CN113061945A - 一种脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法 - Google Patents

一种脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脉冲电沉积Ni‑B/B4C纳米复合镀层的制备方法，包括步骤：S1、钢片基体的预处理；S2、配制电镀液，电镀液中包括的组分以及各组分浓度如下：硫酸镍240g/L、氯化镍45g/L、硼酸30g/L、糖精0.5g/L、二甲胺硼烷3g/L、表面活性剂0.1g/L、B4C纳米颗粒1‑5g/L；S3、电沉积过程：将预处理后的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积；脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为1000Hz，占空比为40％，时间为30min，磁力搅拌速率为400rmp；S4、电沉积结束后，对镀件表面依次使用乙醇、纯水进行超声清洗。本发明制备的Ni‑B/B4C纳米复合镀层，具有优异的耐腐蚀、较高的显微硬度，以及较低的摩擦系数，其综合性能得以显著改善。

Description

一种脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，尤其是一种脉冲电沉积制备Ni-B/B4C纳米复合镀膜的方法。
背景技术
Ni-B镀层具有高硬度、高耐磨性、厚度均匀、高密度、低孔隙率和良好延展性等优良性能。这些特性使它们成为不同应用的有力候选者。与Ni-P涂层相比，Ni-B涂层具有一定的局限性和弱点，如耐腐蚀性低。在真实的工业环境中，腐蚀和磨损可以同时发生。因此，增强二元Ni-B涂层的特性是至关重要的，这样，它可以在更恶劣的条件下使用，同时提供抗腐蚀和磨损的保护。在这方面，本领域技术人员采用了不同的方法和填料进行了不同的尝试。
通过引入脉冲电镀技术以及将纳米颗粒有效的掺入镀膜基体中是解决上述问题的简单而有效的方法。一方面，脉冲电镀与直流电镀相比具有降低浓差极化、增加阴极活性极化等特点，可以更加有效地控制合金镀膜的组分比例，降低镀膜孔隙率，对改善镀膜性能等方面起积极的作用，如提高硬度、耐蚀及耐磨性能。另一方面，粒径为0.1～100nm的纳米材料拥有独特物理及化学性能，在镀膜中加入均匀分散的纳米颗粒能够有效较低镀膜残余内应力，改善晶粒生长，改变金属离子还原电位，从而获得颗粒增强的金属基复合材料。利用固体颗粒本身的特性和材料多元复合的协同效应，可有效提高镀膜的耐磨性、耐蚀性以及硬度。
但是，现有的纳米复合镀层的耐磨性一般，在加入纳米材料以后，镀层的摩擦系数有增大的趋势，故，现有纳米复合镀层存在的高耐磨，高硬度和高耐蚀性不可兼得的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中纳米复合镀层存在的高耐磨，高硬度和高耐蚀性不可兼得问题，提供一种脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法。通过高硬度纳米材料B4C纳米粒子的加入，来提高Ni-B基合金镀层的耐磨，耐蚀和硬度问题。
本发明提供的脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法，包括如下步骤：
S1、钢片基体的预处理；钢片基体的预处理包括依次进行的打磨除锈、超声清洗除油、酸洗活化三个步骤。首先将钢片利用砂纸打磨除锈，然后利用超声清洗除油，最后进行酸洗活化。超声清洗除油过程中使用的除油剂的配方为：氢氧化钠50g/L、碳酸钠40g/L、磷酸钠40g/L、OP-10乳化剂5ml/L；超声清洗除油的温度控制在70℃、清洗时间10min。酸洗活化过程采用1mol/L的稀硫酸，常温下进行，时间为30s。
S2、配制电镀液，电镀液为Ni-B/B4C复合电镀液，电镀液中包括的组分以及各组分浓度如下：硫酸镍240g/L、氯化镍45g/L、硼酸30g/L、糖精0.5g/L、二甲胺硼烷3g/L、表面活性剂SDS 0.1g/L、B4C纳米颗粒1-5g/L。在电镀液配制完成后，首先对其进行磁力搅拌30min，随后进行超声搅拌30min，使纳米颗粒均匀稳定地分散在电镀液中。
S3、电沉积过程：将预处理后的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积。该过程中控制温度50℃、pH为4±0.1、电流密度4A/dm2；脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为1000Hz，占空比为40％，时间为30min，磁力搅拌速率为400rmp。
S4、镀件的后处理：电沉积结束后，对镀件表面依次使用乙醇、纯水进行超声清洗。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明采用了碳化硼B4C，B4C是一种片层结构的超硬纳米材料，其硬度与金刚石相当，同时具有低密度、高弹性模量和耐磨及耐腐蚀等一系列优异性能。在电沉积过程中，B4C能够为晶体的形成提供大量的活性位点，促进晶核的形成，细化晶粒；同时高强度的B4C分散填充在镀膜中通过弥散强化作用，有效的减少了镀膜的内应力，最终得到晶粒细小、结构均匀致密、缺陷较少，显微硬度及耐磨耐蚀性显著提高。将B4C纳米颗粒掺杂在Ni-B镀层，可以进一步改善和提高Ni-B镀层的硬度、耐磨和耐腐蚀性能。
(2)B4C纳米颗粒由于表面能较大，团聚现象严重，通过溶液中添加的表面活性剂以及电沉积过程同时使用超声分散和磁力搅拌，有效提高了B4C在电镀液中的分散稳定性，明显改善了纳米颗粒的团聚问题，同时提高了纳米复合材料中纳米颗粒的沉积量。
(3)本发明所制备的纳米复合镀层在加入碳化硼以后，虽然在镀层表面形成了突起的晶胞，但是在后续的摩擦实验测试中，相比于光亮的Ni-B镀层，摩擦力和摩擦系数反而更小。这充分能说明，本发明在加入纳米B4C以后，能极大的增强其耐磨性。复合镀层的综合性能得以显著改善。
(4)使用的电解液稳定性好，电流效率高，均镀能力强，沉积速率快。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明采用的B4C纳米颗粒的投射电子显微镜微观形貌。
图2为本发明制备的Ni-B/B4C纳米复合镀膜5000倍下的表面微观形貌。
图3为本发明制备的镀膜样品3的截面BS-SEM图像。
图4为本发明制备的镀膜样品3的EDS元素扫描图像。
图5为本发明制备的Ni-B/B4C纳米复合镀膜的XRD图像。
图6为本发明制备的Ni-B/B4C纳米复合镀膜的显微硬度。
图7为本发明制备的Ni-B/B4C纳米复合镀膜的极化曲线。
图8为本发明制备的镀膜样品3的的微区扫描电化学显微镜图像。
图9为本发明对比Ni-B基合金镀层的摩擦实验曲线图，(图a为纯Ni-B镀层的实验曲线，图b为2g/LB4C加量的Ni-B/B4C摩擦实验曲线)。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
对比例1
一种Ni-B镀膜的制备方法：
(1)基体的前处理
将钢片利用砂纸打磨除锈，然后利用超声清洗除油，最后进行酸洗活化。对基体进行除油的清洗剂为水溶液，水溶液中各组分浓度为：氢氧化钠50g/L、碳酸钠40g/L、磷酸钠40g/L、OP-10乳化剂5ml/L、温度70℃、时间10min。酸洗活化：用1mol/L的稀硫酸，常温下进行，时间为30s。
(2)电镀液的配制
Ni-B镀液各组分为：硫酸镍240g/L、氯化镍45g/L、硼酸30g/L、糖精0.5g/L、二甲胺硼烷3g/L、表面活性剂(SDS)0.1g/L。在电镀液配制完成后，首先对其进行机械搅拌30min，随后进行超声搅拌30min。
(3)电沉积过程
将前处理的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积。沉积过程中控制温度50℃、pH4、电流密度4A/dm2。连接外加脉冲电源和超声发生器，开始进行超声辅助脉冲电沉积。电镀完成后利用乙醇及纯水进行超声清洗处理，得到成品。超声辅助脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为1000Hz，占空比为40％，超声功率为100W，时间为30min，磁力搅拌速率为400rmp。
(4)镀件的后处理：电沉积结束后，对镀件表面依次使用乙醇、纯水进行超声清洗，得到镀膜样品1。
实施例1
一种Ni-B/B4C纳米复合镀膜的制备方法：
(1)基体的前处理
将钢片利用砂纸打磨除锈，然后利用超声清洗除油，最后进行酸洗活化。对基体进行除油的清洗剂为水溶液，水溶液中各组分浓度为：氢氧化钠50g/L、碳酸钠40g/L、磷酸钠40g/L、OP-10乳化剂5ml/L、温度70℃、时间10min。酸洗活化：用1mol/L的稀硫酸，常温下进行，时间为30s。
(2)电镀液的配制
Ni-B/B4C复合镀液各组分为：硫酸镍240g/L、氯化镍45g/L、硼酸30g/L、糖精0.5g/L、二甲胺硼烷3g/L、表面活性剂(SDS)0.1g/L、B4C纳米颗粒1g/L。在电镀液配制完成后，首先对其进行机械搅拌30min，随后进行超声搅拌30min，使纳米颗粒均匀稳定地分散在镀液中。实验采用的B4C纳米颗粒的微观形貌见图1。
(3)电沉积过程
将前处理的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积。沉积过程中控制温度50℃、pH4、电流密度4A/dm2。连接外加脉冲电源和超声发生器，开始进行超声辅助脉冲电沉积。电镀完成后利用乙醇及纯水进行超声清洗处理，得到成品。超声辅助脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为1000Hz，占空比为40％，超声功率为100W，时间为30min，磁力搅拌速率为400rmp。
(4)镀件的后处理：电沉积结束后，对镀件表面依次使用乙醇、纯水进行超声清洗，得到镀膜样品2。
实施例2
一种Ni-B/B4C纳米复合镀膜的制备方法，步骤同实施例1，不同点是：电镀液中，B4C纳米颗粒2g/L。得到镀膜样品3。
实施例3
一种Ni-B/B4C纳米复合镀膜的制备方法：步骤同实施例1，不同点在于：电镀液中，B4C纳米颗粒3g/L。得到镀膜样品4。
实施例4
一种Ni-B/B4C纳米复合镀膜的制备方法：步骤同实施例1，不同点在于：电镀液中，B4C纳米颗粒4g/L。得到镀膜样品5。
实施例5
一种Ni-B/B4C纳米复合镀膜的制备方法：步骤同实施例1，不同点在于：电镀液中，B4C纳米颗粒5g/L。得到镀膜样品6。
性能测试:
使用扫描电子显微镜(SEM，Phenom Prox)，能量色散光谱仪(EDS，PHENONSCIENTIFIC)和X射线衍射仪(XRD，PANalytical X’per Pro衍射仪)分析了复合涂层的表面形态，微观结构和化学成分。
使用维氏硬度计(HVS-1000)在F＝1000g的载荷下测量纳米复合涂层10秒钟的显微硬度。
采用三电极电化学腐蚀工作站(CorrTest，CS310)和扫描电化学显微镜(SECM，CHI9000C)分析Ni-B/B4C纳米复合涂层的极化曲线和微区腐蚀。
(1)镀膜表面形貌
采用Phenom Prox型扫描电子显微镜(SEM)观察镀膜的表面形貌，结果见图2。复合镀膜截面BS-SEM见图3。
图2中，图a-f分别是镀膜样品1-6的表面形貌图。可以看出，随着B4C纳米颗粒的加入，制备的Ni-B/B4C纳米复合镀膜(图(b)-(f))的表面形貌逐渐变得均匀、致密，晶界消失，镀膜表面变得更加平整光滑。可以直观的从图(c)中观察出，该条件下制备的复合镀膜具有最小的晶胞结构，且无明显团聚出现。
图3为2g/L B4C加量的横截面图，可以看到整个镀层非常的均匀，没有裂纹，复合镀层与基底接触面连结均匀，镀层厚度为19微米，表现出良好的镀层结构。上述结果说明B4C纳米颗粒增加了复合镀膜的致密性和均质性，使得镀膜表面形貌致密均匀。
(2)镀膜元素组成及含量
图4为样品3的EDS元素组成扫描图。由图可知，B4C成功在镀层中沉积下来，并且分布均匀。涂层中存在镍，硼和碳，表明B4C纳米粒子成功嵌入。从图中可以发现Ni的含量最高。由于元素B是轻元素，它可能被元素Ni的峰覆盖，导致图4中元素B的含量降低，并且在图中元素B的峰还不够明显。随着B4C纳米颗粒在镀液中含量的增加，镀层中沉积的B4C含量也逐渐增加。
(3)镀膜晶体结构及尺寸
采用PANalytical X’per Pro型X射线衍射仪(XRD)，以Cu Kα辐射，扫描范围为20-90度，研究分析复合镀膜的晶体结构，结果见图5。可以看出，在所有样品中均未发现B的峰，因为会生成单一的Ni-B基体固溶体。这三个峰分别位于44.6°，51.6°和76.5°，分别对应于Ni(111)，Ni(200)和Ni(220)结构，并且所有涂层均表现出面心立方结构。优选的方向是(111)平面。由于B4C的含量与其他组分相比非常低，因此XRD图中的B4C峰不够明显，但是经过进一步分析，碳化硼在37.818°和50.292°处有一个(021)和(211)峰，如图5(b)所示。
(4)显微硬度测试
通过HVS-1000显微硬度测试仪测试复合镀膜的显微硬度，负载为1000g，时间为10s。结果见图6。由图可知，不含纳米增强颗粒的Ni-B涂层的显微硬度为460.76HV。随着纳米粒子含量的增加，硬度逐渐增加，当纳米粒子含量达到2g/L时，显微硬度为1183.73HV，增加了156％。但是随着纳米粒子含量的进一步增加，显微硬度也随之逐渐减小，这可能是由于纳米粒子的含量高导致了严重的粒子团聚，并影响了涂层的均匀性和完整性。
(5)耐腐蚀性测试
通过使用CorrTest CS310型电化学工作站研究所制备的复合镀膜的耐腐蚀性能。使用典型的三电极体系，其中工作电极为镀覆有Ni-B/B4C纳米复合镀膜的N80号碳钢，有效面积为15mm×25mm，辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极(SEM)，腐蚀介质为3.5％氯化钠溶液。结果见图7及表1。
表1不同复合镀膜的腐蚀电位、腐蚀电流密度及腐蚀速率
Figure BDA0002978233360000061
由图7及表1可知，复合镀膜的自腐蚀电位由-0.41V最高升至-0.29V，腐蚀电流密度从7.07μA/cm2最低可降至1.36μA/cm2，腐蚀速率由0.083128mm/a降至0.016052mm/a。表明在Ni-B镀层中添加B4C纳米颗粒，能够显著提高镀层的耐腐蚀性。
(6)微区电化学实验
通过CHI9000C型电化学显微镜对镀层的微区电化学腐蚀进行测试，浸泡溶液为3.5％的氯化钠溶液，通过微型探针对镀层表面200微米的区域进行测试。结果见图8。其中图8(a)为镀膜样品3在刚开始浸泡时的微区电化学扫描图，可以看到，图中电流相应平整，表明镀层的完整性较好，没有出现漏点、针孔或者微裂纹等影响镀层耐蚀性的因素，这与SEM图是相吻合的。(b)为镀膜样品3在3.5％的氯化钠溶液中浸泡72小时以后的微区电化学扫描图，该镀层在参杂B4C纳米颗粒以后，进一步增强了耐蚀性，该镀层未发生点蚀，性能较好。
(7)摩擦系数测试
通过摩擦实验研究镀层的耐磨性是一项非常重要的实验，本发明所做的摩擦实验是通过MFT-4000型多功能材料表面性能试验仪测试，使用不锈钢球在载荷为20N的情况下对材料表面进行20分钟的往复摩擦实验，如图9所示，对比例1制备的纯Ni-B镀层展现出较高的摩擦系数与摩擦力，表明材料不耐磨，而实施例2制备的复合镀层(2g/L B4C纳米粒子)反而展现出较低的摩檫力与摩擦系数。通过对比发现，加入硬质纳米颗粒B4C能极大的提高Ni-B基合金镀层的耐磨性。
综上所述，上述实验结果表明，超声辅助条件下B4C均匀分散于Ni-B镀膜中，有效改善了镀膜表面形貌，复合镀层无针孔，无微裂纹，显著增强了镀层的硬度，且镀层摩擦系数减小，加入硬质纳米颗粒B4C能极大的提高Ni-B基合金镀层的耐磨性；而且制备的Ni-B/B4C纳米复合镀膜具有优异的耐蚀性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、钢片基体的预处理；
S2、配制电镀液，电镀液为Ni-B/B4C复合电镀液，电镀液中包括的组分以及各组分浓度如下：硫酸镍240g/L、氯化镍45g/L、硼酸30g/L、糖精0.5g/L、二甲胺硼烷3g/L、表面活性剂SDS 0.1g/L、B4C纳米颗粒1-5g/L；
S3、电沉积过程：将预处理后的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积；过程中控制温度50℃、pH为4±0.1、电流密度4A/dm2；脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为1000Hz，占空比为40％，时间为30min，磁力搅拌速率为400rmp；
S4、电沉积结束后，对镀件表面依次使用乙醇、纯水进行超声清洗。
2.如权利要求1所述的脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，钢片基体的预处理包括依次进行的打磨除锈、超声清洗除油、酸洗活化三个步骤。
3.如权利要求2所述的脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，超声清洗除油过程中使用的除油剂的配方为：氢氧化钠50g/L、碳酸钠40g/L、磷酸钠40g/L、OP-10乳化剂5ml/L；超声清洗除油的温度控制在70℃、清洗时间10min。
4.如权利要求2所述的脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，酸洗活化过程采用浓度1mol/L的稀硫酸，常温下进行，时间为30s。
5.如权利要求2所述的脉冲电沉积Ni-B/B4C纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在电镀液配制完成后，首先对其进行磁力搅拌30min，随后进行超声搅拌30min，使纳米颗粒均匀稳定地分散在电镀液中。
6.一种Ni-B/B4C纳米复合镀层，其特征在于，采用如权利要求1-5任意一项所述的制备方法制得。
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