CN111926358A - 一种耐磨抗蚀Ni-Co-B-Sc梯度镀层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni‑Co‑B‑Sc四元梯度镀层及其制备方法，在腐蚀磨损介质中具有如下特点：（1）本镀层通过Co、B和Sc元素的协同作用提升了Ni镀层的强度与塑性；（2）本镀层通过在单槽中改变电流密度的方式即获得梯度结构镀层，工艺操作简单；（3）本工艺开发出的镍镀液成分稳定，获得镀层结构致密、无针孔，外观均匀无缺陷，且通过简单改变电流密度的方式获得了梯度结构；（4）本发明的Ni‑Co‑B‑Sc四元梯度镀层具有高硬度、高耐磨耐蚀性能，具有替代电镀硬铬镀层的性能优势，非常适用于实际化工行业的设备的防护。
Description
技术领域
本发明涉及耐磨抗蚀镀层材料领域，具体涉及一种耐磨抗蚀Ni-Co-B-Sc梯度镀层及其制备方法。
背景技术
电镀铬具有光亮性好、硬度高和耐磨耐蚀性良好等诸多优点而广泛应用于功能性镀层和装饰性镀层领域，如小到水龙头大到飞机、坦克、汽车等等。然而，传统的铬电镀工艺会产生致癌物六价铬离子，引起难以治理的严重污染。因此，整个电镀行业都努力研究取代六价铬电镀的技术和材料，以期从源头上治理电镀铬的环境污染。PVD或CVD真空镀膜技术、高速氧燃料热喷涂技术（HVOF）和其他类似工艺等来制备碳化铬，碳化钨，三硼氧化铝等的硬涂层来代替硬铬涂层。但是，这些技术尤其是在大尺寸、复杂零部件表面替代硬铬具有明显的限制和不足。如何开发一种在使用性能上可以全面替代硬铬镀层、且更加环保、成本更低的镀层是目前本领域技术人员亟需解决的技术问题。
Ni基合金镀层及其复合镀层是替代硬铬镀层的最有效方法之一。首先，Ni 镀层和Cr镀层一样有着优异的抗腐蚀能力，而且电镀镍过程中的溶液分散能力、镀层的均镀能力等高于六价铬电镀。但是，镍镀层的硬度一般比较低，进而镀层的抗磨性能显著低于硬铬镀层。一般来说，镍及其合金镀层的硬度耐磨性能主要取决于合金元素改善及镀层结构设计与调控。因此，添加合金元素和改变镀层微观结构均可有效提高镍镀层的硬度和耐磨性。目前，镍基代硬铬镀层主要有为Ni-Co、Ni-P、Ni-Mo、Ni-W和Ni-B合金及复合镀层等。其中，Ni-Co镀层以其良好的外观、耐蚀性和耐磨性在装饰镀、防护性镀层等方面具有广泛的应用。但是，Ni-Co镀层的内应力大、孔隙率高、硬度较低等问题影响了镀层的代硬铬应用；化学镀Ni-B合金镀层的硬度达到 800～900HV，但该工艺存在镀速较慢，且镀液成分过于复杂，成本较高等缺点。进一步研究发现其他类型镍基合金镀层也同样存在各自的优缺点，目前实际生产中尚没有一种能够完全取代硬铬电镀的工艺方法被应用。因此，如何调控 Ni 基复合镀层的化学组成及微观结构成为了代铬镍基合金镀层的发展方向。
发明内容
针对上述技术问题，本发明结合梯度结构和合金元素强化的复合强化特性，采用电沉积工艺制备一种耐磨抗蚀Ni-Co-B-Sc梯度镀层。本发明的主要目的在于提供一种耐磨抗蚀Ni-Co-B-Sc梯度镀层，可以替代硬铬镀层、且工艺操作简单，成本较低，效率高，环保性能好。
本发明的另一目的旨在提供上述镀层的镀液配方和施镀工艺。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供具有优异耐磨抗蚀性能的Ni-Co-B-Sc梯度镀层的电镀工艺，包括表面预处理和电镀工序，其特征在于，电镀工序所用的电镀液为：
NiSO4•6H2O 200～300 g/L；
NiCl2•6H2O 30～50 g/L；
ScCl3 0～2.5 g/L；
H3BO3 20～40 g/L；
CoSO4 5～15 g/L；
DMAB（二甲胺硼烷） 1～5 g/L；
糖精 0.1～1 g/L；
十二烷基硫酸钠 0.05～0.2 g/L；
其余为去离子水。
调节所述电镀液pH值为3～6，按照以下电流密度档位循环电镀一定时间：0.1～0.3 A/dm2、0.3～0 .5 A/dm2、0.5～0.7 A/dm2、0.7～0.9 A/dm2，每档电流密度电镀时间1～5min，时间到了就切换至下一档，最后一档时间到切换至第一档，如此循环一定的总电镀时间最终得到梯度结构的镀层。
本发明的创造性在于开发了一种新Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层，该镀层具有优异的耐磨抗蚀性能。该Ni-Co-B-Sc四元梯度合金镀层工艺还未见任何文献和专利报道，该工艺的重要部分是在单槽中实现了Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层。其中，镀层中Co、B和Sc元素的协同作用使镀层具有优异的强度与塑性；同时，梯度结构还进一步提高Ni-Co-B-Sc四元镀层的耐蚀性与强度。该镀层的制备方法具有工艺操作简单、镀液稳定、施镀方便，所得镀层均匀，硬度高，孔隙率低，附着力良好。
本发明所提供的一种Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层及其制备方法，在腐蚀磨损介质中具有如下特点：
（1）本镀层通过Co、B和Sc元素的协同作用提升了Ni镀层的强度与塑性；
（2）本镀层通过在单槽中改变电流密度的方式即获得梯度结构镀层，工艺操作简单；
（3）本工艺开发出的镍镀液成分稳定，获得镀层结构致密、无针孔，外观均匀无缺陷，且通过简单改变电流密度的方式获得了梯度结构；
（4）本发明的Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层具有高硬度、高耐磨耐蚀性能，具有替代电镀硬铬镀层的性能优势，非常适用于实际化工行业的设备的防护。
附图说明
图1为不同钪含量Ni-Co-B-Sc镀层的截面形貌。（a）ScCL3（0g/l）；（b）ScCL3（0.5g/l）；（c）ScCL3（1.5g/l）；（d）ScCL3（2.5g/l）。
图2 为Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层的截面形貌。
图3为电流密度与Ni-Co-B-Sc镀层中Co含量的关系。
图4为 Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层的耐蚀性能。
图5 为Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层的摩擦系数和磨损率。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将通过实施例和附图对本发明进行详细地说明。
本发明的一个方面提供了具有优异耐磨抗蚀性能Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层。其中， Co、B和Sc元素的协同作用提升了Ni镀层的强度与塑性；同时，梯度结构还进一步提高Ni-Co-B-Sc四元镀层的耐蚀性与强度。
本发明的另一个方面提供了Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层的制备方法。首先进行待镀工件前处理，而后配制四元体系镀液，随后通过在单槽中改变电流密度的方式即获得梯度结构Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层。该镀层的制备方法具有工艺操作简单、镀液稳定、施镀方便，所得镀层均匀，硬度高，孔隙率低，附着力良好。
一种Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层的制备方法，包括步如下骤：
1）待镀工件表面预处理：通过机械打磨掉工件表面的毛刺，随后利用化学溶剂进行超声除油、酸洗活化、去离子水冲洗和干燥处理；
2）镀液配制：根据镀层组分配制相应镀液，备用；
3）镀层制备：利用单槽进行梯度镍基合金镀层的制备，通过调控电流密度和时间实现梯度结构的调控。
所述的试剂均为市场采购。
作为上述制备方法的进一步改进，步骤2）中镀液成分为：
NiSO4•6H2O 200～300 g/L
NiCl2•6H2O 30～50 g/L
ScCl3 0～2.5 g/L
H3BO3 20～40 g/L
CoSO4 5～15 g/L
DMAB（二甲胺硼烷） 1～5 g/L
糖精 0.1～1 g/L
十二烷基硫酸钠 0.05～0.2 g/L
其余为去离子水
步骤3）中梯度镀层电镀工艺为：
调节所述电镀液pH值为3～6，按照以下电流密度档位循环电镀一定时间：0.1～0.3 A/dm2、0.3～0 .5 A/dm2、0.5～0.7 A/dm2、0.7～0.9 A/dm2，每档电流密度电镀时间1～5min，时间到了就切换至下一档，最后一档时间到切换至第一档，如此循环一定的总电镀时间最终得到梯度结构的镀层。
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1 一种具有优异耐磨抗蚀性能的Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层及其制备方法，按照以下步骤进行：
1）基材预处理。
选择铜合金、不锈钢等材质基体材料，首先采用粒度为400#、600#、800#和1000#金相砂纸逐级打磨→机械抛光→去离子水洗→碱性除油→去离子水洗→5%硫酸酸洗活化→去离子水洗→电镀→清洗→吹干处理，备用。
2）镀液配制。
首先将称得的硫酸镍和氯化镍放入恒温加热磁力搅拌器中进行溶解，随后将硼酸在60℃的去离子水中溶解后倒入之前配制的镍盐镀液中，搅拌均匀。其次将溶解的硫酸钴、二甲基硼烷加入镀液。最后将溶解的糖精和十二烷基硫酸钠添加到镀液中，混合均匀后使用氨水或5%的稀硫酸调整所配制镀液的到适宜的pH值。
其中，镀液成分为：
NiSO4•6H2O 200g/L
NiCl2•6H2O 40 g/L
ScCl3 2.5 g/L
H3BO3 40 g/L
CoSO4 10 g/L
DMAB（二甲胺硼烷） 5 g/L
糖精 1 g/L
十二烷基硫酸钠 0.2 g/L
其余为去离子水
3）电镀。
采用设备MS-605D型直流电源，阳极为纯镍片，阴极为纯铜片，铜片背面贴有绝缘胶布，电镀液置于集热式恒温加热磁力搅拌器中进行磁力搅拌，对铜片基体进行施镀：
其中电镀工艺为：
镀液pH值为3，电镀电流分别为0.1、0.3、0.7、0.9 A/dm2，每5 min进行变换，总沉积时间为60 min。
采用显微维氏硬度仪测试施例1制得Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层的硬度为923 HV。不同工况腐蚀与磨损测试表明Ni-Co-B-Sc四元梯度镀层具有优异的耐蚀与耐磨性能。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种耐磨抗蚀Ni-Co-B-Sc梯度镀层，其特征在于，依次由Ni-Co-B-Sc镀层组成。
2.一种权利要求1所述耐磨抗蚀Ni-Co-B-Sc梯度镀层的制备方法，包括表面预处理和电镀工序，其特征在于，电镀工序所用的电镀液为：
NiSO4•6H2O 200～300 g/L；
NiCl2•6H2O 30～50 g/L；
ScCl3 0～2.5 g/L；
H3BO3 20～40 g/L；
CoSO4 5～15 g/L；
DMAB（二甲胺硼烷） 1～5 g/L；
糖精 0.1～1 g/L；
十二烷基硫酸钠 0.05～0.2 g/L；
其余为去离子水。
3.根据权利要求2所述耐磨抗蚀Ni-Co-B-Sc梯度镀层的制备方法，其特征在于，具体电镀工艺为：调节所述电镀液pH值为3～6，按照以下电流密度档位循环电镀一定时间：0.1～0.3 A/dm2、0.3～0 .5 A/dm2、0.5～0.7 A/dm2、0.7～0.9 A/dm2，每档电流密度电镀时间1～5min，时间到了就切换至下一档，最后一档时间到切换至第一档，如此循环一定的总电镀时间最终得到梯度结构的镀层。
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