CN101392400A

CN101392400A - 金属基体表面形成峰状凸起形貌镍复合电镀层的制备工艺

Info

Publication number: CN101392400A
Application number: CNA2008102012648A
Authority: CN
Inventors: 林文松
Original assignee: Shanghai University of Engineering Science
Current assignee: Shanghai University of Engineering Science
Priority date: 2008-10-16
Filing date: 2008-10-16
Publication date: 2009-03-25

Abstract

本发明属于表面处理技术领域，具体的说是一种金属基体表面形成峰状凸起形貌镍复合电镀层的制备工艺，其特征在于将如下原料：NiSO₄·6H₂O、NiCl₂·6H₂O、NaH₂PO₂·H₂O、H₃BO₃制成基础镀液；将Al₂O₃或SiC或金刚石粉末或聚四氟乙烯，与分散剂十六烷基三甲基溴化氨制成复合镀液；将苯亚磺酸钠和对氨基苯磺酸混合成负整平剂；将负整平剂加入到复合镀液中制得成品镀液；然后以电解镍片作为阳极，待镀工件作为阴极进行电镀。本发明与现有技术相比，工艺简单，所得Ni/Al₂O₃、Ni/SiC、Ni/金刚石、Ni/PTFE复合镀层有显著的峰状凸起形貌特征，且镀层致密、与基片有良好结合。

Description

金属基体表面形成峰状凸起形貌镍复合电镀层的制备工艺

[技术领域]

本发明属于表面处理技术领域，具体的说是一种金属基体表面形成峰状凸起形貌镍复合电镀层的制备工艺。

[技术背景]

电镀前将一种或数种具有高硬度和/或自润滑特性的固体颗粒添加到镀液中，使固体微粒与金属离子共沉积，并使其均匀地弥散在金属镀层中，可以制备一种具有耐磨和/或减摩特性的复合镀层。

通常情况下，作为材料表面改性的手段，不管是单金属电镀、合金电镀或复合镀，传统的电镀工艺都要求在基体上得到具有均匀厚度的镀层。为此，一般采用在镀液中加入整平剂的工艺方法。其原理是加入整平剂后，电极表面上的凹陷处的电流密度将大于凸突处的电流密度，此时在凹陷处的镀层厚度大于凸突处的镀层厚度。研究表明，只有可在电极上吸附并对电沉积过程起阻化作用的添加剂才具有整平作用；添加剂的整平能力同其阴极极化能力密切相关，只有增大阴极极化的添加剂才有可能起到整平作用，而减小极化的物质具有负整平作用。

居于上述原理，通过改变镍镀液基本组成，加大氯离子浓度，加入适当的具有负整平效应的添加剂、调整阴极和阳极之间的距离等方法，得到一种峰状凸起形貌特征的镍镀层。将尺寸细小的SiC、Al₂O₃、金刚石粉末、聚四氟乙烯或其他颗粒加入到上述的镍镀液中，可以制备一种峰状凸起形貌特征的镍复合镀层，并成为一种制备复合材料的方法。通常在基体表面形成这种具有峰状凸起的金属复合材料，可以采用喷涂、喷焊、双金属铸造或粉末冶金等工艺。与这些工艺相比，本发明具有工艺操作简单、低温合成、适应范围广的特点。

[发明内容]

本发明的目的是克服现有技术的不足，采用独特成分组成的镍复合电镀液，并在镀液中添加适量的负整平添加剂，在适当的电镀工艺条件下，在钢和其他金属基体上制备一种具有峰状凸起形貌特征的镍复合电镀层，并成为一种制备复合材料的方法。

为实现上述目的，设计一种金属基体表面形成峰状凸起形貌镍复合电镀层的制备工艺，其特征在于：(1)基础镀液配制：按照如下重量份数比称取原料，NiSO₄·6H₂O 200～380份、NiCl₂·6H₂O 320～500份、NaH₂PO₂·H₂O 50～100份、H₃BO₃ 100～300份，各原料份数相加合计为1000份后，加入到1000份水中，以80℃进行磁力搅拌至均匀，得到基础镀液；(2)复合镀液配制：将粒度在50nm～0.5μm Al₂O₃或SiC或金刚石粉末或聚四氟乙烯50～100份，分散剂十六烷基三甲基溴化氨0～30份加入到上述基础镀液中，超声搅拌30min得到的复合镀液；(3)负整平剂配置：将苯亚磺酸钠2～5份、对氨基苯磺酸5～8份混合均匀作为负整平剂备用，或者将苯亚磺酸钠4～10份、对氨基苯磺酸10～16份混合均匀作为负整平剂备用；(4)成品镀液配置：将制备的20份负整平剂加入到1000份复合镀液中；(5)镀前处理：将金属基片进行电净和活化处理，并预加工成凹凸形貌；(6)施镀：采用纯度超过99.9％的电解镍片作为阳极，待镀工件作为阴极进行电镀，电镀的电流密度为2.5～10A/dm²，阳极与阴极之间的距离为3～15mm，镀液pH值为3.5～5.0，温度为45～65℃。

所述的电镀为直流电镀或脉冲电镀。

与现有技术相比，本发明工艺简单，所得Ni/Al₂O₃、Ni/SiC、Ni/金刚石、Ni/PTFE复合镀层有显著的峰状凸起形貌特征，且镀层致密、与基片有良好结合。

[具体实施方式]

下面对本发明作进一步说明。

将NiSO₄·6H₂O 300g、NiCl₂·6H₂O 500g、NaH₂PO₂·H₂O 50g、H₃BO₃150g，加入到1000ml水中，在80℃进行磁力搅拌得到基础镀液；将平均粒度为250nm的Al₂O₃粉末50g加入到上述基础镀液中，超声搅拌30min得到均匀稳定的复合镀液；在另一容器中称取苯亚磺酸钠10g，对氨基苯磺酸10g，混合均匀；将其加入到上述复合镀液中，继续搅拌镀液30min得到均匀混合的溶液。将事先进行了表面凹凸处理的碳钢片在丙酮溶液中超声清洗15min，取出用去离子水清洗后，在10％HCl溶液中处理1min后用去离子水反复冲洗干净。采用电解镍板作为阳极。将处理干净的阴、阳极板插入极板固定支架中，保证阳极板和阴极板在电镀过程中保持5mm的恒定距离及平行相对；将电镀槽放入电热恒温水浴中，调整电镀液至60℃。将钢片(阴极)和电解镍(阳极)接入恒流电源，调整至阴极电流密度为3A/dm²。施镀240min后，将钢片取出用清水清洗干净。最后在碳钢片表面得到凹凸形貌显著的Ni/Al₂O₃复合镀层。

实施例2

将NiSO₄·6H₂O 280g、NiCl₂·6H₂O 450g、NaH₂PO₂·H₂O 70g、H₃BO₃200g，加入到1000ml水中，在80℃进行磁力搅拌得到基础镀液；将平均粒度为100nm的60％PTFE乳液8ml、十六烷基三甲基溴化氨2g加入到上述溶液中，超声搅拌30min得到均匀稳定的复合镀液；在另外容器中称取苯亚磺酸钠12g，对氨基苯磺酸8g，混合均匀；将其加入到上述复合镀液中，继续搅拌镀液30min得到均匀混合的溶液。将事先进行了表面凹凸处理的钢片在丙酮溶液中超声清洗15min，取出用去离子水清洗后，在10％HCl溶液中处理1min后用去离子水反复冲洗干净。采用电解镍板作为阳极。将处理干净的阴、阳极板插入极板固定支架中，保证阳极板和阴极板在电镀过程中保持3mm的恒定距离及平行相对；将电镀槽放入电热恒温水浴中，调整电镀液至60℃。将碳钢片(阴极)和电解镍(阳极)接入恒流电源，调整至阴极电流密度为2.5A/dm²。施镀240min后，将钢片取出用清水清洗干净。最后在钢片表面得到凹凸形貌显著的Ni/PTFE复合镀层。

实施例3

镀液配方、镀前处理、施镀工艺参数同实施例1，实施例1中的钢片改为Φ12碳钢，并在钢棒外表面进行滚花处理。阳极改用电解镍板制备成Φ20管状。将阴极钢棒置于阳极管中心，按照与实施例1相同的电镀工艺进行施镀后，最后在钢棒外表面得到凹凸形貌显著的Ni/Al₂O₃复合镀层。

Claims

1、一种金属基体表面形成峰状凸起形貌镍复合电镀层的制备工艺，其特征在于：(1)基础镀液配制：按照如下重量份数比称取原料，NiSO₄·6H₂O 200～380份、NiCl₂·6H₂O 320～500份、NaH₂PO₂·H₂O50～100份、H₃BO₃ 100～300份，各原料份数相加合计为1000份后，加入到1000份水中，以80℃进行磁力搅拌至均匀，得到基础镀液；(2)复合镀液配制：将粒度在50nm～0.5μm Al₂O₃或SiC或金刚石粉末或聚四氟乙烯50～100份，分散剂十六烷基三甲基溴化氨0～30份加入到上述基础镀液中，超声搅拌30min得到的复合镀液；(3)负整平剂配置：将苯亚磺酸钠2～5份、对氨基苯磺酸5～8份混合均匀作为负整平剂备用，或者将苯亚磺酸钠4～10份、对氨基苯磺酸10～16份混合均匀作为负整平剂备用；(4)成品镀液配置：将制备的20份负整平剂加入到1000份复合镀液中；(5)镀前处理：将金属基片进行电净和活化处理，并预加工成凹凸形貌；(6)施镀：采用纯度超过99.9％的电解镍片作为阳极，待镀工件作为阴极进行电镀，电镀的电流密度为2.5～10A/dm²，阳极与阴极之间的距离为3～15mm，镀液pH值为3.5～5.0，温度为45～65℃。

2、如权利要求1所述的一种金属基体表面形成峰状凸起形貌镍复合电镀层的制备工艺，其特征在于：所述的电镀为直流电镀或脉冲电镀。