CN105543912A - 一种在铜基体上制备复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层的方法 - Google Patents

一种在铜基体上制备复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在铜基体上制备复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层的方法。通过对纯铜片抛光、除油、浸蚀前处理；然后以铜片为阴极，镀铂的金属钛网板为阳极；在恒温水浴条件下进行电镀就可得到复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层。本发明采用在镍(Ni)-钼(Mo)-钨(W)镀液中加入复配表面活性剂和稀土元素镧(La)的方法来制备共沉积镀层，所得复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层具有厚度均匀、硬度高、耐磨和耐腐蚀性好、稳定性好以及析氢活性高的优点。

Description

一种在铜基体上制备复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层的方法
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，具体的说，涉及一种在铜基体上制备复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层的方法。
背景技术
电镀(电沉积)是利用电解原理使镀层金属的阳离子在待镀工件表面被还原而在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性(硫酸铜等)及增进美观等作用。随着科技的进步，单一金属镀层已不能满足社会的需要。复合电镀(亦称分散电镀)是固体颗粒与金属共沉积从而在基体上获得基质金属(或称为主体金属)上弥散分布颗粒结构的复合镀层。即将固体不溶性固体微粒均匀分散在电镀液中，制成悬浮液进行电镀。研究表明，复合粒子的加入会改变镀层的结构和性能，不同的粒子对镀层的影响不同，根据不同微粒的特性如SiC具有高硬度耐高温特性，MoS2具有润滑性和自修复特性，使其与电镀基质金属共沉积，从而获得具有耐磨、自润滑、耐蚀、装饰、电接触等功能镀层。上述固体微粒指各种难熔的氧化物、碳化物、硼化物、氮化物等。电镀基质金属有镍、铜、铬和一些合金。
稀土元素因具有较大的原子半径和特殊的电子结构而拥有良好的物理、化学、电磁和光学性能而在电镀工艺中有着广泛的应用，以提高镀件的耐腐蚀性、稳定性、析氢活性等；同时若在电镀工艺中引入表面活性剂，则能促使待镀金属颗粒均匀分布、增加其在镀层中的含量等，达到改善镀层性能的目的。如今，电沉积Ni-Mo-W合金以其较高的催化活性、较低的析氢过电位和较优的耐磨耐蚀等优异性能被广泛关注，同时也由于单纯Ni-Mo-W镀层稳定性较差、制备过程中析氢严重、镀层的稳定性和化学活性较差等缺点而急需改进。目前改善镀层活性和稳定性的方法众多，但还没有将稀土元素和表面活性剂共同引入到电沉积过程中的研究。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种在复配表面活性剂存在下制备镧镍钼钨复合镀层的制备方法，将稀土元素和表面活性剂共同引入到Ni-Mo-W电沉积过程中，改善镀层的性能。以解决上述背景技术的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
本发明提供一种在铜基体上制备复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层的方法，具体步骤如下：
①对铜片依次进行预处理；
②以预处理好的铜片作为阴极，镀铂的金属钛网板作为阳极，将阴极和阳极插入到被加热至25～35℃温度、pH值在8.5～10之间的电镀液中，通电进行电解；电解结束后，取出铜片，用去离子水清洗，然后再干燥，得到铜基体上覆盖复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层的构件；其中：所述电镀液的组成及含量如下：
电镀液中，所述的复配表面活性剂由十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、十二烷基磷酯酯三乙醇胺和月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠组成。
上述步骤①中，所述预处理包括依次抛光、除油、浸蚀和活化的步骤。优选的，采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸进行打磨抛光；采用15wt％～25wt％的氢氧化钠溶液进行除油；采用20wt％～50wt％的硝酸溶液进行浸蚀；采用5wt％～15wt％的盐酸溶液进行活化。
上述步骤②中，电解时，电流密度在5～25A/dm2之间，电解时间为20-40min.；干燥温度为20～40℃。
上述步骤②中，采用氢氧化钠和稀硫酸调节电镀液的pH值到8.5～10之间。
上述步骤②中，十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠：十二烷基磷酯酯三乙醇胺和月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠的质量比为1:(1～3):(3～6)。
上述步骤②中，电镀液通过如下步骤的方法制备：
将硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸三钠、柠檬酸氨、硝酸镧、钨酸钠、复配表面活性剂钠依次加入蒸馏水中溶解得到电镀液。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明采用先对铜片基体进行预处理，然后以电镀的方法在铜基体上制备复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W复合镀层。该工艺制备方法简单，可连续化生产；并且制得的复合镀层与无稀土元素及表面活性剂添加的电镀工艺相比耐磨性能、耐腐蚀性能更高，表面光洁平滑、无空隙，与基体的结合力更好。该制备方法可作为耐腐蚀、耐磨、高硬度、化学活性高、光亮美观复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层的工业生产。
附图说明
图1为不同实施样例的电化学阻抗图谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述,但本发明并不限于下述实施例。
本发明各实施例中所用的各种原料，如无特殊说明，均为市售。
实施例1
铜片基体的规格为：50mm×20mm×3mm。
①铜片的抛光：依次采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸打磨铜片进行抛光出去铜片表面的氧化层。然后用去离子水冲洗，待用。
②铜片的除油：将铜片放入浓度20wt％的100ml氢氧化钠溶液中，在55℃下超声处理15分钟，除去油污。然后用去离子水冲洗，待用。
③铜片的浸蚀：将铜片放入浓度30wt％的100ml硝酸溶液中，在30℃下处理4分钟，然后用去离子水反复冲洗，待用。
④铜片的活化：将铜片放入浓度10wt％的100ml盐酸溶液中，在20℃下处理7分钟，然后用去离子水反复冲洗，待用。
⑤电沉积：将配制好的200ml电镀液搅拌加热到30℃，然后将预处理好的铜片做阴极，镀铂的金属钛网板为阳极插入到电镀液中，通电40分钟，取出后用去离子水清洗，然后再25℃下干燥即可得到表面覆有复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W镀层的构件。
上述镀液的组成及含量如下：
所述的复配表面活性剂，由十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、十二烷基磷酯酯三乙醇胺和月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠组成，按质量比计算，即十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠：十二烷基磷酯酯三乙醇胺：月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠为1:2:4；溶液的pH值使用氢氧化钠和稀硫酸调节到9；控制电流密度10A/dm2。
上述所得镀层，采用EDAX9100型电子探针X射线能谱仪测定镀层的化学组成，不同条件下的测试结果见表1；采用YKJ002MVR型显微硬度计测量镀层的维氏硬度为550；采用上海辰华chi760e电化学工作站测试镀层的耐腐蚀性能，不同条件下的测试结果见图1和表2。经检测，相比于单纯Ni-Mo-W镀层，实施例1制备的复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W镀层中Mo元素的含量提高了4.02％；不仅表面光滑无间隙，并且镀层厚度均匀、耐磨耐腐蚀性更好、稳定性增加。
实施例2
铜片基体的规格为：50mm×20mm×3mm。
①铜片的抛光：依次采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸打磨铜片进行抛光出去铜片表面的氧化层。然后用去离子水冲洗，待用。
②铜片的除油：将铜片放入浓度20wt％的100ml氢氧化钠溶液中，在55℃下超声处理15分钟，除去油污。然后用去离子水冲洗，待用。
③铜片的浸蚀：将铜片放入浓度30wt％的100ml硝酸溶液中，在30℃下处理4分钟，然后用去离子水反复冲洗，待用。
④铜片的活化：将铜片放入浓度10wt％的100ml盐酸溶液中，在20℃下处理7分钟，然后用去离子水反复冲洗，待用。
⑤电沉积：将配制好的200ml电镀液搅拌加热到30℃，然后将预处理好的铜片做阴极，镀铂的金属钛网板为阳极插入到电镀液中，通电40分钟，取出后用去离子水清洗，然后再25℃下干燥即可得到表面覆有复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W镀层的构件。
上述镀液的组成及含量如下：
所述的复配表面活性剂，由十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、十二烷基磷酯酯三乙醇胺和月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠组成，按质量比计算，即十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠：十二烷基磷酯酯三乙醇胺：月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠为1:3:6；溶液的pH值使用氢氧化钠和稀硫酸调节到9；控制电流密度10A/dm2。
上述所得镀层，采用EDAX9100型电子探针X射线能谱仪测定镀层的化学组成，不同条件下的测试结果见表1；采用YKJ002MVR型显微硬度计测量镀层的维氏硬度为670；采用上海辰华chi760e电化学工作站测试镀层的耐腐蚀性能，不同条件下的测试结果见图1和表2。经检测，相比于单纯Ni-Mo-W镀层，实施例2制备的复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W镀层中Mo元素的含量提高了6.51％；不仅表面光滑无间隙，并且镀层厚度均匀、耐磨耐腐蚀性更好、稳定性增加。
实施例3
铜片基体的规格为：50mm×20mm×3mm。
①铜片的抛光：依次采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸打磨铜片进行抛光出去铜片表面的氧化层。然后用去离子水冲洗，待用。
②铜片的除油：将铜片放入浓度20wt％的100ml氢氧化钠溶液中，在55℃下超声处理15分钟，除去油污。然后用去离子水冲洗，待用。
③铜片的浸蚀：将铜片放入浓度30wt％的100ml硝酸溶液中，在30℃下处理4分钟，然后用去离子水反复冲洗，待用。
④铜片的活化：将铜片放入浓度15wt％的100ml盐酸溶液中，在20℃下处理7分钟，然后用去离子水反复冲洗，待用。
⑤电沉积：将配制好的200ml电镀液搅拌加热到30℃，然后将预处理好的铜片做阴极，镀铂的金属钛网板为阳极插入到电镀液中，通电40分钟，取出后用去离子水清洗，然后再25℃下干燥即可得到表面覆有复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W镀层的构件。
上述镀液的组成及含量如下：
所述的复配表面活性剂，由十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、十二烷基磷酯酯三乙醇胺和月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠组成，按质量比计算，即十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠：十二烷基磷酯酯三乙醇胺：月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠为1:3:6；溶液的pH值使用氢氧化钠和稀硫酸调节到9；控制电流密度10A/dm2。
上述所得镀层，采用EDAX9100型电子探针X射线能谱仪测定镀层的化学组成，不同条件下的测试结果见表1；采用YKJ002MVR型显微硬度计测量镀层的维氏硬度为750；采用上海辰华chi760e电化学工作站测试镀层的耐腐蚀性能，不同条件下的测试结果见图1和表2。经检测，相比于单纯Ni-Mo-W镀层，实施例3制备的复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W镀层中Mo元素的含量提高了7.37％；不仅表面光滑无间隙，并且镀层厚度均匀、耐磨耐腐蚀性更好、稳定性增加。
实施例4
铜片基体的规格为：50mm×20mm×3mm。
①铜片的抛光：依次采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸打磨铜片进行抛光出去铜片表面的氧化层。然后用去离子水冲洗，待用。
②铜片的除油：将铜片放入浓度20wt％的100ml氢氧化钠溶液中，在55℃下超声处理15分钟，除去油污。然后用去离子水冲洗，待用。
③铜片的浸蚀：将铜片放入浓度30wt％的100ml硝酸溶液中，在30℃下处理4分钟，然后用去离子水反复冲洗，待用。
④铜片的活化：将铜片放入浓度10wt％的100ml盐酸溶液中，在20℃下处理7分钟，然后用去离子水反复冲洗，待用。
⑤电镀：将配制好的200ml电镀液搅拌加热到30℃，然后将预处理好的铜片做阴极，镀铂的金属钛网板为阳极插入到电镀液中，通电40分钟，取出后用去离子水清洗，然后再25℃下干燥即可得到表面覆有SDS/La-Ni-Mo镀层的构件。
上述镀液的组成及含量如下：
所述的复配表面活性剂，由十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、十二烷基磷酯酯三乙醇胺和月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠组成，按质量比计算，即十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠：十二烷基磷酯酯三乙醇胺：月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠为1:3:6；溶液的pH值使用氢氧化钠和稀硫酸调节到9；控制电流密度10A/dm2。
上述所得镀层，采用EDAX9100型电子探针X射线能谱仪测定镀层的化学组成，不同条件下的测试结果见表1；采用YKJ002MVR型显微硬度计测量镀层的维氏硬度为690；采用上海辰华chi760e电化学工作站测试镀层的耐腐蚀性能，不同条件下的测试结果见图1和表2。经检测，相比于单纯Ni-Mo-W镀层，实施例4制备的复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W镀层中Mo元素的含量提高了5.34％；不仅表面光滑无间隙，并且镀层厚度均匀、耐磨耐腐蚀性更好、稳定性增加。
表1：不同实施样例镀层的元素组成
表2：不同实施样例的腐蚀电流
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，而且本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种在铜基体上制备复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层的方法，其特征在于，具体步骤如下：
①对铜片依次进行预处理；
②以预处理好的铜片作为阴极，镀铂的金属钛网板作为阳极，将阴极和阳极插入到被加热至25～35℃温度、pH值在8.5～10之间的电镀液中，通电进行电解；电解结束后，取出铜片，用去离子水清洗，然后再干燥，得到铜基体上覆盖复配表面活性剂/La-Ni-Mo-W共沉积镀层的构件；其中：所述电镀液的组成及含量如下：
电镀液中，所述的复配表面活性剂由十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、十二烷基磷酯酯三乙醇胺和月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠组成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤①中，所述预处理包括依次抛光、除油、浸蚀和活化的步骤。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸进行打磨抛光；采用15wt％～25wt％的氢氧化钠溶液进行除油；采用20wt％～50wt％的硝酸溶液进行浸蚀；采用5wt％～15wt％的盐酸溶液进行活化。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤②中，电解时，电流密度在5～25A/dm2之间，电解时间为20-40min.；干燥温度为20～40℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤②中，采用氢氧化钠和稀硫酸调节电镀液的pH值到8.5～10之间。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤②中，十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠：十二烷基磷酯酯三乙醇胺和月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠的质量比为1:(1～3):(3～6)。
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