CN114657615B - 一种具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层及其制备方法，其包括如下步骤：步骤一，配制电镀液并调节电镀液pH至4.0~4.5；步骤二，以镍为阳极，以待镀基体为阴极，将阳极和阴极置于电镀液中，在步进式直流电流的作用下沉积形成镀层，所述步进式直流电流的电流密度调节范围为0.25~2.75A/dm2，调节幅度为0.25 A/dm2，每个电流密度下的电镀时间根据性能需求进行合理限定；步骤三，将电镀完成后的中间产品进行退火处理，然后随炉冷却至室温，得到具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层。其能够在待镀基体表面生成一层梯度纳米结构镍镀层，以提高待镀基体的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料表面镀镍技术领域，具体涉及具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层及其制备方法。
背景技术
许多工程材料所面临的大部分挑战都源于表面，表面的失效会加速整体失效，进而影响最终的材料的机械性能和使用寿命。多年来，由磨损引起的过早失效一直是影响大多数金属材料表面的主要问题之一。采用表面处理技术对材料表面进行改性或强化处理，可以显著提高材料的耐磨性、延长使用寿命、降低生产成本。近些年，表面纳米化技术引起了强烈的关注，其形成的特殊的梯度纳米结构会带来很多优点，其中之一就是表面晶粒纳米化后带来的高硬度、高耐磨性。与此同时，天然耐磨材料会自适应形成一种表面细晶粒，内部粗晶粒的梯度结构，这与表面梯度纳米结构十分类似。所以梯度纳米结构有很大的可能具有良好的耐磨性能。
目前，梯度结构的制备方式主要是表面塑性变形或者物理、化学沉积。典型的几种塑性变形方式有：表面机械研磨技术、表面机械碾磨技术、表面机械碾压技术以及传统的扭转等。但是表面塑性变形会引入大量缺陷，且生成的结构梯度不可控，同时，明显的塑性变形有可能改变工件形状，对于精度较高的生产不太实用。典型的几种沉积方式有：溅射沉积、激光、电子束沉积、PVD、CVD、电化学沉积等，存在设备操作复杂、生产成本高昂的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层及其制备方法，其能够在待镀基体表面生成一层梯度纳米结构镍镀层，以提高待镀基体的耐磨性能。
本发明所述的具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一，配制电镀液并调节电镀液pH至4.0~4.5；
步骤二，以镍为阳极，以待镀基体为阴极，将阳极和阴极置于电镀液中，在步进式直流电流的作用下沉积形成镀层，所述步进式直流电流的电流密度调节范围为0.25~2.75A/dm2，调节幅度为0.25 A/dm2，每个电流密度下的电镀时间根据性能需求进行合理限定；
步骤三，将电镀完成后的中间产品进行退火处理，然后随炉冷却至室温，得到具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层。
进一步，所述步骤二中，在电流密度为0.25 A/dm2的条件下电镀2000~3000s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀400~800s，在电流密度为0.75 A/dm2的条件下电镀400~800s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀1000~1300s，在电流密度为1.25 A/dm2的条件下电镀1000~1300s，在电流密度为1.5 A/dm2的条件下电镀1000~1300s，在电流密度为1.75 A/dm2的条件下电镀300~700s，在电流密度为2 A/dm2的条件下电镀100~300s，在电流密度为2.25 A/dm2的条件下电镀100~300s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀100~300s，在电流密度为2 .75A/dm2的条件下电镀100~300s。
进一步，所述步骤二中，在电流密度为0.25 A/dm2的条件下电镀2400s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为0.75 A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.25 A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.5 A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.75 A/dm2的条件下电镀500s，在电流密度为2 A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.25 A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2 .75A/dm2的条件下电镀200s。
进一步，所述电镀液包括以下浓度的组分：200~300 g/L的NiSO4·6H2O、15~45 g/L的NiCl2·6H2O、15~45 g/L的 H3BO3和0.1~0.2 g/L的C12H25SO3Na。
进一步，所述步骤二中镀层厚度为25~60μm。
进一步，所述步骤三的退火处理的退火温度为200~500℃，退火时间为1~2h。
进一步，所述步骤二中待镀基体浸入电镀液前进行预处理，具体为：先采用砂纸打磨待镀基体表面，然后采用无水乙醇进行超声清洗，酸洗，用蒸馏水冲洗，吹干待用。
一种具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层，采用上述的具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层的制备方法制得。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果。
1、本发明通过对电流密度、电镀时间、退火温度及退火时间进行特殊限定，保证了在待镀基体表面生成致密均匀的镀层，该镀层为梯度纳米结构，具有较强的耐磨性能，起到了保护基体金属的作用。
2、本发明采用步进式直流电流电镀法在待镀基体表面制得了梯度纳米镀层，操作简单，对设备要求低，成本低廉，采用常规瓦特液作为电镀液，配制方便，对环境危害较小，满足环保要求。而且生成的镀层更加致密且镀层与基体的结合力强，尺寸变化较小，同时使得基体金属的耐磨性能得到了较大的改善。
附图说明
图1是不同退火温度下镀层的磨损量对比图；
图2是不同电流密度梯度曲线下镀层的电镀流程图；
图3是不同电流密度梯度曲线下镀层的磨损量对比图；
图4是不同厚度的镀层的电镀流程图；
图5是不同厚度的镀层的磨损量对比图；
图6是不同厚度的镀层的硬度分布图；
图7是制得镀层的整体形貌图；
图8是制得镀层的微观形貌图，a为纳米晶部分，b为过渡部分，c为粗晶部分。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作详细说明。
实施一，一种具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一，配制电镀液，所述电镀液包括以下浓度的组分：240 g/L的NiSO4·6H2O、30g/L 的NiCl2·6H2O、30 g/L的 H3BO3和0.15 g/L的C12H25SO3Na，使用氨水调节电镀液pH至4.2。
步骤二，以镍为阳极，以待镀基体为阴极，水浴锅温度设置为50℃，搅拌速度为443rpm，将阳极和阴极置于电镀液中，在步进式直流电流的作用下沉积形成镀层，所述步进式直流电流的电流密度调节范围为0.25~2.75A/dm2，调节幅度为0.25 A/dm2，在电流密度为0.25 A/dm2的条件下电镀2400s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为0.75 A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.25 A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.5 A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.75 A/dm2的条件下电镀500s，在电流密度为2 A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.25 A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.75A/dm2的条件下电镀200s。
步骤三，将电镀完成后的中间产品进行退火处理，退火温度为200℃，退火时间为1h，然后随炉冷却至室温，得到具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层。
实施例二，一种具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层，退火处理时的退火温度为300℃，其余工艺参数与实施例一相同。
实施例三，一种具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层，退火处理时的退火温度为400℃，其余工艺参数与实施例一相同。
实施例四，一种具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层，退火处理时的退火温度为500℃，其余工艺参数与实施例一相同。
使用往复式摩擦仪对实施例一至实施例四制得的产物进行摩擦磨损测试，具体测试条件是：加载载荷为10 N，频率为1 Hz，测试时间为2 h，通过白光干涉仪检测磨损量。检测结果统计参见图1，实施例一至实施例四得到的产物的磨损量均在9×10-3mm3以下。并且随着退火温度的升高，磨损量呈现先减小后增大的趋势，在退火温度为400 ℃时，磨损量最小，为4.77×10-3mm3，耐磨性能较好。
为探究电镀时间对镀层耐磨性能的影响，设置不同的电镀时间得到对应镀层，然后进行磨损测试，具体包括如下步骤：
步骤一，配制电镀液，所述电镀液包括以下浓度的组分：240 g/L的NiSO4·6H2O、30g/L 的NiCl2·6H2O、30 g/L的 H3BO3和0.15 g/L的C12H25SO3Na，使用氨水调节电镀液pH至4.2。
步骤二，以镍为阳极，以待镀基体为阴极，水浴锅温度设置为50℃，搅拌速度为443rpm，将阳极和阴极置于电镀液中，在步进式直流电流的作用下沉积形成镀层，所述步进式直流电流的电流密度调节范围为0.25~2.75A/dm2，调节幅度为0.25 A/dm2。
参见图2，对比例一的电镀流程具体为：在电流密度为0.25 A/dm2的条件下电镀2400s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为0.75 A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀2000s，在电流密度为1.25 A/dm2的条件下电镀2000s，在电流密度为1.5 A/dm2的条件下电镀250s，在电流密度为1.75 A/dm2的条件下电镀250s，在电流密度为2 A/dm2的条件下电镀250s，在电流密度为2.25 A/dm2的条件下电镀250s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀250s，在电流密度为2 .75A/dm2的条件下电镀300s。
对比例二的电镀流程具体为：在电流密度为0.25 A/dm2的条件下电镀2400s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为0.75 A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.25 A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.5 A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.75 A/dm2的条件下电镀500s，在电流密度为2 A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.25 A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2 .75A/dm2的条件下电镀200s。
对比例三的电镀流程具体为：在电流密度为0.25 A/dm2的条件下电镀2400s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为0.75 A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀300s，在电流密度为1.25 A/dm2的条件下电镀300s，在电流密度为1.5 A/dm2的条件下电镀300s，在电流密度为1.75 A/dm2的条件下电镀300s，在电流密度为2 A/dm2的条件下电镀450s，在电流密度为2.25 A/dm2的条件下电镀450s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀450s，在电流密度为2 .75A/dm2的条件下电镀1250s。
按设定的电镀流程完成后，取出样品用大量蒸馏水冲洗，吹干备用。
使用往复式摩擦仪对对比例一至对比例三制得的产物进行摩擦磨损测试，具体测试条件是：加载载荷为10 N，频率为1 Hz，测试时间为2 h，通过白光干涉仪检测磨损量。检测结果统计参见图3，对比例二的磨损量最小，为9.49×10-3mm3，表明了需要在特定电镀时间下才能得到较好耐磨性能的镀层。
为探究镀层厚度对镀层耐磨性能的影响，设置不同的电镀时间得到厚度为20μm、30μm、40μm、60μm的镀层，然后进行磨损测试，具体包括如下步骤：
步骤一，配制电镀液，所述电镀液包括以下浓度的组分：240 g/L的NiSO4·6H2O、30g/L 的NiCl2·6H2O、30 g/L的 H3BO3和0.15 g/L的C12H25SO3Na，使用氨水调节电镀液pH至4.2。
步骤二，以镍为阳极，以待镀基体为阴极，水浴锅温度设置为50℃，搅拌速度为443rpm，将阳极和阴极置于电镀液中，在步进式直流电流的作用下沉积形成镀层，所述步进式直流电流的电流密度调节范围为0.25~2.75A/dm2，调节幅度为0.25 A/dm2。
参见图4，20μm的镀层的电镀流程具体为：在电流密度为0.25 A/dm2的条件下电镀2400s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为0.75 A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀730s，在电流密度为1.25 A/dm2的条件下电镀730s，在电流密度为1.5 A/dm2的条件下电镀730s，在电流密度为1.75 A/dm2的条件下电镀330s，在电流密度为2 A/dm2的条件下电镀130s，在电流密度为2.25 A/dm2的条件下电镀130s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀130s，在电流密度为2 .75A/dm2的条件下电镀250s。
30μm的镀层的电镀流程具体为：在电流密度为0.25 A/dm2的条件下电镀2400s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为0.75 A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.25 A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.5 A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.75 A/dm2的条件下电镀500s，在电流密度为2 A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.25 A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2 .75A/dm2的条件下电镀360s。
40μm的镀层的电镀流程具体为：在电流密度为0.25 A/dm2的条件下电镀2400s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为0.75 A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀1600s，在电流密度为1.25 A/dm2的条件下电镀1600s，在电流密度为1.5 A/dm2的条件下电镀1600s，在电流密度为1.75 A/dm2的条件下电镀700s，在电流密度为2 A/dm2的条件下电镀280s，在电流密度为2.25 A/dm2的条件下电镀280s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀280s，在电流密度为2 .75A/dm2的条件下电镀500s。
60μm的镀层的电镀流程具体为：在电流密度为0.25 A/dm2的条件下电镀2400s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为0.75 A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀2500s，在电流密度为1.25 A/dm2的条件下电镀2500s，在电流密度为1.5 A/dm2的条件下电镀2500s，在电流密度为1.75 A/dm2的条件下电镀1100s，在电流密度为2 A/dm2的条件下电镀450s，在电流密度为2.25 A/dm2的条件下电镀450s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀450s，在电流密度为2 .75A/dm2的条件下电镀770s。
按设定的电镀流程完成后，取出样品用大量蒸馏水冲洗，吹干备用。
使用往复式摩擦仪对对比例一至对比例三制得的产物进行摩擦磨损测试，具体测试条件是：加载载荷为10 N，频率为1 Hz，测试时间为2 h，通过白光干涉仪检测磨损量。检测结果统计参见图5，厚度为20μm的镀层在摩擦时发生碎裂、脱落，其余样品随着厚度的增加，磨损量逐渐增大，其中，厚度为30μm的镀层的磨损量最小，为9.47×10-3mm3。
参见图6，测得不同厚度的镀层在不同深度下的硬度，镀层硬度分布为近直线分布，不同厚度样品镀层表面硬度相同，但分布梯度不同，镀层越厚，硬度分布梯度越小，镀层越厚，硬度分布梯度越大。
使用SEM对厚度为30μm的镀层样品截面进行观察，具体结果见图5、图6，镀层整体呈梯度结构，近基体侧为微米级别粗晶，逐渐转变为纳米晶。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，配制电镀液并调节电镀液pH至4.0~4.5；
步骤二，以镍为阳极，以待镀基体为阴极，将阳极和阴极置于电镀液中，在步进式直流电流的作用下沉积形成镀层，所述步进式直流电流的电流密度调节范围为0.25~2.75A/dm2，调节幅度为0.25A/dm2，具体地：在电流密度为0.25A/dm2的条件下电镀2000~3000s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀400~800s，在电流密度为0.75A/dm2的条件下电镀400~800s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀1000~1300s，在电流密度为1.25A/dm2的条件下电镀1000~1300s，在电流密度为1.5A/dm2的条件下电镀1000~1300s，在电流密度为1.75A/dm2的条件下电镀300~700s，在电流密度为2A/dm2的条件下电镀100~300s，在电流密度为2.25A/dm2的条件下电镀100~300s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀100~300s，在电流密度为2.75A/dm2的条件下电镀100~300s；
步骤三，将电镀完成后的中间产品进行退火处理，然后随炉冷却至室温，得到具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层。
2.根据权利要求1所述的具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，在电流密度为0.25A/dm2的条件下电镀2400s，在电流密度为0.5A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为0.75A/dm2的条件下电镀600s，在电流密度为1A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.25A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.5A/dm2的条件下电镀1150s，在电流密度为1.75A/dm2的条件下电镀500s，在电流密度为2A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.25A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.5A/dm2的条件下电镀200s，在电流密度为2.75A/dm2的条件下电镀200s。
3.根据权利要求1或2所述的具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层的制备方法，其特征在于：所述电镀液包括以下浓度的组分：200~300g/L的NiSO4·6H2O、15~45g/L的NiCl2·6H2O、15~45g/L的H3BO3和0.1~0.2g/L的C12H25SO3Na。
4.根据权利要求1或2所述的具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤二中镀层厚度为25~60μm。
5.根据权利要求1或2所述的具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤三的退火处理的退火温度为200~500℃，退火时间为1~2h。
6.根据权利要求1或2所述的具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤二中待镀基体浸入电镀液前进行预处理，具体为：先采用砂纸打磨待镀基体表面，然后采用无水乙醇进行超声清洗，酸洗，用蒸馏水冲洗，吹干待用。
7.一种具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层，其特征在于：采用权利要求1~6任一项所述的具有梯度纳米结构的耐磨镍镀层的制备方法制得。
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