KR20080101342A - 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한니켈-코발트-보론 합금도금 방법 - Google Patents

고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한니켈-코발트-보론 합금도금 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법에 관한 것으로, 그 구성은 니켈 공급원인 니켈 설파메이트 혹은 황산니켈 중에서 선택된 어느 하나와, 코발트 공급원인 황산 코발트, 염화 코발트 중에서 선택된 어느 하나와, 도금층의 경도 상승 역할을 하는 붕소 공급원인 DMAB(dimethyl amine borane complex), TMAB(trimethyl amine borane complex), DEAB(diethyl amine borame complex), TEAB(tetryl amine borame complex) 중에서 선택된 어느 하나로 구성된 각각의 도금액과, 상기 도금액에 농도는 0.03 M 내지 0.20 M 염화니켈과, 농도는 0.3 M 내지 0.8 M 붕산으로 조성된 완충제와, 농도는 0.1 내지 1.5 g/L 라우릴 황산 소다로 사용하는 피트 방지제와, 헥사메틸렌디아민(1,6-diammonium hexane), 혹은 아세트산 에틸(C4H8O2), 혹은 메타 크릴산(C4H6O2), 혹은 시카린 나트륨(C7H4NNaO3S) 중에서 선택된 어느 하나이며, 그 농도는 0.1 내지 1.5 g/L 로 사용하는 광택제 및 계면활성제를 포함하는 도금용액을 이용하여, 전류밀도 1 내지 30 A/dm2, 온도 30 내지 60 도씨(℃), pH 3 내지 5에서 전해도금하되, 상기 니켈 공급원과 코발트 공급원은 니켈, 코발트 합계로 1.0 M(몰농도) 내지 1.9 M(몰농도)로 하며, 상기 붕소 공급원은 0.002 M 내지 0.019 M 로 하는 것을 특징으로 하는 것으로서, 고속 도금층을 형성하고, 전착 응력이 작고 용액 중에서 안정성을 개선시키고, 니켈-코발트-보론 또는 코발트-니켈-보론 도금층을 형성하여, 크롬 및 니켈합금의 도금층보다 고온, 고경도, 내마모성, 내부식성, 전도성 및 기계적 특성이 우수하며 특히, 안정적인 고농도의 보론 공급을 통한 저응력 고경도 도금, 코발트 첨가를 통한 내식성 향상, 고주파 펄스를 이용한 도금층의 전도성 및 내열 경도 향상 및 도금액 중 니켈, 코발트의 안정적인 공급을 통한 도금액 함량을 일정하게 유지할 수 있는 효과가 있다.

Description

고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 니켈-코발트-보론 합금도금 방법{Using high frequence pluse of Electrolytic plating method of Ni-Co-B for heat resistance hardness and high conductivity}
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법에서 사용되는 장치의 개요도
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법의 전체 공정의 순서도
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 >
1. 정류기 2. 여과기
3. 도금조 4. 히터
5. 도금액 6. 캐소드(Cathod)
7. 아노드(Anode) 8. 공기 교반기 또는 초음파 교반기
9. 붕소 공급원
본 발명은 전해 도금방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고주파 펄스를 이 용한 도금층의 전도성 향상, 안정적인 보론 공급을 통한 고경도 도금, 코발트 첨가를 통한 내식성 향상을 달성할 수 있는 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법에 관한 것이다.
현재, 산업이 발전함에 따라 가혹한 조건의 마모, 부식 분위기 등에서 사용되는 설비, 기계부품, 공구류 등은 그 성능 및 수명 향상이 계속해서 요구되고 있다. 이러한 요구를 충족시키기 위해 보호코팅을 포함한 각종 표면 처리 방법이 대두되고 있다.
이의 대표적인 것이 전해 도금이며, 이 중에서 크롬, 니켈-보론, 니켈-코발트 전해 도금 방법이 개발된 바 있다.
그러나, 상기 크롬, 니켈-보론, 니켈-코발트 도금층은 고온에서 사용이 어렵고, 경도와 내마모성과 내부식성과 전도성 및 기계적 특성이 3원계 도금층에 비해서 저하되는 단점이 있었다.
또한, 종래의 전해 도금은 도금층을 형성하는 시간이 다소 느리고, 전착 응력이 다소 많다는 불편함이 있었다.
본 발명은 상기한 바와 같은 제반 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 그 목적은 고속 도금층을 형성하고, 전착 응력이 작고 용액 중에서 안정성을 개선시키고, 니켈-코발트-보론 또는 코발트-니켈-보론 도금층을 형성하여, 크롬, 니켈-보론, 니켈-코발트 도금층보다 고온, 고경도, 내마모성, 내부식성, 전도성 및 기계적 특성이 우수하다. 특히, 안정적인 고농도의 보론 공급을 통한 저응력 고경도 도 금, 코발트 첨가를 통한 내식성 향상, 고주파 펄스를 이용한 도금층의 전도성 및 내열 경도 향상 및 도금액 중 니켈, 코발트의 안정적인 공급을 통한 도금액 함량을 일정하게 유지할 수 있는 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법을 제공함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법은 니켈 공급원인 니켈 설파메이트 혹은 황산니켈 중에서 선택된 어느 하나와, 코발트 공급원인 황산 코발트, 염화 코발트 중에서 선택된 어느 하나와, 도금층의 경도 상승 역할을 하는 붕소 공급원인 DMAB(dimethyl amine borane complex), TMAB(trimethyl amine borane complex), DEAB(diethyl amine borame complex), TEAB(tetryl amine borame complex) 중에서 선택된 어느 하나로 구성된 각각의 도금액과, 상기 도금액에 농도는 0.03 M 내지 0.20 M 염화니켈과 농도는 0.3 M 내지 0.8 M 붕산으로 조성된 완충제와, 농도는 0.1 내지 1.5 g/L 라우릴 황산 소다로 사용하는 피트 방지제와, 헥사메틸렌디아민(1,6-diammonium hexane), 혹은 아세트산 에틸(C4H8O2), 혹은 메타 크릴산(C4H6O2), 혹은 시카린 나트륨(C7H4NNaO3S) 중에서 선택된 어느 하나이며, 그 농도는 0.1 내지 1.5 g/L 로 사용하는 광택제 및 계면활성제를 포함하는 도금용액을 이용하여, 전류밀도 1 내지 30 A/dm2, 온도 30 내지 60 도씨(℃), pH 3 내지 5에서 전해도금하되, 상기 니켈 공급원과 코발트 공급원은 니켈, 코발트 합계로 1.0 M(몰 농도) 내지 1.9 M(몰농도)로 하며, 상기 붕소 공급원은 0.002 M 내지 0.019 M 로 하는 것을 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법을 첨부된 도면에 의거하여 상세히 설명한다.
도 1에 본 발명의 실시예에 따른 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법에 사용되는 장치를 도시하였다.
도 1에 도시된 전해도금장치는 통상적인 전해도금장치이므로 자세한 설명은 생략한다. 그리고 도 1의 미설명부호 1은 정류기, 2는 여과기, 3은 도금조, 4는 히터, 5는 도금액, 6은 도금조의 음극(Cathod), 7은 도금조의 양극(Anode), 8은 공기 교반기 또는 초음파 교반기, 9는 붕소 공급원이다.
본 발명의 실시예에 따른 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법은 전처리 공정과 도금 공정과 후처리 공정을 포함한다. 도 2에 본 발명의 실시예에 따른 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법의 전체 공정을 도시하였다.
상기 전처리 공정은 침지 탈지 단계와, 제1수세 단계와, 전해 탈지 단계와, 제2수세 단계와, 스트라이크 단계와, 제3수세 단계를 포함한다.
상기 침지 탈지 단계는 상온에서, 100g/L 수산화나트륨(NaOH)에서, 20분 동안 침지 탈지를 한다.
이어서, 제1수세를 한다.
상기 전해 탈지 단계는 상온에서, 100g/L 수산화나트륨(NaOH)에서, 4 내지 10 A/dm2 전류 밀도에서 20 내지 25분간 전해 탈지를 한다.
이어서, 제2수세를 한다.
상기 스트라이크는 금속재에 도금 전, 금속재의 표면에 전기를 통해 이물질을 벗겨내고, 그 금속재의 표면에 얇은 도금막을 형성하여 도금을 더욱 견고하게 접착되도록 하기위한 공정으로써, 그 공정은 상온에서 염산 농도 100 내지 300 g/L와, 염화니켈 농도 50 내지 200 g/L로 조성하며, 4 내지 10 A/dm2 전류밀도 하에서, 1 내지 5분간 전기를 통하여 이물질을 벗겨낸 후, 3 내지 10분간 얇은 도금막을 형성하게 된다.
또한, 상기 스트라이크는 상온에서 황산 농도 300 내지 500 g/L와, 염화니켈 농도 5 내지 100 g/L로 조성하에서도 가능하다.
이어서, 제3수세를 한다.
상기 도금공정은 도금액과 도금용액에 고주파펄스 전류를 가하는 공정이다.
상기 도금액은 니켈 공급원인 니켈 설파메이트 혹은 황산니켈 중에서 선택된 어느 하나와, 코발트 공급원인 황산 코발트, 염화 코발트 중에서 선택된 어느 하나와, 도금층의 경도 상승 역할을 하는 붕소 공급원인 DMAB(dimethyl amine borane complex), TMAB(trimethyl amine borane complex), DEAB(diethyl amine borame complex), TEAB(tetryl amine borame complex) 중에서 선택된 어느 하나로 구성된 각각의 도금액으로 조성된다.
상기 도금용액은 상기 도금액에 완충제, 피트 방지제, 광택제, 계면활성제를 포함하여 조성된다.
상기 완충제 역할을 하는 첨가제는 염화 니켈과 붕산이며, 상기 염화 니켈의 농도는 0.03 M 내지 0.20 M 이며, 상기 붕산의 농도는 0.3 M 내지 0.8 M 로 사용한다.
상기 피트 방지제가 역할을 하는 첨가제는 라우릴 황산 소다가 사용되며, 그 농도는 0.1 내지 1.5 g/L 으로 사용한다.
상기 광택제 및 계면 활성제 역할을 하는 첨가제는 헥사메틸렌디아민(1,6-diammonium hexane), 혹은 아세트산 에틸(C4H8O2), 혹은 메타 크릴산(C4H6O2), 혹은 시카린 나트륨(C7H4NNaO3S) 중에서 선택된 어느 하나이며, 그 농도는 0.1 내지 1.5 g/L 으로 사용한다.
상기와 같은 도금용액이 수용된 도금조에 금속재를 로딩한후, 고주파 펄스 공급장치를 이용하여 고주파 펄스 전해법으로 전류를 가하여 피막을 형성한다.
여기에서, 고주파 펄스의 파형은 스퀘어펄스(Square pulse)이고, 고주파 펄스의 주기를 0.01 내지 1 msec 로하며, 고주파 펄스의 듀티 사이클(Duty cycle)을 30 내지 70 % 영역으로 한다.
상기 고주파 펄스의 주기는 한 사이클에 해당되는 시간이며, 전류가 인가되는 시간(Tc)과 전류가 인가되지 않는 시간(Ta)으로 구성된다.
상기 고주파 펄스 제어법으로 제어되는 파라미터를 아래의 [표 1]에 도시 하 였다.
여기서, 정전류 펄스에 의한 전해를 예를 들어보면 전류밀도(ip), 펄스 인가시간(Tc), 펄스가 인가되지 않는 시간(Ta), 평균전류밀도 (im=ip × Tc /(Tc + Ta ))를 제어하여 전해를 행한다.
또한, 듀티 사이클비 및 주파수도 전해에 현저한 영향을 미치는 인자이다.
여기서, 음극 듀티 사이클(θc)은 θc = Tc /T(T= Ta + Tc )이며, 양극 듀티 사이클(θa)은 θa = Ta / T(T= Ta + Tc )이다.
Figure 112007036265519-PAT00001
상기 후처리 공정은 제4수세 단계와, 건조 단계를 포함한다.
상기 제4수세는 도금공정 후, 상기 금속재를 수세 한다.
상기 건조 단계는 상기 제4수세 후, 금속재를 건조 한다.
또한, 상기 전기 도금시간의 경과에 따라 도금욕에 0.0002 ~ 0.02 M 붕소 공급원을 더 누적,첨가하여 도금층의 두께방향으로 경도의 경사기능을 부여하도록 하여, 도금층의 경도향상과 함께 도금층 내부의 잔류응력에 의한 도금층 두께의 제한을 극복하여 내마모성과 내열특성이 요구되는 응용부품에 전기도금을 활용할 수 있다.
본 발명의 따른 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법은 구리와, 구리합금과, 강과, 합금강과, 알류미늄과, 알류미늄 표면에 사용할 수 있으나, 상기 나열한 금속에 한정되는 것은 물론 아니다.
본 발명의 바람직한 실시예를 아래와 같이 도시한다.
[실시예 1]
Figure 112007036265519-PAT00002
상기 [실시예 1]은 전류밀도 1A/dm2, 도금시간은 1시간, PH 4.3 하에서 니켈과 코발트 함량을 1.86 M 로 하되, 그 비율에 따라 코발트의 전착량을 나타내는 실시예이다.
[실시예 2]
Figure 112007036265519-PAT00003
상기 [실시예 2]은 전류밀도 5.4A/dm2, 도금시간은 2시간, PH 3.5 하에서 니켈과 코발트 함량을 1.34 M 로 하되, 그 비율에 따라 코발트의 전착량을 나타내는 실시예이다.
[실시예 3]
Figure 112007036265519-PAT00004
Figure 112007036265519-PAT00005
상기 [실시예 3]은 다양한 조건별 도금액 함량 및 정류기에 따라 나타나는 경도측정의 결과를 나타내는 실시예이며, 상기와 같이 도금액 함량 조절 및 유지를 통해 내마모성과, 경도 및 내열경도를 조절할 수 있음을 보여준다.
[실시예 4]
Figure 112007036265519-PAT00006
상기 [실시예 4]는 상기 Ni-Co-B와,Ni-B와, Ni-Co와, Cr의 특성을 비교한 실시예이며, 상기와 같이 도금방식의 다변화를 통해 전기 전도도 및 열전도도를 조절가능함을 보여준다.
[실시예 5]
Figure 112007036265519-PAT00007
상기 [실시예 5]는 상기와 같은 도금액 조성 및 조건하에 첫번째 니켈 양극(Anode)을 사용하며 도금액의 코발트 미보정시, 두번째 니켈 양극을 사용하며 도금액 중 황산 코발트 보정시, 세번째 니켈과 코발트 혼합 양극 사용시에 니켈과 코발트의 도금 전,후의 함량을 분석한 실시예이다.
상기 [실시예 5]에서 도시된 바와 같이, 첫번째 조건의 코발트 함량은 도금 전보다 도금 후가 줄어든 것이 확인되었으며, 두번째 조건의 코발트 함량은 도금 전,후가 비슷하게 유지되었으나, 도금 후의 함량을 유지하기 위해 계속하여 코발트를 보정해야 하며, 세번째 조건은 니켈과 코발트 혼합 양극을 사용하여 코발트의 안정적인 공급을 통한 도금액 함량을 일정하게 유지할 수 있어, 코발트를 지속적으로 사용가능함을 알 수 있다.
[실시예 6]
Figure 112007036265519-PAT00008
Figure 112007036265519-PAT00009
Figure 112007036265519-PAT00010
상기 [실시예 6]은 전기 도금시간의 경과에 따라 도금욕에 붕소 공급원을 더 누적,첨가하여 붕소 공급원의 누적되는 양이 증가함에 따라 경도가 상승하는 것을확인할 수 있으며, 이는 상기 붕소 공급원을 더 첨가하여 누적되는 양을 조절하여 원하는 경도로 도금할 수 있음을 보여준다.
또한, 상기 Ni-Co-B의 도금층 표면과, Ni-Co의 도금층 표면과, Cr의 도금층 표면을 500배 확대하여 분석한 [전자현미경(SEM) 사진 1]을 아래와 같이 도시한다.
먼저, 상기 Ni-Co-B의 도금층 표면은 흠집 없이 매끄러우며 깨끗한 반면, Ni-Co의 도금층 표면이나, Cr의 도금층 표면은 거칠고 흠집이 발견되는 것을 볼수 있다.
[전자현미경 사진 1]
Figure 112007036265519-PAT00011
Figure 112007036265519-PAT00012
Cr
즉, 본 발명에 따른 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법에 의하면 상기 실시예를 통해 설명한 바와 같이, 다양한 조성의 도금액의 조건하에 내마모성과 경도 및 내열경도를 조절가능하며, 도금 방식 다변화를 통해 전기 전도도 및 열전도도를 조절가능하며, 코발트의 안정적인 공급을 통한 도금액 함량을 일정하게 유지할 수 있다.
본 발명은 첨부된 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나, 이는 예시적인 것이며, 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
이상에서와 같이 본 발명에 따른 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법에 의하면, 고속 도금층을 형성하고, 전착 응 력이 작고 용액 중에서 안정성을 개선시키고, 니켈-코발트-보론 또는 코발트-니켈-보론 도금층을 형성하여, 크롬 및 니켈합금의 도금층보다 고온, 고경도, 내마모성, 내부식성, 전도성 및 기계적 특성이 우수하며 특히, 안정적인 고농도의 보론 공급을 통한 저응력 고경도 도금, 코발트 첨가를 통한 내식성 향상, 고주파 펄스를 이용한 도금층의 전도성 및 내열 경도 향상 및 도금액 중 니켈, 코발트의 안정적인 공급을 통한 도금액 함량을 일정하게 유지할 수 있는 효과가 있다.

Claims (4)

  1. 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법에 있어서,
    니켈 공급원인 니켈 설파메이트 혹은 황산니켈 중에서 선택된 어느 하나와,
    코발트 공급원인 황산 코발트, 염화 코발트 중에서 선택된 어느 하나와,
    도금층의 경도 상승 역할을 하는 붕소 공급원인 DMAB(dimethyl amine borane complex), TMAB(trimethyl amine borane complex), DEAB(diethyl amine borame complex), TEAB(tetryl amine borame complex) 중에서 선택된 어느 하나로 구성된 각각의 도금액과,
    상기 도금액에 농도는 0.03 M 내지 0.20 M 염화니켈과 농도는 0.3 M 내지 0.8 M 붕산으로 조성된 완충제와,
    농도는 0.1 내지 1.5 g/L 라우릴 황산 소다로 사용하는 피트 방지제와,
    헥사메틸렌디아민(1,6-diammonium hexane), 혹은 아세트산 에틸(C4H8O2), 혹은 메타 크릴산(C4H6O2), 혹은 시카린 나트륨(C7H4NNaO3S) 중에서 선택된 어느 하나이며, 그 농도는 0.1 내지 1.5 g/L 로 사용하는 광택제 및 계면활성제를 포함하는 도금용액을 이용하여,
    전류밀도 1 내지 30 A/dm2, 온도 30 내지 60 도씨(℃), pH 3 내지 5에서 전해도금하되,
    상기 니켈 공급원과 코발트 공급원은 니켈, 코발트 합계로 1.0 M(몰농도) 내지 1.9 M(몰농도)로 하며,
    상기 붕소 공급원은 0.002 M 내지 0.019 M 로 하는 것을 특징으로 하는 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 전해도금은,
    듀티 사이클(duty cycle)이 30 내지 70 %,
    고주파 펄스 주기가 0.01 내지 1 msec 인 환경에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    Co의 안정적인 공급을 위해 Ni, Co 혼합 양극(Anode)을 사용하는 것을 특징으로 하는 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 전기 도금시간의 경과에 따라 도금욕에 0.0002 ~ 0.02 M 붕소 공급원을 더 누적,첨가하여 도금층의 두께방향으로 경도의 경사기능을 부여하도록 하는 고주파 펄스를 이용한 내열경도 및 전기전도성이 우수한 Ni-Co-B합금도금 방법.
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