CN104532323A - 一种添加离子液体的乙二醇溶液中钛铝合金阳极氧化的方法 - Google Patents

一种添加离子液体的乙二醇溶液中钛铝合金阳极氧化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种添加离子液体的乙二醇溶液中钛铝合金阳极氧化的方法：以打磨清洗后的钛铝合金试样作为阳极，以石墨或铂片为对电极，在电解液中采用恒压模式阳极氧化，电解液为：含有体积分数0.5-5％离子液体的乙二醇溶液、含有体积分数0.5-5％离子液体和体积分数0～15％水的乙二醇溶液为电解液，阳极和对电极的间距控制在1-10cm，氧化电压为2-60V，电解液的温度为5-50℃，氧化时间0.5-15h；阳极氧化结束后取出氧化后试样，清洗、吹干，制得阳极氧化处理后的钛铝合金。本发明在钛铝合金表面制备了一层均匀的氧化膜，与基体结合力好，制备工艺简单、成本低、操作方便、效率高、易于实现，在1000℃高温氧化下具有良好的抗氧化性能。

Description

一种添加离子液体的乙二醇溶液中钛铝合金阳极氧化的方法
技术领域
本发明属于金属材料高温抗氧化领域，具体涉及一种添加离子液体的乙二醇溶液中钛铝合金阳极氧化的方法，用于钛铝合金高温抗氧化。
技术背景
钛铝合金具有密度低、比强度高、弹性模量高、高温抗蠕变能力好等优点，是一种极具应用前景的高温材料，被应用于航空发动机高压压风机和涡轮叶片等高温零部件。然而，钛铝合金的实际使用温度被限制在750-800℃，由于在更高温度下，钛和铝与氧的亲和能力差不多，合金表面形成的是TiO2和Al2O3混合层，氧化膜的生长速率很快，容易发生剥落。
为了克服以上问题，国内外学者采用了合金化、离子注入法、表面涂层和阳极氧化等方法改性来提高钛铝合金的使用温度。其中，阳极氧化法是一种控制阳极氧化参数制备结构和性能不同的阳极氧化膜的方法，氧化膜由基体原位生长出来，与基体结合力较好。然而，国内外对于钛铝合金阳极氧化提高高温抗氧化性的报道非常少，常见的只有磷酸体系，制备获得的阳极氧化膜的使用温度也只限制在800℃。因此，需要开发出新的阳极氧化体系，提高钛铝合金在更高温度下的抗氧化性能。乙二醇是一种常见的有机溶剂，由于其良好的溶解性，可以添加少量其他物质用于电化学相关研究；同时低廉的成本使其在工业应用上也有广阔的前景。乙二醇溶液常常作为溶剂用于电化学阳极氧化中，然而使用乙二醇对钛铝合金阳极氧化处理来提高其高温抗氧化性能，目前尚无此类报道。因此，研究和实现在添加离子液体的乙二醇溶液中阳极氧化提高钛铝合金高温抗氧化性能对于钛铝合金在航空工业的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有钛铝合金抗高温氧化能力不足，提供一种添加离子液体的乙二醇溶液中钛铝合金阳极氧化的方法，通过阳极氧化在表面形成富Al层，提高钛铝合金在1000℃高温下的抗氧化性能。
本发明采用的技术方案是：
一种添加离子液体的乙二醇溶液中钛铝合金阳极氧化的方法，所述方法为：
以打磨清洗后的钛铝合金试样作为阳极，以石墨或铂片为对电极，在电解液中采用恒压模式阳极氧化，所述电解液为下列之一：含有体积分数0.5-5％离子液体的乙二醇溶液、含有体积分数0.5-5％离子液体和体积分数0～15％水的乙二醇溶液为电解液，所述阳极和对电极的间距控制在1-10cm，氧化电压为2-60V，氧化时电解液的温度为5-50℃，氧化时间0.5-15h；阳极氧化结束后取出氧化后试样，用无水乙醇超声清洗、吹干，制得阳极氧化处理后的钛铝合金。
本发明所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、N-辛基吡啶溴盐、N-丁基吡啶溴盐、三丁基甲基氯化铵、N-丁基-N-甲基吡咯烷溴盐、N-乙基吡啶四氟硼酸盐中的一种或两种以上的混合，优选1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、N-辛基吡啶溴盐或N-乙基吡啶四氟硼酸盐。
所述氧化电压优选10～60V，更优选15～60V。
所述氧化时间优选2～15h。
各种常规钛铝合金均可适用于本发明，较为优选的，本发明所述的钛铝合金为：Ti-10Al、Ti-20Al、Ti-80Al、Ti-90Al、Ti-70Al、Ti-50Al或Ti-30Al，更优选为Ti-70Al、Ti-50Al或Ti-30Al。
所述氧化时电解液的温度优选25℃。
所述含有体积分数0.5-5％离子液体和体积分数0～15％水的乙二醇溶液中，水的体积分数为0～15％，其中的0代表无限接近于0但不为0。
所述电解液优选为下列之一：含有体积分数1.5～5％离子液体的乙二醇溶液、含有体积分数1.5～5％和体积分数1～15％水的离子液体的乙二醇溶液。
本发明所述打磨清洗后的钛铝合金试样一般将钛铝合金试样按照以下步骤进行打磨、清洗后得到：首先用砂纸将钛铝合金试样打磨至镜面，然后用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦洗，在丙酮中超声清洗后热风吹干，制得打磨清洗后的钛铝合金试样。这是本领域公知的打磨、清洗方法。
所用的砂纸优选为60目铁砂纸。
本发明制得的阳极氧化处理后的钛铝合金具有良好的抗氧化性能，可用于钛铝合金抗高温氧化。
本发明的有益效果是：本发明解决了钛铝合金高温抗氧化性差的技术难题，使用添加离子液体的乙二醇溶液中阳极氧化的方法，在钛铝合金表面制备了一层富铝氧化膜。本发明制备的阳极氧化膜与基体结合力好，而且制备工艺简单、成本低、操作方便、效率高、易于实现，在1000℃高温氧化下具有良好的抗氧化性能。
附图说明
图1为未阳极氧化处理试样和阳极氧化处理试样在1000℃恒温氧化时单位面积的增重随时间变化的的动力学曲线图，图1中，曲线1为未经阳极氧化处理的试样，曲线2为含体积分数为1.5％1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的乙二醇溶液中15V阳极氧化2h的试样。
图2为本发明中未阳极氧化试样和阳极氧化处理试样1000℃恒温氧化100h后的SEM图。图2中，a)图为未经阳极氧化处理试样，b)图为含体积分数为1.5％1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的乙二醇溶液中15V阳极氧化2h的试样。
图3为阳极氧化膜的辉光放电光谱图(含体积分数为1.5％1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的乙二醇溶液中15V阳极氧化2h制备的试样)。
具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
本发明实施例中钛铝合金试样先进行打磨、清洗：首先用60目的铁砂纸将钛铝合金试样打磨至镜面，然后用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦洗，在丙酮中超声清洗3min，最后用热风吹干，制得打磨清洗后的钛铝合金试样。用于下列实施例中。
并以此打磨清洗后的钛铝合金试样作为未阳极氧化处理试样，采用1000℃恒温氧化100h，其动力学曲线如图1中曲线1所示。100h的增重数据如实施例1中表1所示。
实施例1
打磨清洗好的钛铝合金试样(Ti-50Al)作为阳极，石墨电极作为对电极，电极间的间距2.5cm采用恒压模式阳极氧化，使用的阳极氧化电解液为含体积分数为1.5％的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的乙二醇溶液，电压设置为15V，温度使用水浴加热控制在25℃，阳极氧化2h后取出试样用无水乙醇超声清洗3min，热风吹干。
采用1000℃恒温氧化100h后单位面积的增重来评估其高温抗氧化性能，具体结果如表1。
表1未阳极氧化处理和阳极氧化试样实验结果
样品 增重mg/cm2
未阳极氧化试样 73.86
阳极氧化试样 0.44
未阳极氧化处理试样和阳极氧化处理试样在1000℃恒温氧化时单位面积的增重随时间变化的动力学曲线图如图1所示，图1中，曲线1为未经阳极氧化处理的试样，曲线2为含体积分数为1.5％1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的乙二醇溶液中15V阳极氧化2h的试样。
未阳极氧化试样和阳极氧化处理试样1000℃恒温氧化100h后的SEM图如图2所示，图2中，a)图为未经阳极氧化处理试样，b)图为含体积分数为1.5％1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的乙二醇溶液中15V阳极氧化2h的试样。
图3为阳极氧化膜的辉光放电光谱(GDOS)图(含体积分数为1.5％1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的乙二醇溶液中15V阳极氧化2h制备的试样)。
实施例2
具体步骤同实施例1，所不同的是使用的阳极氧化电解液分别为含体积分数为1.5％的1-己基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、N-辛基吡啶溴盐、N-丁基吡啶溴盐、三丁基甲基氯化铵、N-丁基-N-甲基吡咯烷溴盐、N-乙基吡啶四氟硼酸盐中一种的乙二醇溶液，电压设置为15V，25℃温度下，阳极氧化2h后取出试样用无水乙醇超声清洗3min，热风吹干。高温抗氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表2。
表2不同离子液体实验结果
离子液体 增重mg/cm2
1-己基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 0.60
N-辛基吡啶溴盐 0.82
N-丁基吡啶溴盐 1.34
三丁基甲基氯化铵 1.28
N-丁基-N-甲基吡咯烷溴盐 1.14
N-乙基吡啶四氟硼酸盐 0.76
实施例3
具体步骤同实施例1，所不同的是阳极氧化电解液中添加了水，体积分数分别为1、3、8、10、15％，阳极氧化2h后取出试样用无水乙醇超声清洗3min，热风吹干，高温抗氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表3。
表3不同含水量实验结果
含水量 增重mg/cm2
1％ 0.48
3％ 0.52
8％ 0.56
10％ 0.58
15％ 0.54
实施例4
具体步骤同实施例1，所不同的是改变了阳极氧化电压，分别为5、10、30、60V，温度使用水浴加热控制在25℃，阳极氧化10h后取出试样用无水乙醇超声清洗3min，热风吹干，高温抗氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表4。
表4不同氧化电压实验结果
阳极氧化电压 增重mg/cm2
5V 36.66
10V 1.90
30V 0.46
60V 0.40
实施例5
具体步骤同实施例1，所不同的是改变了阳极氧化时间，分别为0.5、5、10h，阳极氧化后取出试样用无水乙醇超声清洗3min，热风吹干，高温抗氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表5
表5不同阳极氧化时间实验结果
阳极氧化时间 增重mg/cm2
0.5h 2.48
5h 0.60
10h 0.54
实施例6
具体步骤同实施例1，所不同的是对电极改变为铂片，温度使用水浴加热控制在25℃，阳极氧化后取出试样用无水乙醇超声清洗3min，热风吹干，高温抗氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表6。
对电极 增重mg/cm2
铂片 0.40
实施例7
具体步骤同实施例1，所不同的是采用两种混合离子液体，两种离子液体之间的体积比为1:1，总的离子液体在乙二醇中的体积分数为1.5％，高温抗氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表7。
表7两种混合离子液体实验结果
实施例8
具体步骤同实施例1，所不同的是采用含不同体积分数离子液体的乙二醇电解液，分别为0.5％，5％，高温抗氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表8。
表8含不同体积分数离子液体的乙二醇电解液
离子液体体积分数 增重mg/cm2
0.5％ 6.42
5％ 0.46

Claims (9)

1.一种添加离子液体的乙二醇溶液中钛铝合金阳极氧化的方法，其特征在于所述方法为：
以打磨清洗后的钛铝合金试样作为阳极，以石墨或铂片为对电极，在电解液中采用恒压模式阳极氧化，所述电解液为下列之一：含有体积分数0.5-5％离子液体的乙二醇溶液、含有体积分数0.5-5％离子液体和体积分数0～15％水的乙二醇溶液为电解液，所述阳极和对电极的间距控制在1-10cm，氧化电压为2-60V，氧化时电解液的温度为5-50℃，氧化时间0.5-15h；阳极氧化结束后取出氧化后试样，用无水乙醇超声清洗、吹干，制得阳极氧化处理后的钛铝合金。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、N-辛基吡啶溴盐、N-丁基吡啶溴盐、三丁基甲基氯化铵、N-丁基-N-甲基吡咯烷溴盐、N-乙基吡啶四氟硼酸盐中的一种或两种以上的混合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、N-辛基吡啶溴盐或N-乙基吡啶四氟硼酸盐。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化电压为10～60V。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化电压为15～60V。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化时间为2～15h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述电解液为下列之一：含有体积分数1.5～5％离子液体的乙二醇溶液、含有体积分数1.5～5％和体积分数1～15％水的离子液体的乙二醇溶液。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的钛铝合金为：Ti-70Al、Ti-50Al或Ti-30Al。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化时电解液的温度为25℃。
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