CN109487326A - 一种提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法 - Google Patents

一种提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法。该方法包括以下步骤：1)电抛光：将1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件浸入电抛光液中进行电抛光处理，处理后清洗备用；2)钝化：将电抛光处理后的紧固件浸入钝化液中进行钝化处理，处理后清洗、干燥备用；3)封闭：将钝化处理后的紧固件浸入封闭液中进行封闭处理。该方法通过对1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件进行电抛光、钝化、封闭处理，有效提高了紧固件的表面光洁度，提高了钝化膜层的均匀致密程度，消除了传统工艺的缺陷，使紧固件的耐盐雾试验时间达到48h以上，显著提高了相应紧固件的耐蚀性。

Description

一种提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法
技术领域
本发明属于紧固件的防腐领域，具体涉及一种提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法。
背景技术
在航空、航天领域，马氏体不锈钢(如1Cr17Ni2)紧固件以性能优良、价格低廉等特点被广泛使用。长期以来，该类紧固件的传统表面处理防腐方法是先通过喷砂处理以去除紧固件热处理后表面产生的氧化皮，再经过钝化处理完成整体防腐。然而，这种的传统处理方法因处理后表面粗糙等因素造成耐蚀性较差，已不能满足当下对航空、航天紧固件的防腐要求。
骆青业等进行了1Cr17Ni2不锈钢紧固件防腐工艺的研究(机电产品开发与创新，2017年9月第30卷第5期)，其对紧固件的处理工艺流程如下：1)浸泡：使用快速清洗剂浸泡紧固件5h，除去油渍与锈迹，之后在螺栓表面采用快速清洗剂清洗干净；快速清洗剂是以无机酸为主剂、以柠檬酸作辅剂、添加优质缓蚀剂及少量表面活性剂化合而成；2)抛光：将螺栓浸泡在盛有65～75℃电抛光液的电解槽中，使用2～15V电压电解，5min后取出，去除微观毛刺，之后把残留在紧固件表面的电解液冲洗干净；电抛光液以高分子化合物为主光剂、以添加优质缓蚀剂、铬合剂与导电离子促进剂调配而成；3)钝化：在温度80±5℃环境中将紧固件浸泡于不锈铁钝化液中，浸泡30min形成钝化膜，之后把残留在螺栓表面的钝化液冲洗干净；不锈铁钝化液采用专用的SUS400系类马氏体不锈钢钝化剂；4)配位：将螺栓在温度60～70℃不锈铁配位剂中浸泡15min，之后把残留在螺栓表面的配位剂冲洗干净；不锈铁配位剂专为马氏体不锈钢，用于巩固生成的钝化膜；5)封闭：将螺栓在温度为常温到40℃的封闭液中浸泡5min，提高耐腐蚀能力；6)烘干：用低于180℃的烤箱烘干或在太阳下将螺栓晾干，即可。
该方法的工艺流程较为复杂，且未公开快速清洗剂、电抛光液、不锈铁钝化液、不锈铁配位剂的具体组成，无法重复实施。同时，该方法处理后的螺栓耐盐雾时间仅达18h，其耐蚀性能仍有进一步提升的空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法，以解决使用现有防腐方法处理得到的紧固件，其耐蚀性较差的问题。
为实现上述目的，本发明的提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法所采用的技术方案是：
一种提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法，包括以下步骤：
1)电抛光：将1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件浸入电抛光液中进行电抛光处理，处理后清洗备用；电抛光液的组成为：硫酸150～200mL/L，磷酸500～650mL/L，铬酐50～80g/L，溶剂为水；
2)钝化：将电抛光处理后的紧固件浸入钝化液中进行钝化处理，处理后清洗、干燥备用；钝化液的组成为：硝酸250～350mL/L，溶剂为水；
3)封闭：将钝化处理后的紧固件浸入封闭液中进行封闭处理。
本发明提供的提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法，通过对1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件进行电抛光、钝化、封闭处理，有效提高了紧固件的表面光洁度，提高了钝化膜层的均匀致密程度，消除了传统工艺的缺陷，使紧固件的耐盐雾试验时间达到48h以上，显著提高了紧固件的耐蚀性。
电抛光的机理可通过黏性薄膜理论进行解释，抛光主要是阳极电解过程和表面磷酸盐膜共同作用的结果，从阳极溶解下来的金属离子与抛光液中的磷酸形成溶解度小、黏性大、扩散速度小的磷酸盐，并积累在阳极附近，粘接在阳极表面，形成了黏滞性较大的电解液层。密度大、导电能力差的磷酸盐黏膜在微观表面上分布不均匀，从而影响了电流密度在阳极上的分布，黏膜在微观凸起处比凹洼处的厚度小，使凸起处电流密度较高而溶解速度较快，随着抛光过程的进行，凹凸位置不断变换，粗糙表面逐渐被整平，零件表面因此被抛光达到高度光洁和光泽的外观。
电抛光液中，磷酸是形成磷酸盐黏膜的重要成分，适当提高电抛光液中磷酸的含量有利于增进整平和抛光效果，当其含量偏低时，电抛光液活化倾向大，易导致零件表面发生腐蚀。铬酐是电抛光液中的辅助成分，其具有强氧化性，可使零件表面形成钝化膜，避免表面发生腐蚀，有利于获得光洁表面，当铬酐含量过低时，其氧化钝化能力降低，难以形成有保护作用的钝化膜。硫酸可提高电抛光液的电导率，降低电阻，改善电抛光液的分散能力和提高阳极电流效率，当硫酸含量过高时，会导致电抛光液中辅助成分铬酐(CrO3)磺化，生成铬酐磺化物(CrO3·SO3)沉淀，会降低零件表面光洁度，缩短电抛光液的使用寿命，并且硫酸含量过高会导致电抛光液活化倾向增大，易使零件表面产生麻点状腐蚀。
综合以上因素，使用本发明限定的电抛光液对紧固件进行处理，具有整平抛光能力良好、避免零件表面腐蚀、延长零件使用寿命等优点。另外，相应的电抛光液组成简单，日常分析维护也更加便捷。
优选的，电抛光前，将紧固件置于碱液中进行煮沸处理。通过煮沸处理，可起到松动氧化皮的作用。该步骤可视作电抛光的前处理工序，经碱液煮沸处理后，可降低电抛光的处理难度，缩短电抛光的处理时间，提高电抛光的整平抛光效果。为进一步提高松动氧化皮的效果，提高电抛光时的去除效率，优选的，所述碱液的组成为：氢氧化钠180～250g/L，高锰酸钾60～80g/L，溶剂为水。从成本及对氧化皮的松动效果方面综合考虑，优选的，所述煮沸处理的温度为90～100℃，时间为20～30min。
优选的，步骤1)中，所述电抛光处理的条件为：温度为70～80℃，电流密度为15～40A/dm2，电压为10～15V，时间为1～2min。航空、航天紧固件属于精密零件，采用上述条件进行电抛光处理的优势在于使用最短的抛光时间来达到较好的抛光效果，避免因抛光时间过长而出现螺纹尺寸减小、旋合不可靠等质量缺陷。结合前述碱液蒸煮过程，并利用该工艺条件进行电抛光处理，在保证抛光质量的前提下提高了抛光效率，最大程度降低了对紧固件的质量影响。
在电抛光过程中可形成具有一定保护作用的保护膜，钝化处理时，本发明的钝化液无需添加重铬酸钠、六次甲基四胺等缓蚀剂即可避免钝化时发生腐蚀，这样即可在保证钝化效果的基础上简化钝化液的组成；为促进钝化过程均匀、稳定进行，从而促进形成均匀一致性好的钝化膜，优选的，步骤2)中，所述钝化处理的温度为室温，时间为30～50min。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例中，硫酸为市售浓度为98％的浓硫酸，密度为1.84g/mL；磷酸为市售浓度为85％的浓磷酸，密度为1.7g/mL；硝酸为市售浓度为68％的浓硝酸，密度为1.42g/mL；铬酐即铬酸酐(CrO3)。
封闭液-纳米金属表面防腐蚀镀氟液购自武汉纺织大学“纺织新材料与先进加工技术国家重点实验室培育基地”，型号为纳米镀氟液Ⅲ型。
以下实施例对规格为M5×36，标准为HB1-101F-95的1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件的防腐处理过程进行说明。
本发明的提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法的实施例1，采用以下步骤：
1)将紧固件置于碱液(氢氧化钠220g/L，高锰酸钾70g/L，溶剂为水)中在95℃下煮25min以松动氧化皮，将碱煮后的紧固件置于电抛光液中进行电抛光处理；处理后水洗备用；
电抛光液的组成为：硫酸200mL/L、磷酸650mL/L、铬酐80g/L，溶剂为水；电抛光处理时，温度为80℃、电流密度为40A/dm2、电压为15V、时间为1min。
2)将电抛光处理后的紧固件置于钝化液中进行钝化处理；处理后水洗、干燥备用；
钝化液的组成为：硝酸350mL/L，溶剂为水；钝化处理时，温度为室温，时间为30min。
3)将钝化处理后的紧固件置于封闭液中进行封闭处理；
封闭液为纳米金属表面防腐蚀镀氟液；将钝化处理后的紧固件在60℃纳米金属表面防腐蚀镀氟液中浸涂2min，沥干后在空气中干燥20min，然后于120℃恒温烘箱中固化15min。
本发明的提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法的实施例2，采用以下步骤：
1)将紧固件置于碱液(氢氧化钠180g/L，高锰酸钾60g/L，溶剂为水)中在90℃下煮20min以松动氧化皮，将碱煮后的紧固件置于电抛光液中进行电抛光处理；处理后水洗备用；
电抛光液的组成为：硫酸175mL/L、磷酸600mL/L、铬酐65g/L，溶剂为水；电抛光处理时，温度为75℃、电流密度为25A/dm2、电压为12V、时间为1.5min。
2)将电抛光处理后的紧固件置于钝化液中进行钝化处理；处理后水洗、干燥备用；
钝化液的组成为：硝酸300mL/L，溶剂为水；钝化处理时，温度为室温，时间为40min。
3)将钝化处理后的紧固件置于封闭液中进行封闭处理；
封闭液为纳米金属表面防腐蚀镀氟液；将钝化处理后的紧固件在60℃纳米金属表面防腐蚀镀氟液中浸涂2min，沥干后在空气中干燥20min，然后于120℃恒温烘箱中固化15min。
本发明的提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法的实施例3，采用以下步骤：
1)将紧固件置于碱液(氢氧化钠250g/L，高锰酸钾80g/L，溶剂为水)中在100℃下煮30min以松动氧化皮，将碱煮后的紧固件置于电抛光液中进行电抛光处理；处理后水洗备用；
电抛光液的组成为：硫酸150mL/L、磷酸500mL/L、铬酐50g/L，溶剂为水；电抛光处理时，温度为70℃、电流密度为15A/dm2、电压为10V、时间为2min。
2)将电抛光处理后的紧固件置于钝化液中进行钝化处理；处理后水洗、干燥备用；
钝化液的组成为：硝酸250mL/L，溶剂为水；钝化处理时，温度为室温，时间为50min。
3)将钝化处理后的紧固件置于封闭液中进行封闭处理；
封闭液为纳米金属表面防腐蚀镀氟液；将钝化处理后的紧固件在60℃纳米金属表面防腐蚀镀氟液中浸涂2min，沥干后在空气中干燥20min，然后于120℃恒温烘箱中固化15min。
对比例
对比例的紧固件的防腐方法，针对同材料、规格的紧固件，先通过喷砂处理去除氧化皮，然后将喷砂处理后的紧固件置于钝化液中进行钝化处理，钝化液及钝化处理工艺与上述提高紧固件耐蚀性的方法实施例1一致。
试验例1
本试验例考察实施例和对比例的方法的耐蚀性。耐蚀性通过盐雾试验进行评价，盐雾试验条件按GJB715.1《紧固件试验方法—盐雾》执行，结果如表1所示。
表1实施例和对比例的紧固件耐蚀性试验结果
由表1的试验结果可知，实施例的方法得到的紧固件螺纹在48h后仅出现少量点蚀，相较传统防腐方法，实施例的方法使紧固件的耐蚀性得到显著提高。
试验例2
由于航空、航天用紧固件属于精密零件，本试验例考察实施例的方法对紧固件的尺寸、旋合质量等的影响。
利用实施例1-3的方法得到的紧固件的尺寸符合标准要求，螺纹使用相应规格精度螺纹环规检查合格。
如不进行碱煮，直接通过延长抛光时间至5min以达到同样的外观效果，处理后的试样经测量杆径尺寸，与标准要求相差0.01～0.02mm，螺纹环规检查止4～5扣(一般止2扣内为合格)，由此说明本发明的方法非常适合于精密零件的处理。
在本发明的提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法的其他实施例中，如螺纹的规格尺寸较大(≥M10)，电抛光过程对螺纹尺寸的影响较小，可不进行碱液蒸煮过程，可适当延长电抛光时间来获得满足要求的电抛光效果；封闭液可采用现有常规封闭液，如铬酸盐溶液、脱水防锈油(零件允许油封情况下使用)等，按照产品说明书的内容进行封闭处理，其均可获得与实施例相当的试验效果。

Claims (6)

1.一种提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)电抛光：将1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件浸入电抛光液中进行电抛光处理，处理后清洗备用；电抛光液的组成为：硫酸150～200mL/L，磷酸500～650mL/L，铬酐50～80g/L，溶剂为水；
2)钝化：将电抛光处理后的紧固件浸入钝化液中进行钝化处理，处理后清洗、干燥备用；钝化液的组成为：硝酸250～350mL/L，溶剂为水；
3)封闭：将钝化处理后的紧固件浸入封闭液中进行封闭处理。
2.如权利要求1所述的提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法，其特征在于，电抛光前，将紧固件置于碱液中进行煮沸处理。
3.如权利要求2所述的提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法，其特征在于，所述碱液的组成为：氢氧化钠180～250g/L，高锰酸钾60～80g/L，溶剂为水。
4.如权利要求2或3所述的提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法，其特征在于，所述煮沸处理的温度为90～100℃，时间为20～30min。
5.如权利要求1或2所述的提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法，其特征在于，步骤1)中，所述电抛光处理的条件为：温度为70～80℃，电流密度为15～40A/dm2，电压为10～15V，时间为1～2min。
6.如权利要求1所述的提高1Cr17Ni2马氏体不锈钢紧固件耐蚀性的方法，其特征在于，步骤2)中，所述钝化处理的温度为室温，时间为30～50min。
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方刚: "不锈钢的电解抛光及钝化", 《电镀与精饰》 *

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