CN114836758A - 一种适用于多组份铝合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法 - Google Patents

一种适用于多组份铝合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于多组份铝合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法，该腐蚀剂配方每100ml腐蚀剂包括：0.5～2g NaF、4～10ml浓度为36％的HCl、1～3ml浓度为66％的HNO3和1～3ml的CH3OH以及82～95ml H2O。本发明的方法包括：(1)定量取用金相腐蚀剂；(2)对所述多组份铝合金试样用金相砂纸打磨，并抛光成镜面；(3)将腐蚀剂均匀的涂抹在试样表面；(4)在一定温度条件下对试样进行腐蚀，在腐蚀剂接触铝合金表面时开始计时，腐蚀持续一段时间；(5)完成后用清洗液冲洗并吹干。本发明的腐蚀试剂中不含HF溶液，降低了腐蚀剂在配制过程中的危险性，其应用范围广泛，适用于各系铝合金。

Description

一种适用于多组份铝合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法，特别涉及一种适用于多组份铝合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法。
背景技术
铝合金具有很多优异性能，如质量小，硬度高，耐腐蚀，导热性能好等。这些优异的性能让轻质高强的铝合金在航天航空领域有了广阔的应用。航天航空应用最广泛的铝合金有2000系、5000系、6000系、7000系等。目前常见的铝合金腐蚀剂有Keller试剂(配比为:1mlHF+1.5ml HNO3+1.5HCl+95ml H2O)和Weck试剂(配比为:100ml H2O+4g KMnO4+1g NaOH)。一些相关的专利也报道了与上述两种试剂不同的多组份铝合金腐蚀剂配方，如含H2SO4的腐蚀剂4.5ml HNO3+2.5ml HCl+2ml H2SO4+3ml HF+88ml H2O(专利号:202111541192.3)。以及高HNO3含量的腐蚀剂1.5ml HF+1.5HCl+5.5HNO3+91.5ml H2O(专利号：202110524562.6)。Keller腐蚀剂的腐蚀方法为：制备试样，配置Keller腐蚀剂，在适宜温度下用Keller腐蚀剂对试样腐蚀10～40s，之后用无水乙醇对试样进行冲洗，最后进行观察。Weck腐蚀剂的腐蚀方法为：首先进行试样的制备，然后配置Weck试剂，将试样浸入配置好的Weck试剂10～40s，用水进行冲洗然后吹干。含H2SO4腐蚀剂(专利号:202111541192.3)的腐蚀方法为：抛光试样然后清洗吹干得到金相试样，配制金相腐蚀剂，将试样浸入金相腐蚀剂中25～30s后取出冲洗，吹干。高HNO3含量的腐蚀剂(专利号：202110524562.6)的腐蚀方法为：使用320#、600#砂纸依次对试样的检测面进行打磨，将试样检测面朝上放入烧杯内，配置成分为100ml H2O+15g NaOH的腐蚀剂，将腐蚀剂倒入烧杯，直到液面高于试样检测面15mm。在常温条件下腐蚀10min。腐蚀完毕后，取出试样，使用酒精清洗，吹干。目前阳极覆膜也是一种常见的表征组织的方法：采用一台简单的稳压电源，电源负级连接一块不锈钢的“阴级”，不锈钢放在覆膜液中，试样连接电源正级，覆膜液采用氟硼酸溶液，预设合适的电压和电流后输出，将试样浸入溶液，手控制电压电流的大小致合适数值，进行覆膜。
上述传统的腐蚀剂及腐蚀方法存在以下缺点：
(1)配制腐蚀剂需要使用HF，存在很大的安全隐患；
(2)常用腐蚀剂腐蚀出的金相组织不清晰，难以看到晶界；
(3)很多腐蚀剂只针对单一或几种铝合金，对大多数铝合金腐蚀效果不佳；
(4)keller试剂和weck试剂对腐蚀时间有极高要求，样品腐蚀时间不容易把控，如略微多腐蚀1s就会产生过腐蚀的现象；
(5)很多腐蚀剂及腐蚀方法对温度有较高限制，适用范围小；
(6)阳极覆膜制样较为麻烦，成功率低，影响实验效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题包括：
(1)本发明所用试剂不包含HF，避免了传统腐蚀剂配置过程中使用HF对人体产生的伤害；
(2)利用本发明提出的腐蚀剂能够很容易地获得金相组织清晰的金相图片；
(3)本发明提出的腐蚀剂及腐蚀方法可用于多种组份的铝合金样品的金相腐蚀；
(4)本发明提出的腐蚀剂解决了多数传统腐蚀剂对腐蚀时间的精确要求，减小了过度腐蚀现象发生的可能性；
(5)腐蚀能在较大的温度范围内进行，降低了温度对腐蚀的影响；
(6)本发明提出的腐蚀剂及腐蚀方法解决了阳极覆膜制样繁琐的问题。
本发明的技术方案为：
一种适用于多组份铝合金的金相腐蚀剂，该腐蚀剂配方每100ml腐蚀剂包括：0.5～2gNaF、4～10ml浓度为36％的HCl、1～3ml浓度为66％的HNO3和1～3ml CH3OH以及82～95ml H2O。
一种适用于多组份铝合金的金相腐蚀方法，包括以下步骤
(1)制备腐蚀剂，包括：用电子天平秤秤取0.5～2g NaF，用量筒量取4～10ml浓度为36％的HCl，将两种药品倒入试管中充分反应至NaF完全溶解，待溶解完全后，将溶液倒入盛有82～95ml H2O的烧杯中，并用玻璃棒搅拌。依次用量筒量取1～3ml浓度为66％的HNO3和1～3ml CH3OH，倒入之前的烧杯中，用玻璃棒搅拌，充分溶解；
(2)将铝合金试样用金相砂纸打磨，并抛光成镜面；
(3)利用棉签或胶头滴管取少量烧杯中的腐蚀剂，均匀的涂抹在试样表面，直至液体将铝合金镜面完全覆盖；
(4)在腐蚀剂接触铝合金表面时开始计时，腐蚀时间为10～90s，温度一般控制在10～50℃；
(5)腐蚀完成后，立刻用乙醇对腐蚀表面进行冲洗；
(6)将冲洗后的铝合金样品用吹风机吹干；
(7)用金相显微镜观察，拍照记录。
本申请具有以下优点：
(1)本发明提供了一种新的腐蚀试剂，腐蚀试剂中不包含传统金相腐蚀剂含有的HF溶液，降低了腐蚀剂在配制过程中的危险性；
(2)本发明的腐蚀剂应用范围广泛，适用于各系铝合金；
(3)本发明的腐蚀剂腐蚀效果好，腐蚀后晶界更加干净清晰，晶界更细；
(4)本发明的腐蚀剂腐蚀时间范围比较宽，降低了腐蚀时间的影响；
(4)本发明的腐蚀剂腐蚀对温度的要求较低，可以在较广温度范围进行试验；
(5)制样方法成功率高，实验效率高。
附图说明
图1为2024-Fe-Ni-Mn金相显微组织图，图中：腐蚀10s(a)Weck(100ml H2O+4gKMnO4+1g NaOH)；(b)Keller(1ml HF+1.5ml HNO3+1.5ml HCl+95ml H2O)；(c)新试剂(2g NaF、5ml浓度为36％的HCl、2ml浓度为66％的HNO3、3ml CH3OH、90ml H2O)。
图2为7085-Sc-Mn金相显微组织图，图中：腐蚀30s(a)Weck(100ml H2O+4g KMnO4+1g NaOH)；(b)Keller(1ml HF+1.5ml HNO3+1.5HCl+95ml H2O)；(c)新试剂(1g NaF、5ml浓度为36％的HCl、2ml浓度为66％的HNO3、3ml CH3OH、89ml H2O)。
图3为7085-Sc-Er-ISNCP金相显微组织图，图中：腐蚀10s(a)Weck(100ml H2O+4gKMnO4+1g NaOH)；(b)Keller(1ml HF+1.5ml HNO3+1.5HCl+95ml H2O)；(c)新试剂(0.5gNaF、5ml浓度为36％的HCl、2ml浓度为66％的HNO3、3ml CH3OH、90ml H2O)。
图4为7N01BM金相组织图，图中：腐蚀40s(a)Weck(100ml H2O+4g KMnO4+1g NaOH)；(b)Keller(1ml HF+1.5ml HNO3+1.5HCl+95ml H2O)；(c)新试剂(2g NaF、6ml浓度为36％的HCl、3ml浓度为66％的HNO3、3ml CH3OH、86ml H2O)。
图5：6000系Al-Mg-Si合金金相组织图腐蚀，图中：(a)Weck(100ml H2O+4g KMnO4+1g NaOH)，腐蚀时间20s(b)Keller(1ml HF+1.5ml HNO3+1.5HCl+95ml H2O)腐蚀时间40s(c)新试剂(1g NaF、5ml浓度为36％的HCl、2ml浓度为66％的HNO3、1ml CH3OH、92ml H2O)腐蚀时间90s。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种制备2024-Ni-Fe-Mn金相试样的方法，包括：
(1)用电子天平秤秤取2g NaF，用量筒量取5ml浓度为36％的HCl，将两种药品倒入试管中充分反应至NaF完全溶解，待溶解完全后，将溶液倒入盛有90ml H2O的烧杯中，并用玻璃棒搅拌。依次用量筒量取2ml浓度为66％的HNO3和3ml CH3OH，倒入之前的烧杯中，用玻璃棒搅拌，充分溶解；
(2)将铝合金试样用金相砂纸打磨，并抛光成镜面；
(3)利用棉签或胶头滴管取少量烧杯中的腐蚀剂，均匀的涂抹在试样表面，直至液体将铝合金镜面完全覆盖；
(4)在腐蚀剂接触铝合金表面时开始计时，腐蚀时间为10s；
(5)腐蚀完成后，立刻用乙醇对腐蚀表面进行冲洗；
(6)将冲洗后的铝合金样品用吹风机吹干；
(7)用金相显微镜观察，拍照记录；
(8)重复(2)～(7)，腐蚀剂换为Weck试剂；
(9)重复(2)～(7)，腐蚀剂换为Keller试剂。
实施例2
一种制备7085-Sc-Mn金相试样的方法，包括：
(1)用电子天平秤秤取1g NaF，用量筒量取5ml浓度为36％的HCl，将两种药品倒入试管中充分反应至NaF完全溶解，待溶解完全后，将溶液倒入盛有89ml H2O的烧杯中，并用玻璃棒搅拌。依次用量筒量取2ml浓度为66％的HNO3和3ml CH3OH，倒入之前的烧杯中，用玻璃棒搅拌，充分溶解；
(2)将铝合金试样用金相砂纸打磨，并抛光成镜面；
(3)利用棉签或胶头滴管取少量烧杯中的腐蚀剂，均匀的涂抹在试样表面，直至液体将铝合金镜面完全覆盖；
(4)在腐蚀剂接触铝合金表面时开始计时，腐蚀时间为30s；
(5)腐蚀完成后，立刻用乙醇对腐蚀表面进行冲洗；
(6)将冲洗后的铝合金样品用吹风机吹干；
(7)用金相显微镜观察，拍照记录；
(8)重复(2)～(7)腐蚀剂换为Weck试剂；
(9)重复(2)～(7)腐蚀剂换为Keller试剂。
实施例3
一种制备7085-Sc-Er-ISNCP铝合金金相的方法，包括：
(1)用电子天平秤秤取0.5g NaF，用量筒量取5ml浓度为36％的HCl，将两种药品倒入试管中充分反应至NaF完全溶解，待溶解完全后，将溶液倒入盛有90ml H2O的烧杯中，并用玻璃棒搅拌。依次用量筒量取2ml浓度为66％的HNO3和3ml CH3OH，倒入之前的烧杯中，用玻璃棒搅拌，充分溶解；
(2)将铝合金试样用金相砂纸打磨，并抛光成镜面；
(3)利用棉签或胶头滴管取少量烧杯中的腐蚀剂，均匀的涂抹在试样表面，直至液体将铝合金镜面完全覆盖；
(4)在腐蚀剂接触铝合金表面时开始计时，腐蚀时间为10s；
(5)腐蚀完成后，立刻用乙醇对腐蚀表面进行冲洗；
(6)将冲洗后的铝合金样品用吹风机吹干；
(7)用金相显微镜观察，拍照记录。
(8)重复(2)～(7)腐蚀剂换为Weck试剂；
(9)重复(2)～(7)腐蚀剂换为Keller试剂；
实施例4
一种制备7N01BM铝合金金相的方法，包括：
(1)用电子天平秤秤取2g NaF，用量筒量取6ml浓度为36％的HCl，将两种药品倒入试管中充分反应至NaF完全溶解，待溶解完全后，将溶液倒入盛有86ml H2O的烧杯中，并用玻璃棒搅拌。依次用量筒量取3ml浓度为66％的HNO3和3ml CH3OH，倒入之前的烧杯中，用玻璃棒搅拌，充分溶解；
(2)将铝合金试样用金相砂纸打磨，并抛光成镜面；
(3)利用棉签或胶头滴管取少量烧杯中的腐蚀剂，均匀的涂抹在试样表面，直至液体将铝合金镜面完全覆盖；
(4)在腐蚀剂接触铝合金表面时开始计时，腐蚀时间为40s；
(5)腐蚀完成后，立刻用乙醇对腐蚀表面进行冲洗；
(6)将冲洗后的铝合金样品用吹风机吹干；
(7)用金相显微镜观察，拍照记录。
(8)重复(2)～(7)腐蚀剂换为Weck试剂；
(9)重复(2)～(7)腐蚀剂换为Keller试剂。
实施例5
一种制备6000系Al-Mg-Si金金相的方法，包括：
(1)用电子天平秤秤取1g NaF，用量筒量取5ml浓度为36％的HCl，将两种药品倒入试管中充分反应至NaF完全溶解，待溶解完全后，将溶液倒入盛有91ml H2O的烧杯中，并用玻璃棒搅拌。依次用量筒量取2ml浓度为66％的HNO3和1ml CH3OH，倒入之前的烧杯中，用玻璃棒搅拌，充分溶解；
(2)将铝合金试样用金相砂纸打磨，并抛光成镜面；
(3)利用棉签或胶头滴管取少量烧杯中的腐蚀剂，均匀的涂抹在试样表面，直至液体将铝合金镜面完全覆盖；
(4)在腐蚀剂接触铝合金表面时开始计时，腐蚀时间为90s；
(5)腐蚀完成后，立刻用乙醇对腐蚀表面进行冲洗；
(6)将冲洗后的铝合金样品用吹风机吹干；
(7)用金相显微镜观察，拍照记录；
(8)将腐蚀剂换为Weck试剂，重复(2)～(3)；
(9)在腐蚀剂接触铝合金表面开始计时，腐蚀时间为20s；
(10)重复(5)～(7)；
(11)将腐蚀剂换为Keller试剂，重复(2)～(3)；
(12)在腐蚀剂接触铝合金表面开始计时，腐蚀时间为40s；
(13)重复(5)～(7)。

Claims (6)

1.一种适用于多组份铝合金的金相腐蚀剂，其特征在于，该腐蚀剂配方每100ml腐蚀剂包括：0.5～2g NaF、4～10ml浓度为36％的HCl、1～3ml浓度为66％的HNO3和1～3ml CH3OH以及82～95ml H2O。
2.根据权利要求1所述的适用于多组份铝合金的金相腐蚀剂，其特征在于，所述多组份铝合金包括：2000系2024-Ni-Fe-Mn、7000系7085-Sc-Mn、7085-Sc-Er-ISNCP、7N01或者6000系Al-Mg-Si合金。
3.一种适用于多组份铝合金的金相腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)定量取用如权利要求1或2所述的适用于多组份铝合金的金相腐蚀剂；
(2)对所述多组份铝合金试样用金相砂纸打磨，并抛光成镜面；
(3)取少量金相腐蚀剂均匀的涂抹在试样表面，直至液体将铝合金镜面完全覆盖；
(4)在一定温度条件下对试样进行腐蚀，在腐蚀剂接触铝合金表面时开始计时，腐蚀持续一段时间；
(5)待腐蚀完成后用清洗液冲洗试样表面并吹干。
4.根据权利要求3所述的适用于多组份铝合金的金相腐蚀方法，其特征在于：
在步骤(4)中，所述温度条件为10～50℃。
5.根据权利要求3所述的适用于多组份铝合金的金相腐蚀方法，其特征在于：
在步骤(4)中，所述持续时间为10～90s。
6.根据权利要求3-5任一项所述的适用于多组份铝合金的金相腐蚀方法，其特征在于：
在步骤(5)中，待腐蚀完成后立刻用乙醇对腐蚀表面进行冲洗，接着用吹风机将冲洗后的试样表面吹干。
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