CN109759942B - 一种3d打印钛合金的化学磨粒流抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印钛合金的化学磨粒流抛光方法。所述方法包括如下步骤：1）将钛合金超声清洗；2）按照体积比100：（2‑4）：（2‑4）：（5‑7）：（15‑21）的比例依次量取纯净水、甲醇、正丁醇、氢氟酸、硝酸并混合，即得抛光溶液，然后按照固液质量体积比为1g:80ml的比例在所述抛光溶液中加入α‑Al2O3颗粒，并搅拌充分混合并散热，待冷却至室温后方可停止，即得磨粒抛光溶液；3）将所述3D打印钛合金试样浸入所述磨粒抛光溶液，并使得所述磨粒抛光溶液按照600L/h的流速,流动对所述3D打印钛合金试样表面进行循环磨粒流抛光，磨粒抛光时间为3‑5h，4）将所述3D打印钛合金试样取出超声清洗即得。所述方法获得的3D打印钛合金粗糙度明显降低，光亮度提升明显。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面处理工艺，具体涉及一种钛合金磨粒流抛光方法，进一步具体为一种用于3D打印钛合金磨粒流抛光方法。
背景技术
随着人类生活水平的日益提高，医用钛合金在当今社会的应用越来越广泛。钛合金由于具有比强度高、生物相容性和耐体液腐蚀性好等特点,同其它金属材料相比较,具有较大的应用优势,发展空间很大,被世界公认为生物医疗领域中优异的金属材料,可以作为人工关节，骨创伤产品，牙种植体，人工心脏瓣膜等使用。但是由于人体内所需的结构十分复杂，传统的加工方法很难满足人们的需求，所以3D打印钛合金慢慢的进入了人们的视线。3D打印对于成型复杂零件有显著的优势，但是3D打印固有的“粉末粘附”“球化效应”所导致的毛躁表面，使零件难以满足人类的需求，采用合适的方法对其表面进行抛光，降低表面的粗糙度显得十分重要。目前，钛合金表面的抛光方法主要有机械抛光，化学抛光，电解抛光等。机械抛光是利用切削，材料表面的塑形变形去掉试样表面的凸处而达到平滑面的抛光方法，相比于其他抛光方法，机械抛光的抛光效果是所有抛光方法中最高的，表面粗糙度Ra可达0.008μm，但抛光所耗费的人工较多，劳动强度大，而且对于3D打印的复杂零件不适用；化学抛光是将材料放入化学溶液中，让材料微凸出的部分先于凹处溶解，适用性强，设备简单，成本低，在工业生产中应用十分广泛，粗糙度可达数10μm；电解抛光与化学抛光的原理基本相同，即优先腐蚀材料表面的凸处以达到平滑面，且能够避免阴极反应带来的影响，粗糙度可达1μm左右，但相对于上述两种抛光方法，电解抛光的设备十分复杂，且成本较高。
赵珳技[CN106853609A]在化学机械抛光装置及其方法的专利中采用机械抛光和化学抛光两种方法对试样进行抛光，通过调节设计装置调节盘的旋回速度，来缓和在抛光垫不同位置上的高度偏差，根基抛光垫不同位置的高度偏差，摩擦力不同，来调节化学机械抛光，通过这个方法大大的提高了抛光效率，但是这套装置对于3D打印的复杂零件，还是无法对其进行抛光。Guilherme AS等人[ Journal of Prosthetic Dentistry, 2005, 93(4):378-385.]通过电解抛光的方法，降低了钛合金表面的粗糙度，且验证了氟化环境对疲劳性能没有影响，疲劳性能与表面粗糙度没有相关性。但是通过电解抛光需保证阳极和阴极相平行，优先对于与阴极平行的阳极面进行反应，然后对于复杂零件，对于它表面的抛光需要是整体的，所以对于复杂的3D打印试样也不适用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种降低粗糙度更加明显的3D打印钛合金化学磨粒流抛光方法，该方法获得的3D打印钛合金粗糙度明显降低，并且光亮度提升效果也十分明显。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种用于3D打印钛合金的磨粒流抛光方法，包括如下步骤：
1）将3D打印钛合金超声去油清洗10-30min后，取出，用吹风机沿一个方向用冷风将试样吹干以备用；
2）按照体积比100：（2-4）：（2-4）：（5-7）：（15-21）的比例依次量取纯净水、甲醇、正丁醇、氢氟酸、硝酸并混合，即得抛光溶液，然后按照固液质量体积比为1g:80ml的比例在所述抛光溶液中加入α-Al2O3颗粒，并搅拌充分混合并散热，待冷却至室温后方可停止，即得磨粒抛光溶液；
3）将所述3D打印钛合金试样浸入所述磨粒抛光溶液，并使得所述磨粒抛光溶液按照600L/h的流速,流动对所述3D打印钛合金试样表面进行循环磨粒流抛光，磨粒抛光时间为3-5h，
4）将所述3D打印钛合金试样取出，再超声清洗10-30min之后取出，然后用吹风机沿一个方向用冷风烘干，即得。
优选，为了使α-Al2O3颗粒完全溶于所述抛光溶液，在所述抛光溶液中加入分散剂；
进一步优选，所述分散剂为十二烷基硫酸钠。
本发明的创新在于配置了所述磨粒抛光溶液以及通过抛光方法对钛合金磨粒抛光，氢氟酸与硝酸按照特定比例混合后发现能够在循环磨粒抛光过程中腐蚀溶解钛合金的同时在钛合金表面形成钝化膜，达到缓解金属腐蚀的效果，使得所述磨粒抛光液处理的金属更加平整光滑；更为关键的是甲醇和正丁醇按照特定比例加入后，在所述磨粒抛光液的循环磨粒流抛光过程中与硝酸和氢氟酸生成酯化物，不仅降低了溶液粘度提高了流体的流动性，更重要的是对钛合金起到了意想不到的润滑作用减缓α-Al2O3颗粒磨粒流粒子对钛合金表面的冲击力避免了在钛合金表面产生不必要的凹坑。
酯化反应：
CH3OH+HNO3=CH3NO3+H2O
CH3OH+HF=CH3F+H20
CH3CH2CH2CH2OH+HNO3=CH3CH2CH2CH2NO3+H2O
CH3CH2CH2CH2OH+HF=CH3CH2CH2CH2F+H2O
本发明的酯化润滑磨粒流粒子、钝化覆膜保护的双重结合，这一点是现有抛光技术不能做到的。试验过程中发现本发明的所述磨粒抛光溶液由于酯化物的存在不仅使得化学磨粒流更加的均匀有序，结合钝化膜对钛合金表面的防冲击保护，通过这种方法使抛光后的钛合金粗糙度明显降低，光亮度得到提高。
本发明通过合理配置所述磨粒抛光液，并且采用合适的抛光方法，使得抛光效果大大提高，且抛光工艺简单，便于工业中应用。本发明的优点在于：（1）在原本化学抛光的基础上，加入了磨粒流抛光，协助去除表面未溶解的金属氧化物，使产品粗糙度大大降低；（2）设计了一种新型的磨粒抛光溶液，使抛光效果得到了加强，而且操作简单；（3） 通过反应装置对磨粒抛光溶液进行循环，清洁环保，技术方案操作简单，方便在工业中进行应用。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图2为本发明的磨粒抛光装置示意图。
图3a为3D打印钛合金（Ti-6Al-4V）反应前的效果图。
图3b为3D打印钛合金（Ti-6Al-4V）未加醇反应后的效果图。
图3c为3D打印钛合金（Ti-6Al-4V）加醇反应后的的效果图。
具体实施方式
以下用实施例子来说明本发明具体的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易的了解本发明的优点及功效。
具体步骤如图1所示。
用于3D打印钛合金磨粒流抛光方法，包括以下步骤：
（1）超声去油：将试样3放入盛有酒精的烧杯中，再将烧杯放入超声清洗设备中，清洗设备中应加入和烧杯中酒精液面相平的水，进行超声清洗10min后取出，用吹风机沿一个方向用冷风将试样3吹干以备用。
（2）配置抛光溶液：先用量杯量取600ml水溶液倒入塑料反应器中，然后用量筒依次量取12ml-24ml的甲醇，12ml-24ml的正丁醇，30ml-42ml的氢氟酸，90ml-126ml的硝酸，倒入塑料反应器中（对照组不加甲醇和正丁醇），具体操作如下，用量筒量取时先用滴管从试剂瓶中吸取然后倒入量筒中，待溶液快到达量取的刻度时改为滴入，当滴入一滴溶液后，平视的视线与刻度还有凹液面最低处形成三点一线时，方可停止加入溶液，然后在溶液中按固液质量体积比为1g:80ml的比例加入800目的α-Al2O3颗粒，为了颗粒完全溶于抛光溶液加入0.01g十二烷基硫酸钠，待反应溶液配制完成并全部倒入反应器中后，用玻璃棒对其进行搅拌，使其充分混合并散热，待其充分混合并冷却至室温后方可停止，即得磨粒抛光溶液。
（3）进行化学磨粒抛光：反应装置如图2所示，反应装置包括反应室1、孔洞塑料板2、试样3、反应液入口4、反应液出口5、循环泵6、导管7，试样3置于反应室1中的孔洞塑料板2上并固定，反应室1、反应液入口4、循环泵6、反应液出口5通过导管7依次串联连通，即得反应装置。反应装置应保证紧密连接，待装置连接完毕后，将泵的流量设定为600L/h，然后打开循环泵6，通过磨粒抛光溶液8的循环反复对试样3表面进行化学磨粒流抛光，抛光时间为3-5小时。
（4）抛光后处理：抛光后，用小镊子把试样3从装置中取出，放入超声清洗设备中进行清洗10min之后取出，然后用吹风机沿一个方向用冷风烘干，然后用粗糙度仪对试样3进行测试并记录。
下述的实施例按照以上方法操作。
实施例1
对图3a所示3D打印钛合金（Ti-6Al-4V）磨粒流抛光，其中，粗糙度仪检测钛合金（Ti-6Al-4V）的粗糙度为15μm。
用于3D打印钛合金磨粒流抛光方法，包括以下步骤：
（1）超声去油：将试样放入盛有酒精的烧杯中，再将烧杯放入超声清洗设备中，清洗设备中应加入和烧杯中酒精液面相平的水，进行超声清洗10min后取出，用吹风机沿一个方向用冷风将试样吹干以备用。
（2）配置抛光溶液：先用量杯量取600ml水溶液倒入塑料反应器中，然后用量筒依次量取12ml的甲醇，12ml的正丁醇，30ml的氢氟酸，90ml的硝酸，倒入塑料反应器中（对照组不加甲醇和正丁醇），用量筒量取时先用滴管从试剂瓶中吸取然后倒入量筒中，待溶液快到达量取的刻度时改为滴入，当滴入一滴溶液后，平视的视线与刻度还有凹液面最低处形成三点一线时，方可停止加入溶液，然后在溶液中加入9.3g800目的α-Al2O3颗粒，为了颗粒完全溶于抛光溶液需加入0.01g十二烷基硫酸钠，待反应溶液配制完成并全部倒入反应器中后，用玻璃棒对其进行搅拌，使其充分混合并散热，待其充分混合并冷却至室温后方可停止。
（3）进行化学磨粒抛光：反应装置如图2所示，反应装置包括反应室1、孔洞塑料板2、试样3、反应液入口4、反应液出口5、循环泵6、导管7，试样3置于反应室1中的孔洞塑料板2上并固定，反应室1、反应液入口4、循环泵6、反应液出口5通过导管7依次串联连通，即得反应装置。反应装置应保证紧密连接，待装置连接完毕后，将泵的流量设定为600L/h，然后打开循环泵6，通过抛光溶液8的循环反复对试样3表面进行化学磨粒流抛光，抛光时间为3小时。
（4）抛光后处理：抛光后，用小镊子把试样从装置中取出，放入超声清洗设备中进行清洗10min之后取出，然后用吹风机沿一个方向用冷风烘干，然后用粗糙度仪对试样进行测试并记录，粗糙度Ra为5.150μm，粗糙度较原试样降低了约65.7%，如图3c所示，并且，此实施例1所得3D打印钛合金（Ti-6Al-4V）抛光后光亮度好，反射率可达71%，光亮效果如图3c所示。
用粗糙度仪对对照组的试样进行测试并记录，粗糙度Ra仅为10.550μm，粗糙度较原试样仅降低了约29.7%，效果如图3b所示，图3b的金属表面相比图3c明显粗糙，这是由于缺少对合金表面的保护、润滑，使得在α-Al2O3颗粒的循环冲击摩擦下图3b处理的合金金属表面显示撞击出明显的凹坑。
图3c与图3b比较可以发现，相同的抛光时间内，本发明的磨粒抛光溶液处理过的钛合金（Ti-6Al-4V）粗糙度明显降低，合金表面明显比不加醇的抛光溶液处理的合金表面更加平滑，而且光亮度也更高，说明本发明的方法适用于对平滑度、光亮度要求较高的精密设备金属的抛光研磨。
实施例2
与实施例1相同的试样，粗糙度为15μm。
用于3D打印钛合金磨粒流抛光方法，包括以下步骤：
（1）超声去油：将试样放入盛有酒精的烧杯中，再将烧杯放入超声清洗设备中，清洗设备中应加入和烧杯中酒精液面相平的水，进行超声清洗10min后取出，用吹风机沿一个方向用冷风将试样吹干以备用。
（2）配置抛光溶液：先用量杯量取600ml水溶液倒入塑料反应器中，然后用量筒依次量取12ml的甲醇，12ml的正丁醇，36ml的氢氟酸，108ml的硝酸，倒入塑料反应器中（对照组不加甲醇和正丁醇），用量筒量取时先用滴管从试剂瓶中吸取然后倒入量筒中，待溶液快到达量取的刻度时改为滴入，当滴入一滴溶液后，平视的视线与刻度还有凹液面最低处形成三点一线时，方可停止加入溶液，然后在溶液中加入9.6g800目的α-Al2O3颗粒，为了颗粒完全溶于抛光溶液需加入0.01g十二烷基硫酸钠，待反应溶液配制完成并全部倒入反应器中后，用玻璃棒对其进行搅拌，使其充分混合并散热，待其充分混合并冷却至室温后方可停止。
（3）进行化学磨粒抛光：与实施例1相同，区别在于抛光时间为4小时；
（4）抛光后处理：抛光后，用小镊子把试样从装置中取出，放入超声清洗设备中进行清洗10min之后取出，然后用吹风机沿一个方向用冷风烘干，然后用粗糙度仪对试样进行测试并记录。
此实施例所得3D打印钛合金（Ti-6Al-4V）抛光后光亮度好，反射率可达75%，粗糙度Ra为4.370μm，粗糙度较原试样降低了70.9%，说明随着磨粒抛光时间的增加，粗糙度进一步降低。
用粗糙度仪对对照组的试样进行测试并记录，粗糙度Ra为10.12μm，粗糙度较原试样仅降低了约32.5%，说明增加抛光时间，对照组的粗糙度降低并不明显。
实施例3
与实施例1相同的试样，粗糙度为15μm。
用于3D打印钛合金磨粒流抛光方法，包括以下步骤：
（1）超声去油：将试样放入盛有酒精的烧杯中，再将烧杯放入超声清洗设备中，清洗设备中应加入和烧杯中酒精液面相平的水，进行超声清洗10min后取出，用吹风机沿一个方向用冷风将试样吹干以备用。
（2）配置抛光溶液：先用量杯量取600ml水溶液倒入塑料反应器中，然后用量筒依次量取24ml的甲醇，24ml的正丁醇，42ml的氢氟酸，126ml的硝酸，倒入塑料反应器中（对照组不加甲醇和正丁醇），用量筒量取时先用滴管从试剂瓶中吸取然后倒入量筒中，待溶液快到达量取的刻度时改为滴入，当滴入一滴溶液后，平视的视线与刻度还有凹液面最低处形成三点一线时，方可停止加入溶液，然后在溶液中加入10.2g 800目的α-Al2O3颗粒，为了颗粒完全溶于抛光溶液需加入0.01g十二烷基硫酸钠，待反应溶液配制完成并全部倒入反应器中后，用玻璃棒对其进行搅拌，使其充分混合并散热，待其充分混合并冷却至室温后方可停止。
（3）进行化学磨粒抛光：与实施例1相同，区别在于抛光时间为5小时；
（4）抛光后处理：抛光后，用小镊子把试样从装置中取出，放入超声清洗设备中进行清洗10min之后取出，然后用吹风机沿一个方向用冷风烘干，然后用粗糙度仪对试样进行测试并记录。
此实施例所得3D打印钛合金（Ti-6Al-4V）抛光后光亮度好，反射率可达78%，粗糙度Ra为3.064μm，粗糙度较原试样降低了约79.6%，说明随着磨粒抛光时间的增加，粗糙度进一步降低。
用粗糙度仪对对照组的试样进行测试并记录，粗糙度Ra为10.47μm，粗糙度较原试样仅降低了约30.2%，说明继续增加抛光时间，对照组的粗糙度并未随着磨粒抛光时间的增加而降低，而且随着α-Al2O3颗粒的不断冲击摩擦，粗糙度由于α-Al2O3颗粒的不断撞击不规律的变化，粗糙度甚至略微升高，粗糙度相比实施例2磨粒抛光4小时反而提高。
通过实施例1-3的试验表明本发明的磨粒抛光溶液随着循环抛光时间的不断增加能够有效降低合金表面的粗糙度和光亮度，说明在循环磨粒抛光溶液中加入甲醇和正丁醇后，在循环的磨粒抛光过程中合金表面的粗糙度不断降低，原因即在于磨粒抛光溶液中甲醇和正丁醇的添加，氢氟酸与硝酸混合在合金表面形成钝化保护膜的同时，通过甲醇和正丁醇的添加生成酯化物对合金起到润滑、保护作用，相比实施例1-3的对照例粗糙度明显降低，而且光亮度也更加明显。
此外，通过实施例1-3的对照例可以发现，不加甲醇和正丁醇的对照组的合金表面的粗糙度随着时间的增加变化不大，即合金表面的磨粒抛光达到一定程度时已经不能进一步降低粗糙度，原因即在于随着循环磨粒抛光时间的不断增加，一方面由于合金表面缺少保护，腐蚀的不均匀使得合金表面形成差异性的凹凸，另一方面在酸腐蚀合金表面的同时α-Al2O3颗粒不断撞击合金表面就会不断的形成凹坑，而此时，也就对合金表面的粗糙度基本不会再进一步产生影响，甚至略微提高粗糙度（如实例2和3所示的差异）。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明的技术限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (3)
1.一种用于3D打印钛合金的磨粒流抛光方法，包括如下步骤：
1）将3D打印钛合金试样超声去油清洗10-30min后，取出，用吹风机沿一个方向用冷风将试样吹干以备用；
2）按照体积比100：（2-4）：（2-4）：（5-7）：（15-21）的比例依次量取纯净水、甲醇、正丁醇、氢氟酸、硝酸并混合，即得抛光溶液，然后按照固液质量体积比为1g：80ml的比例在所述抛光溶液中加入800目的α-Al2O3颗粒，并搅拌充分混合并散热，待冷却至室温后方可停止，即得磨粒抛光溶液；
3）将所述3D打印钛合金试样浸入所述磨粒抛光溶液，并使得所述磨粒抛光溶液按照600L/h流动对所述3D打印钛合金试样表面进行循环磨粒流抛光，磨粒抛光时间为3-5h；
4）将所述3D打印钛合金试样取出，再超声清洗10-30min之后取出，然后用吹风机沿一个方向用冷风烘干，即得；
其特征在于步骤2）和步骤3）。
2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印钛合金的磨粒流抛光方法，其特征在于所述抛光溶液中加入分散剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于3D打印钛合金的磨粒流抛光方法，其特征在于所述分散剂为十二烷基硫酸钠。
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