CN107217264B - 一种锆基合金金相腐蚀液及金相腐蚀方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种锆基合金金相腐蚀液及金相腐蚀方法。该锆基合金金相腐蚀液包括水、至少2wt％的氢氟酸、至少8wt％的硫酸和至少8wt％的硝酸。本发明的锆基合金金相腐蚀液的一个用途在于用于制备锆基合金金相试样。

Description

一种锆基合金金相腐蚀液及金相腐蚀方法

技术领域

本发明涉及金相试样制备领域，更具体地，涉及一种锆基合金金相腐蚀液及金相腐蚀方法。

背景技术

锆基合金是指以锆元素为主要元素的一种合金。通常，锆基合金中锆的质量分数大于或等于50％。锆基合金具有强大的玻璃形成能力和宽大的过冷液相区，有利于使用较为简易的设备容易地制备出质量佳的块体合金。此外，锆基合金具有优异的力学性能，广泛地应用于航天及高尔夫等领域。

通过观察锆基合金的金相试样，可对锆基合金的性能进行检测。现有的金相腐蚀液对锆基合金的腐蚀效率低，腐蚀后得到的金相试样效果不好。

因此，需要提供一种锆基合金金相腐蚀液，以解决现有技术中的至少一个问题。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种锆基合金金相腐蚀液的新技术方案。

根据本发明的第一方面，提供了一种锆基合金金相腐蚀液。

该锆基合金金相腐蚀液包括水、至少2wt％的氢氟酸、至少8wt％的硫酸和至少8wt％的硝酸。

可选地，所述锆基合金金相腐蚀液包括2wt％-5wt％的氢氟酸、8wt％-20wt％的硫酸和8wt％-20wt％的硝酸。

可选地，按体积份计，所述锆基合金金相腐蚀液包括5-10份优级纯的氢氟酸、5-10份分析纯的硫酸、10-20份优级纯的硝酸和60-80份水。

可选地，所述氢氟酸的溶质的质量分数大于或等于40.0％，所述硫酸的溶质的质量分数大于或等于98％，所述硝酸的溶质的质量分数为65％-68％。

可选地，所述水为蒸馏水。

根据本发明的第二方面，还提供了一种锆基合金金相腐蚀方法。

该锆基合金金相腐蚀方法包括如下步骤：

(1)根据权利要求1至5任一项中所述的锆基合金金相腐蚀液的配方，将氢氟酸、硫酸和硝酸加入水中，搅拌均匀，得到锆基合金金相腐蚀液；

(2)将打磨和抛光好的锆基合金完全浸泡于所述步骤(1)中得到的锆基合金金相腐蚀液中，浸泡一段时间后取出锆基合金。

可选地，所述步骤(2)中的锆基合金中锆的含量为50wt％-80wt％，铜的含量为20wt％-40wt％，铝的含量为3wt％-6wt％。

可选地，所述步骤(1)中的搅拌时间为30s-60s。

可选地，所述步骤(2)中的浸泡时间为20s-80s。

可选地，还包括步骤(3)：

将所述步骤(2)中取出的锆基合金用水冲洗表面30s-60s，吹干后用酒精清洁表面。

本发明的发明人发现，在现有技术中，确实存在金相腐蚀液对锆基合金的腐蚀效率低，腐蚀后得到的金相试样效果不好。因此，本发明所要实现的技术任务或者所要解决的技术问题是本领域技术人员从未想到的或者没有预期到的，故本发明是一种新的技术方案。

本发明的锆基合金金相腐蚀液包括氢氟酸、硫酸和硝酸，对锆基合金的腐蚀效率高，在金相显微镜下可观察到非常清晰的金相组织。此外，本发明的锆基合金金相腐蚀液的成本低。

通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。

附图说明

被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。

图1为使用本发明锆基合金金相腐蚀液A1腐蚀得到的锆基合金金相试样B1的金相照片。

图2为使用本发明锆基合金金相腐蚀液A2腐蚀得到的锆基合金金相试样B2的金相照片。

图3为使用现有的金相腐蚀液C1腐蚀得到的锆基合金金相试样D1的金相照片。

具体实施方式

现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。

以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。

对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。

在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

本发明的锆基合金金相腐蚀液包括水、至少2wt％的氢氟酸、至少8wt％的硫酸和至少8wt％的硝酸。上述“wt％”是指质量分数。至少2wt％的氢氟酸是指氢氟酸的质量至少为锆基合金金相腐蚀液总质量的2％；至少8wt％的硫酸是指硫酸的质量至少为锆基合金金相腐蚀液总质量的8％；至少8wt％的硝酸是指硝酸的质量至少为锆基合金金相腐蚀液总质量的8％。本领域技术人员可实际需求，选择具有不同的含量的氢氟酸或硫酸或硝酸的锆基合金金相腐蚀液。

本发明的锆基合金金相腐蚀液对锆基合金的腐蚀效率高，在金相显微镜下可观察到非常清晰的金相组织，有利于通过观察锆基合金内的晶粒来检测锆基合金的性能。此外，本发明的锆基合金金相腐蚀液的成本低。

在此，需要进行说明的是，锆基合金中锆的质量分数应当大于或等于50％。

可选地，锆基合金金相腐蚀液包括2wt％-5wt％的氢氟酸、8wt％-20wt％的硫酸和8wt％-20wt％的硝酸。该配比的锆基合金金相腐蚀液配制容易，对锆基合金的腐蚀效率高。

可选地，按体积份计，锆基合金金相腐蚀液包括5-10份优级纯的氢氟酸、5-10份分析纯的硫酸、10-20份优级纯的硝酸和60-80份水。该配比的锆基合金金相腐蚀液配制容易，对锆基合金的腐蚀效率高。

进一步地，氢氟酸的溶质的质量分数大于或等于40.0％，硫酸的溶质的质量分数大于或等于98％，硝酸的溶质的质量分数为65％-68％。氢氟酸的溶质的质量分数大于或等于40.0％是指单份氢氟酸中的氢氟酸的质量分数大于或等于40.0％；硫酸的溶质的质量分数大于或等于98％是指单份硫酸中的硫酸的质量分数大于或等于98％；硝酸的溶质的质量分数为65％-68％是指单份硝酸中硝酸的质量分数为65％-68％。

配制时，可将相应的体积份的氢氟酸、硫酸、硝酸和水混合在一起搅拌均匀，即可制得锆基合金金相腐蚀液。

可选地，水为蒸馏水。进一步地，水为一级RO水。

本发明还提供了一种锆基合金金相腐蚀方法，包括如下步骤：

(1)根据本发明的锆基合金金相腐蚀液的配方，将氢氟酸、硫酸和硝酸加入水中，搅拌均匀，得到锆基合金金相腐蚀液。

可选地，氢氟酸、硫酸和硝酸可依次加入水中。

上述搅拌可通过搅拌桨或磁力搅拌等方式实现。搅拌速率可根据需要配制的锆基合金金相腐蚀液的体积确定。

此外，为了更加快速地搅拌均匀，可对水进行加热。

(2)将打磨和抛光好的锆基合金完全浸泡于步骤(1)中得到的锆基合金金相腐蚀液中，浸泡一段时间后取出锆基合金。

锆基合金在锆基合金金相腐蚀液中的浸泡时间可根据实际需求灵活选择。

本发明的锆基合金金相腐蚀方法操作简单，得到的锆基合金金相试样的金相组织可非常清晰地被观察到。

可选地，步骤(2)中的锆基合金中锆的含量为50wt％-80wt％，铜的含量为20wt％-40wt％，铝的含量为3wt％-6wt％。对于上述组成的锆基合金，使用本发明的锆基合金金相腐蚀液的腐蚀效率高。

可选地，步骤(1)中的搅拌时间为30s-60s。

可选地，步骤(2)中的浸泡时间为20s-80s。

可选地，还包括步骤(3)：

将步骤(2)中取出的锆基合金用水冲洗表面30s-60s，吹干后用酒精清洁表面。该步骤有利于更清晰地观察到锆基合金的金相组织。

上述冲洗用的水可为蒸馏水或去离子水。用酒精清洁表面可通过使用吸附有酒精的脱脂棉擦拭锆基合金的表面，或者，将锆基合金在酒精中超声清洗等方式实现。

以下，结合具体实施例对本发明的锆基合金金相腐蚀液及金相腐蚀方法做具体说明。实施例中使用的各种原料均可通过市售获得。各实施例和对比例中使用同种锆基合金。各实施例和对比例中使用优级纯的氢氟酸、分析纯的硫酸和优级纯的硝酸。

实施例1

(1)用100ml量筒量取80ml去离子水置于塑料烧杯中，用10ml塑料量筒量取5ml氢氟酸，以及用10ml玻璃量筒分别量取5ml硫酸和10ml硝酸，将量取的氢氟酸、硫酸和硝酸倒入装有去离子水的烧杯中，搅拌30s至均匀，得到锆基合金金相腐蚀液A1。

(2)将打磨和抛光好的锆基合金完全浸泡于步骤(1)中得到的锆基合金金相腐蚀液A1中，浸泡30s后取出锆基合金。

(3)将步骤(2)中取出的锆基合金用去离子水冲洗表面40s，吹干后带酒精的脱脂棉擦拭试样表面，得到锆基合金金相试样B1。

使用金相显微镜观察B1。如图1中所示，可观察到非常清晰的金相组织。

实施例2

(1)用100ml量筒量取60ml去离子水置于塑料烧杯中，用10ml塑料量筒量取10ml氢氟酸，以及用10ml玻璃量筒分别量取10ml硫酸，用25ml玻璃量筒量取20ml硝酸，将量取的氢氟酸、硫酸和硝酸倒入装有去离子水的烧杯中，搅拌30s至均匀，得到锆基合金金相腐蚀液A2。

(2)将打磨和抛光好的锆基合金完全浸泡于步骤(1)中得到的锆基合金金相腐蚀液A2中，浸泡30s后取出锆基合金。

(3)将步骤(2)中取出的锆基合金用去离子水冲洗表面40s，吹干后带酒精的脱脂棉擦拭试样表面，得到锆基合金金相试样B2。

使用金相显微镜观察B2。如图2中所示，可观察到非常清晰的金相组织。

对比例1

(1)用100ml量筒量取80ml去离子水置于塑料烧杯中，用10ml塑料量筒量取2ml氢氟酸，以及用20ml玻璃量筒分别量取18ml硫酸，将量取的氢氟酸和硝酸倒入装有去离子水的烧杯中，搅拌30s至均匀，得到金相腐蚀液C1。

(2)将打磨和抛光好的锆基合金完全浸泡于步骤(1)中得到的金相腐蚀液C1中，浸泡30s后取出锆基合金。

(3)将步骤(2)中取出的锆基合金用去离子水冲洗表面40s，吹干后带酒精的脱脂棉擦拭试样表面，得到锆基合金金相试样D1。

使用金相显微镜观察D1。如图3中所示，可观察到金相组织的清晰度和完整性明显差于A1和A2。

虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种锆基合金金相腐蚀液，其特征在于，包括水、至少2wt％的氢氟酸、至少8wt％的硫酸和至少8wt％的硝酸；

所述锆基合金金相腐蚀液包括2wt％-5wt％的氢氟酸、8wt％-20wt％的硫酸和8wt％-20wt％的硝酸。

2.根据权利要求1所述的锆基合金金相腐蚀液，其特征在于，按体积份计，所述锆基合金金相腐蚀液包括5-10份优级纯的氢氟酸、5-10份分析纯的硫酸、10-20份优级纯的硝酸和60-80份水。

3.根据权利要求2所述的锆基合金金相腐蚀液，其特征在于，所述氢氟酸的溶质的质量分数大于或等于40.0％，所述硫酸的溶质的质量分数大于或等于98％，所述硝酸的溶质的质量分数为65％-68％。

4.根据权利要求1至3任一项中所述的锆基合金金相腐蚀液，其特征在于，所述水为蒸馏水。

5.一种锆基合金金相腐蚀方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)根据权利要求1至4任一项中所述的锆基合金金相腐蚀液的配方，将氢氟酸、硫酸和硝酸加入水中，搅拌均匀，得到锆基合金金相腐蚀液；

(2)将打磨和抛光好的锆基合金完全浸泡于所述步骤(1)中得到的锆基合金金相腐蚀液中，浸泡一段时间后取出锆基合金。

6.根据权利要求5所述的锆基合金金相腐蚀方法，其特征在于，所述步骤(2)中的锆基合金中锆的含量为50wt％-80wt％，铜的含量为20wt％-40wt％，铝的含量为3wt％-6wt％。

7.根据权利要求5所述的锆基合金金相腐蚀方法，其特征在于，所述步骤(1)中的搅拌时间为30s-60s。

8.根据权利要求5所述的锆基合金金相腐蚀方法，其特征在于，所述步骤(2)中的浸泡时间为20s-80s。

9.根据权利要求5所述的锆基合金金相腐蚀方法，其特征在于，还包括步骤(3)：

将所述步骤(2)中取出的锆基合金用水冲洗表面30s-60s，吹干后用酒精清洁表面。