CN103983499B - 一种对锆基非晶合金内部剪切带的观察方法 - Google Patents

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Abstract

一种对锆基非晶合金内部剪切带的观察方法，属于金属材料微观结构观察技术领域，特征在于实施步骤是：一、采用轧制变形方式对锆基非晶合金进行塑性变形；二、对经过塑性变形的锆基非晶合金试件进行逐级研磨，获得至少一个观察平面；三、对试件上观察平面进行机械抛光；四、对经过机械抛光后试件的观察平面进行浸蚀；五、采用光学显微镜观察试件内部剪切带的形貌。本发明克服了现有方法（扫描电子显微镜直接观察试件表面或透射电子显微镜观察试件内部）的缺点，可以清晰地观察到变形后的锆基非晶合金内部的剪切带形貌和分布，并且简单易行，不需要特殊设备的投入。

Description

一种对锆基非晶合金内部剪切带的观察方法
技术领域
本发明属于金属材料微观结构观测技术领域，具体涉及一种对锆基非晶合金内部剪切带的观察方法。
背景技术
非晶合金的塑性变形分为均匀变形和非均匀变形，在高温或非常低的应变速率下，主要是均匀变形，所有的原子都参与了宏观变形；在低温或高应变速率下，主要是非均匀变形，塑性变形高度局限于很窄的剪切带区域，也就是说少部分原子参与了宏观变形。由于非晶合金不存在传统金属材料中的位错体系和晶粒结构，其在室温条件下的塑性变形主要是通过剪切带的形核与扩展来完成，所以研究剪切带的形成和演变过程对理解非晶合金的断裂机理和塑性变形非常重要。
锆基非晶合金具有优异的力学性能、耐腐蚀性及较高的玻璃形成能力，是一种极具工程应用前景的结构材料。然而，在室温条件下，它们通常表现出几乎为零的拉伸塑性、有限的压缩塑性和弯曲塑性。为了理解和改善锆基非晶合金的室温塑性变形能力，需要对剪切带的形成和演变过程进行研究。目前，本领域的技术人员对剪切带的研究主要是通过对变形过程中或变形结束后的锆基非晶合金试件侧表面的剪切台阶进行直接观察，但在变形过程中，尤其是大塑性变形试件的侧表面往往会出现卷曲、翘边和裂纹等，很难正确反映出试件中大部分区域的剪切带演变。另外，虽然本领域的技术人员可以采用透射电子显微镜对锆基非晶合金的内部剪切带进行研究，但在有限的视场内通常仅仅可以观察到一条剪切带，不利于在较大范围内对剪切带的形成和演变过程进行研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对锆基非晶合金内部剪切带进行观察的方法，可在较大范围内对剪切带的形貌和演变过程进行观察、分析和研究。
本发明目的是这样实现的，其特征在于实施的工艺步骤是：
（1）采用轧制变形方式对锆基非晶合金进行塑性变形，达到要求的变形程度；
（2）以水作为润湿剂，依次采用400#、800#、1200#的碳化硅水砂纸对步骤（1）中经过塑性变形的锆基非晶合金试件进行逐级研磨，去除试件外表面的严重变形部分，获得至少一个观察平面；每次更换砂纸后，将试件上观察平面平行转动90度再进行研磨，直到把上一道工序的划痕磨掉，且每次更换砂纸前需用水将试件清洗干净；
（3）将步骤（2）中经研磨后的锆基非晶合金试件置于抛光机中，依次采用粒径为5 µm、1 µm的金刚石抛光膏对试件上观察平面进行机械抛光；
（4）用腐蚀溶液浸蚀步骤（3）中经过机械抛光后试件的观察平面，所述腐蚀溶液为HNO3、HCL、HF和H2O的混合溶液；浸蚀时间为30 s~60 s；所述腐蚀溶液中各组分的体积比为HNO3 : HCL : HF : H2O=5 : 5 : 1~1.5 : 10；所述HNO3、HCL、HF均为分析纯试剂；
（5）对步骤（4）中经过浸蚀的锆基非晶合金试件用光学显微镜观察试件内部剪切带的形貌。
本发明具有的优点是：与扫描电子显微镜直接观察试件表面或透射电子显微镜观察试件内部相比较，本发明通过对变形后的锆基非晶合金进行研磨、抛光和浸蚀处理后，观察到了试件内部清晰的剪切带形貌，并且简单易行，不需要特殊设备的投入。
附图说明
图1为本发明实施例1的锆基非晶合金内部剪切带形貌图。
图2为本发明实施例2的锆基非晶合金内部剪切带形貌图。
图中：A——非晶合金基体；B——剪切带。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）采用双辊轧机对锆基非晶合金试件进行轧制变形，变形量为20%；
（2）以水作为润湿剂，依次采用400#、800#、1200#的碳化硅水砂纸对步骤（1）中经过塑性变形的锆基非晶合金试件进行逐级研磨，去除试件外表面的严重变形部分，获得至少一个观察平面；每次更换砂纸后，将试件上观察平面平行转动90度再进行研磨，直到把上一道工序的划痕磨掉，且每次更换砂纸前需用水将试件清洗干净；
（3）将步骤（2）中经研磨后的锆基非晶合金试件置于抛光机中，依次采用粒径为5 µm和1 µm的金刚石抛光膏对试件观察平面进行机械抛光；
（4）用腐蚀溶液浸蚀步骤（3）中经过机械抛光后试件的观察平面，所述腐蚀溶液为HNO3、HCL、HF和H2O的混合溶液；浸蚀时间为30 s；所述腐蚀溶液中各组分的体积比为HNO3 : HCL : HF : H2O=5 : 5 : 1.5 : 10；所述HNO3、HCL、HF均为分析纯试剂；
（5）对步骤（4）中经过浸蚀的锆基非晶合金试件用光学显微镜观察试件内部剪切带的形貌，如图1所示，是非常清晰的。
实施例2
（1）采用双辊轧机对锆基非晶合金试件进行轧制变形，变形量为30%；
（2）以水作为润湿剂，依次采用400#、800#、1200#的碳化硅水砂纸对步骤（1）中经过塑性变形的锆基非晶合金试件进行逐级研磨，去除试件外表面的严重变形部分，获得至少一个观察平面；每次更换砂纸后，将试件上观察平面平行转动90度再进行研磨，直到把上一道工序的划痕磨掉，且每次更换砂纸前需用水将试件清洗干净；
（3）将步骤（2）中经研磨后的锆基非晶合金试件置于抛光机中，依次采用粒径为5 µm和1 µm的金刚石抛光膏对试件观察平面进行机械抛光；
（4）用腐蚀溶液浸蚀步骤（3）中经过机械抛光后试件的观察平面，所述腐蚀溶液为HNO3、HCL、HF和H2O的混合溶液；浸蚀时间为60 s；所述腐蚀溶液中各组分的体积比为HNO3 : HCL : HF : H2O=5 : 5 : 1 : 10；所述HNO3、HCL、HF均为分析纯试剂；
（5）对步骤（4）中经过浸蚀的锆基非晶合金试件用光学显微镜观察试件内部剪切带的形貌，如图2所示，是非常清晰的。
由图1和图2可见，采用本发明提供的方法可以非常方便地在较大范围内观察到锆基非晶合金内部剪切带的形貌和分布。

Claims (1)

1.一种对锆基非晶合金内部剪切带的观察方法，其特征在于该方法的实施步骤如下：
（1）采用轧制变形方式对锆基非晶合金进行塑性变形，达到要求的变形程度；
（2）以水作为润湿剂，依次采用400#、800#、1200#的碳化硅水砂纸对步骤（1）中经过塑性变形的锆基非晶合金试件进行逐级研磨，去除试件外表面的严重变形部分，获得至少一个观察平面；每次更换砂纸后，将试件上观察平面平行转动90度再进行研磨，直到把上一道工序的划痕磨掉，且每次更换砂纸前需用水将试件清洗干净；
（3）将步骤（2）中经研磨后的锆基非晶合金试件置于抛光机中，依次采用粒径为5 µm、1 µm的金刚石抛光膏对试件上观察平面进行机械抛光；
（4）用腐蚀溶液浸蚀步骤（3）中经过机械抛光后试件的观察平面，所述腐蚀溶液为HNO3、HCL、HF和H2O的混合溶液；浸蚀时间为30 s~60 s；所述腐蚀溶液中各组分的体积比为HNO3 : HCL : HF : H2O=5 : 5 : 1~1.5 : 10；所述HNO3、HCL、HF均为分析纯试剂；
（5）对步骤（4）中经过浸蚀的锆基非晶合金试件用光学显微镜观察试件内部剪切带的形貌。
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