CN109269867B - 钨镍铁合金抛光液及合金表面抛光、金相制备方法 - Google Patents

钨镍铁合金抛光液及合金表面抛光、金相制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于抛光加工和材料表面结构测定技术领域，提供钨镍铁合金抛光液及合金表面抛光、金相制备方法。所述的抛光液包括纳米磨粒、氧化剂、粘度调节剂、pH调节剂和去离子水，抛光液的pH值范围为pH 2.5～pH 3.5、pH 6.5～pH 7.5或pH 9.5～pH 10.5。本发明采用自制的抛光液进行钨镍铁合金的化学机械抛光，根据抛光条件选择不同的抛光液参数可以得到不同的抛光加工表面，获得的最优表面粗糙度Ra低于5nm，能够满足钨合金纳米级表面粗糙度的加工需求，同时采用该抛光液抛光后的工件具有超光滑表面，可直接用于金相观测，且金相组织结构清晰完整。

Description

钨镍铁合金抛光液及合金表面抛光、金相制备方法
技术领域
本发明属于抛光加工和材料表面结构测定技术领域，具体涉及一种钨镍铁合金抛光液及合金超光滑表面抛光工艺和金相制备方法。
背景技术
钨镍铁合金是将高熔点的钨和低熔点的镍、铁等混合烧结而成的一种高性能两相合金。其中，钨相以体心立方的形式存在，而钨、镍、铁组成的基体相则以面心立方的形式存在，两相相互结合形成钨镍铁合金，正是由于钨镍铁合金的特殊微观组织结构，使得钨镍铁合金具有密度大、强度高、射线屏蔽性好和抗腐蚀性强等优异的物理化学特性，在军事、航空航天、瞄准系统、医学、核能等领域被广泛应用。同时，钨镍铁合金作为精密物理实验用关键零件材料，为了保证精密物理试验过程中数据的准确性和可重复性，对钨镍铁合金关键零件提出了高精度高完整性的加工需求，表面粗糙度Ra达到纳米级。目前，针对钨镍铁合金仅有少量关于车削的加工报道，且加工中刀具破碎磨损严重，难以获得高完整性的超光滑表面，同时该材料属于典型的金刚石难加工材料，加工过程中金刚石刀具磨损严重。为了实现钨镍铁合金的高精度高完整性、超光滑表面的加工，需要研发新的超精密加工工具和技术，同时对材料的均匀性及材料的微观性能也提出了极高的要求。
钨镍铁合金材料的属性及加工后表面质量对钨镍铁合金零件的性能至关重要，制备性能优异的钨镍铁合金材料及加工出高质量高完整性表面的钨镍铁合金零件是保障零件可靠应用的关键。金相制备是材料微观组织观测的技术基础，是研究材料性能及检测制造缺陷和材料失效原因的一个重要的检测方法和一个强有力的工具。检索国内外关于钨镍铁合金材料金相制备的报道不难发现，目前其金相制备技术主要包括四个过程：切割制样、研磨、抛光和腐蚀。关于钨镍铁合金金相制备的报道，中国专利号：CN201210221967、CN200810222384、CN200810226090和CN201210219761，及美国金相制备标准(ASTM E407-07.Standard Practice for Microetching Metals and Alloys[J].2015.)均报道了有关钨镍铁合金金相制备方法，同时，相关文献(Y.Yu et al.J.Alloys Compd.685(2016)971-977；K.Hu et al.Int.J.Refract.Met.Hard Mater.58(2016)117-124；N.Durluetal.Int.J.Refract.Met.Hard Mater.42(2014)126-131.)也明确指出制备钨镍铁合金的金相，需采用硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、氢氟酸(HF)、铁氰化钾(K3Fe(CN)6)、氢氧化钠(NaOH)等化学试剂对抛光后的样件表面进行腐蚀处理，才能获得钨镍铁合金的金相组织结构。
以上报道的钨及其合金金相制备的方法中，腐蚀采用的腐蚀剂硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)和氢氧化钠(NaOH)属于强酸或强碱，具有强腐蚀性，铁氰化钾(K3Fe(CN)6)具有氧化性和毒性，氢氟酸(HF)具有强氧化性、腐蚀性和剧毒，该类化学试剂的使用严重危害人体健康及环境，且腐蚀过程腐蚀剂的浓度及腐蚀时间参数难以精确控制，腐蚀过程工艺复杂，经腐蚀后的工件表面存在大量的腐蚀缺陷，难以获得完整清晰的钨镍铁合金的微观组织结构，同时，其抛光表面凹凸不平，两相间高差大(达到百纳米级)，局部缺陷难以观测，给进一步深入研究钨镍铁合金微观组织结构及材料微观性能带来极大的障碍，为此，急需开发一种制备钨镍铁合金超光滑表面的抛光液及高清晰度高质量微观组织结构的技术。
发明内容
针对现有技术中钨镍铁合金抛光后表面质量差，金相制备过程复杂，且需要使用强酸、强碱、强氧化性等有毒有害的物质对样件表面进行腐蚀的研究现状，提出了一种钨镍铁合金化学机械抛光液。
本发明采用的技术方案为：
一种钨镍铁合金化学机械抛光液，包括纳米磨粒、氧化剂、粘度调节剂、pH调节剂和去离子水；所述纳米磨粒的含量为抛光液的5.0％-30wt.％；所述氧化剂的含量为抛光液的0.01％-2.0wt.％；所述的粘度调节剂根据实际情况调节，最终抛光液的运动粘度值达到15～45mm2/s范围；所述的钨镍铁合金化学机械抛光液的pH值为pH 2.5～pH 3.5、pH 6.5～pH 7.5或pH 9.5～pH 10.5，具体pH值根据实际工序确定。
所述的纳米磨粒包括胶质二氧化硅、胶质三氧化二铝中的一种，其平均磨粒粒径为20～100nm。
所述的氧化剂包括柠檬酸、草酸、醋酸、酒石酸、水杨酸、苹果酸、山梨酸中的至少一种。
所述的粘度调节剂包括甘油、聚乙二醇、二甲基甘油中的一种。
所述的pH调节剂包括柠檬酸、草酸、醋酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的至少一种。
本发明提供的抛光液用于钨镍铁合金的化学机械抛光，根据抛光条件选择不同的抛光液参数可以得到不同的抛光加工表面，获得的最优表面粗糙度Ra低于5nm，能满足钨合金纳米级表面粗糙度的加工需求，同时采用该抛光液抛光后的工件表面光滑，可直接用于金相观测，获得的金相表面组织结构清晰，能满足更深入的技术研究需求。
一种钨镍铁合金表面抛光、金相制备方法，包括以下步骤:
第一步，根据加工需求，采用电火花或金刚石线锯将钨镍铁合金切割成直径Φ20mm～Φ30mm×5mm～10mm厚的样件，通过磨削或铣削的方式快速去除电火花加工残留的表面变质层，去除深度0.2mm～0.5mm。
第二步，将样件按照环形阵列的方式通过石蜡粘接在不锈钢盘上，在研抛机上，采用400#、800#、1200#的碳化硅金相水砂纸依次对样件表面进行研磨，研磨线速度0.5m/s～1.2m/s，研磨压力18kPa～30kPa，每种粒度的砂纸有效研磨时间18min～25min。
第三步，将第二步研磨后的表面直接采用上述pH为2.5～pH 3.5的钨镍铁合金化学机械抛光液进行抛光加工，得到具有超光滑表面的钨镍铁合金金相结构。抛光线速度0.5m/s～1.5m/s，抛光压力10kPa～30kPa，抛光时间180min～240min，抛光液流量5～12ml/min。所述的超光滑表面的表面粗糙度Ra不大于5nm。
或将第二步研磨后的表面直接采用上述pH为6.5～pH 7.5的钨镍铁合金化学机械抛光液进行抛光加工，得到具有光滑表面的钨镍铁合金金相结构。抛光线速度0.5m/s～1.5m/s，抛光压力10kPa～30kPa，抛光时间120min～150min，抛光液流量5～12ml/min。所述的超光滑表面的表面粗糙度Ra为15～25nm。
或将第二步研磨后的表面直接采用上述pH为9.5～pH 10.5的钨镍铁合金化学机械抛光液进行抛光加工，得到具有光滑表面的钨镍铁合金金相结构。抛光线速度0.5m/s～1.5m/s，抛光压力10kPa～30kPa，抛光时间120min～150min，抛光液流量5～12ml/min。所述的超光滑表面的表面粗糙度Ra为25～35nm。
所述的抛光过程所用抛光垫为IC1000抛光垫、聚氨酯抛光垫、绒布抛光垫中的一种。
将抛光后的样件采用超声清洗干净并吹干，采用Zygo白光干涉仪测量表面粗糙度，采用Olympus光学显微镜观测钨镍铁合金材料的金相组织结构。
与现有技术比较，本发明具有以下优点：
本发明提出的钨镍铁合金抛光液抛光后获得的超光滑表面，其表面粗糙度Ra不大于5nm，钨相和基体相之间的相间高差小，可用于光学模具和精密物理实验件的超精密加工。同时，本发明提出的抛光液抛光加工钨镍铁合金，抛光后表面即可直接用于金相观测，且金相组织结构清晰完整，不会出现过腐蚀或欠腐蚀等组织缺陷。
附图说明
图1为本发明钨镍铁合金研磨抛加工及金相制备方法流程图。
图2为95W-3.5Ni-1.5Fe合金1200#研磨后pH 2.5～pH 3.5抛光表面；
图3为95W-3.5Ni-1.5Fe合金1200#研磨后pH 6.5～pH 7.5抛光表面；
图4为95W-3.5Ni-1.5Fe合金1200#研磨后pH 9.5～pH 10.5抛光表面；
图5为95W-3.5Ni-1.5Fe合金实施例4抛光后表面粗糙度Sa＝4.3nm(Zygo)；
图6为95W-3.5Ni-1.5Fe合金实施例6抛光后表面粗糙度Sa＝32.6nm
(Zygo)。
具体实施方式
以下详细描述仅为实施本发明的显著效果之一，因此该描述不应被视为限制，而仅用于说明本发明的应用实例展示。
本发明针对钨镍铁合金抛光过程中表面易出现划痕、不同相组成间高差较大，难以获得纳米级光滑表面等问题，提出一种用于钨镍铁合金抛光的化学机械抛光液，其中包括纳米磨粒、氧化剂、粘度调节剂、pH调节剂和去离子水。本发明实施例中，将烧杯、玻璃棒、搅拌器等所需物件清洗干净，在烧杯中注入去离子水，放入磁力搅拌棒，在机械搅拌条件下，依次在溶液中加入胶质二氧化硅、柠檬酸、氢氧化钠、甘油，充分搅拌，并采用柠檬酸或氢氧化钠作为pH调节剂，调质抛光液的pH值至所需范围，将溶液充分搅拌均匀后即完成本发明所述化学机械抛光液配置。
制备抛光液实施例
实施例1
一种钨镍铁合金化学机械抛光液，包括纳米磨粒、氧化剂、粘度调节剂、pH调节剂和去离子水；所述纳米磨粒的含量为抛光液的30％；所述氧化剂的含量为抛光液的0.01；所述的粘度调节剂根据实际情况调节，最终抛光液的运动粘度值达到15～20mm2/s范围；所述的钨镍铁合金化学机械抛光液的pH值为pH 2.5～pH 3.5。
所述的纳米磨粒包括胶质二氧化硅，其平均磨粒粒径为20～100nm。所述的氧化剂包括柠檬酸；所述的粘度调节剂包括甘油。所述的pH调节剂包括柠檬酸。
实施例2
一种钨镍铁合金化学机械抛光液，包括纳米磨粒、氧化剂、粘度调节剂、pH调节剂和去离子水；所述纳米磨粒的含量为抛光液的5.0wt.％；所述氧化剂的含量为抛光液的2.0wt.％；所述的粘度调节剂根据实际情况调节，最终抛光液的粘度值达到40～45mm2/s范围；所述的钨镍铁合金化学机械抛光液的pH值为pH 6.5～pH 7.5，具体pH值根据具体工序确定。
所述的纳米磨粒包括胶质三氧化二铝，其平均磨粒粒径为20～100nm。所述的氧化剂包括草酸；所述的粘度调节剂包括聚乙二醇。所述的pH调节剂包括磷酸二氢钠。
实施例3
一种钨镍铁合金化学机械抛光液，包括纳米磨粒、氧化剂、粘度调节剂、pH调节剂和去离子水；所述纳米磨粒的含量为抛光液的15wt.％；所述氧化剂的含量为抛光液的1.0wt.％；所述的粘度调节剂根据实际情况调节，最终抛光液的粘度值达到30～35mm2/s范围；所述的钨镍铁合金化学机械抛光液的pH值为pH 9.5～pH 10.5，具体pH值根据具体工序确定。
所述的纳米磨粒包括胶质三氧化二铝，其平均磨粒粒径为20～100nm。所述的氧化剂包括草酸；所述的粘度调节剂包括聚乙二醇。所述的pH调节剂包括柠檬酸、氢氧化钠。
制备具有超光滑表面的钨镍铁合金金相，具体实施例
实施例4
采用实施例1的抛光液。
原材料为95W-3.5Ni-1.5Fe，将原材料通过电火花切割成直径Φ20×厚度7mm的样件，通过120#金刚石砂轮磨削快速去除表面变质层，去除深度0.3mm，并将三个直径Φ20×厚度7mm的样件通过石蜡固持在直径Φ100×厚度7mm的不锈钢盘上，在磨抛机上分别用400#、800#、1200#金相水砂纸依次对样件表面进行研磨，研磨线速度0.5～1.5m/s，研磨压力15kPa，每种粒度的砂纸有效研磨时间10min，研磨后表面纹理均匀一致，将研磨后的样件在IC1000抛光垫上进行抛光加工，抛光液为pH 2.5～pH 3.5，质量分数30wt.％，粒径50nm～80nm的硅溶胶，抛光压力10kPa～15kPa，抛光线速度0.8m/s～1.0m/s，抛光时间180min，将抛光后的样件采用超声清洗干净并吹干，在Olympus光学显微镜下，观测钨镍铁合金材料的金相组织结构。如图2为所得的95W-3.5Ni-1.5Fe合金显微组织图。
实施例5
采用实施例2的抛光液。
原材料为95W-3.5Ni-1.5Fe，将原材料通过电火花切割成直径Φ20×厚度7mm的样件，通过120#金刚石砂轮磨削快速去除表面变质层，去除深度0.3mm，并将三个直径Φ20×厚度7mm的样件通过石蜡固持在直径Φ100×厚度7mm的不锈钢盘上，在磨抛机上分别用400#、800#、1200#金相水砂纸依次对样件表面进行研磨，研磨线速度0.5～1.5m/s，研磨压力15kPa，每种粒度的砂纸有效研磨时间10min，研磨后表面纹理均匀一致，将研磨后的样件在IC1000抛光垫上进行抛光加工，抛光液为pH 6.5～pH 7.5，质量分数5.0wt.％，粒径50nm～80nm的硅溶胶，抛光压力10kPa～15kPa，抛光线速度0.8m/s～1.0m/s，抛光时间200min，将抛光后的样件采用超声清洗干净并吹干，在Olympus光学显微镜下，观测钨镍铁合金材料的金相组织结构。图3为所得的95W-3.5Ni-1.5Fe合金显微组织图。
实施例6
采用实施例3的抛光液。
原材料为95W-3.5Ni-1.5Fe，将原材料通过电火花切割成直径Φ20×厚度7mm的样件，通过120#金刚石砂轮磨削快速去除表面变质层，去除深度0.3mm，并将三个直径Φ20×厚度7mm的样件通过石蜡固持在直径Φ100×厚度7mm的不锈钢盘上，在磨抛机上分别用400#、800#、1200#金相水砂纸依次对样件表面进行研磨，研磨线速度0.5～1.5m/s，研磨压力15kPa，每种粒度的砂纸有效研磨时间10min，研磨后表面纹理均匀一致，将研磨后的样件在IC1000抛光垫上进行抛光加工，抛光液为pH 9.5～pH 10.5，质量分数15wt.％，粒径50nm～80nm的硅溶胶，抛光压力10kPa～15kPa，抛光线速度0.8m/s～1.0m/s，抛光时间180min，将抛光后的样件采用超声清洗干净并吹干，在Olympus光学显微镜下，观测钨镍铁合金材料的金相组织结构。图4为所得的95W-3.5Ni-1.5Fe合金显微组织图。
图2至图4中两中不同相之间均存在明显黑点，经过电子探针(EPMA)检测，该黑点主要成分为W，Ni，Fe，O元素，且其质量分数分别为63.65％，0.56％，17.06％，18.73％。经与研磨后表面对比，确认该黑点为材料烧结过程中析出的氧化物，而非抛光加工中引入的缺陷。图5和图6分别为通过本抛光方法获得表面粗糙度测量结果。
本发明不局限于本实施例，任何在本发明披露的技术范围内的等同构思或者改变，均列为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种钨镍铁合金化学机械抛光液，其特征在于，所述的抛光液包括纳米磨粒、氧化剂、粘度调节剂、pH调节剂和去离子水；所述纳米磨粒的含量为抛光液的5.0％-30wt.％；所述氧化剂的含量为抛光液的0.01％-2.0wt.％；所述粘度调节剂的量根据实际情况调节，最终抛光液的运动粘度值达到15～45mm2/s范围；所述的钨镍铁合金化学机械抛光液的pH值为pH 2.5～pH 3.5、pH 6.5～pH7.5或pH 9.5～pH 10.5，具体pH值根据实际工序确定；
所述的纳米磨粒包括胶质二氧化硅、胶质三氧化二铝中的一种；所述的氧化剂包括柠檬酸、草酸、醋酸、酒石酸、水杨酸、苹果酸、山梨酸中的至少一种；所述的粘度调节剂包括甘油、聚乙二醇、二甲基甘油中的一种；所述的pH调节剂包括柠檬酸、草酸、醋酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种钨镍铁合金化学机械抛光液，其特征在于，所述的纳米磨粒的平均磨粒粒径为20～100nm。
3.采用权利要求1或2所述的抛光液进行钨镍铁合金表面抛光、制备金相的方法，其特征在于以下步骤:
第一步，根据加工需求，采用电火花或金刚石线锯将钨镍铁合金切割成样件，并去除电火花加工残留的表面变质层；
第二步，将样件按照环形阵列的方式通过石蜡粘接在不锈钢盘上，在研抛机上，采用400#、800#、1200#的碳化硅金相水砂纸依次对样件表面进行研磨；
第三步，将第二步研磨后的表面直接采用pH为2.5～pH 3.5的钨镍铁合金化学机械抛光液进行抛光加工，抛光时间180min～240min，得到具有超光滑表面的钨镍铁合金金相结构；所述的超光滑表面的表面粗糙度Ra不大于5nm；
或将第二步研磨后的表面直接采用上述pH为6.5～pH 7.5的钨镍铁合金化学机械抛光液进行抛光加工，抛光时间120min～150min，得到具有光滑表面的钨镍铁合金金相结构；所述的超光滑表面的表面粗糙度Ra为15～25nm；
或将第二步研磨后的表面直接采用上述pH为9.5～pH 10.5的钨镍铁合金化学机械抛光液进行抛光加工，抛光时间120min～150min，得到具有光滑表面的钨镍铁合金金相结构；所述的超光滑表面的表面粗糙度Ra为25～35nm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的第三步中，采用三种pH范围的钨镍铁合金化学机械抛光液进行抛光加工时，抛光线速度0.5m/s～1.5m/s，抛光压力10kPa～30kPa，抛光液流量5～12ml/min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的第二步中，研磨线速度0.5m/s～1.2m/s，研磨压力18kPa～30kPa，每种粒度的砂纸有效研磨时间18min～25min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的第二步中，研磨线速度0.5m/s～1.2m/s，研磨压力18kPa～30kPa，每种粒度的砂纸有效研磨时间18min～25min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的第一步中，去除深度为0.2mm～0.5mm。
8.根据权利要求4或5或6所述的制备方法，其特征在于，所述的第一步中，去除深度为0.2mm～0.5mm。
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