CN101319974B - 一种制备铝/铅系层状复合材料金相样品的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备较软基体铝/铅层状复合材料金相样品及显示组织的方法，其特征是有特殊的截取及镶嵌样品、手工粗磨、机械细磨、粗抛光、细抛光等工序。本发明成功制备了可供观察铝铅系层状复合材料金相及扫描电镜界面组织结合状况的样品。本发明优点在于：样品制备方法较简便，而且是一种能得到非常清晰完整的显微组织的技术。
Description
技术领域：
本发明属于金相样品制备技术领域，特别是提供了一种针对较软铝/铅系层状复合材料金相样品及显示组织的方法。
背景技术：
相对许多其它有色金属，铝(或铝合金)、铅(或铅合金)均为硬度小、基体软的金属(合金)材料，给试样金相制样制备带来很大困难。这些问题主要是：
1.传统制备铝及铝合金试样时易发生的主要问题：
(1)由截取和研磨引起的变形较深；
(2)在较低温度下，如180～250℃就会发生回复和沉淀过程，而在制样过程中很容易升到这样的温度；
(3)难以消除抛光道痕及易于第二相质点间出现浮雕；
2.传统制备铅及铅合金试样时易发生的主要问题：
(1)在低压力条件下就会产生变形；
(2)在磨光及抛光过程中发生相当大的表面流动及变形。
(3)熔点低。制样过程中的变形足以引起发热和再结晶，且容易污染、划伤、氧化表面。
3.基于铝相对铅合金(Pb-1％Ag-0.1％Ca)的抗弯强度高、重量轻、导电好、成本低，而铅合金导电差、抗蠕变性差但在电积有色金属的硫酸介质溶液中耐腐蚀好的互补性，CN101092707A公开了一种“铝-铅复合电极材料的制备方法”，创新性地成功引入第三组元金属，制备出一种新型铝铅系层状复合电极材料。CN101092708A公开了一种“铝-铅层状复合材料”，解决了铝-铅界面的不溶性问题，使铝与铅真正实现了界面的冶金结合。为进一步考察其界面特性，制备一个好的铝铅层状复合材料断面金相样品要克服两种单体金属及合金的难题之外，还要克服冶金一体化之后对界面形貌施以保护及真实显现组织的技术难题。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种新的制备铝铅系层状复合材料金相试样及显示组织的方法，本发明操作方便，可清晰完整地显示其结合界面的组织。
本发明的技术解决方案是：采取特殊的截取试样、手工磨光与机械磨光结合的方法，优选出HNO35ml+C2H5OH95ml、HF(48％)0.5ml+H2O95ml两种侵蚀液，并避开了传统抛光膏中硬质颗粒污染、划伤表面的危险性，成功地制备出可供金相观察及扫描电镜显微组织观察的样品，其操作方法简便，且有效地显示了铝铅层状复合材料结合界面的显微组织。
本发明方法包括截取及镶嵌样品、手工粗磨、机械细磨、粗抛光、细抛光等工序，其特征是，在抛光工序中，不用研磨剂，其具体工序如下：
A、截取及镶嵌样品：用刃口锋利的剪刀在冷水中截取适当大小的样品，在空气中自然晾干，将横断面用细板锉锉平，选用聚四氟乙烯材质的、直径25mm、长15mm的圆筒为套管和固化时间短、放热小的高级通用双管胶粘剂为固化填料，成样时置于光滑平板上，在空气中自然固化6～8小时。
B、手工粗磨：试样先后经320#、600#、800#碳化硅水砂纸手工磨光，用持续自来水作润滑剂和冷却剂，每换一道砂纸前，将试样用超声波清洗1分钟，将双手充分洗净，每次换砂纸后转动90度，直到把上道工序的划痕磨掉，且注意：每一道磨向均由后至前从铝侧到铅侧，力度均匀且随道次增加而减轻，同时保证磨面平整不产生弧度。
C、机械细磨：在旋转的金相抛光机盘面上先后经由1000#、1500#、2000#水砂纸磨光，用持续自来水作润滑剂和冷却剂，每更换一道砂纸转动90度，直到把上道工序的划痕磨掉，磨向均由后至前从铝侧到铅侧，力度均匀且随道次增加而减轻。
D、粗抛光：将细磨好的试样在超声波仪器内洗净，在抛光布上抛光5～20分钟，以持续自来水作为润滑剂和冷却剂。
E、细抛光：换用新的抛光布，为避免其他抛光液中硬磨料颗粒将较软的铝/铅系层状复合材料磨面划伤，用自来水为作润滑剂和冷却剂，抛光机电机参数为1350r/min，200W，变频器工作参数为19~22Hz，380V，抛光盘直径，230mm，每抛光3～5分钟，用脱脂棉蘸取HNO35ml+C2H5OH95ml侵蚀液在磨面上擦拭10～25秒，并迅速用自来水冲净，用脱脂棉蘸取HF(48％)0.5ml+H2O95ml侵蚀液在磨面上擦拭5～15秒，迅速用自来水冲净；抛光完成后先用自来水迅速冲净试样，再用酒精清洗试样，吹风机冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。
所说的高级通用双管胶粘剂是江西省西南化工有限公司和赣西化工有限公司生产的高级通用双管胶粘剂。
同现有技术相比本发明的优点在于：样品制备方法简便，制备的样品清晰度高。
附图说明：
下面结合附图通过实施例对本发明作进一步说明。
图1为一种三层结构的铝铅系层状复合材料的正视剖面图。图中1为铝底层，2为铅表层，3为过渡金属层锡层或铋层。
图2、图3为实施例1样品在不同放大倍数下观察到的金相及显微组织照片。通过图2可以看出，在500倍数放大时所观测到的界面某处的宽度约为11.7μm，通过图3可以看出在5000倍数放大时界面某处的宽度为3.2μm，界面清晰。
具体实施方式
实施例1如图1所示，图中1为100×20×3mm的铝底层，2为100×20×3mm的铅表层，3为100×20×1.0mm的过渡金属层锡层。样品制备经过以下步骤：A、截取及镶嵌样品：用刃口锋利的剪刀在冷水中截取适当大小的样品，在空气中自然晾干，将横断面用细板锉锉平，选用聚四氟乙烯材质的、直径25mm、长15mm的圆筒为套管和固化时间短、放热小的高级通用双管胶粘剂为固化填料，成样时置于光滑平板上，在空气中自然固化8小时。
B、手工粗磨：试样先后经320#、600#、800#碳化硅水砂纸手工磨光，用持续自来水作润滑剂和冷却剂，每换一道砂纸前，将试样用超声波清洗1分钟，将双手充分洗净，每次换砂纸后转动90度，直到把上道工序的划痕磨掉，且注意：每一道磨向均由后至前从铝侧到铅侧，力度均匀且随道次增加而减轻，同时保证磨面平整不产生弧度。
C、机械细磨：在旋转的金相抛光机盘面上先后经由1000#、1500#、2000#水砂纸磨光，用持续自来水作润滑剂和冷却剂，每更换一道砂纸转动90度，直到把上道工序的划痕磨掉，磨向均由后至前从铝侧到铅侧，力度均匀且随道次增加而减轻。
D、粗抛光：将细磨好的试样在超声波仪器内洗净，在抛光布上抛光18分钟，以持续自来水作为润滑剂和冷却剂。
E、细抛光：换用新的抛光布，为避免其他抛光液中硬磨料颗粒将较软的铝/铅系层状复合材料磨面划伤，用自来水为作润滑剂和冷却剂，抛光机电机参数为1350r/min，200W，变频器工作参数为19Hz，380V，抛盘直径，230mm，每抛光5分钟，用脱脂棉蘸取HNO35ml+C2H5OH95ml侵蚀液在磨面上擦拭10秒，并迅速用自来水冲净，用脱脂棉蘸取HF(48％)0.5ml+H2O95ml侵蚀液在磨面上擦拭6秒，迅速用自来水冲净；抛光完成后先用自来水迅速冲净试样，再用酒精清洗试样，吹风机冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。
实施例2 样品制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，过渡金属层3为铋层，步骤A中成样样品在空气中固化的时间为6小时，步骤D中的粗抛光时间为7分钟，步骤E中变频器工作参数为22Hz，380V，每抛光3分钟，用脱脂棉蘸取HNO35ml+C2H5OH95ml侵蚀液在磨面上擦拭15秒，用脱脂棉蘸取HF(48％)0.5ml+H2O95ml侵蚀液在磨面上擦拭10秒，其它步骤同案例1，得到的金相组织清晰度与案例1相仿。
实施例3 样品制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于步骤A中成样样品在空气中固化的时间为7小时，步骤D中的粗抛光时间为10分钟，步骤E中变频器工作参数为20Hz，380V，每抛光3分钟，用脱脂棉蘸取HNO35ml+C2H5OH95ml侵蚀液在磨面上擦拭25秒，用脱脂棉蘸取HF(48％)0.5ml+H2O95ml侵蚀液在磨面上擦拭15秒，其它步骤同案例1，得到的金相组织清晰度与案例1相仿。
Claims (2)
1.一种制备较软基体铝/铅层状复合材料金相样品的方法，包括截取及镶嵌样品、手工粗磨、机械细磨、粗抛光、细抛光工序，其特征是，在抛光工序中，不用抛光剂，其具体工序如下：
A、截取及镶嵌样品：用刃口锋利的剪刀在冷水中截取适当大小的样品，在空气中自然晾干，将横断面用细板锉锉平，选用聚四氟乙烯材质的、直径25mm、长15mm的圆筒为套管和固化时间短、放热小的高级通用双管胶粘剂为固化填料，成样时置于光滑平板上，在空气中自然固化6～8小时；
B、手工粗磨：试样先后经320#、600#、800#碳化硅水砂纸手工磨光，用持续自来水作润滑剂和冷却剂，每换一道砂纸前，将试样用超声波清洗1分钟，将双手充分洗净，每次换砂纸后转动90度，直到把上道工序的划痕磨掉，且注意：每一道磨向均由后至前从铝侧到铅侧，力度均匀且随道次增加而减轻，同时保证磨面平整不产生弧度；
C、机械细磨：在旋转的金相抛光机盘面上先后经由1000#、1500#、2000#水砂纸磨光，用持续自来水作润滑剂和冷却剂，每更换一道砂纸转动90度，直到把上道工序的划痕磨掉，磨向均由后至前从铝侧到铅侧，力度均匀且随道次增加而减轻；
D、粗抛光：将细磨好的试样在超声波仪器内洗净，在抛光布上抛光5～20分钟，以持续自来水作为润滑剂和冷却剂；
E、细抛光：换用新的抛光布，为避免其他抛光液中硬磨料颗粒将较软的铝/铅系层状复合材料磨面划伤，用自来水为作润滑剂和冷却剂，抛光机电机参数为1350r/min，200W，变频器工作参数为19～22Hz，380V，抛光盘直径，230mm，每抛光3～5分钟，用脱脂棉蘸取HNO35ml+C2H5OH95ml侵蚀液在磨面上擦拭10～25秒，并迅速用自来水冲净，用脱脂棉蘸取48％HF0.5ml+H2O95ml侵蚀液在磨面上擦拭5～15秒，迅速用自来水冲净；抛光完成后先用自来水迅速冲净试样，再用酒精清洗试样，吹风机冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。
2.根据权利要求1的方法，其特征是，所说的高级通用双管胶粘剂是江西省西南化工有限公司和赣西化工有限公司生产的高级通用双管胶粘剂。
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