CN104101530A - 一种制备15CrMo过热器管失效分析样品的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种制备15CrMo钢过热器管的失效分析样品的方法，所述方法包括：（1）切取待分析的钢件，在切取过程中，保持所述待分析的钢件温度不超过60℃；（2）提供一平坦基板，将所述待分析的钢件粘附于所述基板，其中，所述钢件的待分析表面朝向所述基板；（3）以所述基板为底部，构建围绕所述待分析的钢件的空腔，在该空腔中注入可固化镶嵌料将所述待分析的钢件嵌入所述空腔中；（4）去除通过步骤（3）固化镶嵌后的钢件表面的基板，使待分析表面露出，并对所述待分析表面进行表面处理，使其符合后续分析的要求。通过本发明的方法制备的失效分析样品可以保证样品的切割和镶嵌在失效现场进行，能够完好保存样品原始失效状态，样品制作效率高，消耗少，能够满足后续观测分析的需要。

Description

一种制备15CrMo过热器管失效分析样品的方法

技术领域

本发明涉及一种制备失效分析样品的方法，尤其涉及一种制备15CrMo钢过热器管的失效分析样品的方法。

背景技术

15CrMo钢是一种铬、钼珠光体耐热钢，其是应用于电力工业、石油化工领域中的重要耐高温材料。它具有很好的抗氧化性、良好的抗硫腐蚀和抗氢腐蚀性能，并且合金元素含量少，具有较好的工艺性能和物理性能，在500℃～550℃使用具有较高的热强性能。当使用温度大于550℃时，其热强性能显著降低。通常15CrMo钢主要用于蒸汽参数为510℃的高中压管道、导汽管，管壁温度为550℃的过热器管等。

锅炉四管中，过热器管在整个电站锅炉系统中是工作环境最为恶劣的，其内部是高温高压处于过热状态的蒸汽，而外部则与成分复杂的高温流动烟气直接接触。因此很容易发生破裂失效，导致非计划停炉。而引起过热器管破裂失效的原因有很多，为加强管理，避免同类事故的再次发生，人们必须对其失效原因进行分析，那么准备失效分析样品是不可缺少的一环。

传统的15CrMo过热器管失效分析样品的制备方法包括：首先通过电火花线切割将破裂失效的过热器管切断，获得破裂开口部位的样品，将样品放入镶样机中，然后放入热镶料，在150℃下和一定压力的作用下持续20分钟左右获得镶嵌样品，然后通过180、320、400、500、600号水砂纸依次粗磨，然后以01、02、03号金相砂纸精磨，然后通过机械抛光和浸蚀的方法最终获得失效分析样品。这种方法的缺点在于电火花线切割过程中不可避免的需要用到冷却液，这样会对最终失效分析样品造成污染，无法分析其精确的化学成分。另外在样品镶嵌在高温高压条件下进行。高温有可能会改变失效分析样品的显微组织，而高压则会对失效分析样品存在的微裂纹造成挤压或者拉伸，影响进一步的金相观测分析，不利于分析者客观的找出失效原因。另外采用镶样机镶样效率低下，不能同时进行多个样品的镶嵌。而磨抛过程需要大量使用各种型号的砂纸，这一方面造成了不必要的浪费，另一方面也降低了失效分析样品的制备效率。总之，传统的制备15CrMo过热器失效分析样品的方法存在保持原始失效状态方面不佳，过程繁琐，效率低下等缺点。因此，为了克服上述传统的制备失效分析样品的方法中的缺点，本领域亟需一种快速、高效、消耗低、保持失效样品的最佳原始状态的制备失效分析样品的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备15CrMo过热器管的失效分析样品的方法，所述方法包括：

（1）切取待分析的钢件，在切取过程中，保持所述待分析的钢件温度不超过60℃；

（2）提供一平坦基板，将所述待分析的钢件粘附于所述基板，其中，所述钢件的待分析表面朝向所述基板；

（3）以所述基板为底部，构建围绕所述待分析的钢件的空腔，在该空腔中注入可固化镶嵌料将所述待分析的钢件嵌入所述空腔中；

（4）去除通过步骤（3）固化镶嵌后的钢件表面的基板，使待分析表面露出，并对所述待分析表面进行表面处理，使其符合后续分析的要求。

在本发明步骤（1）的切取过程中，使待分析钢件的温度不超过60℃，从而避免使用冷却液对所述待分析钢件进行冷却而污染待分析钢件，在步骤（1）的切取过程中，待分析钢件的温度优选保持在室温。本发明的步骤（1）可以采用间歇式切割方式，利用切割间歇对钢件进行冷却，使其温度不超过60℃，切割工具可使用本领域常用的任何工具，优选采用金刚砂锯切机。

在本发明的一种实施方式中，步骤（3）中的构建包括：将两端开口的容器以一端朝向所述基板的方式扣在所述基板上，从而形成所述空腔。所述容器可为本领域常用的适于构建空腔的任何容器，优选地可为有机玻璃管或PVC塑料管。

在本发明的另一种实施方式中，将一个或一个以上待分析的钢件嵌入所述空腔中或者在所述基板上构建一个或一个以上空腔。

在本发明的又一种实施方式中，所述可固化镶嵌料包括聚甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰和甲基丙烯酸甲酯，并且聚甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的总量为10g至100g，所述聚甲基丙烯酸甲酯和所述过氧化苯甲酰的重量百分比为100:1-120:1，并且，所述甲基丙烯酸甲酯的量为10ml至100ml。

在本发明的再一种实施方式中，所述表面处理包括表面研磨和表面浸蚀，所述表面研磨和表面浸蚀均可采用本领域的常规技术来完成，优选地，所述表面研磨采用砂轮机、水砂纸和金刚石研磨膏进行，表面浸蚀采用2%-5%硝酸酒精溶液。

在本发明的再一种实施方式中，所述基板为易于通过切削除去的平坦基板，以便待分析钢件可稳固地粘附于该基板的表面，所述基板优选为硬质纸板。

在本发明的再一种实施方式中，所述后续分析为本领域技术人员常用的分析方法，优选地包括金相分析、化学分析、光谱分析和能谱分析。

本发明的制备15CrMo过热器管的失效分析样品的方法相比于现有技术具有如下优点：

1.在切取待分析的钢件的过程中，保持所述待分析的钢件温度不超过60℃，优选地在室温下进行切取，从而避免使用冷却液对所述待分析钢件造成污染影响其化学分析结果；

2.在镶嵌待分析钢件的过程中，不需要采用现有技术中镶样机所需的高温高压条件，可避免高温高压条件对所述待分析钢件的显微组织和裂纹等产生的影响，进而确保获得准确的失效分析结果；

3.在本发明的方法中，不需要使用镶样机，而是通过现场构建围绕待分析钢件的空腔并采用可固化镶嵌料将待分析钢件嵌入空腔中就地制备失效分析样品，因此，可在现场快速便捷地制备样品，制备效率提高，成本降低。

附图说明

图1为根据本发明的一种实施方式制备15CrMo过热器管的失效分析样品的流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加明显，下面结合具体实施方式进一步详细阐述本发明。

实施例1

图1详细描述了根据本发明的一种实施方式制备15CrMo过热器管失效破裂现场中的待分析钢件的步骤，具体如下：

（1）切取待分析的钢件：切取6个过热器失效破裂位置的钢件，主要是位于断口位置的钢件和位于裂纹扩展位置的钢件。采用型号为DREMELMultipro的小型低速电动金刚砂锯切机在1档转速条件下切取这些部位的钢件，其中，切割每进行2分钟停6分钟，将待分析的钢件基本保持在室温状态下。

（2）将待分析的钢件粘附于平坦基板：将切取的多个待分析钢件按后续失效分析所需要的观测角度通过502胶水粘接在一平坦基板的表面，本实施例中所述基板为硬质纸板。其中，2个钢件的摆放方向为平行于裂纹扩展方向，2个钢件的摆放方向为垂直于裂纹扩展方向，1个钢件对应的管外壁表面与纸板表面相粘，1个钢件对应的管内壁表面与纸板相粘。

（3）镶嵌待分析的钢件：截取一段长度为25mm，内径为40mm的PVC塑料管，PVC塑料管的两个端面均保持平整，将PVC塑料管扣在步骤(2)得到的粘有样品的纸板上。准备40g聚甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的混合粉末（两者重量百分比为120:1），同时准备40ml的甲基丙烯酸甲脂液剂，将粉末和液剂进行混合，进行缓慢的低速搅拌，防止混入气泡，待粉末与液剂充分混合，形成稀糊状之后，将其倒入扣在纸板上的PVC塑料管中，静置20分钟进行固化。

（4）表面处理：用砂轮机对镶嵌样品粘有纸板的一端端面进行磨削，使纸板被去除，钢件样品暴露出来，然后采用水砂纸对其表面进行磨抛，所采用的砂纸型号顺序为400、800、1200、2000，然后采用W2.5金刚石研磨膏进行抛光。每步磨抛过程结束后用清水对样品进行冲洗，防止残留颗粒划伤样品表面。最后用4%硝酸酒精溶液浸蚀持续10秒，随后用清水冲洗，完成待分析的钢件的表面处理。

通过上述四个步骤制备待分析钢件仅耗时2小时，而且操作者在静置固化过程中可以投入到其它的现场检测工作中。由此制备的失效分析样品，通过后续的金相分析、化学分析、光谱分析和能谱分析，很快确定其失效破裂原因是该过热器管长期在超过设计温度的温度下工作。

实施例2

本实施例的失效分析样品的制备步骤与实施例1类似，其主要区别在于：本实施例采用不同型号的电动金刚砂锯切机，所制备的失效样品中具有不同数量的待分析钢件，使用不同类型的胶水粘接待分析钢件和基板，使用不同尺寸的用于构建空腔的容器，使用不同配比的可固化镶嵌料，并且使用不同配比的硝酸酒精溶液进行表面侵蚀。

结合图1可知，本实施例的主要步骤包括：

（1）切取待分析的钢件：采用型号为PT-5201B的小型低速电动金刚砂锯切机以1000转/分的转速切取2个位于热管开裂位置的钢件和2个位于裂纹扩展位置的钢件。在切取过程中，切割每进行2分钟停5分钟，以使钢件基本保持在室温状态下；

（2）将待分析的钢件粘附于平坦硬质纸板：通过环氧AB胶，将2个裂纹扩展位置的钢件以平行于裂纹扩展方向粘接在纸板上，将其中2个热管开裂位置的钢件以平行于开裂表面的方向粘接在硬质纸板上；

（3）镶嵌待分析的钢件：截取一段长度为20mm，内径为30mm的有机玻璃管，有机玻璃管的两个端面均保持平整。然后将有机玻璃管扣在步骤（2）得到的粘有样品的纸板上。准备30g聚甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的混合粉末（两者重量百分比为110:1），同时准备30ml的甲基丙烯酸甲脂液剂，将粉末和液剂进行混合，进行缓慢的低速搅拌，防止混入气泡，待粉末与液剂充分混合，形成稀糊状之后，倒入扣在纸板上的有机玻璃管中，静置25分钟进行固化；

（4）表面处理：用砂轮机对镶嵌样品粘有纸板的一端端面进行磨削，去除纸板，使钢件样品暴露出来，然后采用水砂纸对其表面进行磨抛，所采用的砂纸型号顺序为400、800、1200、2000，然后采用W2.5金刚石研磨膏对其进行抛光。每步磨抛过程结束后用清水对样品进行冲洗，防止颗粒残留划伤样品表面。最后用3%硝酸酒精溶液浸蚀15s后用清水冲洗，完成待分析的钢件的表面处理。

通过上述四个步骤制备待分析钢件仅耗时2小时，而且操作者在静置固化过程中可以投入到其它的现场检测工作中。由此制备的失效分析样品，通过后续的金相分析、化学分析、光谱分析和能谱分析，很快确定了其失效破裂原因是该过热器管中的水蒸气含氧量超标，从而导致应力腐蚀开裂的发生。

以上结合具体实施方式对本发明进行了说明，这些具体实施方式仅仅是示例性的，不能以此限定本发明的保护范围，本领域技术人员在不脱离本发明实质的前提下可以进行各种修改、变化或替换。因此，依照本发明所作的各种等同变化，仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种制备15CrMo钢过热器管的失效分析样品的方法，所述方法包括：

（1）切取待分析的钢件，在切取过程中，保持所述待分析的钢件温度不超过60℃；

（2）提供一平坦基板，将所述待分析的钢件粘附于所述基板，其中，所述钢件的待分析表面朝向所述基板；

（3）以所述基板为底部，构建围绕所述待分析的钢件的空腔，在该空腔中注入可固化镶嵌料将所述待分析的钢件嵌入所述空腔中；

（4）去除通过步骤（3）固化镶嵌后的钢件表面的基板，使待分析表面露出，并对所述待分析表面进行表面处理，使其符合后续分析的要求。

2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤（3）中的构建包括：将两端开口的容器以一端朝向所述基板的方式扣在所述基板上，从而形成所述空腔。

3.如权利要求1所述的方法，其中，所述可固化镶嵌料包括聚甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰和甲基丙烯酸甲酯，并且聚甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的总量为10g至100g，所述聚甲基丙烯酸甲酯和所述过氧化苯甲酰的重量百分比为100:1-120:1，并且，所述甲基丙烯酸甲酯的量为10ml至100ml。

4.如权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中的切取采取间歇式切取的方式。

5.如权利要求1或2所述的方法，其中，将一个或一个以上待分析的钢件嵌入所述空腔中。

6.如权利要求1或2所述的方法，其中，在所述基板上构建一个或一个以上空腔。

7.如权利要求1所述的方法，其中，步骤（4）中的表面处理包括表面研磨和表面浸蚀，所述表面研磨采用砂轮机、水砂纸和金刚石研磨膏进行，所述表面浸蚀采用2%-5%硝酸酒精溶液。

8.如权利要求1所述的方法，其中，所述基板为纸板。

9.如权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中的切取通过金刚砂锯切机完成。

10.如权利要求2所述的方法，其中，所述容器为有机玻璃管或PVC塑料管。