CN104655465A - 一种硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法，可以提高用于金相检测的硅钢氧化铁皮的完整性和可观测性，保证金相检测获得的氧化铁皮数据的准确性。本发明通过在硅钢氧化铁皮与镶嵌料之间加入铜板，消除了镶嵌料在冷却或凝固过程中因与试样体积变化差异而产生的缝隙，提高其保护作用。通过采用4%硝酸酒精作为腐蚀剂，保证检测人员能够同时观察氧化铁皮与组织，并且提高了内氧化层中内氧化物颗粒的可观测性。本发明为硅钢氧化铁皮控制工艺的开发提供了先决条件。

Description

一种硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法

技术领域

 本发明主要涉及一种硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法，属于硅钢氧化铁皮制备工艺领域。

背景技术

硅钢主要用作各种电机、发电机、压缩机、马达和变压器的铁心，是电力、军工、家电等行业不可或缺的原材料产品。硅钢表面质量对其性能影响显著，硅钢热轧生产过程中表面形成的氧化铁皮形态是其表面质量的主要影响因素之一。因此硅钢氧化铁皮形貌检测的准确与否，是正确制定硅钢氧化铁皮控制工艺的先决条件。

目前氧化铁皮金相试样的制备，主要是采用冷镶嵌或者热镶嵌的办法，将带氧化铁皮的试样进行固定，而后对氧化铁皮的横断面进行打磨、抛光，用2%的盐酸酒精溶液进行金相腐蚀后，观察氧化铁皮的断面形貌。但是利用这种方法分析硅钢氧化铁皮形貌并不理想。由于硅元素提高了硅钢的抗氧化性，因此与普碳钢相比硅钢氧化铁皮较薄，而且在氧化铁皮与基体界面处还会形成相对疏松的铁氧化物与硅酸亚铁混合相，基体表层也会弥散分布大量的内氧化物颗粒。无论是采用冷镶嵌还是热镶嵌，在镶嵌料的凝固或冷却过程中，由于镶嵌料和试样体积变化的差异，导致氧化铁皮与镶嵌料之间形成空隙，降低镶嵌料对氧化铁皮的保护作用，在后续的打磨、抛光过程中，氧化铁皮极易破碎、脱落、形成孔洞等，干扰对硅钢氧化铁皮形貌的分析。另外，硅钢的内氧化过程与其基体表层组织的形态密切相关，因此有必要在研究氧化铁皮形貌的同时也要观察研究基体表层的组织形貌。但是目前常用的2%盐酸酒精溶液只能用于氧化铁皮形貌的观察。

发明内容

发明目的：

本发明提供一种硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法，其目的是为了解决目前氧化铁皮金相试样制备方法并不适用于硅钢氧化铁皮金相检测，无法为硅钢氧化铁皮控制工艺提供准确数据的技术难题。

技术方案：

一种硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：

（1）金相试样制备时，在硅钢氧化铁皮试样表层附加铜板，而后进行热镶嵌；

（2）采用4%硝酸酒精作为腐蚀剂，腐蚀时间为20s。

所述铜板表面要平整、光洁，且与氧化铁皮表面贴合紧密，而后再进行热镶嵌。

所述铜板厚度为1mm。

优点及效果：

本发明有如下优点及有益效果：

本发明所述的这种硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法，

在硅钢氧化铁皮金相试样制备过程中，通过在硅钢氧化铁皮表层附加铜板，保证了硅钢氧化铁皮的完整性，消除打磨、抛光过程中，因氧化铁皮保护不得当而产生的裂纹、孔洞的影响，以及液化的镶嵌料渗入氧化铁皮中的影响，并提高氧化铁皮与周围环境的灰度差，便于氧化铁皮形貌的观察；通过采用4%的硝酸酒精溶液作为腐蚀剂的方法，使氧化铁皮与基体组织的同时观察成为可能，利于分析基体组织对氧化过程的影响。

附图说明：

图1为未附加铜板且采用2%盐酸酒精腐蚀后的硅钢氧化铁皮断面形貌图；

图2为附加铜板且采用2%盐酸酒精腐蚀后的硅钢氧化铁皮断面形貌图；

图3为附加铜板并采用4%硝酸酒精腐蚀后的硅钢氧化铁皮断面形貌图。

具体实施方式：

本发明原理如下：

为了消除镶嵌料与试样的体积变化差异，在试样与镶嵌料之间可以加入金属板，这种方法的优点如下：首先由于金属板与硅钢试样体积变化差异较小，能够消除缝隙，提高对氧化铁皮的保护作用；其次可以防止液化的镶嵌料通过氧化铁皮中的微裂纹，进入到氧化铁皮中（尤其是热镶嵌过程在200bar压下条件下进行），干扰对氧化铁皮形貌的分析；最后观察氧化铁皮的二次电子像时，金属板与氧化铁皮的灰度差异显著，便于氧化铁皮形貌分析。此外本发明采用硝酸酒精溶液作为硅钢氧化铁皮的腐蚀剂，不但能用于氧化铁皮的组织分析，同时能够将内氧化层中的基体组织腐蚀，留下不易腐蚀的内氧化物，便于分析内氧化物的形态，为研究试样表层基体组织形貌对硅钢内氧化行为的影响提供便利。

下面结合附图对本发明做进一步的说明：

图1为未附加铜板且采用2%盐酸酒精腐蚀后的硅钢氧化铁皮断面形貌图；图中可以看出氧化铁皮与基体之间存在缝隙，干扰对氧化铁皮形貌的分析，导致氧化铁皮和内氧化层厚度难以精确测量同时也不利于对氧化层进行成分分析，也无法分析基体组织对内氧化的影响。

图2为附加铜板且采用2%盐酸酒精腐蚀后的硅钢氧化铁皮断面形貌图；图中可以看出氧化铁皮整体形态完整，与基体结合紧密，利于氧化铁皮形貌观察和分析，但是无法观察基体组织，不能分析基体表层内氧化加剧的原因。

本发明所述的硅钢氧化铁皮金相试样制备方法如下：

首先在硅钢氧化铁皮表面附加1mm的铜板，所用铜板表面要平整、光洁，与氧化铁皮表面贴合紧密，而后再进行热镶嵌；试样经打磨、抛光，用4%的硝酸酒精溶液腐蚀20s并用酒精清洗吹干后，可在光学显微镜或电子探针、扫描电镜下，对硅钢氧化铁皮形貌进行观察分析，如图3所示，氧化铁皮形貌完整，与基体结合紧密，利于氧化铁皮形态的观察和分析，同时可以观察到基体的晶界，发现晶界处内氧化加剧，所以该方法也利于研究基体组织对内氧化行为的影响。

经过研究比较发现：

（1）在试样与镶嵌料之间加入铜板后，金相观察发现其氧化铁皮结构更加完整，消除了裂纹、孔洞、氧化铁皮剥离的干扰，消除液化的镶嵌料进入氧化铁皮的可能性，同时氧化铁皮与其周围环境灰度差异显著，利于氧化铁皮形貌分析。

（2）采用体积分数为4%的硝酸酒精溶液腐蚀20s后，可以同时观察试样氧化铁皮组织和内氧化层，利于分析基体组织对硅钢内氧化行为影响。

结论：

本发明中这种硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法，可以提高用于金相检测的硅钢氧化铁皮的完整性和可观测性，保证金相检测获得的氧化铁皮数据的准确性。

Claims (3)

1.一种硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：

（1）金相试样制备时，在硅钢氧化铁皮试样表层附加铜板，而后进行热镶嵌；

（2）采用4%硝酸酒精作为腐蚀剂，腐蚀时间为20s。

2. 根据权利要求1所述的硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法，其特征在于：所述铜板表面要平整、光洁，且与氧化铁皮表面贴合紧密，而后再进行热镶嵌。

3. 根据权利要求1或2所述的硅钢氧化铁皮金相试样的制备方法，其特征在于：所述铜板厚度为1mm。