CN102269756B - 一种12Cr1MoV钢珠光体球化等级的现场检测方法 - Google Patents
一种12Cr1MoV钢珠光体球化等级的现场检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种珠光体球化等级的评定方法，特别是一种用于12Cr1MoV钢的珠光体球化等级的现场检测方法，解决传统的金相法进行12Cr1MoV钢珠光体球化等级过程中造成工作部件破坏、检测工序繁琐，对操作者知识水平和经验要求较高等问题。先对被测工件表面进行机械清除，然后进行机械磨抛，磨抛过程同时喷水，待表面粗糙度控制在Ra≤1.6μm，然后采用里氏硬度计对同一部位进行多次硬度测试，读取其布氏硬度值，对多次测试获得的布氏硬度值进行数据处理直接输出12Cr1MoV钢的珠光体球化等级。整个数据处理过程通过计算机程序完成。本发明具有对工件破坏小、检测工序简单、使用设备简单、对操作者的知识水平和经验要求低、检验效率高、自动化程度高、精确性高、重复性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及珠光体球化等级的评定领域，特别是一种用于12Cr1MoV钢的珠光体球化等级的现场检测方法。
背景技术
12Cr1MoV钢是电站锅炉等高温部件广泛采用的钢种，具有较高的持久强度和持久塑性，良好的抗氧化性能，无热脆倾向.生产工艺简单，焊接性能较好，主要用于制造蒸汽温度不超过540℃的集箱、蒸汽管道，金属壁温不超过580℃的过热器、再热器及部分铸锻件。
12Cr1MoV钢正常供货状态一般为正火加回火，其正常金相组织为铁素体加贝氏体，在工作温度500℃-580℃范围内长期运行过程中，组织中的珠光体(贝氏体)将发生球化现象，即珠光体(贝氏体)中的渗碳体(碳化物)的形态逐渐转变成为粒状碳化物。合金元素在固溶体和碳化物间的再分配及碳化物相结构的改变，12Cr1MoV钢的热强性能和力学性能随着珠光体球化程度和固溶体中合金元素贫化程度的加大而逐渐降低，以致材质渐趋劣化甚至失效。因此，长期以来12Cr1MoV钢组织中珠光体球化程度常被广泛用于判定该类钢使用可靠性的重要判据之一。12Cr1MoV钢的珠光体球化特征分为5级，分别对应未球化(1级)、倾向性球化(2级)、轻度球化(3级)、中度球化(4级)、完全球化(5级)。通过对12Cr1MoV钢的珠光体球化程度进行评级是一种比较可靠且目前较通用的寿命评估方法(中华人民共和国电力行业标准，DL/T773-2001，火电厂用12Cr1MoV钢珠光体球化评级标准)。
传统的12Cr1MoV钢珠光体评级方法需要在工作部件上切取金相试样，经过180、320、400、500、600号水砂纸依次粗磨，以01、02、03号金相砂纸精磨或用金相精磨机磨制，通过机械抛光和浸蚀的方法获得金相观测试样，通过金相显微镜在放大倍率为200倍下对照相关金相图谱进行比对，确定工件的珠光体球化等级。或者通过现场金相复膜的方法获得工件的金相组织状态，然后通过金相显微镜在放大倍率为200倍下对照相关金相图谱进行比对并最终确定工件的珠光体球化等级。第一种方法的缺点在于检测的同时也对工作部件造成了破坏，而且整个检测工序非常繁琐，对操作者知识水平和经验要求较高。第二种方法虽然不致于破坏被测工件，但是也同样存在检测工序繁琐，对操作者知识水平和经验要求较高的问题。
发明内容
为克服12Cr1MoV钢传统的珠光体球化等级检测方法的上述各种缺点，本发明的目的在于提供一种通过12Cr1MoV钢工件表面的布氏硬度来获得材料珠光体球化等级状态的检测方法，解决现有技术中存在的检测工序繁琐，对操作者知识水平和经验要求较高的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
在现场选取被测钢件，一般是处于容易超温超压位置的钢件，然后采用机械方法完全去除被测表面的高温防锈漆、表面氧化层和脱碳层，暴露金属内部的组织状态。此时应注意避免金属的过分去除，一般是待脱碳层完全去除后，即立刻停止机械磨制工作。采用角磨机分别换上不同型号的水砂纸依次粗磨，然后采用金相砂纸进行精磨，确保表面粗糙度Ra≤1.6μm。每次更换不同型号砂纸前应将磨制面清洗干净。整个机械磨制过程中应同时喷水，降低磨制面的温度，防止由于过高温度对磨制面的金相组织和硬度产生影响，不能客观反映真实的材料状态，影响最终的检测结果。然后采用里氏硬度计对准抛光表面向下推动加载套，同时将冲击装置支撑环紧压在试样表面，冲击方向与抛光表面垂直。然后平稳地按动冲击装置释放钮，读取硬度值。在同一部位进行多次的硬度测试，同时保证任意两次压痕中心之间距离＞3mm和任一压痕中心距试样边缘距离＞5mm，防止每次测试结果受上一次测试结果的影响。具体步骤如下：
(1)对多次测量获得的硬度值进行排序确保x1≤x2≤x3......≤xn，测量次数n＝20-30次；(2)假定xj为可疑值，计算将其剔除后的算术平均值和标准差为
(3)选择合适检出水平α＝0.01-0.05，一般使用α＝0.05，如果要求更为严格则可以使用α＝0.01，根据样本容量n，也就是测量次数，确定检验系数k(n，α)；(4)若
则认为测量值xj为坏值，剔除xj是正确的，否则认为xj不含有粗大误差，应予以保留；(5)重复步骤(2)至步骤(4)依次检查处于序列两边的数值，样本容量n也相应逐次减小，直到剩下的序列两边不再有坏值出现。然后直接输出剩余硬度值的平均值，将硬度平均值代入公式y＝0.001166x2-0.4045x+36.05，即获得被测样品的球化等级，整个(1)～(5)的数据处理过程通过计算机程序完成。
本发明的优点和积极效果为：
(1)现场检测，对工件破坏小；
(2)检测工序简单；
(3)采用常用的里氏硬度计，使用设备简单；
(4)对操作者的知识水平和经验要求较低；
(5)检验效率高，成本低；
(6)可以获得更精确的材料球化等级，球化级别可以确定到小数点后一位，而目前常用的方法只能确定到整数位；
(7)数据分析过程全部采用计算机程序自动完成，分析效率大大提高。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
下面结合附图1对本发明作进一步详述：
如图1所示，在现场选取被测钢件，一般是处于容易超温超压位置的钢件，然后用角磨机配上砂轮磨片去除被测表面的高温防锈漆、表面氧化层和脱碳层，暴露金属内部的组织状态。待脱碳层完全去除后，即立刻停止机械磨制工作。采用角磨机装上自沾式抛光盘，然后分别换上180、400、600号的水砂纸依次粗磨。然后换上01、02号金相砂纸进行精磨，确保表面粗糙度Ra≤1.6μm。每次更换不同型号砂纸前应将磨制面清洗干净。整个机械磨制过程中应同时喷水，降低磨制面的温度，防止由于过高温度对磨制面的金相组织和硬度产生影响，不能客观反映真实的材料状态，影响最终的检测结果。然后采用里氏硬度计对准抛光表面向下推动加载套，同时将冲击装置支撑环紧压在试样表面，冲击方向与抛光表面垂直，然后平稳地按动冲击装置释放钮，读取硬度值。在同一部位进行20-30次的硬度测试，同时保证任意两次压痕中心之间距离＞3mm和任一压痕中心距试样边缘距离＞5mm。具体步骤如下：
(1)对多次测量获得的硬度值进行排序确保x1≤x2≤x3......≤xn，n＝20-30次；(2)然后L赋值为1，H赋值为n；(3)计算算术平均值
和标准差为
(4)根据测量次数和选取的显著性水平(检出水平α)，以及表1获得检验系数k(H-L+1，α)；(5)如果(6)那么剔除xH，同时(7)H＝H-1；然后返回到(3)重新进行计算，如果那么(8)计算算术平均值和标准差为
(9)根据测量次数和选取的显著性水平；以及表1获得检验系数k(H-L+1，α)；(10)如果
那么(11)剔除xL，同时(12)L＝L+1；然后返回到(3)重新进行计算，如果
那么(13)输出算术平均值
(14)将硬度平均值代入公式y＝0.001166x2-0.4045x+36.05获得12Cr1MoV钢的球化等级。整个(1)～(14)数据处理过程通过计算机程序完成。
表1检验系数k(n，α)
其中，n为样本容量，α为选定的检出水平，k为检验系数。
本发明中表1是根据文献(《测试误差分析与数据处理》，钱政、王中宇、刘桂礼编著，北京航空航天大学出版社，2008)获得的。选择合适检出水平，一般使用α＝0.05，如果要求更为严格则可以使用α＝0.01，根据样本容量n，也就是测量次数，确定检验系数k(n，α)。
实施例1
在嘉兴某热电厂选取某过热器管作为被测件，该过热器管的材料是12Cr1MoV钢，设计温度为580℃。当时钢管已经服役9万小时。采用角磨机配上砂轮磨片去除被测表面的高温防锈漆、表面氧化层和脱碳层。待脱碳层完全去除后，即立刻停止机械磨制工作。采用角磨机装上自沾式抛光盘，然后分别换上180、400、600号的水砂纸依次粗磨。然后换上01、02号金相砂纸进行精磨，确保表面粗糙度Ra≤1.6μm。每次更换不同型号砂纸前将磨制面清洗干净。整个机械磨制过程中同时喷水，以降低磨制面的温度。然后采用瑞士Proceq公司发明的Equotip3里氏硬度计对准抛光表面向下推动加载套，同时将D型冲击装置支撑环紧压在试样表面，冲击方向与抛光表面垂直，然后平稳地按动冲击装置释放钮，读取硬度值。在同一部位进行30次硬度测试，同时保证任意两次压痕中心之间距离＞3mm和任一压痕中心距试样边缘距离＞5mm。这30次硬度值分别为HB121、HB 125、HB 117、HB 117、HB 208、HB 119、HB 120、HB 124、HB 116、HB 123、HB 126、HB 127、HB 110、HB 115、HB 116、HB 211、HB 117、HB 119、HB 120、HB 118、HB 121、HB 126、HB 121、HB 122、HB 115、HB 80、HB 76、HB 118、HB 118、HB 119。每次测量后都将硬度值存储在Equotip3里氏硬度计的内存中，待测试过程结束，通过USB数据线将内存中的数据下载到手提电脑中，然后利用matlab程序进行如下操作：
(1)对多次测量获得的硬度值进行排序确保x1≤x2≤x3......≤xn，n＝30次；(2)然后L赋值为1，H赋值为n；(3)计算算术平均值
和标准差为
(4)根据测量次数和选取的显著性水平，以及表1获得检验系数k(H-L+1，α)；本实施例中，α＝0.05；(5)如果
(6)那么剔除xH，同时(7)H＝H-1；然后返回到(3)重新进行计算，如果
那么(8)计算算术平均值
和标准差为
(9)根据测量次数和选取的显著性水平，以及表1获得检验系数k(H-L+1，α)；(10)如果
那么(11)剔除xL，同时(12)L＝L+1，然后返回到(3)重新进行计算，直到
通过上述方式剔除了可疑值HB208、HB80、HB76、HB211，将剩下的硬度值取平均值就得到HB119.6。将计算出来的硬度平均值119.6代入公式y＝0.001166x2-0.4045x+36.05中去得y＝0.001166*119.62-0.4045*119.6+36.05＝4.3级，而根据电力部标准DL/T787-2001通过金相法所获得的该12Cr1MoV钢管的珠光体球化级别为4级。因此，通过该方法可以获得更精确地球化等级。当然，出于各单位间交流方便的考虑也可在报告单上将4.3级珠光体球化写成4级珠光体球化。
实施例2
在嘉兴某热电厂选取某过热器管作为被测件，该过热器管的材料是12Cr1MoV钢，设计温度为580℃。当时钢管已经服役8万小时。采用角磨机配上砂轮磨片去除被测表面的高温防锈漆、表面氧化层和脱碳层。待脱碳层完全去除后，即立刻停止机械磨制工作。采用角磨机装上自沾式抛光盘，然后分别换上180、400、600号的水砂纸依次粗磨。然后换上01、02号金相砂纸进行精磨，确保表面粗糙度Ra≤1.6μm。每次更换不同型号砂纸前将磨制面清洗干净。整个机械磨制过程中同时喷水，以降低磨制面的温度。然后采用北京时代山峰科技有限公司生产的HL1000B便携式里氏硬度计对准抛光表面向下推动加载套，同时将D型冲击装置支撑环紧压在试样表面，冲击方向与抛光表面垂直，然后平稳地按动冲击装置释放钮，读取硬度值。在同一部位进行25次的硬度测试，同时保证任意两次压痕中心之间距离＞3mm和任一压痕中心距试样边缘距离＞5mm。这25次硬度值分别为HB124、HB116、HB127、HB138、HB137、HB110、HB115、HB130、HB113、HB120、HB120、HB122、HB115、HB128、HB129、HB120、HB127、HB118、HB125、HB126、HB89、HB75、HB119、HB128、HB127。每次测量后都将硬度值存储在HL1000B便携式里氏硬度计的内存中，待测试过程结束，通过USB数据线将内存中的数据下载到电脑中，然后利用matlab程序进行如下操作：(1)对多次测量获得的硬度值进行排序确保x1≤x2≤x3......≤xn，n＝25次；(2)然后L赋值为1，H赋值为n；(3)计算算术平均值
和标准差为
(4)根据测量次数和选取的显著性水平，以及表1获得检验系数k(H-L+1，α)；本实施例中，α＝0.05；(5)如果
(6)那么剔除xH，同时(7)H＝H-1，然后返回到(3)重新进行计算，如果
那么(8)计算算术平均值
和标准差为
(9)根据测量次数和选取的显著性水平；以及表1获得检验系数k(H-L+1，α)；(10)如果那么(11)剔除xL，同时(12)L＝L+1，然后返回到(3)重新进行计算，直到
通过上述方式剔除了可疑值HB89、HB75，将剩下的硬度值取平均值就得到HB123.2。将计算出来的硬度平均值123.2代入公式y＝0.001166x2-0.4045x+36.05中去得y＝0.001166*123.22-0.4045*123.2+36.05＝3.9级，而根据电力部标准DL/T 787-2001通过金相法所获得的该12Cr1MoV钢管的珠光体球化级别为4级。因此，通过该方法可以获得更精确地球化等级。当然，出于各单位间交流方便的考虑也可在报告单上将3.9级珠光体球化写成4级珠光体球化。
本发明中，公式y＝0.001166x2-0.4045x+36.05，y表示被测样品的球化等级，x表示硬度平均值。
该公式是通过对实验数据进行回归分析获得的经验方程，本发明使用的回归分析具体指最小二乘法二次多项式回归分析。
本发明回归分析中使用的实验数据：被测样品的球化等级y和硬度平均值x分别通过以下方式获得。在实验室中，将12Cr1MoV钢材料放入马弗炉中进行时效处理(温度500-800℃，时间100-10000h)，并每天从12Cr1MoV钢材料获取实验样品，对其进行金相观察，根据电力行业标准DL/T787-2001确定其球化等级，同时对其进行布氏硬度测定，获得其布氏硬度值。经过长期实验观察和测定可以获得12Cr1MoV钢在不同球化等级状态下对应的硬度值。根据这些数据可以得到12Cr1MoV在不同球化等级状态下对应的平均硬度值，如下表所示：
| 布氏硬度平均值 | 球化等级 |
| 168 | 1 |
| 142 | 2 |
| 134 | 3 |
| 120 | 4 |
| 116 | 5 |
Claims (6)
1.一种12Cr1MoV钢珠光体球化等级的现场检测方法，其特征在于：通过材料的硬度值来确定材料的珠光体球化等级；具体步骤如下：
（1）对多次测量获得的硬度值进行排序确保x1≤x2≤x3……≤xn，测量次数n=20-30次；（2）假定xj为可疑值，计算将其剔除后的算术平均值和标准差为
（3）选择合适检出水平α=0.01-0.05，根据样本容量n，也就是测量次数，确定检验系数k(n,α)；（4）若
则认为测量值xj为坏值，剔除xj是正确的，否则认为xj不含有粗大误差，应予以保留；然后重复步骤（2）至步骤（4）依次检查处于序列两边的数值，样本容量n也相应逐次减小，直到剩下的序列两边不再有坏值出现；再直接输出剩余硬度值的平均值，将硬度平均值代入公式y=0.001166x2-0.4045x+36.05，即获得被测样品的球化等级，整个数据处理过程通过计算机程序完成。
2.按照权利要求1所述的12Cr1MoV钢珠光体球化等级的现场检测方法，其特征在于：材料的硬度值是通过里氏硬度计测试获得的布氏硬度来推算出材料的珠光体球化等级。
3.按照权利要求1所述的12Cr1MoV钢珠光体球化等级的现场检测方法，其特征在于：用机械方法完全去除被测表面的高温防锈漆、表面氧化层和脱碳层。
4.按照权利要求1所述的12Cr1MoV钢珠光体球化等级的现场检测方法，其特征在于：采用水砂纸和金相砂纸对被测表面依次进行磨抛，保证表面粗糙度Ra≤1.6μm。
5.按照权利要求1所述的12Cr1MoV钢珠光体球化等级的现场检测方法，其特征在于：对材料进行磨抛的过程需同时喷水，避免温度升高导致金相组织状态发生改变。
6.按照权利要求1所述的12Cr1MoV钢珠光体球化等级的现场检测方法，其特征在于：在同一部位进行20-30次的硬度测试，同时保证任意两次压痕中心之间距离>3mm和任一压痕中心距试样边缘距离>5mm。
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