CN103424397B - 基于激光等离子体光谱的12Cr1MoV珠光体球化等级的现场检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于激光等离子体光谱的12Cr1MoV珠光体球化等级的现场检测方法，弥补了传统割管分析具有破坏性、现场金相复型分析的工序繁琐、对分析人员专业知识水平和经验要求高等不足之处。本发明在对受热面管道进行球化等级分析之前无需割管，也无需对表面进行机械清除和磨抛，利用脉冲激光直接作用于管道表面去除检查部位的氧化层和脱碳层后，采集和分析等离子体光谱数据，获得被测管道材料的抗拉强度σb后直接输出珠光体球化等级。本发明具有对被测管道近似无损，检测工序简单、对操作者的专业知识水平和经验要求低、整个数据分析过程由计算机程序自动完成，检验效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及珠光体球化等级的分析方法的技术领域，尤其是指一种基于激光等离子体光谱的12Cr1MoV珠光体球化等级的现场检测方法。
背景技术
12Cr1MoV钢主要被用于蒸汽参数不超过540℃的集箱、蒸汽管道，金属壁温不超过580℃的过热器、再热器管及部分铸锻件，具有良好的抗氧化性能、无热脆倾向、焊接性能好及较高的持久强度和持久塑性等优点，其正常金相组织为铁素体加贝氏体，在高温高压条件下长期使用，组织中的珠光体(贝氏体)将发生球化现象，即珠光体(贝氏体)中的渗碳体(碳化物)的形态逐渐转变成为粒状碳化物，而12Cr1MoV中碳化物的形态发生球化现象是其老化的重要特征，伴随球化现象的发生，其热强性能和力学性能逐渐降低，因此，珠光体球化程度被广泛用于评判部件运行可靠性判断的重要依据之一。
根据中华人民共和国电力行业标准--《DL/T773-2001，火电厂用12Cr1MoV钢珠光体球化评级标准》，12Cr1MoV钢从原始状态至严重球化共分为5级，分别为1级（未球化，原始态）、2级（轻度球化）、3级（中度球化）、4级（完全球化）和5级（严重球化）。其中1级球化指聚集形态的珠光体(贝氏体)，珠光体(贝氏体)中的碳化物并非全部为片层状，有灰色块状区域存在；2级球化指聚集形态的珠光体(贝氏体)区域已开始分散，其组成仍然较为致密，珠光体(贝氏体)保持原有的区域形态；3级球化指珠光体(贝氏体)区域内的碳化物已显著分散，碳化物已全部成小球状，但仍保持原有的区域形态；4级球化指大部分碳化物已分布在铁素体晶界上，仅有极少量的珠光体(贝氏体)区域的痕迹；5级球化指珠光体(贝氏体)区域形态已完全消失，碳化物粒子在铁素体晶界上分布，出现双晶界现象。
目前，传统的珠光体球化分析分为现场切割取样金相分析和现场金相复型试样分析。前者需要对被测管道进行割管取样，并对试样进行平整、磨光和抛光，再浸蚀后进行组织分析。而后者则直接采用机械方法完全去除被测受热面管道的表面氧化层及脱碳层，然后用打磨工具进行磨制，接着对管道表面进行抛光和浸蚀，最后采用复型材料制备现场金相复型试样后进行分析。这两种方法均需要将制备好的样品通过金相显微镜在放大倍率为200倍下对照珠光体球化金相标准图谱，以最终确定被测管道的珠光体球化等级。第一种方法需要对被测的受热面管道进行破坏性割管，工序复杂，耗时长；第二种方法虽然无需进行破坏性割管，但检测工序也比较复杂，而且这两种方法对操作者的专业知识和经验要求都较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于激光等离子体光谱的12Cr1MoV珠光体球化等级的现场检测方法，以弥补传统割管分析具有破坏性、现场金相复型分析的工序繁琐、对分析人员专业知识水平和经验要求高等不足之处。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种基于激光等离子体光谱的12Cr1MoV珠光体球化等级的现场检测方法，包括如下步骤：
第一步：首先，选取覆盖1-5级珠光体球化的12Cr1MoV钢样品，然后利用激光光谱分析仪分别获取不同抗拉强度样品的等离子体光谱，之后选取与材料特征有拟合曲线关系的等离子体光谱特征指标与抗拉强度通过最小二乘法拟合，建立抗拉强度与等离子体光谱特征指标之间的关联式，即：
σb=aX+b(1)
其中，σb为抗拉强度，X为等离子体光谱特征指标，a和b分别为拟合系数和截距；
第二步：对于被检测的管道，利用激光光谱分析仪发出的脉冲激光连续击打管道表面，同时通过探测到的等离子体光谱中12Cr1MoV钢和氧化层组成元素的特征谱线变化，判断激光是否穿过了表面氧化层和脱碳层，而作用到了管道基体；
第三步：当步骤二中激光作用到了管道基体后，开始获取表征被测受热面管道基体的等离子体光谱数据，提取与材料特征有拟合曲线关系的等离子体光谱特征指标，并将其代入步骤一中得出的公式（1），进而计算得到被测管道的抗拉强度；
第四步：将步骤三中得到的被测管道的抗拉强度代入《DL/T773-2001，火电厂用12Cr1MoV钢珠光体球化评级标准》提供的抗拉强度与球化级别关系经验公式，即：
σb=-28.13E+608.04
其中，E为球化级别，从而得到被测管道的珠光体球化等级。
第一步中选取的等离子体光谱特征指标包括12Cr1MoV化学组成的Fe、C、Mn、Si、Cr、Mo、V、S和P的特征谱线强度、各元素激发的离子谱线和原子谱线强度之比、等离子体温度和电子密度。
第二步中利用12Cr1MoV钢和氧化层组成元素有Fe、C、Mn、Si、Cr、Mo、V、S、P、Ca和Mg元素谱线来判断激光是否穿过了表面氧化层和脱碳层。
本发明与现有技术相比，具有如下优点与有益效果：
1）由于是利用脉冲激光直接作用于管道表面以获取数据,所以对受热面管道近似无损；
2）对受热面管道进行球化等级分析之前无需割管，也无需对表面进行机械清除和磨抛,操作工序简单，可实现现场快速检测；
3）由于是利用脉冲激光直接作用于管道表面，采集和分析等离子体光谱数据，获得被测管道材料的抗拉强度σb后直接输出珠光体球化等级,对操作人员的专业知识和经验要求低；
4）整个数据分析过程由计算机程序自动完成,分析效率高；
5）可获得小数点后两位的珠光体球化等级。
附图说明
图1为本发明的珠光体球化等级快速分析流程图。
图2为本发明的255～441nm光谱数据示例图。
图3为本发明的抗拉强度与谱线强度比之间的拟合线。
图4为本发明的Mg谱线随脉冲激光激发次数的变化趋势。
图5为本发明的Fe谱线随脉冲激光激发次数的变化趋势。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
见图1所示，本实施例所述的基于激光等离子体光谱的12Cr1MoV珠光体球化等级的现场检测方法，其具体情况如下：
1）、首先，选取5个抗拉强度值范围在426-612MPa的覆盖1-5级珠光体球化的12Cr1MoV钢样品，然后利用激光光谱分析仪分别获取不同抗拉强度样品的等离子体光谱，如图2所示，之后选取与材料特征有拟合曲线关系的等离子体光谱特征指标（该等离子体光谱特征指标包括12Cr1MoV化学组成的Fe、C、Mn、Si、Cr、Mo、V、S和P的特征谱线强度、各元素激发的离子谱线和原子谱线强度之比、等离子体温度和电子密度，而在本例中选取离子线Mn II257.61和原子线Mn I279.482的强度比）与抗拉强度通过最小二乘法拟合（如图3所示），建立抗拉强度与Mn的离子谱线和原子谱线强度比之间的关联式，即：
σb=173.18IMnII/IMnI+42.73(1)
其中，σb为抗拉强度，IMnII/IMnI为Mn的离子谱线和原子谱线强度比；
2）、在现场利用便携式激光光谱分析仪发出的脉冲激光连续击打管道表面，同时通过探测到的等离子体光谱中12Cr1MoV钢和氧化层组成元素的特征谱线（该12Cr1MoV钢和氧化层组成元素有Fe、C、Mn、Si、Cr、Mo、V、S、P、Ca和Mg元素谱线，而在本例中选取Fe和Mg的元素谱线），根据图4和图5所示的特征谱线光谱强度的变化趋势，当Mg谱线强度趋于0，而Fe谱线强度趋于稳定时，即可判断激光已经穿过了表面氧化层和脱碳层，而作用到了管道基体，之后开始采集表征被测受热面管道基体的等离子体光谱数据。
3）、根据步骤2）的方法，在被测受热面管道表面的5个不同部位分别采集5组等离子体光谱数据，之后将该5组等离子体光谱数据分别代入步骤1）中的公式（1），计算Mn的离子谱线和原子谱线强度比分别为2.61、2.58、2.63、2.59、2.60，之后再将这5组强度比值分别代入由《DL/T773-2001，火电厂用12Cr1MoV钢珠光体球化评级标准》提供的抗拉强度与球化级别关系经验公式σb=-28.13E+608.04中（其中，E为球化级别），即可确定被测管道的珠光体球化等级为4.08±0.12。
在采用以上方案后，本发明在对管道进行球化等级分析之前无需割管，也无需对表面进行机械清除和磨抛，利用脉冲激光直接作用于管道表面去除检查部位的氧化层和脱碳层后，采集和分析等离子体光谱数据，获得被测管道材料的抗拉强度σb后直接输出珠光体球化等级。这相比现有技术，本发明具有对被测管道近似无损，检测工序简单、对操作者的专业知识水平和经验要求低、整个数据分析过程由计算机程序自动完成，检验效率高等优点，值得推广。
以上所述之实施例子只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种基于激光等离子体光谱的12Cr1MoV珠光体球化等级的现场检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：首先，选取覆盖1-5级珠光体球化的12Cr1MoV钢样品，然后利用激光光谱分析仪分别获取不同抗拉强度样品的等离子体光谱，之后选取与材料特征有拟合曲线关系的等离子体光谱特征指标与抗拉强度通过最小二乘法拟合，建立抗拉强度与等离子体光谱特征指标之间的关联式，即：
σb=aX+b(1)
其中，σb为抗拉强度，X为等离子体光谱特征指标，a和b分别为拟合系数和截距；
第二步：对于被检测的管道，利用激光光谱分析仪发出的脉冲激光连续击打管道表面，同时通过探测到的等离子体光谱中12Cr1MoV钢和氧化层组成元素的特征谱线变化，判断激光是否穿过了表面氧化层和脱碳层，而作用到了管道基体；
第三步：当步骤二中激光作用到了管道基体后，开始获取表征被测受热面管道基体的等离子体光谱数据，提取与材料特征有拟合曲线关系的等离子体光谱特征指标，并将其代入步骤一中得出的公式（1），进而计算得到被测管道的抗拉强度；
第四步：将步骤三中得到的被测管道的抗拉强度代入《DL/T773-2001，火电厂用12Cr1MoV钢珠光体球化评级标准》提供的抗拉强度与球化级别关系经验公式，即：
σb=-28.13E+608.04
其中，E为球化级别，从而得到被测管道的珠光体球化等级。
2.根据权利要求1所述的一种基于激光等离子体光谱的12Cr1MoV珠光体球化等级的现场检测方法，其特征在于：第一步中选取的等离子体光谱特征指标包括12Cr1MoV化学组成的Fe、C、Mn、Si、Cr、Mo、V、S和P的特征谱线强度、各元素激发的离子谱线和原子谱线强度之比、等离子体温度和电子密度。
3.根据权利要求1所述的一种基于激光等离子体光谱的12Cr1MoV珠光体球化等级的现场检测方法，其特征在于：第二步中利用12Cr1MoV钢和氧化层组成元素有Fe、C、Mn、Si、Cr、Mo、V、S、P、Ca和Mg的元素谱线来判断激光是否穿过了表面氧化层和脱碳层。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180601 Address after: 510640 No. five, 381 mountain road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District Co-patentee after: Guangzhou South China University of Technology science and Technology Park Co.,Ltd. Patentee after: Yao Shunchun Address before: 510640 No. five, 381 mountain road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District Patentee before: South China University of Technology |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181025 Address after: 528314 Guanglong Industrial Park, Guangye 4 Road 18, Chencun Town, Shunde District, Foshan City, Guangdong Province Patentee after: FOSHAN CNTEST INTELLIGENT TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 510640 No. five, 381 mountain road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District Co-patentee before: Guangzhou South China University of Technology science and Technology Park Co.,Ltd. Patentee before: Yao Shunchun |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: On site detection method of 12Cr1MoV pearlite spheroidization grade based on laser plasma spectroscopy Effective date of registration: 20200804 Granted publication date: 20150826 Pledgee: Shunde Guangdong rural commercial bank Limited by Share Ltd. Daliang branch Pledgor: FOSHAN CNTEST INTELLIGENT TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2020980004689 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220815 Granted publication date: 20150826 Pledgee: Shunde Guangdong rural commercial bank Limited by Share Ltd. Daliang branch Pledgor: FOSHAN CNTEST INTELLIGENT TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2020980004689 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: On-site detection method of 12Cr1MoV pearlite spheroidization grade based on laser plasma spectroscopy Effective date of registration: 20220815 Granted publication date: 20150826 Pledgee: Guangdong Shunde Rural Commercial Bank Co.,Ltd. science and technology innovation sub branch Pledgor: FOSHAN CNTEST INTELLIGENT TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980012728 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |