JP5989135B2 - 表面加工状態の評価システムおよび評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、表面加工状態の評価システムおよび評価方法に関し、より詳細には、Ｘ線回折現象を利用する非破壊的な評価システムおよび評価方法に関する。

構造物の表面は、研削や研磨などの加工履歴により、一般的に塑性ひずみが残留し、硬さが高まる。塑性ひずみおよび硬さは、加工度を反映する指標として、構造物の表面加工状態を評価するときに使われる。特に、応力腐食環境において稼動する構造物の場合は、表面加工度が高いほど応力腐食割れ（SCC：stress corrosion cracking）の発生感受性が高まることが知られている。また、表面加工により形成される塑性変形帯や表面微細結晶組織は、SCCの発生起点や進展経路となる可能性があることが示唆されている。

実機構造物や大型部品の表面加工状態を測定する場合は、非破壊的な手法が要求される。Ｘ線回折法は、非破壊的な測定方法として、結晶構造分析、成分分析および残留応力測定など、様々な材料評価に適用されている。Ｘ線回折法とは、入射Ｘ線が結晶材料内部における原子の規則的に配列した格子面に当たると、異なる格子面同士間の光路差がちょうどＸ線波長の整数倍の場合に、反射したＸ線がお互いに干渉して強め合うという現象を利用する方法である。

特許文献１には、鋼板成形品の耐遅れ破壊性の評価において、水素量と、遅れ破壊が発生する際の鋼材の組織内における結晶粒のひずみを対応付けた関係を用いて、鋼板成形品の評価部位の組織内における結晶粒のひずみに対応した水素量を求めることで、評価部位に遅れ破壊を発生させる水素量を推定する遅れ破壊水素量推定工程を行う技術が記載されている。結晶粒のひずみの評価において、電子後方散乱回折法（EBSD：electron back scattering diffraction）の局地方位差パラメータKAM（Kernel Average Misorientation）およびＸ線回折ピークの半価幅を用いている。なお、KAMとは、ある測定点とこれに隣接する測定点との方位差（ミスオリエンテーション）の平均値である。半価幅とは、Ｘ線回折強度の最大値の半分のレベルにある二点の回折角の差分である。

特許文献２には、Ｘ線回折の強度曲線の半価値と硬さの関係から、測定対象物のＸ線回折の強度曲線の半価値から硬さを検査する方法が記載されている。

特許文献３には、機械部品の疲労損傷を非破壊的に検査する手法として、単色の細束Ｘ線を機械部品の表面に二次元的に且つ連続的に照射し、Ｘ線回折強度信号から各回折Ｘ線の半価幅を測定し、回折Ｘ線半価幅−疲労損傷基準線図を用いて測定箇所の疲労損傷を評価する技術が記載されている。

特開２０１１−０３３６００号公報 特許第２６１５０６４号公報 特公平０７−０４６０８１号公報

T. Yamada, T. Terachi, T. Miyamoto and K. Arioka, SCC Growth Behavior of Stainless Steel Weld Heat-Affected Zonein hydrogenated high temperature water, INSS JOURNAL,Vol.17(2010),pp150-158

構造物の表面加工度は応力腐食割れ等に影響を与える為、表面加工度を評価することが求められる。例えば、加工硬化により硬さが上昇するという事象を利用して、硬さ測定により構造物の表面加工状態を評価する装置や方法がいくつか提案されている。接触式のポータブル硬度計を用いれば、実機測定も可能になる。しかし、測定の際にダイヤモンド圧子が測定表面に押し込むため、測定箇所は測定によりさらに塑性ひずみが高まってしまう。また、ＳＣＣが主に表面起点で発生することを考慮すると、硬さ測定後測定表面に残留した圧痕は、ＳＣＣ防止の観点からは好ましくない。

特許文献１においてはＥＢＳＤ法を用いているが、ＥＢＳＤ法は、破壊的な分析手法であるため、実機構造物や製造部品などの非破壊的な手法が要求される場合には適用できない。

特許文献２では、Ｘ線回折の強度曲線の半価値と硬さの関係から、測定対象物のＸ線回折の強度曲線の半価値から硬さを検査する方法が記載されているが、ただし、装置の構成および実施例によると、一次元のＸ線回折強度ラインプロファイル上の半価幅のみを利用した評価方法である。また、Ｘ線半価幅と表面の塑性ひずみとの関連は論じられていない。

特許文献３では、機械部品の疲労損傷を非破壊的に検査する手法として、単色の細束Ｘ線を機械部品の表面に二次元的に且つ連続的に照射し、Ｘ線回折強度信号から各回折Ｘ線の半価幅を測定し、疲労損傷を評価する技術が記載されているが、溶接金属のようなＸ線回折強度の方向依存性を持つ集合組織や粗大結晶材料に対して適用可能な技術では無い。また、回折Ｘ線半価幅と表面の塑性ひずみまたは硬さとの関連は論じられていない。

上記の特許文献１〜３のいずれにおいても、Ｘ線回折強度曲線の半価幅または回折斑点の広がりはいずれも一次元的なパラメータであるため、溶接金属のようなＸ線回折強度の方向依存性を持つ集合組織や粗大結晶材料においては、適用できない場合があり、あるいは測定箇所によりバラツキが大きいという問題点がある。
そこで、本願発明は、溶接金属のようなＸ線回折強度の方向依存性を持つ集合組織や粗大結晶材料においても、測定対象物の表面加工状態を非破壊的に評価することが可能なシステムおよび方法を提供することを目的とする。

本願発明は、二次元Ｘ線回折斑点のＸ線入射中心に対する半径方向のＸ線強度曲線の半価幅から装置による半価幅を差し引いた後の値と、Ｘ線入射中心に対する中心角との、全周範囲での定積分を二次元Ｘ線回折パラメータとして求め、予め求めた二次元Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみ又は硬さのうち少なくともいずれか１つの物理量との関係から測定対象物の表面加工状態を評価することを特徴とする。

本願発明によれば、Ｘ線回折強度の方向依存性を有する測定対象物であっても、表面加工状態を非破壊的に評価することが可能なシステムおよび方法を提供することが出来る

本発明による塑性ひずみおよび硬さの評価システムの構成を示す概略図。 本発明による塑性ひずみおよび硬さの評価システムの構成を示すブロック図。 測定対象物の塑性ひずみおよび硬さを非破壊的に評価する方法のフロー図。 二次元X線回折の入射中心に対する半径方向の半価幅Ｂを測定する際の光学系を示す模式図。 位置を測定するときの光学系を示す模式図。 二次元Ｘ線回折器に記録した標準粉末の回折環の模式図 イメージングプレート検出器を用いた場合の光学系を示す模式図。 「半価幅法」により半価幅Ｂおよび回折強度ピーク位置を求める方法を示す模式図。 二次元Ｘ線回折パラメータｗの計算方法を示す模式図。 Ｘ線入射中心と二次元Ｘ線検出器を非対称に配置する場合の光学系を示す模式図。 イメージングプレート上に記録されている二次元Ｘ線回折の代表写真および画像処理アルゴリズムによる解析方法を示す模式図。 二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみε_Pとの関係を示す相関線図。 二次元Ｘ線回折パラメータｗとビッカース硬さＨＶとの関係を示す相関線図。 本発明の方法で測定した溶接金属板材の二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみε_Pとの関係を示すマスター線図。 実施例における本発明の方法で測定した溶接金属板材の二次元Ｘ線回折パラメータｗとビッカース硬さＨＶとの関係を示すマスター線図。 非特許文献２に掲載されているＳＵＳ３１６の溶接熱影響部のＳＣＣ進展速度の硬さ依存性を示す測定結果。

本発明では、二次元Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみ、または硬さとの関係を関数化したマスター線図を予め作成し、このマスター線図を評価基準として塑性ひずみ、または硬さを非破壊的に評価するシステムと方法を提案する。

すなわち、本発明では、金属材料試験片の単軸引張試験により導入した塑性ひずみ、または硬さと試験片で得られた二次元Ｘ線回折パラメータとの関数関係を構築することにより、二次元Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみ、または硬さとの関係を示すマスター線図を作成する。二次元Ｘ線回折パラメータｗは、数式（１）で定義される。

つまり、二次元Ｘ線回折斑点におけるＸ線入射中心に対する半径方向のＸ線強度曲線の半価幅Ｂから、装置による半価幅Ｂ₀を差し引いた後の値と、Ｘ線入射中心に対する中心角との、全周範囲での定積分を、二次元Ｘ線回折パラメータｗとする。

実際に測定対象物を測定するときは、測定対象物の表面から得られたＸ線回折パラメータをこのマスター線図にプロットすることにより、測定対象物の表面の塑性ひずみ、または硬さを非破壊的に評価することが可能になる。

以下、本発明の実施例１について詳細に説明する。なお、以下の説明では、二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみまたは硬さとの対応関係を、最小二乗法で近似して関数で表す。しかし、本発明では、近似方法は最小二乗法に限られず、任意の近似法を用いることができる。また、硬さはビッカース硬さ（ＨＶ）のみではなく、ブリネル硬さ（ＨＢＳ、ＨＢＷ）やロックウェル硬さ（ＨＲＣ、ＨＲＢ）など他の定義の硬さにも適用できる。二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみ、または硬さとの対応関係を表す関数は、以下の説明で示すものに限られない。これらの対応関係は、任意の関数形で表すことができる。また、これらの対応関係を定式化できない場合は、点列のデータによって対応関係を表す（点列のデータによって関数を表す）。この場合には、これらの対応関係を示す相関線図やマスター線図を用いて塑性ひずみまたは硬さを評価することができる。本明細書では、点列のデータによって表された対応関係も「関数」と称する。

図１（ａ）は、本発明による塑性ひずみまたは硬さの評価システムの構成を示す概略図である。本発明による塑性ひずみの評価システムは、Ｘ線回折装置１００と、画像処理と数値計算などの解析を行う画像解析装置１１０と、各種材料の二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみまたは硬さとの関係を表すマスター線図で構築されたデータベース１２０を備える。

Ｘ線回折装置１００は、Ｘ線管球１０１と二次元Ｘ線検出器１０２とを有し、測定対象物１０４の表面にＸ線を入射し、回折した二次元Ｘ線回折斑点を二次元Ｘ線検出器１０２に記録する。

画像解析装置１１０は、測定対象物１０４の表面で得られた二次元Ｘ線回折斑点から、Ｘ線入射中心Ｏ点に対する半径方向のＸ線回折強度半価幅Ｂおよび中心角αを計測する。ある径方向における一次元のＸ線回折強度ラインプロファイルはＸ線回折強度曲線１１１として得られる。

各種材料の二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみまたは硬さとの関係を表すマスター線図で構築されたデータベース１２０における測定対象物１０４の材質に該当するマスター線図に基づき、測定対象物１０４の半価幅Ｂ、中心角αおよび装置によるＸ線回折強度半価幅Ｂ₀を式（１）に代入して求めた二次元Ｘ線回折パラメータｗから、測定対象物１０４の塑性ひずみまたは硬さを評価する。

図１（ｂ）は、本発明による塑性ひずみまたは硬さの評価システムの構成を示すブロック図である。画像解析装置１１０は、Ｘ線計測装置１００の結果よりＸ線の入射の中心位置を求めるＸ線入射中心算出部１１２、Ｘ線回折強度の半値幅および中心角を求めるＸ線回折強度／中心角算出部１１３、数式（１）で定義される二次元Ｘ線回折パラメータを求める二次元Ｘ線回折パラメータ算出部１１４、二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみまたは硬さとの関係を表すマスター線図を作成するマスター線図作成部１１５および塑性ひずみ／硬さ算出部１１６を備える。また、キーボード等の入力装置１１８、結果を表示する表示装置１１９も備えている。

図２は、本発明の実施形態における、測定対象物の表面加工層の塑性ひずみを、非破壊的に評価する方法のフロー図である。このフロー図は、２つの部分、すなわち「マスター線図の作成」と「実際の測定」とに分けられる。「マスター線図の作成」では、マスター線図を作成し、「実際の測定」では、Ｘ線回折法により得たＸ線回折パラメータと作成したマスター線図とを用いて、測定対象物の塑性ひずみを評価する。マスター線図を作成する方法には複数の方法があるが、図２には、そのうちの１つを示している。以下、図２に示した方法を、「マスター線図を作成する手順」として説明する。
1．マスター線図を作成する手順
マスター線図を作成する手順として、二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみまたは硬さとの相関性を関数化する手順を説明する。マスター線図は、二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみまたは硬さとの相関性を関数化したものである。したがって、二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみまたは硬さとの関係を求めて、マスター線図を作成する。
（１）装置による半価幅Ｂ₀の測定
Ｘ線の回折強度の半価幅は、格子ひずみや粒径などを反映するパラメータであるが、半価幅の実測値に測定装置の構造や光学系などに影響される成分も含まれている。そのため、半価幅の実測値Ｂから装置による半価幅Ｂ₀を分離する必要がある。装置による半価幅Ｂ₀を測定するため、無ひずみ状態の測定対象物を利用して、その回折強度の半価幅を装置によるＢ₀とする。ただし、Ｂ₀の測定値は、入射Ｘ線の発散角から影響を受けるため、その測定値は照射領域サイズφおよび照射距離ｌに依存する。測定対象物の半価幅Ｂを実測するときと同じ照射領域サイズφおよび照射距離ｌで装置による半価幅Ｂ₀を測定しなければならない。汎用性を考慮すれば、予め複数の照射領域サイズφおよび照射距離ｌで装置による半価幅Ｂ₀を測定しておくことが好ましい。

なお、図３に半価幅Ｂを測定する際の光学系模式図を示す。Ｘ線を照射するＸ線管球１、回折Ｘ線を検出する二次元X線検出器２、測定対象物４、入射X線６、回折X線７および測定対象物の二次元回折斑点８の関係は図３に示した通りである。本発明は、不連続の回折斑点の中心角αをパラメータとして検出するため、照射領域に囲まれ回折に寄与する結晶数の上限や結晶の方向性が要求される。実際材料の結晶粒径や結晶の方向性に応じて、照射領域サイズφを調整することにより、照射領域に囲まれ回折に寄与する結晶数を数百個以下にすることが望ましい。一般的には照射領域サイズφ２ｍｍ以下にするのが推奨される。Ｘ線の強度および材料のＸ線吸収能力を考慮して、Ｘ線照射距離ｌを１０〜３０ｍｍに設定することが好ましい。一般金属の場合は、入射Ｘ線の侵入深さは１０μｍ程度である。しかし、Ｘ線回折強度は材料による吸収の影響を受ける。また、材料による吸収は、侵入経路長さに依存するため、わずかの侵入経路長さの違いで、Ｘ線回折強度が異なる。そのため、二次元Ｘ線回折環の円周方向において、全て回折箇所のＸ線回折強度に対応する材料内部の侵入経路長さを一定にするため、入射Ｘ線６を垂直に測定対象物の表面に入射し回折Ｘ線７を得えらなければならない。ただし、垂直にＸ線を入射しない場合でも測定は可能だが、その場合にはＸ線回折強度の補正が必要になる。
図４に入射中心Ｏ点の位置を測定するときの光学系模式図に示す。入射中心Ｏ点の位置を求めるため、無ひずみ状態の標準粉末試料５が用いられる。ブラッグの条件を満足する結晶からの回折現象を利用して、式（２）に示す関係から、回折面間隔ｄに対応した回折角θが決められる。そこで、標準粉末試料の場合は、Ｘ線波長λおよび標準粉末試料の適切な回折面間隔ｄから回折角2θ₀が既知となる。

図５に二次元Ｘ線回折器に記録した標準粉末試料の二次元回折環９の模式図を示す。標準粉末試料の二次元回折環９において、複数最大輝度点を検知して、図中白い線で示す最小二乗法で近似円を決定できる。この近似円の円心Ｏを入射中心とすると、半径Ｒ_Pが測定できる。

ここで、回折Ｘ線の回折角や回折強度を記録するための検出器としては、二次元の位置敏感型比例計数管（PSPC：position sensitive proportional counter）、またはイメージングプレート（IP：imaging plate）を代表とする輝尽性蛍光体を二次元Ｘ線検出器に適用した検出器を用いる。これらは、短時間で広い範囲の回折情報を取得できるからである。

上記二次元の位置敏感型比例計数管は、検出面においてＸ線の受光位置が判定できるＸ線検出器である。回折強度曲線を測定する際に、検出器を走査させる必要はない。さらに、Ｘ線エネルギーを電気信号に変換して、画像処理回路により二次元的にＸ線回折強度を計測することができる。

上記イメージングプレートは、輝尽発光体（BaFX：Eu2+、X=Br、I）を塗布したフィルムである。Ｘ線をイメージングプレートに照射すると、蛍光体中に準安定な一種の着色中心が形成される。その後、読み取り装置で蛍光体にレーザー光を照射すると、蛍光体に貯えられていたＸ線エネルギーは、蛍光として放出される。蛍光面上でレーザーを二次元的走査して、発生する蛍光を光電子増倍管で時系列信号として測定すれば、蛍光面上に記録されたＸ線情報を読み出すことができる。また、イメージングプレートは、可視光で感光させると着色中心が消去されるので、繰り返し使用することが可能である。

位置敏感型二次元Ｘ線検出器の場合は、検出器とＸ線管球が固定式であるため、初期一回の測定で入射中心Ｏ点の座標を決めると、実際測定のとき改めて標準粉末を利用して入射中心Ｏ点を求める必要がない。一方、測定ごとに取り替える必要のあるイメージングプレート検出器の場合は、毎度測定する際に、測定対象物と同一のイメージングプレートに標準粉末試料の回折環を記録して入射中心Ｏ点の座標を測定する必要がある。

図６にイメージングプレート二次元X線検出器３を用いた場合の光学系を示す。Ｘ線を二回照射することにより、同一イメージングプレートにおいて標準粉末試料と測定対象物の回折環を記録する。

二次元Ｘ線検出器上記録された入射中心Ｏ点に対する半径方向のＸ線回折強度Ｉラインプロファイルは距離ｓに対するものであるため、回折角度の半価幅Ｂを求めるため、式（３）に示すように、距離座標ｓを回折角２θ座標に変換しなければならない。

回折角２θ座標に対するＸ線回折強度プロファイル曲線からバックグラウンドを差し引き、Ｘ線回折強度曲線の関数近似を行い、半価幅Ｂを決定する。半価幅Ｂの求め方は、公知の「半価幅法」または「関数近似法」がある。

図７に「半価幅法」を示す。測定で得られたＸ線回折強度プロファイル曲線において、直接にX線回折強度の最大値の半分のレベルにある二点の回折角の差分を半価幅Ｂとする。

「関数近似法」の場合は、測定で得られたＸ線回折強度プロファイル曲線に対して、関数近似を行い、その後、半価幅Ｂを求める。関数近似は、公知のガウス曲線、ローレンツ曲線および擬似Ｖｏｉｇｔ関数のうち、いずれか１つを用いれば良い。

ガウス曲線で近似したＸ線回折強度曲線Ｉ_Gは、式（４）で表される。このとき、積分幅Ｂ’（積分強度をピーク強度で割った値）を式（５）で求めることもできる。ここで、Ｊは積分強度、２θ_Ψはピーク位置である。

ローレンツ曲線で近似したX線回折強度曲線Ｉ_Lは、式（６）で表される。このとき、積分幅Ｂ’は、式（７）で求められる。ここで、Ｊは積分強度、２θ_Ψはピーク位置である。

擬似Ｖｏｉｇｔ関数で近似したX線回折強度曲線Ｉ_Vは、Ｉ_GとＩ_Lを用いて、式（８）で表される。ここで、ηはガウス度を示す。

また、図5に示す回折強度プロファイルの幅Ｓ_Rは、一般的に式（９）に示す簡易的な関係がある。

つまり、式（１）に示す二次元X線回折パラメータｗの変数である半価幅Ｂの代替パラメータとして、積分幅Ｂ’または回折強度プロファイルの幅Ｓ_Rも用いられる。

以上の方法にしたがい、無ひずみ状態の標準粉末を用いれば装置による半価幅Ｂ₀を測定できる。
（２）引張試験により塑性ひずみの導入
引張試験の妥当性を考慮するために、試験片の作成および引張試験の条件は、ＪＩＳ Ｚ２２４１（１９９８）の規定にしたがう方が望ましい。また、試験片のバラツキを考慮するためには、同一材料から複数の試験片を製作し、それぞれの試験片においてひずみゲージを設置する。対して、引張試験により塑性ひずみを導入して、ひずみゲージの出力で除荷後の残留ひずみε_Pを測定する。さらに、各試験片のビッカース硬さＨＶを測定する。一般的に金属材料の場合は、塑性ひずみの上昇につれて硬さも上昇する。これは、加工硬化と想定される。
試験片表面の加工履歴もＸ線回折パラメータに影響を与える。このため、本方法を用いる際には、電解研磨などで表面層を数十μｍから数百μｍだけ除去してから引張り試験を行なうのが好ましい。

高い塑性ひずみ範囲では、試験片表面の凹凸および高い転位密度がＸ線回折強度に影響を与えるため、一般的に塑性ひずみが小さい範囲では、半価幅Ｂおよび回折斑点の中心角αの変化は塑性ひずみに対する敏感性が高い。そのため、塑性ひずみの間隔は、塑性ひずみの小さいレベルにおいては、大きいレベルよりも比較的細かめに設定する方が望ましい。例えば、塑性ひずみが０〜１０％では１〜２％間隔で、１０〜２０％では４〜５％間隔で、それぞれ塑性ひずみを試験片に導入する。ただし、材料物性により塑性ひずみの範囲が異なるため、実際の材料に応じて塑性ひずみの間隔を設定することが必要である。また、顕著な回折斑点の中心角αの変化を検出するため、本発明は塑性ひずみによる回折斑点の中心角αの敏感性の高い、集合組織材料や粗大結晶材料の塑性ひずみ評価への応用が望ましい。本願では、集合組織材料とは溶接金属や鋳物等のような、結晶成長に方向性がある材料のことをいい、粗大結晶材料とは、結晶粒界２０μｍ以上の材料をいう。
（３）二次元Ｘ線回折パラメータｗ の計算
図８に二次元Ｘ線回折パラメータｗの計算方法を示す。図中の半価幅Ｂの測定方法は、前述した装置による半価幅Ｂ₀の測定方法と同様である。なお、回折斑点の中心角αを計測するためには、各回折斑点の円周方向の両端範囲を指定する必要がある。一般的には、回折強度からバックグラウンドを差し引いた範囲を回折斑点の範囲として良いが、溶接金属のような鮮明な回折強度が得られない場合は、例えば、「最大強度の２５％以上の強度を持つ箇所を回折斑点とする」のような回折強度にフィルタリングを実施することにより、回折斑点の範囲を指定することもできる。

図８中では、各回折斑点の中心角α_iが十分小さい、かつ各回折斑点の半径方向における半価幅Ｂ_iと仮定すると、二次元X線回折パラメータｗは式（１０）で計算できる。

（４）二次元X線回折パラメータと塑性ひずみまたは硬さの関数化
各塑性ひずみε_Pで得られた二次元Ｘ線回折パラメータｗにおいて関数近似により、ε_P＝ｆ（ｗ）の関数化を行なう。この関数ε_P＝ｆ（ｗ）を基に、Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみε_Pとの関係を表すマスター線図ｗ−ε_Pを作成することができる。

同様に各塑性ひずみε_Pを導入した後のビッカース硬さＨＶと二次元X線回折パラメータｗにおいて関数近似により、ＨＶ＝ｇ（ｗ）の関数化を行なう。この関数ＨＶ＝ｇ（ｗ）を基に、Ｘ線回折パラメータとビッカース硬さＨＶとの関係を表すマスター線図ｗ−ＨＶを作成することができる。
２．塑性ひずみまたは硬さの評価（実際の測定）
測定対象物の測定により得られた二次元Ｘ線回折パラメータｗを、マスター線図ｗ−ε_Pおまたはマスター線図ｗ−ＨＶにプロットすることにより、測定対象物の塑性ひずみε_PまたはＨＶを非破壊的に評価することが可能である。
（１）測定対象物の表面において二次元Ｘ線回折を測定する。
（２）画像処理プログラムにより二次元Ｘ線回折斑点から、半価幅Ｂおよび中心角αを測定し、式（１）によりｗを求める。
（３）求めた二次元Ｘ線回折パラメータｗを、測定対象物の同材のマスター線図ｗ−ε_Pまたはマスター線図ｗ−ＨＶにプロットすることによって、測定対象物の表面加工層の塑性ひずみε_Pまたはビッカース硬さＨＶを非破壊的に見積もることが可能である。
３．評価システム
３．１ 二次元Ｘ線検出器
位置敏感型二次元Ｘ線検出器、またはイメージングプレートを用いた二次元検出を本システムの二次元Ｘ線検出器として利用できる。

位置敏感型二次元Ｘ線検出器の場合は、検出器とＸ線管球が固定式であるため、無ひずみ状態の標準粉末試料を用いて初期一回の測定で入射中心Ｏ点の座標を決めれば、実際測定する時に再び無ひずみ状態の標準粉末試料を測定する必要がない。

イメージングプレートを用いた二次元Ｘ線検出器は、位置敏感型二次元Ｘ線検出器より安価で製作しやすいが、取り替え式の構造を持つ場合は、毎度測定対象物と同一のイメージングプレートに標準粉末試料の回折環を記録して入射中心Ｏ点の座標を測定する必要がある。

また、実際測定環境の幾何条件（例えば、狭隘な場所）に応じて、二次元Ｘ線回折環の一部のみ測定できるように、Ｘ線入射中心と二次元Ｘ線検出器を非対称の配置で構成する非対称型二次元Ｘ線検出器１０を用いることも可能である。ただし、この場合は、全周中心角範囲２πで得られたマスター線図ｗ−ε_Pまたはｗ−ＨＶを利用するときに、実際に測定した二次元Ｘ線回折パラメータｗを、測定対象物の回折斑点の中心角αの積分範囲が全周中心角範囲２πに占める割合で割ることにより補正する必要がある。例えば、図９の場合は、測定対象物の回折斑点の中心角αの積分範囲はπであるため、全周中心角範囲２πで得られたマスター線図にプロットするときに、ｗ実測値の２倍で補正する。
３．２ 画像処理アルゴリズム
精度の高い測定を実現するため、回折斑点の中心角αの積分範囲でなるべく多くの半径方向における半価幅Ｂを測定する必要がある。例えば、αを１（ｄｅｇ）間隔での微小中心角に対応する半価幅Ｂを測定する。このような大量な測定を効率的に演算するための画像処理アルゴリズムが必要である。また、バックグラウンドを除去するために、Ｘ線回折強度にフィルタリング機能も望ましい。
４．実用性
本発明は、二次元Ｘ線回折パラメータを用いて、測定対象物の塑性ひずみまたは硬さを測定することにより、表面加工度を非破壊的に評価する。このため、本評価方法は、破壊によるサンプリングが不可能な実構造物や完成品への適用が可能である。また、測定した二次元Ｘ線回折パラメータを、評価基準として予め用意した二次元Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみまたは硬さとの関係を表す関数に代入するだけで、塑性ひずみまたは硬さを評価できる。このため、測定場所での迅速な表面加工度の評価が期待され、量産製品のバラツキを考慮した大量測定にも利用できる。

また、表面加工度が大きいほどＳＣＣ発生感受性が高い材料（例えば、ＳＵＳ３１６Ｌのような非鋭敏化オーステナイトステンレス鋼）のＳＣＣ発生感受性評価への応用も期待される。

本実施例２では、グラインダーを施工したＮｉ基溶接金属ＤＮｉＣｒＦｅ−１Ｊ（ＪＩＳ Ｚ ３２２４）の測定対象物において、塑性ひずみおよび硬さを測定した。

マスター線図の作成として、Ｎｉ基溶接金属ＤＮｉＣｒＦｅ−１Ｊから、複数の引張試験片を製作した。表面仕上げにより残量した表面加工層を除去するために、電解研磨で表面から５０μｍ深さまで研磨した後、８７０℃で２時間の応力緩和熱処理を実施した。引張試験はＪＩＳ Ｚ ２２４１（１９９８）の規格にしたがって引張試験を行い、０％、０．５％、１.０％、１．８％、３．８％、６．０％、１０．０％、１４．７％、１９．８％、２４．８％および２９．６％の塑性ひずみε_Pをそれぞれ導入した。引張試験後、硬さ測定機でビッカースビッカース硬さＨＶを測定した。硬さ測定の負荷荷重は１ｋｇｆで、負荷時間が２０ｓｅｃである。表１にそれぞれの試験片におけるビッカース硬さＨＶの値を示す。

図６に測定の光学系の模式図を示す。二次元Ｘ線検出器にはイメージングプレートを用いた。Ｘ線照射領域φ=１ｍｍ、照射距離ｌ＝20ｍｍ、照射時間を１０ｍｉｎにした。Ｘ線管球はＭｎで、出力は１７ｋＶ、１．５ｍＡである。Ｍｎ＿Ｋαの特性Ｘ線波長を利用して、λは２．１０３１４×１０^-10ｍである。Ｎｉ基合金の回折面は（３１１）面で、回折角のピークいちの理論値２θ_Ψ＝１６３．５７５（ｄｅｇ）である。照射試験後のイメージングプレートは、ＧＥヘルスケア・ジャパン株式会社製の画像解析装置Ｔｙｐｈｏｏｎ ＦＬＡ９０００でＸ線回折パターンを読み取った。解像度は２５μｍ／Ｐｉｘｅｌである。Ｘ線入射中心Ｏ点を求めるために、完全焼鈍を実施したＣｕ粉末を標準粉末試料として引張試験片の表面に塗布して、引張試験片と同一イメージングプレートに二次元回折環を記録した。Ｃｕ粉末は（３１１）面で、回折角のピーク位置２θ₀＝１４９．５１８（ｄｅｇ）である。

まず、ε_P＝０％の試験片を利用して、装置による半価幅Ｂ₀を測定した。半価幅Ｂ₀は２．２７（ｄｅｇ）である。

ついで、各試験片の二次元Ｘ線回折パラメータｗを求める。図１０（ａ）に代表例として、ε_P＝０％およびε_P＝６．０％の試験片の二次元Ｘ線回折環を示す（輝度を反転処理した）。溶接金属は集合組織や粗大結晶を有するため、不連続な二次元Ｘ線回折が現れている。図１０（ｂ）に画像処理アルゴリズムによる解析方法を示す。Ｃｕ粉末の二次元Ｘ線回折環において最大輝度点を検出して、画像処理アルゴリズムにより、最小二乗法でＣｕ粉末の二次元X線回折環の近似円（図１０（ｂ）中の黒い破線）を求め、この近似円の円心ＯをＸ線入射中心とした。Ｏ点に対する中心角αを１（ｄｅｇ）間隔で０〜３６０ （ｄｅｇ）の全円周範囲において、前述した求める方法により半径方向の半価幅Ｂを求めた。回折強度からバックグラウンドを差し引くため、最大強度の２５％以上の強度を持つ箇所を解析範囲とするように、回折強度にフィルタリングを実施した。図１０（ｂ）中の白実線は、フィルタリングにより抽出した解析範囲中の最大輝度位置Ｐを示す。解析範囲での回折斑点中心角α合計は、ε_P＝０％の試験片は６２ （ｄｅｇ）であるが、ε_P＝６．０％の試験片は１５４（ｄｅｇ）である。塑性ひずみの上昇につれて、中心角の増加が顕著に現れている。以上の解析から、式（１１）によりｗが計算される。ここのＢ_αは中心角αにおける半径方向の半価幅である。ｎは判定係数であり、解析範囲内の場合はｎ＝１、解析範囲外の場合はｎ＝０と定義される。計算されたｗの単位はｄｅｇ²である。

図１１および図１２に、それぞれ本実施例で測定した二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみε_Pおよびビッカース硬さＨＶの相関線図を示す。二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみε_Pの関係を表す関数は、最小二乗法で、ε_P＝０．００１４ｗ² −０．０４６８ｗ＋０．８８３６に近似した。二次元Ｘ線回折パラメータｗとビッカース硬さＨＶの関係を表す関数は、最小二乗法で、ＨＶ＝０．００２４ｗ² ＋０．２８６６ｗ＋２１１.０７に近似した。以上の関数をマスター線図とする。

マスター線図を作成した後、試験片と同じ材料の溶接金属板材を測定対象物よして実際の測定を実施した。溶接金属板材において応力緩和熱処理して、圧延率１０％で冷間圧延を施した。冷間圧延後の表面のビッカース硬さＨＶ＝２６８（Ｎ／ｍｍ²）である。

溶接金属板材において、前述した方法で二次元X線回折パラメータｗを測定したその結果は、ｗ＝１０２ （ｄｅｇ²）である。

図１３は、ｗと塑性ひずみε_Pのマスター線図であり、二次元Ｘ線回折パラメータｗと塑性ひずみε_Pの関係はε_P＝０．００１４ｗ²−０．０４６８ｗ＋０．８８３６で表されている。図１３より、ｗ＝１０２（ｄｅｇ²）に対する塑性ひずみε_P＝１０．７％であり、１０％の圧延率に近い値で評価できた。

図１４は、ｗとビッカース硬さＨＶのマスター線図であり、二次元Ｘ線回折パラメータｗとビッカース硬さＨＶの関係はＨＶ＝０．００２４ｗ²＋０．２８６６ｗ＋２１１．０７で表されている。図１４より、ｗ＝１０２（ｄｅｇ²）に対するビッカース硬さＨＶ＝２６５（Ｎ／ｍｍ²）であり、ＨＶ＝２６８の実測値に近い値で評価できた。

以上の測定結果から、本発明による非破壊的な塑性ひずみおよび硬さの評価システムおよび評価方法の有効性を示すことができた。

なお、従来の研究により、応力腐食環境で高い材料表面加工度がＳＣＣ発生感受性や進展速度を促進する傾向が認識されている。非特許文献１の図１５に掲載されているオーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３１６の溶接熱影響部のＳＣＣ進展速度の硬さ依存性を示す。冷間圧延したＳＵＳ３１６は、硬さの上昇とともにＳＣＣ進展速度が速くなる傾向を示しており、硬さまたは冷間加工率をパラメータとして、材料のＳＣＣ特性を評価できることを示唆している。以上の研究成果から、冷間圧延率、塑性ひずみまたは硬さをＳＣＣ評価パラメータとすれば、本発明による塑性ひずみおよび硬さの評価システムおよび評価方法は、破壊によるサンプリングが不可能な実構造物や完成品における表面仕上げ状況の管理、および応力腐食環境での応力腐食割れ（ＳＣＣ）の発生感受性の評価の一環として、簡便に利用できる。

１…Ｘ線管球
２…二次元X線検出器
３…イメージングプレート二次元X線検出器
４…測定対象物
５…標準粉末試料
６…入射X線
７…回折X線
８…測定対象物の二次元回折斑点
９…標準粉末試料の二次元回折環
１０…非対称型二次元Ｘ線検出器
１００…Ｘ線回折装置
１０１…Ｘ線管球
１０２…二次元Ｘ線検出器
１０４…測定対象物
１１０…画像解析装置
１１１…Ｘ線回折強度曲線
１１２…Ｘ線入射中心算出部
１１３…Ｘ線回折強度／中心角算出部
１１４…二次元Ｘ線回折パラメータ算出部
１１５…マスター線図作成部
１１６…塑性ひずみ／硬さ算出部
１１８…入力装置
１１９…表示装置
１２０…マスター線図で構築されたデータベース
ｗ…二次元X線回折パラメータ
ε_P…塑性ひずみ
ＨＶ…ビッカース硬さ
Ｉ…Ｘ線回折強度
Ｏ…Ｘ線の入射中心位置
ｓ…二次元回折環における入射中心位置Ｏに対する半径方向上の距離
Ｒ_P…標準粉末試料の二次元回折環の近似円の半径
ｌ…X線照射距離
α…二次元回折環における入射中心位置Oに対する中心角
Ｂ…半価幅
Ｂ’…積分幅
Ｓ_R…二次元Ｘ線回折リングの半径方向の幅
Ｐ…Ｘ線回折強度曲線における最大強度の位置
Ψ…回折面法線と試料表面法線のなす角
２θ…回折角
２θ_Ψ…X線回折強度のピーク位置
２θ₀…標準粉末試料の回折角
ｄ…回折面の格子間隔

Claims (7)

1. 測定対象物の表面にＸ線を入射するＸ線照射装置と、
   前記測定対象物で回折した前記Ｘ線を検出する二次元Ｘ線検出器と、
   予め求めた二次元Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみ又は硬さのうち少なくともいずれか１つの物理量との関係についてのデータを有する記憶装置と、
   画像解析装置と、を有し、
   前記画像解析装置は、前記二次元Ｘ線検出器で検出した二次元Ｘ線回折斑点からＸ線の回折角と回折強度の関係であるＸ線回折強度曲線を得るとともに、
   前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅から予め求めた基準測定対象物におけるＸ線回折強度曲線の半価幅を差し引いた後の値に対して、前記二次元Ｘ線回折斑点のＸ線入射中心に対する中心角に対して全周範囲で積分を行い、二次元Ｘ線回折パラメータを求める二次元Ｘ線回折パラメータ算出部と、
   前記記憶装置を参照して、前記算出した二次元Ｘ線回折パラメータから、塑性ひずみおよび硬さのうち、少なくともいずれか１つの物理量を求める算出部を備えたことを特徴とする表面加工状態の評価システム。
2. 請求項１に記載の表面加工状態の評価システムにおいて、前記二次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体を用いたイメージングプレートであり、
   前記測定対象物表面には標準試料粉末が付着されていることを特徴とする表面加工状態の評価システム。
3. 請求項１に記載の表面加工状態の評価システムにおいて、前記二次元Ｘ線検出器は位置敏感型検出器であることを特徴とする表面加工状態の評価システム。
4. Ｘ線を測定対象物の表面に入射させ、
   前記測定対象物で回折したＸ線を平板状に設置されたＸ線検出器に記録し、
   Ｘ線回折強度曲線の半価幅から予め求めた基準測定対象物におけるＸ線回折強度曲線の半価幅を差し引いた後の値に対して、前記二次元Ｘ線回折斑点のＸ線入射中心に対する中心角に対して全周範囲で積分を行い、二次元Ｘ線回折パラメータを求め、
   前記二次元Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみ又は硬さのうち少なくともいずれか１つの物理量との関係を利用して、前記算出した二次元Ｘ線回折パラメータの測定値より、塑性ひずみ又は硬さのうち少なくともいずれか１つの物理量を評価することを特徴とする表面加工状態の評価方法。
5. 請求項４に記載の表面加工状態の評価方法において、前記二次元Ｘ線検出器が輝尽性蛍光体を用いたイメージングプレートであり標準試料粉末を測定対象物表面に付着させ、その標準試料粉末の回折環からＸ線入射中心および照射距離を求めることを特徴とする表面加工状態の評価方法。
6. 請求項４に記載の表面加工状態の評価方法において、前記二次元Ｘ線検出器は位置敏感型検出器であることを特徴とする表面加工状態の評価方法。
7. 請求項１乃至３に記載の表面加工状態の評価システムを用いて、塑性ひずみまたは硬さのうち、少なくともいずれか１つの物理量をＳＣＣ感受性の評価基準とする、非鋭敏化材の応力腐食割れ感受性評価方法。

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