TWI515426B - 表面加工狀態的評估系統及評估方法、非敏化材的應力腐蝕破裂感受性評估方法 - Google Patents

表面加工狀態的評估系統及評估方法、非敏化材的應力腐蝕破裂感受性評估方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI515426B
TWI515426B TW102142061A TW102142061A TWI515426B TW I515426 B TWI515426 B TW I515426B TW 102142061 A TW102142061 A TW 102142061A TW 102142061 A TW102142061 A TW 102142061A TW I515426 B TWI515426 B TW I515426B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
ray
dimensional
ray diffraction
diffraction
hardness
Prior art date
Application number
TW102142061A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201435337A (zh
Inventor
王昀
Original Assignee
日立製作所股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日立製作所股份有限公司 filed Critical 日立製作所股份有限公司
Publication of TW201435337A publication Critical patent/TW201435337A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI515426B publication Critical patent/TWI515426B/zh

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L1/00—Measuring force or stress, in general
    • G01L1/25—Measuring force or stress, in general using wave or particle radiation, e.g. X-rays, microwaves, neutrons
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/60—Specific applications or type of materials
    • G01N2223/629—Specific applications or type of materials welds, bonds, sealing compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

表面加工狀態的評估系統及評估方法、非敏化材的應力腐蝕破裂感受性評估方法
本發明係關於表面加工狀態的評估系統及評估方法，更詳細來說，是關於利用X線繞射現象之非破壞性的評估系統及評估方法。
構造物的表面係因研削及研磨等的加工履歷，一般來說會殘留塑性應變，硬度會提升。塑性應變及硬度係作為反映加工度的指標，評估構造物的表面加工狀態時使用。尤其，公知於應力腐蝕環境中作動之構造物之狀況中，表面加工度越高應力腐蝕破裂(SCC：stress corrosion cracking)的發生感受性也越高。又，藉由表面加工所形成之塑性變形帶及表面細微結晶組織，係顯示有成為SCC的發生起點及進展路徑的可能性。
測定實機構造物及大型零件的表面加工狀態 時，被要求非破壞性的方法。X線繞射法係作為非破壞性的測定方法，使用於結晶構造分析、成分分析及殘留應力測定等各種的材料評估。所謂X線繞射法係利用射入X線照射結晶材料內部之原子的規則性排列之晶格面的話，不同晶格面彼此間的光路徑差剛好是X線波長的整數倍時，反射之X線彼此會強烈干擾之現象的方法。
於專利文獻1，記載有鋼板成形品的抗滯後破壞性的評估中，使用將氫量與發生抗滯後破壞時之鋼材的組織內之結晶粒的應變建立對應的關係，求出鋼板成形品的評估部位的組織內之結晶粒的應變所對應之氫量，藉此，進行推定讓評估部位發生抗滯後破壞之氫量的抗滯後破壞氫量推定工程的技術。於晶粒的應變的評估中，使用電子背散射繞射分析法(EBSD：electron back scattering diffraction)的局域錯向參數(KAM：Kernel Average Misorientation)及X線繞射尖峰的半值寬。再者，所謂KAM係某測定點與鄰接其之測定點的錯向(misorientation)的平均值。所謂半值寬係X線繞射強度之最大值的一半位準的二點之繞射角的差量。
於專利文獻2，記載有根據X線繞射之強度曲線的半值寬與硬度的關係，由測定對象物之X線繞射之強度曲線的半值寬來檢查硬度的方法。
於專利文獻3，作為非破壞性檢查機械零件之疲勞損傷的方法，記載有將單色的細束X線對機械零件的表面二維且連續性照射，根據X線繞射強度訊號來測定各 繞射X線的半值寬，使用繞射X線半值寬-疲勞損傷基準線圖，來評估測定處之疲勞損傷的技術。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2011-033600號公報
[專利文獻2]日本專利第2615064號公報
[專利文獻3]日本特開平07-046081號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1] T. Yamada, T. Terachi, T. Miyamoto and K. Arioka, SCC Growth Behavior of Stainless Steel Weld Heat-Affected Zonein hydrogenated high temperature water, INSS JOURNAL, Vol. 17(2010), pp150-158
構造物的表面加工度因為會影響對應力腐蝕破裂等，所以被要求評估表面加工度。例如，利用藉由加工硬化而硬度上升之現象，提案有幾種藉由硬度測定來評估構造物的表面加工狀態的裝置及方法。使用接觸式的攜帶型硬度計的話，也可進行實機測定。但是，因測定時金 鋼石壓痕計會壓入測定表面，所以，測定處因為測定而塑性應變更加提高。又，考慮SCC主要以表面起點發生之狀況的話，硬度測定後殘留於測定表面之壓痕根據防止SCC的觀點來說並不理想。
於專利文獻1中使用EBSD法，但是，因為EBSD法是破壞性的分析方法，所以，無法適用於被要求實機構造物或製造零件等的非破壞性方法之狀況。
在專利文獻2中，記載由X線繞射之強度曲線的半值寬與硬度的關係，根據測定對象物之X線繞射的強度曲線的半值寬來檢查硬度的方法，但是，依據裝置的構造及實施例，是僅利用一維的X線繞射強度譜線輪廓上的半值寬的評估方法。又，並未討論到X線半值寬與表面的塑性應變的關聯。
在專利文獻3中，作為非破壞性檢查機械零件之疲勞損傷的方法，記載有將單色的細束X線對機械零件的表面二維且連續性照射，根據X線繞射強度訊號來測定各繞射X線的半值寬，評估疲勞損傷的技術，但是，並不是可以適用於如熔接金屬之具有X線繞射強度的方向依存性之集合組織及粗大結晶材料的技術。又，並未討論到繞射X線半值寬與表面的塑性應變或硬度的關聯。
即使於前述專利文獻1~3任一中，因為X線繞射強度曲線的半值寬或繞射斑點的擴散都是一維的參數，有無法適用於如熔接金屬之具有X線繞射強度的方向依存性之集合組織及粗大結晶材料之狀況，或根據測定處 而有偏差較大之問題點。
因此，本案發明的目的係提供即使於具有如熔接金屬之X線繞射強度之方向依存性的集合組織或粗大結晶材料中，也可非破壞性地評估測定對象物的表面加工狀態的系統及方法。
本案發明的特徵為：將二維X線繞射斑點相對於X線射入中心之半徑方向的X線強度之曲線的半值寬減去裝置所致之半值寬後之值，與對於X線射入中心的中心角之在全周範圍的定積分，作為二維X線繞射參數而予以求出，並根據預先求出之二維X線繞射參數與塑性應變或硬度中至少任一物理量的關係，來評估測定對象物的表面加工狀態。
依據本案發明，可提供即使是具有X線繞射強度之方向依存性的測定對象物，也可非破壞性評估表面加工狀態的系統及方法。
1‧‧‧X線管
2‧‧‧二維X線檢測器
3‧‧‧影像板二維X線檢測器
4‧‧‧測定對象物
5‧‧‧標準粉末試料
6‧‧‧射入X線
7‧‧‧繞射X線
8‧‧‧測定對象物的二維繞射斑點
9‧‧‧標準粉末試料的二維繞射環
10‧‧‧非對稱型二維X線檢測器
100‧‧‧X線繞射裝置
101‧‧‧X線管
102‧‧‧二維X線檢測器
104‧‧‧測定對象物
110‧‧‧畫像解析裝置
111‧‧‧X線繞射強度曲線
112‧‧‧X線射入中心計算部
113‧‧‧X線繞射裝置/中心角計算部
114‧‧‧二維X線繞射參數計算部
115‧‧‧總線圖作成部
116‧‧‧塑性應變/硬度計算部
118‧‧‧輸入裝置
119‧‧‧顯示裝置
120‧‧‧以總線圖所構築之資料庫
w‧‧‧二維X線繞射參數
εP‧‧‧塑性應變
HV‧‧‧維克氏硬度
I‧‧‧X線繞射裝置
O‧‧‧X線的射入中心位置
s‧‧‧二維繞射環之相對於射入中心位置O的半徑方向上的距離
RP‧‧‧標準粉末試料之二維繞射環的近似圓的半徑
L‧‧‧X線照射距離
α‧‧‧二維繞射環之相對於射入中心位置O的中心角
B‧‧‧半值寬
B’‧‧‧積分寬
SR‧‧‧二維X線繞射環的半徑方向的寬度
P‧‧‧X線繞射強度曲線之最大強度的位置
Ψ‧‧‧繞射面法線與試料表面法線所成之角
2θ‧‧‧繞射角
2θΨ‧‧‧X線繞射強度的尖峰位置
2θ0‧‧‧標準粉末試料的繞射角
d‧‧‧繞射面的晶格間隔
[圖1(a)]揭示本發明所致之塑性應變及硬度的評估系統之構造的概略圖。
[圖1(b)]揭示本發明所致之塑性應變及硬度的評估系統之構造的區塊圖。
[圖2]非破壞性評估測定對象物之塑性應變及硬度的方法的流程圖。
[圖3]揭示測定二維X線繞射的射入中心相對之半徑方向的半值寬B時的光學系的模式圖。
[圖4]揭示測定位置時之光學系的模式圖。
[圖5]二維X線繞射器所記錄之標準粉末的繞射環的模式圖。
[圖6]揭示使用影像板檢測器時之光學系的模式圖。
[圖7]揭示藉由「半值寬法」來求出半值寬B及繞射強度尖峰位置的方法的模式圖。
[圖8]揭示二維X線繞射參數w之計算方法的模式圖。
[圖9]揭示非對稱配置X線射入中心與二維X線檢測器時之光學系的模式圖。
[圖10]揭示影像板上所記錄之二維X線繞射的代表照片及畫像處理運算法所致之解析方法的模式圖。
[圖11]揭示二維X線繞射參數w與塑性應變εP的關係的相關線圖。
[圖12]揭示二維X線繞射參數w與維克氏硬度HV的關係的相關線圖。
[圖13]揭示利用本發明的方法所測定之熔接金屬板材的二維X線繞射參數w與塑性應變εP的關係的總線 圖。
[圖14]揭示利用實施例之本發明的方法所測定之熔接金屬板材的二維X線繞射參數w與維克氏硬度HV的關係的總線圖。
[圖15]揭示非專利文獻2所揭載之SUS316的熔接熱影響部之SCC推展速度的硬度依存性的測定結果。
在本發明中，提出預先作成對二維X線繞射參數與塑性應變或硬度的關係進行函數化的總線圖，以該總線圖作為評估基準，非破壞性評估塑性應變或硬度的系統與方法。
亦即，在本發明中，構築藉由金屬材料試驗片的單軸拉伸試驗所導入之塑性應變，或以硬度與試驗片所得之二維X線繞射參數的函數關係，藉此，作成揭示二維X線繞射參數與塑性應變或硬度的關係的總線圖。二維X線繞射參數w係以數式(1)來界定。
亦即，將二維X線繞射斑點相對於X線射入中心之半徑方向的X線強度曲線的半值寬B，減去裝置所致之半值寬B0後之值，與對於X線射入中心的中心角之在全周範圍的定積分，設為二維X線繞射參數w。
實際上測定測定對象物時，係可藉由將由測定對象物的表面所得之X線繞射參數，描繪於該總線圖，非破壞性評估測定對象物之表面的塑性應變或硬度。
[實施例1]
以下，針對本發明的實施例1，進行詳細說明。再者，以下的說明中，利用最小平方法作近似之函數來表示二維X線繞射參數w與塑性應變或硬度的對應關係。但是，在本發明中，近似方法並不限於最小平方法，可使用任意的近似法。又，硬度也不僅維克氏硬度(HV)，也可適用於布氏硬度(HBS，HBW)或洛氏硬度(HRC，HRB)等其他界定的硬度。表示二維X線繞射參數w與塑性應變或硬度的對應關係的函數，不限於以下說明所示者。該等對應關係可利用任意函數形來表示。又，無法將該等對應關係公式化時，係藉由點序列的資料來表示對應關係(藉由點序列的資料來表示函數)。此時，可使用表示該等對應關係的相關線圖及總線圖，來評估塑性應變或硬度。在本說明書中，藉由點序列的資料所表示之對應關係也稱為「函數」。
圖1(a)係揭示本發明所致之塑性應變或硬度的評估系統之構造的概略圖。本發明所致之塑性應變的評估系統，係具備X線繞射裝置100、進行畫像處理與數值計算等之解析的畫像解析裝置110、以表示各種材料的二維X線繞射參數w與塑性應變或硬度的關係之總線圖 所構築的資料庫120。
X線繞射裝置100係具有X線管101與二維X線檢測器102，對測定對象物104的表面射入X線，並將繞射之二維X線繞射斑點記錄於二維X線檢測器102。
畫像解析裝置110係根據在測定對象物104的表面所得之二維X線繞射斑點，計測對於X線射入中心O點之半徑方向的X線繞射強度半值寬B及中心角α。某徑方向之一維的X線繞射強度譜線輪廓，被取得來作為X線繞射強度曲線111。
依據以表示各種材料之二維X線繞射參數w與塑性應變或硬度的關係之總線圖所構築的資料庫120之測定對象物104的材質所相當的總線圖，將測定對象物104的半值寬B、中心角α及裝置所致之X線繞射強度半值寬B0代入數式(1)所求出之二維X線繞射參數w，評估測定對象物104的塑性應變或硬度。
圖1(b)係揭示本發明所致之塑性應變或硬度的評估系統之構造的區塊圖。畫像解析裝置110係具備：根據X線計測裝置100的結果，求出X線之射入的中心位置的X線射入中心計算部112、求出X線繞射強度之半寬度及中心角的X線繞射強度/中心角計算部113、求出以數式(1)界定之二維X線繞射參數的二維X線繞射參數計算部114、作成表示二維X線繞射參數w與塑性應變或硬度的關係之總線圖的總線圖作成部115及塑性應變/硬度計算部116。又，也具備鍵盤等的輸入裝置118、 顯示結果的顯示裝置119。
圖2係非破壞性評估本發明實施形態之測定對象物的表面加工層之塑性應變的方法的流程圖。此流程圖係分成兩部分，亦即「總線圖的作成」與「實際的測定」。在「總線圖的作成」中，作成總線圖，在「實際的測定」中，使用藉由X線繞射法所得之X線繞射參數與作成之總線圖，評估測定對象物的塑性應變。作成總線圖的方法有複數種方法，但是，於圖2揭示其中之一。以下，作為「作成總線圖的步驟」來說明圖2所示方法。
1. 作成總線圖的步驟
作為作成總線圖的步驟，說明對二維X線繞射參數w與塑性應變或硬度的相關性進行函數化的步驟。總線圖係對二維X線繞射參數w與塑性應變或硬度的相關性進行函數化者。所以，求出二維X線繞射參數w與塑性應變或硬度的關係，作成總線圖。
(1)裝置所致之半值寬B0的測定
X線之繞射強度的半值寬係為反映晶格應變及粒徑的參數，但是，半值寬的實測值也包含被測定裝置的構造及光學系等影響的成分。因此，需要從半值寬的實測值B分離裝置所致之半值寬B0。為了測定裝置所致之半值寬B0，利用無應變狀態的測定對象物，將其繞射強度的半值寬設為裝置所致之B0。但是，B0的測定值因為會受到射 入X線的發散角影響，其測定值依存於照射區域尺寸及照射距離1。與實測測定對象物的半值寬B時相同，必需以照射區域尺寸及照射距離1來測定裝置所致之半值寬B0。考慮萬用性的話，預先以複數照射區域尺寸及照射距離1來測定測定裝置所致之半值寬B0為佳。
再者，於圖3揭示測定半值寬B時的光學系模式圖。照射X線的X線管1、檢測出繞射X線的二維X線檢測器2、測定對象物4、射入X線6、繞射X線7及測定對象物的二維繞射斑點8的關係係如圖3所示。本發明因作為參數，檢測出不連續之繞射斑點的中心角α，被要求被照射區域包圍且有助於繞射之結晶數的上限及結晶的方向性。因為因應實際材料的結晶粒徑及結晶的方向性，來調整照射區域尺寸，讓被照射區域包圍且有助於繞射之結晶數成為數百個以下為佳。一般來說推薦將照射區域尺寸設為2mm以下。考慮X線的強度及材料的X線吸收能力，將X線照射距離1設為10~30mm為佳。一般金屬的狀況，射入X線的侵入深度為10μm程度。但是，X線繞射強度會受到材料所致之吸收的影響。又，材料所致之吸收因為依存於侵入路徑長度，因侵入路徑長度稍微差異，X線繞射強度也會不同。因此，於二維X線繞射環的圓周方向中，讓對應所有繞射處之X線繞射強度的材料內部之侵入路徑長度成為一定，所以，必需將射入X線6垂直射入至測定對象物的表面，取得繞射X線7。但是，即使不垂直射入X線之狀況中也可進行測定，但此時 需要X線繞射強度的修正。
於圖4揭示測定射入中心O點的位置時的光學系模式圖。因求出射入中心O點的位置，使用無應變狀態的標準粉末試料5。利用來自滿足布拉格的條件之結晶的繞射現象，根據數式(2)所示關係，決定對應繞射面間隔d的繞射角θ。因此，標準粉末試料之狀況中，根據X線波長λ及標準粉末試料的適當繞射面間隔d，可知繞射角2θ0。
[數式2]λ=2d sinθ
於圖5揭示二維X線繞射器所記錄之標準粉末試料的二維繞射環9的模式圖。於標準粉末試料的二維繞射環9中，檢測出複數最大亮度點，可利用圖中白線所示之最小平方法來決定近似圓。將該近似圓的圓心O設為射入中心的話，可測定半徑RP。
在此，作為用以記錄繞射X線之繞射角及繞射強度的檢測器，使用二維的位敏正比計數管(PSPC：position sensitive proportional counter)，或將以影像板(IP：imaging plate)為代表的光激發磷光體適用於二維X線檢測器的檢測器。因為該等可在短時間中取得廣範圍的繞射資訊。
前述二維的位敏正比計數器管，係於檢測面中可判定X線之受光位置的X線檢測器。測定繞射強度曲線時，不需要讓檢測器掃描。進而，將X線能量轉換成 電性訊號，可藉由畫像處理電路，二維地計測X線繞射強度。
前述影像板係塗布光激發光體(BaFX：Eu2+、X=Br、I)的薄膜。將X線照射至影像板時，螢光體中形成準穩的一種色中心。之後，利用讀取裝置對螢光體照射雷射光的話，被螢光體貯存之X線能量會作為螢光放出。在螢光面上二維掃描雷射，利用光電倍增管，作為時間序列訊號而測定發生之螢光，可讀取出被記錄於螢光面上的X線資訊。又，影像板係因為以可視光感光的話，色中心會被消除，所以可重複使用。
位敏二維X線檢測器之狀況中，因檢測器與X線管是固定式，初始一次測定中決定射入中心O點的座標的話，實際測定時不須重新利用標準粉末，來求出射入中心O點。另一方面，每於測定需要替換之影像板檢測器之狀況中，每次測定時，需要於與測定對象物相同的影像板，記錄標準粉末試料的繞射環，測定射入中心O點的座標。
於圖6揭示使用影像板二維X線檢測器3時的光學系。藉由照射兩次X線，於同一影像板中，記錄標準粉末試料與測定對象物的繞射環。
二維X線檢測器上所記錄之射入中心O點所相對之半徑方向的X線繞射強度I譜線輪廓是相對於距離s者，因求出繞射角度的半值寬B，如數式(3)所示，必須將距離座標s轉換成繞射角2θ座標。
從繞射角2θ座標所相對於X線繞射強度輪廓曲線，減去背景值，進行X線繞射強度曲線的函數近似，決定半值寬B。半值寬B的求出方法有公知的「半值寬法」或「函數近似法」。
於圖7揭示「半值寬法」。於測定所得之X線繞射強度輪廓曲線中，直接將位於X線繞射強度的最大值一半位準之二點的繞射角的差量作為半值寬B。
「函數近似法」之狀況中，對於測定所得之X線繞射強度輪廓曲線，進行函數近似，之後，求出半值寬B。函數近似係使用公知的高斯曲線、羅倫茲曲線及擬似Voigt函數中任一即可。
以高斯曲線近似之X線繞射強度曲線IG係以數式(4)表示。此時，也可利用數式(5)求出積分寬B’(積分強度除以尖峰強度之值)。在此，J是積分強度，2θΨ是尖峰位置。
以羅倫茲曲線近似之X線繞射強度曲線IL係以數式(6)表示。此時，積分寬B’係以數式(7)求出。在此，J是積分強度，2θΨ是尖峰位置。
以擬似Voigt函數近似之X線繞射強度曲線IV係使用IG與IL，以數式(8)表示。在此，η表示高斯度。
[數式8]I(2θ)=η．I G (2θ)+(1-η)．I L (2θ)
又，圖5所示之繞射強度輪廓的寬度SR係一般來說是數式(9)所示之簡易的關係。
亦即，作為數式(1)所示之二維X線繞射參 數w的變數之半值寬B的代替參數，也使用積分寬B’或繞射強度輪廓的寬度SR。
遵從以上的方法，使用無應變狀態的標準粉末的話，可測定裝置所致之半值寬B0。
(2)藉由拉伸試驗，塑性應變的導入
為了考慮拉伸試驗的妥當性，試驗片的作成及拉身試驗的條件，係遵從JIS Z2241(1998)的規定為佳。又，對於為了考慮試驗片的不均來說，由相同材料來製作複數試驗片，於各試驗片中設置應變計條。相對於此，藉由拉伸試驗導入塑性應變，利用應變計條的輸出，測定卸料後的殘留應變εP。進而，測定各試驗片的維克氏硬度HV。一般來說，金屬材料之狀況中，隨著塑性應變的上升，硬度也會上升。此被想定為加工硬化。
試驗片表面的加工履歷也會影響X線繞射參數。因此，使用本方法時，利用電解研磨等，僅去除表面層數十μm至數百μm後，進行拉伸試驗為佳。
在高塑性應變範圍中，試驗片表面的凹凸及高錯位密度會對X線繞射強度造成影響，故一般來說，在塑性應變較小的範圍中，半值寬B及繞射斑點之中心角α的變化，係對於塑性應變的敏感性高。因此，塑性應變的間隔，係於塑性應變較小的位準中，相較於較大位準，更精細設定為佳。例如，在塑性應變為0~10%中，以1~2%的間隔，10~20%中，以4~5%的間隔，分別將塑性應變導 入至試驗片。但是，因材料物性而塑性應變的範圍不同，故需要因應實際的材料來設定塑性應變的間隔。又，為了檢測出明顯的繞射斑點之中心角α的變化，本發明係塑性應變所致之繞射斑點之中心角α的敏感性較高，集合組織材料及粗大結晶材料的塑性應變評估的應用為佳。在本案中，所謂集合組織材料係如熔接金屬或鑄物等，結晶成長有方向性的材料，所謂粗大結晶材料係晶粒界20μm以上的材料。
(3)二維X線繞射參數w的計算
於圖8揭示二維X線繞射參數w的計算方法。圖中之半值寬B的測定方法，係與前述之裝置所致之半值寬B0的測定方法相同。再者，對於為了計測繞射斑點的中心角α來說，需要指定各繞射斑點之圓周方向的兩端範圍。一般來說，將從繞射強度減去背景值的範圍，設為繞射斑點的範圍亦可，在無法取得如熔接金屬之鮮明的繞射強度時，例如也可藉由在如「將具有最大強度的25%以上的強度之處設為繞射斑點」的繞射強度實施過濾，來指定繞射斑點的範圍。
在圖8中，假定各繞射斑點的中心角αi充分小，且各繞射斑點的半徑方向之半值寬Bi的話，二維X線繞射參數w可利用數式(10)來計算。
[數式10]w=(B 1-B 0)α1+(B 2-B 0)α2+(B 3-B 0)α3+(B 4-B 0)α4+(B 5-B 0)α5
(4)二維X線繞射參數與塑性應變或硬度的函數化
於以各塑性應變εP所得之二維X線繞射參數w中藉由函數近似，進行εP=f(w)的函數化。可利用該函數εP=f(w)為基礎，作成表示X線繞射參數與塑性應變εP的關係的總線圖w-εP。
同樣地，於導入各塑性應變εP後的維克氏硬度HV與二維X線繞射參數w中藉由函數近似，進行HV=g(w)的函數化。可利用該函數HV=g(w)為基礎，作成表示X線繞射參數與維克氏硬度HV的關係的總線圖w-HV。
2. 塑性應變或硬度的評估(實際的測定)
藉由將利用測定對象物的測定所得之二維X線繞射參數w，描繪至總線圖w-εP或總線圖w-HV，可非破壞性評估測定對象物的塑性應變εP或HV。
(1)於測定對象物的表面中測定二維X線繞射。
(2)藉由畫像處理程式，由二維X線繞射斑點，測定半值寬B及中心角α，並藉由數式(1)求出w。
(3)藉由將求出之二維X線繞射參數w，描繪至測定對象物之同材的總線圖w-εP或總線圖w-HV，可非破壞性評估測定對象物之表面加工層的塑性應變εP或維克氏 硬度HV。
3. 評估系統
3.1 二維X線檢測器
可將使用位敏二維X線檢測器或影像板的二維檢測，利用來作為本系統的二維X線檢測器。
位敏二維X線檢測器之狀況中，因檢測器與X線管是固定式，如使用無應變狀態的標準粉末試料，在初始1次測定中決定射入中心O點的座標的話，實際測定時不需要再測定無應變狀態的標準粉末試料。
使用影像板的二維X線檢測器，係比位敏二維X線檢測器更廉價且容易製作，但是，具有交換式的構造時，需要每次在與測定對象物相同的影像板，記錄標準粉末試料的繞射環，並測定射入中心O點的座標。
又，也可使用以非對稱的配置來構成X線射入中心與二維X線檢測器的非對稱型二維X線檢測器10，使得可因應實際測定環境的幾何條件(例如狹隘的場所)，可僅測定二維X線繞射環的一部分。但是，此狀況係在利用在全周中心角範圍2π所得之總線圖w-εP或總線圖w-HV時，需要藉由將實際測定之二維X線繞射參數w，除以測定對象物的繞射斑點之中心角α的積分範圍佔全周中心角範圍2π的比例來修正。例如，圖9之狀況中，因測定對象物的繞射斑點之中心角α的積分範圍為π，描繪於在全周中心角範圍2π所得之總線圖時，以w實 測值的兩倍來修正。
3.2 畫像處理運算法
為了實現高精度的測定，必須在繞射斑點之中心角α的積分範圍盡量測定越多的半徑方向之半值寬B。例如，測定α以1(deg)間隔的微小中心角所對應之半值寬B。需要用以有效率運算此種大量測定的畫像處理運算法。又，為了去除背景值，具有對X線繞射強度過濾功能為佳。
4. 實用性
本發明係藉由使用二維X線繞射參數，測定測定對象物的塑性應變或硬度，非破壞性評估表面加工度。因此，本評估方法係可適用於會因破壞而無法取樣的實體構造物及完成品。又，僅利用將測定之二維X線繞射參數，代入至表示作為評估基準而預先準備之二維X線繞射參數與塑性應變或硬度的關係的函數，即可評估塑性應變或硬度。因此，可期待在測定處之迅速的表面加工度的評估，也可利用於考慮量產產品之不均的大量測定。
又，也可期待應用於表面加工度越大則SCC發生感受性越高的材料(例如，如SUS316L之非銳敏化沃斯田不鏽鋼)的SCC發生感受性評估。
[實施例2]
在本實施例2中，於施加研磨之Ni基熔接金屬DNiCrFe-1J(JIS Z 3224)的測定對象物中，測定塑性應變及硬度。
作為總線圖的作成，由Ni基熔接金屬DNiCrFe-1J，製作複數拉伸試驗片。為了除去因表面加工而殘留的表面加工層，利用電解研磨從表面研磨至50μm的深度之後，以870℃實施兩小時的應力緩和熱處理。拉伸試驗係遵從JIS Z 2241(1998)的規格來進行拉伸試驗，分別導入0%、0.5%、1.0%、1.8%、3.8%、6.0%、10.0%、14.7%、19.8%、24.8%及29.6%的塑性應變εP。拉伸試驗後，利用硬度測定機來測定維克氏硬度HV。硬度測定的負荷重量為1kgf，負荷時間為20sec。於表1揭示各試驗片之維克氏硬度HV之值。
於圖6揭示測定之光學系的模式圖。於二維X線檢測器，使用影像板。X線照射區域=1mm，照射距離1=20mm，將照射時間設為10min。X線管為Mn，輸出為17kV，1.5mA。利用Mn_Kα的特性X線波長，λ為2.10314×10-10m。Ni基合金的繞射面為(311)面，繞射角的尖峰一理論值為2θΨ=163.575(deg)。照射試驗後的 影像板，係利用GE Healthcare Japan公司製的畫像解析裝置Typhoon FLA9000來讀取X線繞射圖案。解析度為25μm/Pixel。為了求出X線射入中心O點，將實施完全退火之Cu粉末作為標準粉末試料，塗布於拉伸試驗片的表面，於與拉伸試驗片相同的影像板，記錄二維繞射環。Cu粉末為(311)面，繞射角的尖峰位置為2θ0=149.518(deg)。
首先，利用εP=0%的試驗片，測定裝置所致之半值寬B0。半值寬B0為2.27(deg)。
接下來，求出各試驗片的二維X線繞射參數w。於圖10(a)，作為代表例，揭示εP=0%及εP=6.0%之試驗片的二維X線繞射環(對亮度進行反轉處理)。熔接金屬因具有集合組織及粗大結晶，顯現不連續的二維X線繞射。於圖10(b)揭示畫像處理運算法所致之解析方法。於Cu粉末的二維X線繞射環中檢測出最大亮度點，藉由畫像處理運算法，以最小平方法求出Cu粉末之二維X線繞射環的近似圓(圖10(b)中的黑色虛線)，將該近似圓的圓心O設為X線射入中心。相對於O點的中心角α以1(deg)間隔中0~360(deg)的全圓周範圍中，藉由前述求值方法來求出半徑方向的半值寬B。因從繞射強度減去背景值，以具有最大強度25%以上的強度之處設為解析範圍之方式，對繞射強度實施過濾。圖10(b)中的白色實線係表示藉由過濾所抽出之解析範圍中的最大亮度位置P。在解析範圍的繞射斑點中心角α合計，係εP= 0%的試驗片為62(deg)，但是，εP=6.0%的試驗片為154(deg)。隨著塑性應變的上升，明顯顯現中心角的增加。根據以上的解析，藉由數式(11)計算出w。在此的Bα是中心角α之半徑方向的半值寬。n係判定係數，解析範圍內時界定n=1，解析範圍外時界定n=0。被計算出之w的單位為deg2。
圖11及圖12分別揭示本實施例中所測定之二維X線繞射參數w與塑性應變εP及維克氏硬度HV的相關線圖。表示二維X線繞射參數w與塑性應變εP的關係的函數，係以最小平方法，近似εP=0.0014w2-0.0468w+0.8836。表示二維X線繞射參數w與維克氏硬度HV的關係的函數，係以最小平方法，近似HV=0.0024w2+0.2866w+211.07。將以上函數作為總線圖。
作成總線圖之後，將與試驗片相同材料的熔接金屬板材，作為測定對象物，實施實際的測定。於熔接金屬板材中進行應力緩和熱處理，以輥軋率10%來施加冷輥壓(cold rolling)。冷輥壓後之表面的維克氏硬度HV=268。
於熔接金屬板材中，利用前述方法來測定二維X線繞射參數w的結果為w=102(deg2)。
圖13係w與塑性應變εP的總線圖，二維X線繞射參數w與塑性應變εP的關係，係以εP=0.0014w2-0.0468w+0.8836表示。根據圖13，對於w=102(deg2)的塑性應變εP=10.7%，能以接近10%的輥軋率之值來評估。
圖14係w與維克氏硬度HV的總線圖，二維X線繞射參數w與維克氏硬度HV的關係以HV=0.0024w2+0.2866w+211.07表示。根據圖14，對於w=102(deg2)的維克氏硬度HV=265，能以接近HV=268的實測值來評估。
根據以上的測定結果，可顯示本發明所致之非破壞性的塑性應變及硬度的評估系統及評估方法的有效性。
再者，根據先前的研究，可認識在應力腐蝕環境中高材料表面加工度有促進SCC發生感受性及進展速度的傾向。表示非專利文獻1的圖15所揭載之沃斯田鐵系不鏽鋼SUS316的熔接熱影響部之SCC推展速度的硬度依存性。冷輥壓之SUS316係表示隨硬度的上升，SCC進展速度也會變快的傾向，揭示了可將硬度或冷加工率設為參數，來評估材料的SCC特性。根據以上的研究成果，如將冷輥壓率、塑性應變或硬度設為SCC評估參數的話，本發明所致之塑性應變及硬度的評估系統及評估方法，係可簡便利用來作為因破壞無法取樣之實體構造物及完成品之表面加工狀況的管理，及在應力腐蝕環境之應力 腐蝕破裂(SCC)的發生感受性之評估的一環。
100‧‧‧X線繞射裝置
101‧‧‧X線管
102‧‧‧二維X線檢測器
104‧‧‧測定對象物
110‧‧‧畫像解析裝置
111‧‧‧X線繞射強度曲線
120‧‧‧以總線圖所構築之資料庫
I‧‧‧X線繞射裝置
α‧‧‧二維繞射環之相對於射入中心位置O的中心角
B‧‧‧半值寬
2θ‧‧‧繞射角
HV‧‧‧維克氏硬度
w‧‧‧二維X線繞射參數
εP‧‧‧塑性應變

Claims (7)

  1. 一種表面加工狀態的評估系統，其特徵為：具有：X線照射裝置，係對測定對象物的表面，射入X線；二維X線檢測器，係檢測出在測定對象物繞射之前述X線；記憶裝置，係具有預先求出之二維X線繞射參數，與塑性應變或硬度中至少任一物理量的關係相關的資料；及畫像解析裝置；前述畫像解析裝置係具備：二維X線繞射參數計算部，係根據以前述二維X線檢測器所檢測出之二維X線繞射斑點，取得X線的繞射角與繞射強度之關係的X線繞射強度曲線，並且對於從前述X線繞射強度曲線的半值寬減去預先求出之基準測定對象物的X線繞射強度曲線的半值寬之後之值，而對相對於二維X線繞射斑點之前述X線射入中心的中心角來以全周範圍進行積分，求出二維X線繞射參數；及計算部，係參照前述記憶裝置，根據前述計算出之二維X線繞射參數，求出塑性應變或硬度中至少任一物理量。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之表面加工狀態的評估系統，其中，前述二維X線檢測器，係使用光激發磷光體的影像板； 於前述測定對象物表面，附著有標準試料粉末。
  3. 如申請專利範圍第1項所記載之表面加工狀態的評估系統，其中，前述二維X線檢測器，係位敏感測器。
  4. 一種表面加工狀態的評估方法，其特徵為：使X線射入至測定對象物的表面；將在前述測定對象物繞射之X線，記錄於設置成平板狀的X線檢測器；對於從前述X線繞射強度曲線的半值寬減去預先求出之基準測定對象物的X線繞射強度曲線的半值寬之後之值，而對相對於二維X線繞射斑點的前述X線射入中心之中心角來以全周範圍進行積分，求出二維X線繞射參數；利用前述二維X線繞射參數與塑性應變或硬度中至少任一物理量的關係，根據前述計算出之二維X線繞射參數的測定值，來評估塑性應變或硬度中至少任一物理量。
  5. 如申請專利範圍第4項所記載之表面加工狀態的評估方法，其中，前述二維X線檢測器，係使用光激發磷光體的影像板；使標準試料粉末附著於測定對象物表面，根據該標準試料粉末的繞射環，求出X線射入中心及照射距離。
  6. 如申請專利範圍第4項所記載之表面加工狀態的評估方法，其中， 前述二維X線檢測器，係位敏感測器。
  7. 一種非敏化材的應力腐蝕破裂感受性評估方法，其特徵為：使用申請專利範圍第1項至第3項所記載之表面加工狀態的評估系統；將塑性應變或硬度中至少任一物理量，設為SCC(應力腐蝕破裂)感受性的評估基準。
TW102142061A 2012-12-26 2013-11-19 表面加工狀態的評估系統及評估方法、非敏化材的應力腐蝕破裂感受性評估方法 TWI515426B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2012/083549 WO2014102919A1 (ja) 2012-12-26 2012-12-26 表面加工状態の評価システムおよび評価方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201435337A TW201435337A (zh) 2014-09-16
TWI515426B true TWI515426B (zh) 2016-01-01

Family

ID=51020078

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW102142061A TWI515426B (zh) 2012-12-26 2013-11-19 表面加工狀態的評估系統及評估方法、非敏化材的應力腐蝕破裂感受性評估方法

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP5989135B2 (zh)
TW (1) TWI515426B (zh)
WO (1) WO2014102919A1 (zh)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5967491B2 (ja) * 2014-02-04 2016-08-10 パルステック工業株式会社 Ｘ線回折測定装置およびｘ線回折測定装置におけるｘ線入射角検出方法
JP6055970B2 (ja) * 2014-08-18 2017-01-11 石川県 Ｘ線回折装置を用いた表面硬さ評価方法およびｘ線回折測定装置
JP6020848B2 (ja) * 2014-12-09 2016-11-02 パルステック工業株式会社 Ｘ線回折測定システム
JP6155538B2 (ja) * 2015-11-30 2017-07-05 パルステック工業株式会社 Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定方法
JP6815933B2 (ja) * 2017-05-31 2021-01-20 株式会社神戸製鋼所 応力測定方法
JP6776181B2 (ja) * 2017-05-31 2020-10-28 株式会社神戸製鋼所 応力測定方法
JP6372731B1 (ja) * 2017-07-03 2018-08-15 パルステック工業株式会社 Ｘ線回折測定装置
JP6614311B1 (ja) * 2018-10-24 2019-12-04 パルステック工業株式会社 回折環撮像装置及び回折環読取装置
JP6676241B1 (ja) * 2018-12-11 2020-04-08 パルステック工業株式会社 Ｘ線回折測定装置
JP7522001B2 (ja) 2020-10-26 2024-07-24 高周波熱錬株式会社 金属部材の評価方法
CN113176285B (zh) * 2021-04-23 2023-12-15 中国兵器工业第五九研究所 一种短波长特征x射线内部残余应力无损测试方法
TWI810923B (zh) * 2022-05-05 2023-08-01 中國鋼鐵股份有限公司 鍍鋅鋼材構件之銲接性質的評估方法與鍍鋅鋼材連接件之形成方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03195934A (ja) * 1989-12-25 1991-08-27 Nippon Steel Corp 耐環境性構造材供用特性評価装置
JP3626965B2 (ja) * 1999-03-12 2005-03-09 株式会社リガク Ｘ線装置及びｘ線測定方法
JP2001311706A (ja) * 2000-04-28 2001-11-09 Rigaku Corp Ｘ線回折装置
JP4101697B2 (ja) * 2003-05-19 2008-06-18 株式会社東芝 構造材品質評価システムおよび構造材品質評価方法
JP4276106B2 (ja) * 2004-02-24 2009-06-10 財団法人鉄道総合技術研究所 Ｘ線回折装置及びｘ線回折システム
JP2012007935A (ja) * 2010-06-23 2012-01-12 Sumitomo Electric Ind Ltd Ｘ線回折装置
JP2012122737A (ja) * 2010-12-06 2012-06-28 Hitachi-Ge Nuclear Energy Ltd Ｘ線回折装置
JP5299474B2 (ja) * 2011-05-31 2013-09-25 パルステック工業株式会社 Ｘ線回折測定装置

Also Published As

Publication number Publication date
WO2014102919A1 (ja) 2014-07-03
TW201435337A (zh) 2014-09-16
JP5989135B2 (ja) 2016-09-07
JPWO2014102919A1 (ja) 2017-01-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI515426B (zh) 表面加工狀態的評估系統及評估方法、非敏化材的應力腐蝕破裂感受性評估方法
Turnbull et al. Sensitivity of stress corrosion cracking of stainless steel to surface machining and grinding procedure
US20130089182A1 (en) Evaluation System and Evaluation Method of Plastic Strain
Sun et al. Investigation of residual stress distribution and texture evolution in AA7050 stationary shoulder friction stir welded joints
Ramadhan et al. Mapping residual strain induced by cold working and by laser shock peening using neutron transmission spectroscopy
Li et al. Adopting lock-in infrared thermography technique for rapid determination of fatigue limit of aluminum alloy riveted component and affection to determined result caused by initial stress
JP5713357B2 (ja) Ｘ線応力測定方法とその装置
US20040240600A1 (en) Positron annihilation for inspection of land based industrial gas turbine components
Mendioroz et al. Characterizing the shape and heat production of open vertical cracks in burst vibrothermography experiments
Sasaki New generation X-ray stress measurement using debye ring image data by two-dimensional detection
JP2012168075A (ja) 粗大粒を有した材料の内部応力の測定方法
Conrad et al. GPU-based digital image correlation system for uniaxial and biaxial crack growth investigations
Lee et al. Comparison of X-ray residual stress measurements for rolled steels
Cosgriff et al. Thermographic characterization of impact damage in SiC/SiC composite materials
Reisgen et al. Residual stress measurement in AlSi alloys: Eigenspannungsmessung an einer AlSi‐Legierung
JP2010243189A (ja) 火花試験の画像処理による鋼の炭素成分分析装置及びその方法
Robinson Assessment of residual stress using thermoelastic stress analysis
Melnyk et al. Method of projection dynamic thermal tomography (PDTT)
JP7093928B2 (ja) 多結晶金属材料の劣化診断方法、装置およびシステム
Frolova et al. Identification of zones of local hydrogen embrittlement of metals by the acoustoelastic effect
US11815477B2 (en) Non-destructive detection of surface and near surface abnormalities in a metallic product
Rahimi Distributed stress sensing and non-destructive tests using mechanoluminescence materials
Caamiño et al. Introduction to non-destructive material characterizations
Coelho et al. Through-thickness texture profiling by energy dispersive synchrotron diffraction
Mendioroz Astigarraga et al. Characterizing the shape and heat production of open vertical cracks in burst vibrothermography experiments

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees