CN105300762B - 一种薄板的组织定位制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种薄板的组织定位制样方法，其步骤包括：(1)将薄板沿厚度方向，垂直薄板的板面垂直截取板面试样及截面试样，再将板面试样与截面试样固定在一起，保持板面试样的板面和截面试样的厚度面在同一个平面上；(2)对板面试样和截面试样进行金相抛光或腐蚀操作，观察组织的变化情况，确定截面组织发生变化时相应的板厚位置；(3)将同一平面的板面试样的板面和截面试样的厚度面同时进行磨制，使板面试样的厚度达到步骤(2)确定需要的板厚位置。本发明将组织定位与厚度定位相结合，实现多层次定位分析，尤其是渗层及镀层在厚度方向的组织变化具有不确定性，本方法能够根据组织的变化，灵活且准确的定位制样，实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及钢板的组织检验领域，具体是指一种薄板的组织定位制样方法。
背景技术
钢板按厚度分为特厚板、厚板、中板、薄板四大类。我国将厚度大于60mm的钢板称为特厚板，厚度在20～60mm的钢板称为厚板，厚度在4.5～20mm的钢板称为中板，厚度在0.2～4mm的钢板称为薄板。
众所周知，对于钢铁等金属材料而言，成分和工艺决定其组织，组织决定其性能。组织的检测和研究是改进成分和工艺、提高性能的关键。这里所说的组织包含微观组织结构和析出相。通常情况下，钢板的微观组织结构及析出相因为元素偏析、生产工艺、热处理冷却速度等差异、表面渗氮以及镀层处理不同，从表面到心部受到不同程度的影响，从而导致力学性能出现差异。为此需要取得板面方向不同板厚部位的试样进行微观组织结构、析出相等观察分析。取样位置的相对误差越小，试验结果越准确、可靠。
对于中厚板而言，组织变化的过渡区域较大、规律性较强，可以用线切割或精密切割的方法切取板厚1/2和1/4部位的板面试样，经金相磨制并制备萃取复型样品即可。但对于薄板而言，组织变化区域很小，钢板组织变化有可能为板厚1/5或其它厚度，按常规部位取样、定位制样偏差较大。尤其是渗氮硅钢、镀锌汽车板一类的钢，厚度通常在2mm以下，最低达到0.27mm。通常只能采用机械研磨的方式制样。但因为薄板在表面处理后组织沿厚度方向的变化复杂，组织层次多样，所以在对薄板分析取样时除了要考虑厚度外，更要结合金相组织变化进行定位。因此结合金相组织准确定位成了制样过程中的的难题和关键问题。为此，急需一种用于薄板的沿板厚方向按组织变化进行多层次定位取样的制样方法。
现有技术中，申请号为201020226901.X的中国专利《一种观察钢板不同厚度位置金相组织的装置》公开了一种观察钢板不同厚度位置金相组织的装置。该装置包括相互连接的直角短边(1)和直角长边(3)、直角短边(1)和直角长边(3)上可移动的环扣挡条(2)、直角长边(3)上可移动的方环(4)和刻度尺(6)。该实用新型可用于在金相截面试样上迅速、准确地确定热轧板试样不同厚度位置处的金相组织，比较适合中厚板。对于薄板而言，厚度方向的组织变化区域极小，截面观察结果局限性强，准确性无法保证。
申请号为201110179979.X的中国专利《一种原位金相组织分析方法》公开了一种原位金相组织分析方法。包括以下步骤：1)取样：在所要分析的钢板上取一块金相试样；2)制样：金相试样经粗磨、细磨、抛光、腐蚀后，将试样放在金相显微镜下观察，选取感兴趣区域拍照后保存，保持试样不动，卸下物镜镜头，换上定位器，并旋转定位器在试样表面刻划出圆形区域；3)热处理：将试样观察面的两个相对侧面打平，联入闭合电路中，将热电偶焊接在观察面的中心区域后将试样放入热模拟实验机样品室中，关闭样品室并抽真空后进行热处理；4)对比观察分析：对处理后金相试样的观察面进行磨抛、腐蚀、干燥后，先在低倍显微镜下寻找定位器标记的位置，然后在高倍显微镜下观察，选取典型视场拍照，最后调取热处理之前的组织照片与热处理后的金相照片放在同一视场，对比分析组织细节的变化情况。该发明可快速、正确地对比分析钢板同一位置热处理前后组织细节的变化情况，目的是对不同热处理状态下某一局部的金相组织进行定位观察。该方法无法对薄板沿厚度方向进行组织的检验。
发明内容
本发明的目的是根据上述不足提供一种薄板的组织定位制样方法，该方法可以用于薄板沿板厚方向，根据试验需求采取组织定位、实现厚度的多层次准确定位制样。
本发明的技术方案如下：一种薄板的组织定位制样方法，其步骤包括：
(1)将薄板沿厚度方向，垂直薄板的板面垂直截取板面试样及截面试样，再将板面试样与截面试样固定在一起，保持板面试样的板面和截面试样的厚度面在同一个平面上；
(2)对板面试样和截面试样进行金相抛光或腐蚀操作，观察组织的变化情况，确定截面组织发生变化时相应的板厚位置；
(3)将同一平面的板面试样的板面和截面试样的厚度面同时进行磨制，使板面试样的厚度达到步骤(2)确定需要的板厚位置。
优选的，所述截面试样的表面形状为直角梯形。
更优选的，所述步骤(3)中的磨制过程中，板面试样的磨制深度根据截面试样厚度面长度的变化确定。
优选的，所述板面试样沿厚度方向粘结多片同种或其他钢种试样。
本发明薄板的组织定位制样方法，有以下优点：
1、本发明通过直接观察截面试样的组织变化，确定需要制备板面试样的厚度位置，实现组织定位；
2、本发明通过截面试样的厚度面长度与磨制深度的线性关系，实现对板面试样厚度的准确定位；
3、本发明将组织定位与厚度定位相结合，实现多层次定位分析，尤其是渗层及镀层在厚度方向的组织变化具有不确定性，本方法能够根据组织的变化，灵活且准确的定位制样。
4、本发明方法简单，现有的实验室设备即可完成，不需要设置另外的测量装置，具有很强的实用性。
附图说明
图1为薄板的板面试样和截面试样的截取示意图；
图2为板面试样及截面试样的固定示意图；
图3为截面试样的表面形状示意图；
图4为一种硅钢在2种不同温度条件下组织变化情况图；
图5-a为图4-a中硅钢上表面350μm厚度部位的表面试样组织；
图5-b为图4-a中硅钢上表面350μm厚度部位的析出相；
图6-a为图4-b中硅钢上表面350μm厚度部位的表面试样组织；
图6-b为图4-b中硅钢上表面350μm厚度部位的析出相；
1-板面试样、2-截面试样、3-镶嵌平面、4-薄板厚度面、5-薄板上表面、6-薄板下表面、7-薄板、8-截面试样厚度面、9-板面试样板面。
具体实施方式
以下结合附图通过具体实施例进一步说明本发明：
(1)将薄板7表面用酒精等进行擦拭清洗，保证表面平整干净；如果薄板7厚度低于1mm，可以用502等强力胶粘接多片试样或一片1mm以上的其它钢种试样，以增加镶嵌深度，避免磨制过程中因样品太薄而脱落。
如图1所示，沿薄板厚度面4的方向，垂直薄板7的薄板上表面5及薄板下表面6截取板面试样1和截面试样2。其中板面试样1的表面即板面试样板面为矩形；截面试样2的截面试样厚度面8与薄板厚度面4平行，表面形状为直角梯形，如图3所示。
因为单片薄板截面试样在镶嵌时容易倾斜，故在镶嵌之前将多片截面试样2沿厚度方向依次用502等强力胶粘接。然后如图3所示，用高精度标尺测量记录截面试样2横截面梯形的上边长a0、下边长l0、高度h0。
再如图2所示，将板面试样1和截面试样2(可以为多片，图中未画出)镶嵌在同一镶嵌平面3上。保持板面试样1的板面9和截面试样2的厚度面8同时被磨制。
(2)对板面试样1和截面试样2进行金相抛光和腐蚀操作。在金相显微镜中观察截面厚度面9组织和板面上表面5组织的变化情况，用目镜测微尺测量截面组织发生变化时相应的板厚位置并记录。根据观察记录确定在板面方向多层次观察组织、析出相的定位制样方案。
(3)依次用180号～1200号金相砂纸对镶嵌平面3进行磨制，使板面试样1达到步骤(2)制定方案的厚度要求。
其中，板面试样1的磨制深度即为截面试样2的磨制深度。如图3所示，截面试样的磨制面长度li与磨制深度hi成线性关系。即h0/(l0-a0)＝(h0-hi)/(li-a0)，li＝((l0-a0)*(h0-hi)/h0+a0。当梯形的h0、a0一定时，l0越长，与hi单位尺寸对应的li尺寸变化越大，相当于将磨制深度hi放大越多，测量更方便准确。所以在有限范围内，l0的选择越大越好。
因此，根据确定的厚度hi方案，可以计算出对应的磨制面长度li。磨制过程中用游标卡尺等高精度标尺测量截面试样的长度li即可确定磨制深度。由此不仅实现对板面试样1厚度的准确定位，而且实现了通过金相组织进行多层次准确定位制样。
具体操作时，先按照图1所示截取两块在不同的铸坯加热及精轧温度条件下的硅钢热轧板(编号：1#、2#)的板面试样和截面试样，然后镶嵌在同一平面上进行金相抛光和腐蚀操作再观察，结果如图4所示。图中从左至右为硅钢钢板上表面至下表面沿厚度方向组织变化情况。其中图4-a为1#硅钢(铸坯加热1280℃)的热轧组织情况，图4-b为2#硅钢(铸坯加热1360℃)的热轧组织情况。图中可以看出，2种热轧板表层均有150～180μm的粗大等轴晶层，次表面至板心为流变铁素体，这些流变铁素体被细的珠光体和细小再结晶等轴铁素体条带分隔。在距离钢板上表面350微米处2种钢板的组织出现明显差异。因此可以确定该厚度为需要的板面试样厚度。再磨制好镶嵌面得到该厚度的板面试样，观察1#硅钢的板面试样组织和析出相形貌如图5-a和图5-b所示，2#硅钢的板面试样组织和析出相图如图6-a和图6-b所示。
以上2种硅钢的铸坯进行高温加热的目的是使铸坯中大于1μm粗大MnS固溶并充分扩散，在热轧的精轧段再以细小弥散状MnS析出。由于氮在γ相中固溶度比在ɑ相中大9倍，AlN在轧制过程的γ中很难析出，在终轧冷却相变后由于氮的固溶度突然降低，AlN快速析出。
从图5-b和图6-b可以看出，2#硅钢由于加热温度高，大尺寸MnS溶解更充分，重新析出的细小析出相总量明显多于1#，而析出相(硅钢中称为抑制剂或有利夹杂)对晶界的钉扎作用与第二相数量成正比，与尺寸成反比。所以2#硅钢组织得到较好的细化，其带状组织宽度和晶粒比1#硅钢明显细小。
硅钢热轧板中抑制剂的状态又会决定后续常化后析出抑制剂的数量、尺寸、分布。所以这种微观组织结构的差异会直接导致最终产品的性能变化，对硅钢的性能起着至关重要的作用。所以科学实用的制样和试验方法是做好研究工作的前提条件，尤为关键。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种薄板的组织定位制样方法，其步骤包括：
(1)将薄板沿厚度方向，垂直薄板的板面垂直截取板面试样及截面试样，再将板面试样与截面试样固定在一起，保持板面试样的板面和截面试样的厚度面在同一个平面上，所述截面试样的表面形状为直角梯形；
(2)对板面试样和截面试样进行金相抛光或腐蚀操作，观察组织的变化情况，确定截面组织发生变化时相应的板厚位置；
(3)将同一平面的板面试样的板面和截面试样的厚度面同时进行磨制，使板面试样的厚度达到步骤(2)确定需要的板厚位置，板面试样的磨制深度根据截面试样厚度面长度的变化确定。
2.根据权利要求1所述薄板的组织定位制样方法，其特征在于：所述板面试样沿厚度方向粘结多片同种或其他钢种试样。
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