CN104390999A - 一种测量金属材料相变点的dsc曲线测试方法 - Google Patents

一种测量金属材料相变点的dsc曲线测试方法 Download PDF

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郭志春
范益
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Abstract

本发明涉及一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法，属于金属材料物理测试领域。包括选取试样、实验测试，在选取试样步骤中，首先在实验测试步骤前选取试验钢种试样，并对所选取的试样进行退火处理；然后再对退火后的试样进行表面处理；试样处理好后，对处理好的试样进行实验测试，实验测试时，试样从室温温度开始加热，设置升温速率为5-10K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；从采集的DSC曲线上准确识别相变峰。本发明的测量金属材料DSC曲线相变点的测试方法，通过在测试前对试验件进行退火处理，基本消除了应变能、缺陷引起的DSC曲线杂峰，相变峰显著，获得的相变点数据准确。

Description

一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法
技术领域
本发明涉及一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法，属于金属材料物理测试领域。
背景技术
示差扫描量热法DSC作为一种质量检测方法可测定多种热力学和动力学参数，如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度。而利用DSC曲线来测量金属材料相变的测试方法，其主要原理是利用采集试样加热时的不同的吸/放热过程获得DSC曲线，如在升温速率恒定的情况下，这些曲线记录下的就是热功率之差随温度T的变化关系，然后通过获得的这些DSC曲线进行数据分析，从而确定相变点。但在实际测试中，由于试样本身的应变能和缺陷的存在，造成试样自身的性能不稳定，使得获得的DSC曲线吸/放热峰多而杂，很难判断哪些是相变峰，导致在进行的金属材料质量的分析工作所得出的结论不够准确，给实际的工业生产造成了很大的困难，如何解决这样的技术难题完善DSC在金属材料科学中的应用是人们这些年一直在研究的课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法，有效减少应变能、缺陷引起的杂峰，便于准确识别相变峰，获得相变点，从而为更好的研究钢材的性能做好准备。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法，包括选取试样、实验测试，在选取试样步骤中，首先在实验测试步骤前选取试验钢种试样，并对所选取的试样进行退火处理；然后再对退火后的试样进行表面处理；试样处理好后，对处理好的试样进行实验测试，实验测试时，试样从室温温度开始加热，设置升温速率为5-10K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；从采集的DSC曲线上准确识别相变峰，通过在DSC曲线上对外推起始基线和外推终止准基线做切线A和B，起始基线处的切线A与DSC曲线相交点即为初始相点A1，终止基线处的切线B与DSC曲线相交点即为完成相点B1。
更进一步的，退火后所述试样的表面处理是采用1200#或以上精度的砂纸进行研磨，所述试样研磨后，其厚度为0.7-1.4mm，所述试样的退火温度为退火温度900-950℃。
更进一步的，所述
1)实验前对试验钢种进行退火处理，退火温度为900℃；
2)试样表面采用1200#精度的砂纸进行研磨；
3)对试样进行研磨后，使得试样厚度为0.7mm；
4)对处理好的试样进行测试，在试样测试中，试样从室温温度开始加热，设置升温速率为5K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；
5)从采集的DSC曲线上准确识别相变峰，通过在DSC曲线上对外推起始基线和外推终止准基线做切线A和B，起始基线处的切线A与DSC曲线相交点即为初始相点A1，终止基线处的切线B与DSC曲线相交点即为完成相点B1。
更进一步的，所述
1)实验前对试验钢种进行退火处理，退火温度为950℃；
2)试样表面采用1500#精度的砂纸进行研磨；
3)对试样进行研磨后，使得试样厚度为1.4mm；
4)对处理好的试样进行测试，在试样测试中，试样从室温温度开始加热，设置升温速率为10K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；
5)从采集的DSC曲线上准确识别相变峰，通过在DSC曲线上对外推起始基线和外推终止准基线做切线A和B，起始基线处的切线A与DSC曲线相交点即为初始相点A1，终止基线处的切线B与DSC曲线相交点即为完成相点B1。
更进一步的，所述
1)实验前对试验钢种进行退火处理，退火温度为930℃；
2)试样表面采用2000#精度的砂纸进行研磨；
3)对试样进行研磨后，使得试样厚度为1.1mm；
4)对处理好的试样进行测试，在试样测试中，试样从室温温度开始加热，设置升温速率为10K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；
5)从采集的DSC曲线上准确识别相变峰，通过在DSC曲线上对外推起始基线和外推终止准基线做切线A和B，起始基线处的切线A与DSC曲线相交点即为初始相点A1，终止基线处的切线B与DSC曲线相交点即为完成相点B1。
更进一步的，所述退火时间为(1-1.2)*H min,H表示试样的厚度，H单位为mm。
通过退火处理，释放了轧制过程中试样内部产生的大量的点缺陷、位错、滑移带及较多的应变能。排除了这些因素对采集的DSC曲线的干扰。
磨制的主要目的是使试样表面平滑，避免表面缺陷对数据的影响。试验证明：试样表面越平滑，试验精度越高，当试样经1200#或以上精度的砂纸预磨后，基本可以消除表面缺陷对数据的影响。
试样厚度为在0.7-1.4mm之间。若试样太薄，加热过程中的氧化反应对试验精度的相对影响程度会大大增加；若太厚，不利于试样的快速温度均匀化，加热存在一定的滞后性。
设置升温速率为5-10K/min。由于试样在加热过程中存在一个传热过程，试样的受热存在一定的滞后性，若加热速率太快，试样的实际温度和设置温度之间的误差将增大；若太慢，试样在高温段停留的时间会增加，试样氧化的影响作用将变得突出。
本发明的有益效果是：本发明的测量金属材料DSC曲线相变点的测试方法，通过在测试前对试验件进行退火处理，基本消除了应变能、缺陷引起的DSC曲线杂峰，相变峰显著，获得的相变点数据准确。
附图说明
图1为本发明中的一种DSC曲线；
图2为本发明中的另一种DSC曲线；
图3为本发明中的第三种DSC曲线。
具体实施方式
实施例1
1、实施例成分
实施例选用某钢种，其化学成分如表1所示。
表1 实施例化学成分(wt.％)
2、实施例的实验过程
1)对试样进行了退火处理，退火时间为900℃，退火时间为(1-1.2)*0.7min；
2)试样表面采用1200#或以上精度的砂纸进行预磨；
3)对试样进行精磨，使得试样厚度控制为0.7mm，质量为107.7mg；
4)试样从室温温度开始加热，加热到930℃，设置升温速率为5K/min，采集过程中DSC数据曲线，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；
5)通过在DSC曲线上对外推起始基线和外推终止准基线做切线，起始基线处的切线与DSC曲线相交点即为初始相点，终止基线处的切线与DSC曲线相交点即为完成相点。
3、测试结果
实验获得如图1所示的DSC曲线。可以看出，曲线平滑，且杂峰几乎没有，其主峰即为相变峰，通过数据分析得出表2所示的相变温度点。测得的结果较为接近，准确度较高。Ac1和Ac3是奥氏体化开始和完成点。
表2 实施例的获得的相变温度点及与其它方法结果比较
试验方法 Ac1/℃ Ac3/℃
本发明 621℃ 722℃
标准值 623℃ 716℃
其它方法 618 725
通过准确的测出实验钢件的相变点，得出钢材金相组织变化的特点，从而为更好的研究钢材的性能做好准备。
实施例2
1.实施例选用某钢种，其化学成分如表3所示。
表3 实施例化学成分(wt.％)
2、实施例的实验过程
1)对试样进行了退火处理，退火时间为950℃，退火时间为(1-1.2)*1.4min；
2)试样表面采用1500#或以上精度的砂纸进行预磨；
3)对试样进行精磨，使得试样厚度控制为1.4mm，质量为120.5mg；
4)试样从室温温度开始加热，加热到930℃，设置升温速率为10K/min，采集过程中DSC数据曲线，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；
5)通过在DSC曲线上对外推起始基线和外推终止准基线做切线，起始基线处的切线与DSC曲线相交点即为初始相点，终止基线处的切线与DSC曲线相交点即为完成相点。
3、测试结果
实验获得如图2所示的DSC曲线。可以看出，曲线平滑，且杂峰几乎没有，其主峰即为相变峰，通过数据分析得出表4所示的相变温度点。测得的结果较为接近，准确度较高。Ac1和Ac3是奥氏体化开始和完成点。
表4 实施例的获得的相变温度点及与其它方法结果比较
试验方法 Ac1/℃ Ac3/℃
本发明 724 851
标准值 725 850
其它方法 727 854
通过准确的测出实验钢件的相变点，得出钢材金相组织变化的特点，从而为更好的研究钢材的性能做好准备。
实施例3
1.实施例选用某钢种，其化学成分如表5所示。
表5 实施例化学成分(wt.％)
2、实施例的实验过程
1)对试样进行了退火处理，退火时间为930℃，退火时间为(1-1.2)*1.1min；
2)试样表面采用2000#或以上精度的砂纸进行预磨；
3)对试样进行精磨，使得试样厚度控制为1.1mm，质量为108.9mg；
4)试样从室温温度开始加热，加热到930℃，设置升温速率为10K/min，采集过程中DSC数据曲线，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；
5)通过在DSC曲线上对外推起始基线和外推终止准基线做切线，起始基线处的切线与DSC曲线相交点即为初始相点，终止基线处的切线与DSC曲线相交点即为完成相点。
3、测试结果
实验获得如图3所示的DSC曲线。可以看出，曲线平滑，且杂峰几乎没有，其主峰即为相变峰，通过数据分析得出表6所示的相变温度点。测得的结果较为接近，准确度较高。Ac1和Ac3是奥氏体化开始和完成点。
表6 实施例的获得的相变温度点及与其它方法结果比较
试验方法 Ac1/℃ Ac3/℃
本发明 716 883
标准值 722 892
其它方法 712 880
通过以上三个实施例，可以分析出本方法得到的相变点的值较准确，通过准确的测出实验钢件的相变点，得出钢材金相组织变化的特点，从而为更好的研究钢材的性能做好准备。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法，包括选取试样、实验测试，其特征在于：在选取试样步骤中，首先在实验测试步骤前选取试验钢种试样，并对所选取的试样进行退火处理；然后再对退火后的试样进行表面处理；试样处理好后，对处理好的试样进行实验测试，实验测试时，试样从室温温度开始加热，设置升温速率为5-10K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；从采集的DSC曲线上准确识别相变峰，通过在DSC曲线上对外推起始基线和外推终止准基线做切线A和B，起始基线处的切线A与DSC曲线相交点即为初始相点A1，终止基线处的切线B与DSC曲线相交点即为完成相点B1。
2.根据权利要求1所述的一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法，其特征在于：退火后所述试样的表面处理是采用1200#或以上精度的砂纸进行研磨。
3.根据权利要求1所述的一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法，其特征在于：所述试样研磨后，其厚度为0.7-1.4mm。
4.根据权利要求1所述的一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法，其特征在于：所述试样的退火温度为退火温度900-950℃。
5.根据权利要求1所述的一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法，其特征在于：所述
1)实验前对试验钢种进行退火处理，退火温度为900℃；
2)试样表面采用1200#精度的砂纸进行研磨；
3)对试样进行研磨后，使得试样厚度为0.7mm；
4)对处理好的试样进行测试，在试样测试中，试样从室温温度开始加热，设置升温速率为5K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；
5)从采集的DSC曲线上准确识别相变峰，通过在DSC曲线上对外推起始基线和外推终止准基线做切线A和B，起始基线处的切线A与DSC曲线相交点即为初始相点A1，终止基线处的切线B与DSC曲线相交点即为完成相点B1。
6.根据权利要求1所述的一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法，其特征在于所述
1)实验前对试验钢种进行退火处理，退火温度为950℃；
2)试样表面采用1500#精度的砂纸进行研磨；
3)对试样进行研磨后，使得试样厚度为1.4mm；
4)对处理好的试样进行测试，在试样测试中，试样从室温温度开始加热，设置升温速率为10K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；
5)从采集的DSC曲线上准确识别相变峰，通过在DSC曲线上对外推起始基线和外推终止准基线做切线A和B，起始基线处的切线A与DSC曲线相交点即为初始相点A1，终止基线处的切线B与DSC曲线相交点即为完成相点B1。
7.根据权利要求1所述的一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法，其特征在于：所述
1)实验前对试验钢种进行退火处理，退火温度为930℃；
2)试样表面采用2000#精度的砂纸进行研磨；
3)对试样进行研磨后，使得试样厚度为1.1mm；
4)对处理好的试样进行测试，在试样测试中，试样从室温温度开始加热，设置升温速率为10K/min，利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集；
5)从采集的DSC曲线上准确识别相变峰，通过在DSC曲线上对外推起始基线和外推终止准基线做切线A和B，起始基线处的切线A与DSC曲线相交点即为初始相点A1，终止基线处的切线B与DSC曲线相交点即为完成相点B1。
8.根据权利要求1所述的测量金属材料DSC曲线相变点的测试方法，其特征在于：所述退火时间为(1-1.2)*H min,H表示试样的厚度，H单位为mm。
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