CN108709516B - 一种测量钢表面氧化铁皮厚度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种测量钢表面氧化铁皮厚度的方法，属于钢的微观分析技术领域。具体步骤为：选取3个不同氧化铁皮厚度的试样；采用X射线衍射仪和扫描电镜分别测量每个试样的临界入射角i和氧化铁皮厚度d，得到3组临界入射角i和氧化铁皮厚度d的数据；将3组数据画图并线性拟合，得到拟合方程；其他试样在X射线衍射仪上进行试验，测得临界入射角i，代入拟合方程计算出氧化铁皮的厚度d。优点在于，可以快捷地获知不同试样或者一大块试样不同位置处氧化铁皮厚度的差异、厚度分布是否均匀等信息，测试效率非常高。

Description

一种测量钢表面氧化铁皮厚度的方法
技术领域
本发明属于钢的微观分析技术领域，特别涉及一种测量钢表面氧化铁皮厚度的方法。尤其涉及一种利用X射线衍射仪对钢表面氧化铁皮厚度进行测量的方法。
背景技术
热轧过程产生的氧化铁皮不仅会对酸洗等生产过程造成很大影响，也将直接决定热轧产品的抗锈蚀性能。氧化铁皮的厚度是影响钢材耐蚀性的重要因素。关于氧化铁皮厚度的测量中，最常用的方法是通过扫描电镜观察氧化铁皮的截面形貌来实现。首先将试样切割成小块，然后镶嵌起来，接着用砂纸打磨、机械抛光，之后进行扫描电镜观察。由于铁皮很脆，在切割及后续的磨抛过程中容易造成铁皮与基板分离、脱落等，影响其厚度的测量。另外，如果需要测量不同试样或者同一个试样表面不同位置处的氧化铁皮厚度，都需要单独切割成小块进行镶嵌、磨抛制样并观察，耗时很久。
利用X射线衍射仪对试样进行分析时，随着X射线入射角度的不同，作用在试样上的深度将不同，比如氧化铁皮的厚度通常只有几到几十微米，如果选择X射线的入射角度过大，X射线将穿透铁皮而打到钢基体上，造成铁皮的物相分析不准确；相反，如果X射线的入射角度过小，X射线穿透铁皮的深度过浅，一些靠近基体的铁皮物相将无法确认。因此，通过选择合适的入射角度，使得测量的X射线衍射图谱中刚好不出现铁基体的衍射峰时，说明X射线的作用深度刚好覆盖氧化铁皮的范围，此时的X射线入射角度称为临界入射角。
利用这个原理，首先通过扫描电镜测量3个不同试样的氧化铁皮厚度，结合X射线衍射测量的临界入射角，以临界入射角为横坐标，氧化铁皮厚度为纵坐标，进行线性拟合，获得拟合方程。这样，对其他试样，只要测出了刚好不出现铁基体衍射峰的临界入射角，代入拟合方程就可以计算出氧化铁皮厚度，从而很容易快捷地获知不同试样或者一大块试样不同位置处氧化铁皮厚度的差异、厚度分布是否均匀等信息。另外，X射线衍射测试不需要特殊制样，可以在氧化铁皮表面直接测试，而且测试一个试样只需要几分钟，测试大批量试样时，相比扫描电镜每个试样都需要切割、镶嵌并磨抛制样，能节省不少时间，提高测试效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测量钢表面氧化铁皮厚度的方法，解决了测量氧化铁皮厚度需要制样，导致效率低的问题。
一种测量钢表面氧化铁皮厚度的方法，具体步骤及参数如下：
1、首先选取3个不同氧化铁皮厚度的试样；
2、采用X射线衍射仪和扫描电镜分别测量步骤1中每个试样的临界入射角i和氧化铁皮厚度d，得到3组临界入射角i和氧化铁皮厚度d的数据；
采用X射线衍射仪测量临界入射角i时，为减少测量误差，参数范围为：入射角为3～15°，扫描范围2θ为30～55°，扫描步长为0.01～0.03°，扫描速度为0.5～2°/min；
3、将步骤2中的3组数据，以临界入射角i为横坐标，氧化铁皮厚度d为纵坐标，进行画图，并进行线性拟合，得到拟合方程d＝a+bi，其中，a、b为拟合系数；
4、将其他试样在X射线衍射仪上进行试验，测得临界入射角i，代入步骤3中的拟合方程d＝a+bi，就计算出氧化铁皮的厚度d。
本发明的优点在于，可以快捷地获知不同试样或者一大块试样不同位置处氧化铁皮厚度的差异、厚度分布是否均匀等信息；另外，X射线衍射测试不需要特殊制样，可以在氧化铁皮表面直接测试，而且测试一个试样只需要几分钟，测试效率非常高。
附图说明
图1为510L钢1#试样在不同入射角度下测量的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
实施例1
下面以510L钢为例，介绍如何通过X射线衍射仪测量钢表面氧化铁皮的厚度。
详细步骤如下：
1)首先选取3个不同工艺下的510L钢试样，3个试样的氧化铁皮厚度均不相同；
2)采用X射线衍射仪，在上述最优测试参数下，分别测量步骤1)中每个试样的临界入射角i。图1给出了1#试样在不同入射角度下测量的XRD图谱。由图1可以明显看出，当入射角为10°或者更高时，XRD图谱中铁基体的衍射峰很强，这时XRD图谱反映的是氧化铁皮和铁基体的共同衍射信息。随着入射角度的减小，XRD图谱中铁基体的衍射峰强度逐渐减弱。当入射角度为7.5°的时候，XRD图谱中仅出现微弱的铁基体的衍射峰，而当入射角度降低到7.2°开始甚至更低时，XRD图谱中已经看不到铁基体的衍射峰，因此可知，图1中1#试样的临界入射角i为7.2°。
3)采用扫描电镜测量步骤1)中1#试样的氧化铁皮厚度d。为减少测量误差，在扫描电镜形貌照片上，在中心和两边分别测量氧化铁皮厚度，取3个数的平均值作为该试样中氧化铁皮的厚度。经测量，1#试样的氧化铁皮厚度d为7.34μm。
4)采用步骤2)和步骤3)中同样的方法分别获得2#和3#试样的临界入射角i及氧化铁皮厚度d，结果见表1所示。
表1
试样编号 临界入射角i(度) 氧化铁皮厚度d(μm)
1# 7.2 7.34
2# 4.9 5.25
3# 10.4 9.86
5)将步骤4)中表1的数据，以临界入射角i为横坐标，氧化铁皮厚度d为纵坐标，进行画图，并进行线性拟合，得到拟合方程d＝1.221+0.834i；
6)将其他钢(S460ML、X90和Q345)试样在X射线衍射仪上进行试验，测得临界入射角i，代入步骤5)中的拟合方程d＝1.221+0.834i，就可以计算出这些钢的氧化铁皮厚度d，见表2。
表2
钢种 临界入射角i(度) 氧化铁皮厚度d(μm)
S460ML 8.8 8.56
X90 12.4 11.56
Q345 6.7 6.81

Claims (2)

1.一种测量钢表面氧化铁皮厚度的方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)首先选取3个不同氧化铁皮厚度的钢试样；
2)采用X射线衍射仪测量步骤1)中每个钢试样的临界入射角i，采用扫描电镜测量步骤1)中每个钢试样的氧化铁皮厚度d，得到3组临界入射角i和氧化铁皮厚度d的数据；通过选择合适的入射角度，使得测量的X射线衍射图谱中刚好不出现铁基体的衍射峰时，说明X射线的作用深度刚好覆盖氧化铁皮的范围，此时的X射线入射角度称为临界入射角；
3)将步骤2)中的3组数据，以临界入射角i为横坐标，氧化铁皮厚度d为纵坐标，进行画图，并进行线性拟合，得到拟合方程d＝a+bi，其中，a、b为拟合系数；
4)将其他钢试样在X射线衍射仪上进行试验，测得临界入射角i，代入步骤3)中的拟合方程d＝a+bi，就计算出氧化铁皮的厚度d。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的采用X射线衍射仪测量临界入射角i时，参数范围为：入射角为3～15°，扫描范围2θ为30～55°，扫描步长为0.01～0.03°，扫描速度为0.5～2°/min。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110608827B (zh) * 2019-09-19 2020-12-25 西安交通大学 基于单色x射线衍射的单晶或定向晶检测系统
CN111220103A (zh) * 2020-01-21 2020-06-02 珠海斗门超毅实业有限公司 线路板表面处理厚度的测量方法
CN111390500A (zh) * 2020-03-19 2020-07-10 广东省医疗器械质量监督检验所 一种用于义齿内部质量评价的金属标准厚度片的制备方法
CN113533396A (zh) * 2021-06-23 2021-10-22 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种重轨试样氧化铁皮物相检测方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3000892B2 (ja) * 1995-06-29 2000-01-17 株式会社新潟鉄工所 Ｘ線回折を利用した膜厚測定方法
US6731380B2 (en) * 2001-06-18 2004-05-04 Applied Optics Center Of Delaware, Inc. Method and apparatus for simultaneous measurement of the refractive index and thickness of thin films
CN1727842A (zh) * 2004-11-30 2006-02-01 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 用衍射仪测量等周期多层膜膜厚随机变化量的方法
CN101213418A (zh) * 2005-05-23 2008-07-02 费德罗-莫格尔公司 用于测量工件厚度的衍射方法
CN102435155A (zh) * 2011-11-24 2012-05-02 上海华力微电子有限公司 一种薄膜厚度的量测方法
CN103363910A (zh) * 2012-03-30 2013-10-23 鞍钢股份有限公司 一种热轧盘条表面氧化铁皮平均厚度测量方法
CN105301005A (zh) * 2015-11-11 2016-02-03 首钢总公司 一种预测热轧卷表面缺陷在铸坯厚度方向位置的方法
CN105717148A (zh) * 2014-12-03 2016-06-29 天津恒电空间电源有限公司 一种碳化硅基底上的石墨烯的层数测量方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3000892B2 (ja) * 1995-06-29 2000-01-17 株式会社新潟鉄工所 Ｘ線回折を利用した膜厚測定方法
US6731380B2 (en) * 2001-06-18 2004-05-04 Applied Optics Center Of Delaware, Inc. Method and apparatus for simultaneous measurement of the refractive index and thickness of thin films
CN1727842A (zh) * 2004-11-30 2006-02-01 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 用衍射仪测量等周期多层膜膜厚随机变化量的方法
CN101213418A (zh) * 2005-05-23 2008-07-02 费德罗-莫格尔公司 用于测量工件厚度的衍射方法
CN102435155A (zh) * 2011-11-24 2012-05-02 上海华力微电子有限公司 一种薄膜厚度的量测方法
CN103363910A (zh) * 2012-03-30 2013-10-23 鞍钢股份有限公司 一种热轧盘条表面氧化铁皮平均厚度测量方法
CN105717148A (zh) * 2014-12-03 2016-06-29 天津恒电空间电源有限公司 一种碳化硅基底上的石墨烯的层数测量方法
CN105301005A (zh) * 2015-11-11 2016-02-03 首钢总公司 一种预测热轧卷表面缺陷在铸坯厚度方向位置的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
nm量级薄膜厚度测量;陈凯等;《强激光与粒子束》;20080228;第20卷(第2期);第234-238页 *
X射线掠入射法测定金刚石薄膜厚度的研究;方建锋等;《物理测试》;20070731;第25卷(第4期);第8-11页 *
多晶薄膜X射线平行光束法;孙伟等;《理化检验.物理分册》;19910630(第6期);第34-26页 *

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