CN107843608B - 一种用于光学晶体超精密加工亚表面损伤的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于光学晶体超精密加工亚表面损伤的评价方法,是为了解决现有的晶体表面损伤检测过程往往具有破坏性,检测和评价结果也不能全面准确地反映实际加工过程中光学晶体材料的亚表面损伤层的结构特征,因而不能全面准确地表征光学晶体超精密加工过程中材料的变形行为与表面/亚表面损伤的形成过程的缺点而提出的,包括:将样品置于工作台上;调整X射线源位置;获取X射线衍射谱信息:启动X射线探测器沿圆周移动,获取被测样品不同区域以及不同位向表面和亚表面损伤层的X射线衍射谱信息。根据所述衍射谱信息,对被测样品的亚表面损伤情况进行评价。本发明适用于信息通讯、航空航天领域的晶体亚表面损伤检测和评价。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体表面损伤的评价方法,具体涉及一种用于光学晶体超精密加工亚表面损伤的评价方法。
背景技术
光学晶体具有倍频效应、光电效应、压电效应、易于实现相位匹配、透光波段较宽或光学均匀性优良等特点,在信息通讯、航空航天和武器装备等尖端科学技术领域发挥着十分重要的作用。超精密加工过程导致的亚表面损伤会严重地影响光学晶体器件的使用性能和使用寿命。对光学晶体超精密加工中形成的亚表面损伤进行无损检测与评价是目前光学器件超精密加工领域的难点与热点。现有技术主要是基于某一特定的亚表面损伤形式(如微裂纹等)进行检测和评价,检测过程往往具有破坏性,其检测和评价结果也不能全面准确地反映实际加工过程中光学晶体材料的亚表面损伤层的结构特征,因而不能全面准确地表征光学晶体超精密加工过程中材料的变形行为与表面/亚表面损伤的形成过程。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的晶体表面损伤检测过程往往具有破坏性,检测和评价结果也不能全面准确地反映实际加工过程中光学晶体材料的亚表面损伤层的结构特征,因而不能全面准确地表征光学晶体超精密加工过程中材料的变形行为与表面/亚表面损伤的形成过程的缺点,而提出一种用于光学晶体超精密加工亚表面损伤的评价方法,包括:
步骤一、将被检测光学晶体作为样品置于可移动工作台上,被检测表面朝上。
步骤二、调整X射线源的初始位置,使其产生的平行X射线的初始位置与被检测样品的上表面平行,同时使X射线探测器5复位到初始位置,也即X射线衍射仪2θ角为0°时的位置。
步骤三、调整X射线源位置,使其产生的平行X射线与被检测光学晶体样品上表面之间形成夹角ω并保持夹角ω不变。
步骤四、获取X射线衍射谱信息:启动X射线探测器沿圆周移动,探测X射线与光学晶体表面和亚表面结构发生衍射时的角度位置2θ和衍射X射线的强度,记录并存储,得到当前角度下X射线与检测样品表面和亚表面损伤层晶体结构发生衍射的衍射谱信息。
步骤五:移动载物台或绕被测样品上表面法线n转动载物台获取被测样品不同区域以及不同位向表面和亚表面损伤层的X射线衍射谱信息。
步骤六、重复步骤三、步骤四、步骤五,得到不同夹角ω、不同区域以及不同位向条件下X射线与检测样品表面和亚表面晶体损伤层结构发生衍射的衍射谱信息。
步骤七、根据所述衍射谱信息,对被测样品的亚表面损伤情况进行评价。
本发明的有益效果为:1、采用X射线衍射方式对样品的亚表面损伤进行检测,对被测样品没有损伤,且检测分辨率高,结果准确,相比于现有技术,检测过程没有破坏性,检测成本降低约50%,检测周期缩短约20%;2、以样品的晶面结构变化为特征,综合分析不检测条件下X射线衍射谱信息,可以直接得到被测样品不同区域、不同位向以及不同亚表面损伤层深度的晶体结构特征,实现亚表面损伤层结构特征的全面评价。
附图说明
图1是本发明具体实施方式一中对样品亚表面损伤进行检测的原理示意图。
图2是样品亚表面损伤层晶面间距或位向发生变化时入射角ω与X射线衍射坐标2θ的对应关系;图中的hlk表示某一晶面的晶面指数。
图3是样品亚表面损伤层不同晶体结构变化的X射线衍射结果示意图。
图4是样品亚表面损伤层具有择优取向、随机分布特征的晶体结构的衍射结果。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式提供一种用于光学晶体超精密加工亚表面损伤的评价方法,如图1所示,包括:
步骤一、将被检测光学晶体3作为样品置于可移动工作台6上,被检测表面朝上。
步骤二、调整X射线源1的初始位置,使其产生的平行X射线2的初始位置与被检测样品3的上表面31平行,同时使X射线探测器5复位到初始位置,也即X射线衍射仪2θ角为0°时的位置。其中“2θ角”是衍射谱常用的横轴单位,例如图3中坐标轴即为2θ角的度数。
步骤三、调整X射线源1位置,使其产生的平行X射线2与被检测光学晶体样品3上表面31之间形成夹角ω并保持夹角ω不变。
步骤四、获取X射线衍射谱信息:启动X射线探测器5沿圆周移动(这里的圆周运动指的是保持和入射射线同一平面的情况下,以晶体表面上被照射的点为圆心进行的圆周运动),探测X射线与光学晶体表面和亚表面结构发生衍射时的角度位置2θ和衍射X射线的强度,记录并存储,得到当前角度下X射线与检测样品3表面和亚表面损伤层晶体结构发生衍射的衍射谱信息。
步骤五:移动载物台6或绕被测样品上表面法线n转动载物台6获取被测样品不同区域以及不同位向表面和亚表面损伤层的X射线衍射谱信息。
步骤六、重复步骤三、步骤四、步骤五,得到不同夹角ω、不同区域以及不同位向条件下X射线与检测样品3表面和亚表面晶体损伤层结构发生衍射的衍射谱信息。即步骤五之前测出的是当ω为某一值的情况下的衍射谱信息,而本步骤中改变夹角ω的值,测出多组衍射谱信息。“不同区域”指的是X射线源在晶体样品表面上直接投射的区域可以调整,例如可以先检测晶体中间的区域,再检测晶体边缘的区域。“不同位向”指的是照射角度可以绕着晶体表面的法线旋转,从而得到不同方位的衍射谱。
步骤七、根据所述衍射谱信息,对被测样品的亚表面损伤情况进行评价。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤七包括用于评价被测样品的取向和晶面间距是否发生变化的步骤,具体为:
若在不同夹角ω检测条件下都能检测到该晶面的衍射X射线,且X射线衍射角2θ的角度位置保持不变,则判定晶体发生了取向变化。如图2所示,横坐标为夹角ω,纵坐标为衍射角2θ,当二者关系呈现如曲线22的关系时,即随着ω的改变,2θ为定值,则说明晶体发生了取向变化。
若存在一组衍射峰的峰值点,使得夹角ω与X射线衍射仪的2θ角之间存在线性相关特征关系2θ=2ω±2α,则判定被测样品的晶面间距发生变化;其中2α为任意角度。如图2所示,若ω和2θ呈现如曲线21的关系时,即ω和2θ呈线性相关关系,则说明晶面发生了间距变化。
可以通过图3进一步说明。图3为一个实际测得的X射线衍射结果示意图,其中每一条曲线表示ω为不同值情况下的衍射结果,通过标号为11的一组峰值点判断发生了取向变化,可以看出标号11的一组峰值在不同的ω取值下的2θ值是基本不变的,由此可以判断亚表面损伤的晶体结构中某一晶面发生了取向变化。
还可以通过图3中标号为12的一组峰值点判断是否发生了晶面间距变化,可以看出标号为12的一组峰值点随着ω的变化,横坐标2θ的值发生线性变化,进而可以判断出晶面发生了间距变化。
其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤七还包括用于评价被测样品的哪一个晶面发生了取向变化以及哪一个晶面发生了晶面间距变化的步骤,具体为:
对于当夹角ω变化时2θ不发生变化的一组峰值点(即图3中的标号为11的一组峰值点),将该2θ角与标准衍射谱进行比较,其中能够与标准曲线谱中的峰值重合的峰值点对应的晶面即为发生取向变化的晶面。图3中示出的是发生了取向变化的样品的衍射谱,而标准衍射谱是一个公知的、用来表示晶体未发生结构变化的衍射谱,在标准衍射谱中,在图3的峰值11对应的位置附近只有一个峰值点,因此通过实际测得的衍射谱与标准衍射谱对比,比较能够重合的峰值点,就能够判断是哪一个晶面发生了取向变化。
通过公式2θ=2ω±2α计算出角度α,并计算晶体结构未发生变化时的各个晶面与水平面的所有可能出现的夹角,所有可能出现的夹角中与角度α相等的角对应的晶面即为发生了间距变化的晶面。
其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤七还包括用于评价被测样品的微观残余应力和平均宏观残余应力的步骤,具体为:
对于晶面间距发生变化的每一个晶面,根据公式d=λ/2sinθ计算该晶面对应的晶面间距d;λ为X射线的波长;根据晶面间距d计算晶格应变,并结合样品材料的弹塑性本构方程计算出相应的微观残余应力。即,通过具体实施三的方法确定哪一个晶面发生了间距变化,然后获取这些晶面的2θ值,这个2θ值使用的是图3中标号为12的衍射峰的横坐标值,进而通过公式计算出晶面间距d,然后可以计算出微观残余应力。微观残余应力的计算过程是常用的,只要能够获得晶面间距d就能够计算出来。从图3中可以看出,标号为12的衍射峰有多个(随ω变化),横坐标2θ的值各不相同,可以对这些衍射峰都计算相应的晶面间距d,不同ω下的晶面间距d表示的是距离晶体表面不同深度情况下的晶面间距。
对于取向发生变化的每一个晶面,由于当晶面发生取向变化时,受宏观残余应力影响,也会发生一定的间距变化,但其间距变化值小于微观残余应力引起的间距变化值。此类间距变化会使得衍射峰11的位置相对理想晶面的衍射峰位置有所偏移,由衍射峰11对应的X射线衍射角θ可计算出不同取向晶面对应的晶面间距。
即可以获取衍射谱中不随着夹角ω的变化而变化的衍射峰峰值点对应的2θ角,并根据公式d=λ/2sinθ计算该晶面对应的晶面间距d;这里的θ角是根据图3中标号为11的峰值点横坐标得来的。然后根据晶面间距d计算晶格应变,并结合样品材料的弹塑性本构方程可计算出各取向晶面的法向应力,最后按不同取向进行应力分解可求得两个相互垂直方向的平均宏观残余应力。
其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤七中,还包括用于评价被测样品的晶体结构特征的步骤,具体为:
在衍射的特征谱线中,若一个衍射峰的强度大于其余衍射峰,并且与该晶体标准的PDF卡强度规律不相符,则判定该衍射峰对应的被检测区域的晶体结构标记为具有择优取向的特征。如图4所示,其中衍射谱15具有多个衍射峰,其中衍射峰17的强度大于其余衍射峰,而且与该晶体标准的PDF卡强度规律18不相符,则表示衍射峰17对应的晶体结构的衍射体积较大,由此表明被检测区域的晶体结构具有择优取向的特征。
在衍射的特征谱线中,若各个衍射峰的强度分布规律与该晶体标准的PDF卡强度规律相符,则表明被检测区域的晶体结构具有随机分布的特征。如图4所示,衍射谱16具有多个衍射峰,且各衍射峰的强度分布规律与该晶体标准的PDF卡强度规律18相符,表明被检测区域的晶体结构具有随机分布的特征。
其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:本方法还包括步骤八:
改变X射线2与被检测光学晶体样品3上表面31之间形成夹角ω,使得检测深度发生改变,对于每一个检测深度,重复执行步骤三至七,得到对被测样品不同深度的亚表面损伤情况的评价结果。
即X射线检测深度与入射角度ω具有正相关关系,即入射角度ω越小,检测深度越小。以不同入射角ω检测样品3,分析各入射角ω的衍射数据可得知样品3不同深度的结构信息,从而可分析样品3不同深度的亚表面损伤信息。根据晶体结构发生衍射时的入射角度ω可计算相应的检测深度,进而可得到不同损伤层深度晶体结构的特征信息,实现超精密加工光学晶体样品亚表面损伤层结构特征的综合分析与评价。
其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
本发明还可有其它多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,本领域技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (2)
1.一种用于光学晶体超精密加工亚表面损伤的评价方法,包括:
步骤一、将被检测光学晶体(3)作为样品置于可移动工作台(6)上,被检测表面朝上;
步骤二、调整X射线源(1)的初始位置,使其产生的平行X射线(2)的初始位置与被检测样品(3)的上表面(31)平行,同时使X射线探测器(5)复位到初始位置,也即X射线衍射仪2θ角为0°时的位置;
步骤三、调整X射线源(1)位置,使其产生的平行X射线(2)与被检测光学晶体样品(3)上表面(31)之间形成夹角ω并保持夹角ω不变;
步骤四、获取X射线衍射谱信息:启动X射线探测器(5)沿圆周移动,探测X射线与光学晶体表面和亚表面结构发生衍射时的角度位置2θ和衍射X射线的强度,记录并存储,得到当前角度下X射线与检测样品(3)表面和亚表面损伤层晶体结构发生衍射的衍射谱信息;
步骤五:移动载物台(6)或绕被测样品上表面法线n转动载物台(6)获取被测样品不同区 域以及不同位向表面和亚表面损伤层的X射线衍射谱信息;
步骤六、重复步骤三、步骤四、步骤五,得到不同夹角ω、不同区域以及不同位向条件下X射线与检测样品(3)表面和亚表面晶体损伤层结构发生衍射的衍射谱信息;
步骤七、根据所述衍射谱信息,对被测样品的亚表面损伤情况进行评价;
其特征在 于,步骤七包括用于评价被测样品的取向和晶面间距是否发生变化的步骤,具体为:
若在不同夹角ω检测条件下都能检测到该晶面的衍射X射线,且X射线衍射角2θ的角度位置保持不变,则判定晶体发生了取向变化;
若存在一组衍射峰的峰值点,使得夹角ω与X射线衍射仪的2θ角之间存在线性相关特征关系2θ=2ω±2α,则判定被测样品的晶面间距发生变化;其中2α为任意角度;
步骤七还包括用于评价被测样品的哪一个晶面发生了取向变化以及哪一个晶面发生了晶面间距变化的步骤,具体为:
对于当夹角ω变化时2θ不发生变化的一组峰值点,将该2θ角与标准衍射谱进行比较,其中能够与标准曲线谱中的峰值重合的峰值点对应的晶面即为发生取向变化的晶面;
通过公式2θ=2ω±2α计算出角度α,并计算晶体结构未发生变化时的各个晶面与水平面的所有可能出现的夹角,所有可能出现的夹角中与角度α相等的角对应的晶面即为发生了间距变化的晶面;
步骤七还包括用于评价被测样品的微观残余应力和平均宏观残余应力的步骤,具体为:
对于晶面间距发生变化的每一个晶面,根据公式d=λ/2sinθ计算该晶面对应的晶面间距d;根据晶面间距d计算晶格应变,并结合样品材料的弹塑性本构方程计算出相应的微观残余应力;λ为X射线的波长;
对于取向发生变化的每一个晶面,获取衍射谱中不随着夹角ω的变化而变化的衍射峰峰值点对应的2θ角,并根据公式d=λ/2sinθ计算该晶面对应的晶面间距d;根据晶面间距d计算晶格应变,并结合样品材料的弹塑性本构方程可计算出各取向晶面的法向应力,最后按不同取向进行应力分解可求得两个相互垂直方向的平均宏观残余应力;
步骤七中,还包括用于评价被测样品的晶体结构特征的步骤,具体为:
在衍射的特征谱线中,若一个衍射峰的强度大于其余衍射峰,并且与该晶体标准的PDF卡强度规律不相符,则判定该衍射峰对应的被检测区域的晶体结构标记为具有择优取向的特征;
在衍射的特征谱线中,若各个衍射峰的强度分布规律与该晶体标准的PDF卡强度规律相符,则表明被检测区域的晶体结构具有随机分布的特征。
2.根据权利要求1所述的用于光学晶体超精密加工亚表面损伤的评价方法,其特征在于,还包括步骤八:
改变X射线(2)与被检测光学晶体样品(3)上表面(31)之间形成夹角ω,使得检测深度发生改变,对于每一个检测深度,重复执行步骤三至七,得到对被测样品不同深度的亚表面损伤情况的评价结果。
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