CN107748171B - 用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差的方法 - Google Patents

用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差的方法 Download PDF

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Abstract

用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差的方法，本发明涉及用于消除光学晶体亚表面损伤检测样品安装误差的方法。本发明为了解决光学晶体超精密加工亚表面损伤无损检测中存在样品安装误差问题。本发明包括：一：安装被检测光学晶体；二：调整X射线源初始位置；三：使X射线与被检测光学晶体表面之间形成实际入射角ω′并固定；四：进行检测；五：得到不同实际入射角ω′条件下X射线与检测表面和亚表面晶体结构发生衍射的特征谱线信息；六：计算样品安装角度误差δ；七：根据得到的δ修正实际入射角ω′，消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测过程中由于样品安装造成的误差。本发明用于光学晶体表面损伤检测领域。

Description

用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差 的方法
技术领域
本发明涉及用于消除光学晶体亚表面损伤检测样品安装误差的方法。
背景技术
光学晶体具有倍频效应、光电效应、压电效应、易于实现相位匹配、透光波段较宽或光学均匀性优良等特点，在信息通讯、航空航天和武器装备等尖端科学技术领域发挥着十分重要的作用。超精密加工过程导致的亚表面损伤会严重地影响光学晶体器件的使用性能和使用寿命。对光学晶体超精密加工中形成的亚表面损伤进行无损检测与评价是目前光学器件超精密加工领域的难点与热点。为了对光学晶体表面/亚表面损伤进行无损检测，人们提出了一种利用共面掠入射X衍射来实现对不同亚表面损伤形式(如位错、高压相变、晶格扭转与压缩/拉伸变形、非晶等)进行全面检测和评价的方法，该方法利用共面掠入射X射线衍射技术X射线穿透深度可控的特点实现对不同深度光学晶体亚表层晶体结构的全面检测，较好地解决了光学器件超精密加工亚表面损伤的无损检测难题，但是该方法在检测过程中光学晶体样品的安装误差会对检测结果分析带来较为严重的影响，如何消除该种影响是目前该领域所面临的主要难题。
发明内容
本发明的目的是为了解决光学晶体超精密加工亚表面损伤无损检测中存在样品安装误差问题，而提出用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差的方法。
用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差的方法包括以下步骤：
步骤一：安装被检测光学晶体，被检测表面朝上；
步骤二：调整X射线源初始位置，使X射线源产生的X射线初始位置与被检测光学晶体表面平行，并使X射线探测器复位到初始位置；
步骤三：调整X射线源位置，使X射线源产生的X射线与被检测光学晶体表面之间形成实际入射角ω′并固定；
步骤四：进行检测；启动X射线探测器沿圆周移动，探测X射线与被检测表面和亚表面晶体结构发生衍射时的角度位置和衍射X射线的强度，记录并存储，得到实际入射角ω′时X射线与被检测表面和亚表面晶体结构的衍射谱信息，并记录衍射峰的位置坐标2θ；
步骤五：重复步骤三和步骤四得到不同实际入射角ω′条件下X射线与检测表面和亚表面晶体结构发生衍射的衍射谱信息，在不同实际入射角ω′条件下衍射峰位置发生变化的晶面为晶面间距发生变化的晶面，对晶面间距发生变化的晶面对应衍射峰的位置坐标2θ与对应实际入射角度ω′进行线性拟合；
在含有样品安装角度误差δ时满足线性关系：
2θ＝2·ω′+2α＝2·ω+2(α+δ) (1)
其中实际入射角ω′为入射X射线与被检测表面之间的夹角，ω为理想入射角，α为与X射线发生衍射的晶面与被检测表面平行晶面之间的夹角，θ为衍射X射线与晶面的夹角；
步骤六：理想入射角ω与晶面间距发生变化的晶面对应衍射峰的位置坐标2θ，在不含样品安装角度误差δ时满足线性关系：
2θ＝2·ω+2α (2)
其中理想入射角ω为入射X射线与水平面之间的夹角；
在以ω为横坐标，2θ为纵坐标的坐标系上，公式(1)和公式(2)的截距差为2δ，即求得δ；
步骤七：根据步骤六得到的δ修正实际入射角ω′，消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测过程中由于样品安装造成的误差。
本发明的有益效果为：
本发明通过分析样品的实际检测结果就可以直接消除由于样品安装误差对实验结果分析造成的影响，无需在检测过程中增加其它步骤或装置，从而提高光学晶体超精密加工亚表面损伤检测结果分析的准确性，缩短检测周期，降低检测成本。采用本发明方法可以将安装误差完全消除。
附图说明
图1是光学晶体超精密加工亚表面损伤无损检测的示意图；
图2是检测过程中的样品安装误差及衍射晶面示意图；
图3是间距变化晶面对应的两种ω-2θ关系示意图；
图4是某光学晶体超精密加工亚表面损伤层晶体结构的实际检测结果，图中12为衍射峰。
具体实施方式
具体实施方式一：如图1所示，用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差的方法包括以下步骤：
步骤一：安装被检测光学晶体，被检测表面朝上；
步骤二：调整X射线源初始位置，使X射线源产生的X射线初始位置与被检测光学晶体表面平行，并使X射线探测器复位到初始位置；
步骤三：调整X射线源位置，使X射线源产生的X射线与被检测光学晶体表面之间形成实际入射角ω′并固定；
步骤四：进行检测；启动X射线探测器沿圆周移动(沿X射线和衍射X射线形成的面进行圆周移动)，探测X射线与被检测表面和亚表面晶体结构发生衍射时的角度位置和衍射X射线的强度，记录并存储，得到实际入射角ω′时X射线与被检测表面和亚表面晶体结构的衍射谱信息，并记录衍射峰的位置坐标2θ；
步骤五：重复步骤三和步骤四得到不同实际入射角ω′条件下X射线与检测表面和亚表面晶体结构发生衍射的衍射谱信息，在不同实际入射角ω′条件下衍射峰位置发生变化的晶面为晶面间距发生变化的晶面，对晶面间距发生变化的晶面对应衍射峰的位置坐标2θ与对应实际入射角度ω′进行线性拟合；
在含有样品安装角度误差δ时满足线性关系：
2θ＝2·ω′+2α＝2·ω+2(α+δ) (1)
其中实际入射角ω′为入射X射线与被检测表面之间的夹角，ω为理想入射角，α为与X射线发生衍射的晶面与被检测表面平行晶面之间的夹角，θ为衍射X射线与晶面的夹角；
步骤六：理想入射角ω与晶面间距发生变化的晶面对应衍射峰的位置坐标2θ，在不含样品安装角度误差δ时满足线性关系：
2θ＝2·ω+2α (2)
其中理想入射角ω为入射X射线与水平面之间的夹角；
在以ω为横坐标，2θ为纵坐标的坐标系上，公式(1)和公式(2)的截距差为2δ，即求得δ；
步骤七：根据步骤六得到的δ修正实际入射角ω′，消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测过程中由于样品安装造成的误差。
本发明利用共面掠入射X射线衍射技术以2个以上的实际入射角度ω′对光学晶体材料超精密加工亚表面损伤层晶体结构进行检测，对所检测样品亚表面损伤结构中晶面间距发生变化的晶面的衍射峰位置坐标2θ与对应实际入射角度ω′进行线性拟合，结合所述检测样品理想晶面的空间取向，分析计算出样品表面与理想水平面的角度误差δ，通过分析检测结果修正实际入射角ω′，从而消除由于样品安装误差对检测结果分析造成的影响。
样品中存在晶面间距为d的晶面，其与被检测光学晶体表面夹角记为α，α的符号由晶面与入射X射线的位置关系决定；晶面相对被检测光学晶体表面向入射X射线2倾斜时符号为正，反之为负。当晶面与入射X射线满足衍射条件时，入射X射线、衍射X射线与晶面的夹角均为θ，根据X射线衍射原理，角度θ需满足2dsinθ＝λ关系式，其中λ为入射X射线的波长。根据图2可得各角度之间存在关系式：θ＝ω′+α＝ω+δ+α。
经超精密加工的光学晶体样品亚表面损伤层晶体结构存在一种晶面间距发生变化而晶面位向不发生变化的情形。如图2中晶面，该晶面与所述检测样品表面平行的晶面夹角α可根据晶体结构参数及其各晶面间的相互关系从理论上求得。当晶面的晶面间距d发生变化时，通过改变入射角ω可以得到一系列的X射线ω-2θ衍射特征谱信息。
检测过程中的样品(被检测光学晶体)安装误差源于样品的上表面与理想水平面之间存在的角度误差δ，δ的符号由样品与理想水平面之间的位置关系决定：样品相对理想水平面向入射X射线方向倾斜时符号为正，反之为负。实际入射角ω′为入射X射线与被检测光学晶体表面的夹角，检测过程中的理想入射角ω为入射X射线与理想水平面之间的夹角。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述实际入射角ω′与理想入射角ω之间满足以下关系式：
ω′＝ω+δ (3)。
其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述步骤六中样品安装角度误差δ的计算过程具体为：
分别计算不同晶面间距变化晶面的公式(1)直线在坐标系的2θ轴上截距，与公式(2)直线在坐标系的2θ轴上截距之差，截距之差绝对值的最小值的二分之一，即为样品安装角度误差δ。
有多个晶面间距发生变化的晶面，可以拟合得到多个公式(1)，将多个公式(1)直线在坐标系的2θ轴上截距与公式(2)直线在坐标系的2θ轴上截距做差后，取绝对值的最小值的二分之一，即为安装角度误差δ的值。
其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述样品安装角度误差δ的正负号根据公式(2)和公式(1)同2θ轴相交时截距的位置关系确定；若公式(1)与2θ轴相交时的截距位于公式(2)与2θ轴相交时的截距的上方，则δ取正号；若公式(1)与2θ轴相交时的截距位于公式(2)与2θ轴相交时的截距的下方，则δ取负号。
以2个以上实际入射角ω′对样品进行检测，选取一组衍射峰坐标位置2θ随实际X射线入射角ω′变化而变化的衍射峰数据，对得到的衍射谱中坐标位置2θ与实际入射角ω′进行线性拟合，可得图3所示的线性关系式2θ＝2·ω+2(α+δ)。计算样品的各理想晶面与所述检测样品表面平行晶面的夹角α，可以得到不同理想晶面对应的坐标位置2θ与理想入射角ω的线性关系式2θ＝2·ω+2α。对比分析线性关系式2θ＝2·ω+2(α+δ)和线性关系式2θ＝2·ω+2α，通过得到的最小截距差可计算出样品安装角度误差δ，然后结合式ω＝ω′-δ对实际入射角ω′进行修正，从而消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测过程中由于样品安装造成的误差。
其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
实施例一：
图4是超精密加工某晶体在实际入射角ω′分别为8°、9°、10°时的检测结果，衍射峰12的位置坐标2θ依次是18.300°、20.378°、22.303°，对入射角度ω′与位置坐标2θ进行线性拟合的结果是2θ＝2.0015ω+2.3125。已知所用样品中平行于样品表面的晶面为(112)晶面，可计算各晶面与(112)晶面的夹角α，以得到各晶面对应的ω-2θ线性关系。通过分析得到最小截距差2δ＝2.3125，则：δ＝(2.3125-0)/2＝1.15625°，故检测实验中所用入射角与理想水平面的实际夹角数值依次为9.15625°、10.15625°、11.15625°，从而完成对样品安装误差的修正。
本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，本领域技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：安装被检测光学晶体，被检测表面朝上；
步骤二：调整X射线源初始位置，使X射线源产生的X射线初始位置与被检测光学晶体表面平行，并使X射线探测器复位到初始位置；
步骤三：调整X射线源位置，使X射线源产生的X射线与被检测光学晶体表面之间形成实际入射角ω′并固定；
步骤四：进行检测；启动X射线探测器沿圆周移动，探测X射线与被检测表面和亚表面晶体结构发生衍射时的角度位置和衍射X射线的强度，记录并存储，得到实际入射角ω′时X射线与被检测表面和亚表面晶体结构的衍射谱信息，并记录衍射峰的位置坐标2θ；
步骤五：重复步骤三和步骤四得到不同实际入射角ω′条件下X射线与检测表面和亚表面晶体结构发生衍射的衍射谱信息，在不同实际入射角ω′条件下衍射峰位置发生变化的晶面为晶面间距发生变化的晶面，对晶面间距发生变化的晶面对应衍射峰的位置坐标2θ与对应实际入射角度ω′进行线性拟合；
在含有样品安装角度误差δ时满足线性关系：
2θ＝2·ω′+2α＝2·ω+2(α+δ) (1)
其中实际入射角ω′为入射X射线与被检测表面之间的夹角，ω为理想入射角，α为与X射线发生衍射的晶面与被检测表面平行晶面之间的夹角，θ为衍射X射线与晶面的夹角；
步骤六：理想入射角ω与晶面间距发生变化的晶面对应衍射峰的位置坐标2θ，在不含样品安装角度误差δ时满足线性关系：
2θ＝2·ω+2α (2)
其中理想入射角ω为入射X射线与水平面之间的夹角；
在以ω为横坐标，2θ为纵坐标的坐标系上，公式(1)和公式(2)的截距差为2δ，即求得δ；
步骤七：根据步骤六得到的δ修正实际入射角ω′，消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测过程中由于样品安装造成的误差。
2.根据权利要求1所述的用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差的方法，其特征在于：所述步骤六中样品安装角度误差δ的计算过程具体为：
分别计算不同晶面间距变化晶面的公式(1)直线在坐标系的2θ轴上截距，与公式(2)直线在坐标系的2θ轴上截距之差，截距之差绝对值的最小值的二分之一，即为样品安装角度误差δ。
3.根据权利要求1所述的用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差的方法，其特征在于：所述样品安装角度误差δ的正负号根据公式(2)和公式(1)同2θ轴相交时截距的位置关系确定；若公式(1)与2θ轴相交时的截距位于公式(2)与2θ轴相交时的截距的上方，则δ取正号；若公式(1)与2θ轴相交时的截距位于公式(2)与2θ轴相交时的截距的下方，则δ取负号。
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