CN110658222B - 一种可进行角度修正的晶体非切割晶面衍射曲线测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可进行角度修正的晶体非切割晶面衍射曲线测量方法，其特点是晶体非切割晶面衍射曲线测量方法包括：利用X射线实验仪进行基本参数设置和测角零点的重新设置等步骤，晶体非切割晶面衍射曲线测量的角度修正采用多次扫描（100）晶面第一级衍射峰对应的角度，得到靶台和探测器转角的修正值。本发明与现有技术相比具有方法简便，实验精度高，能校正靶台和探测器的角度，使测量得到的能量谱的误差最小，有效解决了能量多道方式的X射线实验仪中默认模式无法测量晶体非切割晶面和无角度自动校正的问题。

Description

一种可进行角度修正的晶体非切割晶面衍射曲线测量方法
技术领域
本发明涉及X射线实验技术领域，尤其涉及一种能量多道方式可进行角度修正的X射线对晶体非切割晶面衍射曲线测量方法。
背景技术
X射线衍射实验主要是利用两种X射线实验仪测量NaCl单晶切割晶面((100)面)的衍射曲线，一种为衍射方式的X射线实验仪，可以获得固定波长、角度变化的衍射谱来验证布拉格衍射公式(2dsinθ＝nλ)；另一种为能量多道方式的X射线实验仪，可以获得固定角度、波长变化的能量谱来验证布拉格衍射公式。但是如果想获得非切割晶面((1X0)面)的衍射曲线，X射线实验仪默认的测角零点无法进行测量，所以需要重新设置测角零点。并且能量多道方式的X射线实验仪相比于衍射方式的X射线实验仪无角度自动校正功能，这会使测量得到的能量谱有一定的误差，所以亟需一种角度修正方法对其进行修正。
现有技术的能量多道方式的X射线实验仪中默认模式无法测量晶体非切割晶面和无角度自动校正功能，影响测量精度。
发明内容
本发明的目的是提供一种可进行角度修正的晶体非切割晶面衍射曲线测量方法，利用X射线实验装置，将重新设置测角零点获得不同晶面的衍射级数，采用多次扫描获得一级衍射峰对应的角度，校正靶台和探测器的角度，使测量得到的能量谱误差最小，有效解决了能量多道方式的X射线实验仪中默认模式无法测量晶体非切割晶面和无角度自动校正的问题，方法简便，精度高，实验获得的误差有一定程度的提高。
本发明的目的是这样实现的：一种晶体非切割晶面衍射曲线测量方法，其特点是利用X射线实验仪按下述步骤对晶体非切割晶面衍射曲线进行测量：
(一)基本参数设置
将NaCl单晶固定在靶台上，运行软件CASSYLab，设置X光管的高压U＝35.0kV，电流I＝1.00mA，角步幅Δβ＝0°。
(二)测角零点的重新设置
按TARGET键，设置角度为α°，即重新设置测角零点使入射方向与非切割晶面重合，其中α为NaC1晶体1x0晶面与100晶面间的夹角。
(三)衍射曲线的测量
按COUPLED键，设置角度为α+β′°，即靶台与入射方向夹角为α+β′°，其中β′为衍射角；按SENSOR键，探测器与入射方向的夹角为2β′°；按HV(ON/OFF)加上高压，然后按F9开始测量衍射曲线，测量结束后，按HV(ON/OFF)关闭高压，并将数据保存在EXCEL空文件中，所述测量时间为100s。
所述探测器探测方向在靶台上方，且衍射角要大于晶面间的夹角，即β′＞α，则2β′＞α+β′。
所述靶台的旋转角度＜90°，即α+β′＜90°。
所述X射线实验仪最短波长λ＝35.42pm，即不同晶面的衍射级数有限。
一种可进行角度修正的晶体非切割晶面衍射曲线测量方法，其特点是包括以下步骤：
(一)100晶面第一级衍射极大
使用衍射方式X射线实验仪找出100晶面第一级衍射极大，将NaCl单晶固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparatus”；设置X光管的高压U＝35.0kV，电流I＝1mA，测量时间Δt＝1s，角步幅Δβ＝0.1°，按COUPLED键，再按β键，设置下限角为2°，上限角为25°；按SCAN键进行自动扫描；扫描完成后将数据保存到EXCEL文件中，并记录第一级衍射峰对应的角度。
(二)二维扫描
使用能量多道方式的实验仪，将NaCl单晶固定在靶台上，运行软件CAASYLab2，设置X光管高压U＝35.0kV，电流I＝1mA，时间Δt＝15s，角步幅Δβ＝0.1°；按SENSOR键，设置角度为15°；按TARGET键，再按β键，设置下限角为7°，上限角为8.2°；按SCAN键开始测量，点击CASSYLab2软件中的时钟按钮，每测量0.1°均点击一次，测量结束后将数据粘贴到EXCEL文件中并保存文件。
(三)靶台和探测器转角修正值的获取
将探测器固定在15-16.3°之间，按上述步骤(二)重复进行测量，然后，在EXCEL中，建立纵向为间隔为0.1°的靶台角度值7°-8.2°，横向为间隔为0.1°的探测器角度值15°-16.3°的表格，将每一组角度中计数器每一道光子数求和得到总光子数，记录在表格中，做出100晶面的二维衍射曲线图，找出Kαα线对应的第一级衍射峰对应的角度，并与衍射方式实验仪得到的角度进行对比，分别得到靶台误差值a°和探测器转角误差值b°，并以此误差值对130晶面进行角度修正。
(四)130晶面的修正
将NaCl单晶固定在靶台上，运行软件CASSYLab，设置X光管的高压U＝35.0kV，电流I＝1.00mA，角步幅Δβ＝0°；按TARGET键，设置角度为α+β′+a°；按SENSOR键，设置角度为2β′+b°；按HV(ON/OFF)加上高压，然后按F9开始测量衍射曲线，测量结束后，按HV(ON/OFF)关闭高压，并将数据保存在EXCEL空文件中，所述测量时间为100s。
本发明与现有技术相比具有方法简便，实验精度高，能校正靶台和探测器的角度，使测量得到的能量谱的误差最小，有效解决了能量多道方式的X射线实验仪中默认模式无法测量晶体非切割晶面和无角度自动校正的问题，实验获得的误差有一定程度的提高。
附图说明
图1为COUPLED模式下靶台和探测器的角位置示意图；
图2为测角零点的设置示意图；
图3为重设测角零点后COUPLED模式下的角度示意图；
图4为(100)晶面二维衍射曲面图。
具体实施方式
通过以下具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本发明的X射线衍射实验用晶体非切割晶面测量方法包括以下步骤：
步骤一：放置样品及设置基本参数
参阅附图1～图2，在COUPLED模式下设置准直器1、NaCl单晶2和探测器3以及测角零点的设置。将NaCl单晶2固定在靶台上，设置X光管的高压U＝35.0kV，电流I＝1.00mA，角步幅Δβ＝0°。
步骤二：重设测角零点测量(130)晶面
参阅附图3，重设测角零点后COUPLED模式下的角度，取衍射角为25°，按TARGET键，设置角度为18.4°，按COUPLED键，设置角度为43.4°，按HV(ON/OFF)加上高压，然后按F9开始测量，右上角会显示测量时间，测量结束后，按HV(ON/OFF)关闭高压，测量结束后，可以把数据粘贴到EXCEL文件中并保存。
本发明针对能量多道方式的X射线实验仪的角度修正方法包括以下步骤：
步骤一：使用衍射方式X射线实验仪找出(100)晶面第一级衍射极大
参阅附图1～图2，在COUPLED模式下设置准直器1、NaCl单晶2和探测器3以及测角零点的设置。将NaCl单晶2固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparatus”，设置X光管的高压U＝35.0kV，电流I＝1mA，测量时间Δt＝1s，角步幅Δβ＝0.1°，按COUPLED键，再按β键，设置下限角为2°，上限角为25°；按SCAN键进行自动扫描；扫描完成后，可以把数据粘贴到EXCEL文件中；记录第一级衍射峰对应的角度。
步骤二：二维扫描
使用能量多道方式的实验仪，将NaCl单晶2固定在靶台上，运行软件CAASYLab2，设置X光管高压U＝35.0kV，电流I＝1mA，时间Δt＝15s，角步幅Δβ＝0.1°，按SENSOR键，设置角度为15°，按TARGET键，再按β键，设置下限角为7°，上限角为8.2°，按SCAN键开始测量，点击CASSYLab2软件中的时钟按钮，每测量0.1°都点击一次，测量结束后把数据粘贴到EXCEL文件中并保存文件。然后将探测器固定在15-16.3°之间重复上述步骤测量。
步骤三：得到修正值
参阅附图4，在EXCEL中，建立一个表格，纵向为间隔为0.1°的靶台角度值7°-8.2°，横向为间隔为0.1°的探测器角度值15°-16.3°，将每一组角度中计数器每一道光子数求和得到总光子数，记录在表格中，再选中表格，做出一个二维的(100)晶面的衍射曲线图。找出Kα线对应的第一级衍射峰对应的角度，并与衍射方式实验仪得到的角度进行对比，得到靶台和探测器转角的误差值，分别为+0.8°和+1.7°。
步骤四：修正(130)晶面
将NaCl单晶2固定在靶台上，运行软件CASSYLab，设置X光管的高压U＝35.0kV，电流I＝1.00mA，角步幅Δβ＝0°。按TARGET键，设置角度为α+β′+0.8°，按SENSOR键，设置角度为2β′+1.7°。按HV(ON/OFF)加上高压，然后按F9开始测量，右上角会显示测量时间，测量结束后，按HV(ON/OFF)关闭高压。测量结束后把数据粘贴到EXCEL文件中并保存，其具体修正数据见下表1的探测器与靶台转角修正值：
表1探测器与靶台转角修正值
Figure GDA0003267654280000061
步骤五：误差分析
根据上述表1的修正值对NaCl晶体的(130)晶面不同角度衍射进行修正，得到下述表2的(130)晶面不同角度衍射误差修正值：
表2(130)晶面不同角度衍射误差修正值
Figure GDA0003267654280000062
从上述表2的修正数据可知，对于NaCl晶体(130)面，衍射级数绝对误差从在±0.05以内提高到±0.02以内，由此可知，对于靶台转角增加0.8°，探测器角度增加1.7°的修正具有可行性。
以上只是对本发明作进一步的说明，并非用以限制本专利，凡为本发明等效实施，均应包含于本专利的权利要求范围之内。

Claims (1)

1.一种可进行角度修正的晶体非切割晶面衍射曲线测量方法，其特征在于包括以下步骤：
(一)100晶面第一级衍射极大
使用衍射方式X射线实验仪找出100晶面第一级衍射极大，将NaCl单晶固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparatus”；设置X光管的高压U＝35.0kV，电流I＝1mA，测量时间Δt＝1s，角步幅Δβ＝0.1°，按COUPLED键，再按β键，设置下限角为2°，上限角为25°；按SCAN键进行自动扫描；扫描完成后将数据保存到EXCEL文件中，并记录第一级衍射峰对应的角度；
(二)二维扫描
使用能量多道方式的实验仪，将NaCl单晶固定在靶台上，运行软件CAASYLab2，设置X光管高压U＝35.0kV，电流I＝1mA，时间Δt＝15s，角步幅Δβ＝0.1°；按SENSOR键，设置角度为15°；按TARGET键，再按β键，设置下限角为7°，上限角为8.2°；按SCAN键开始测量，点击CASSYLab2软件中的时钟按钮，每测量0.1°均点击一次，测量结束后将数据粘贴到EXCEL文件中并保存文件；
(三)靶台和探测器转角修正值的获取
将探测器固定在15-16.3°之间，按上述步骤(二)重复进行测量，然后，在EXCEL中，建立纵向为间隔为0.1°的靶台角度值7°-8.2°，横向为间隔为0.1°的探测器角度值15°-16.3°的表格，将每一组角度中计数器每一道光子数求和得到总光子数，记录在表格中，做出100晶面的二维衍射曲线图，找出Kα线对应的第一级衍射峰对应的角度，并与衍射方式实验仪得到的角度进行对比，分别得到靶台误差值a°和探测器转角误差值b°，并以此误差值对130晶面进行角度修正；
(四)130晶面的修正
将NaCl单晶固定在靶台上，运行软件CASSYLab，设置X光管的高压U＝35.0kV，电流I＝1.00mA，角步幅Δβ＝0°；按TARGET键，设置角度为α+β′+a°；按SENSOR键，设置角度为2β′+b°；按HV(ON/OFF)加上高压，然后按F9开始测量衍射曲线，测量结束后，按HV(ON/OFF)关闭高压，并将数据保存在EXCEL空文件中，所述测量时间为100s。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6269144B1 (en) * 1998-03-04 2001-07-31 William P. Dube Method and apparatus for diffraction measurement using a scanning x-ray source
CN1793872A (zh) * 2005-12-29 2006-06-28 哈尔滨工业大学 微小区域残余应力的无损检测方法
US7558371B2 (en) * 2007-10-18 2009-07-07 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Method of generating X-ray diffraction data for integral detection of twin defects in super-hetero-epitaxial materials
CN103257150A (zh) * 2012-08-31 2013-08-21 云南北方驰宏光电有限公司 直接测量晶向偏离角的晶体定向仪及测量方法
CN104914121A (zh) * 2015-06-12 2015-09-16 朱彦婷 工程化单晶体取向的测量方法及装置
CN105738389A (zh) * 2014-12-11 2016-07-06 中国石油天然气股份有限公司 一种测定zsm-23分子筛晶胞参数的粉末x射线衍射方法
CN105866151A (zh) * 2016-04-22 2016-08-17 西北核技术研究所 一种基于能量分辨探测器的晶体摇摆曲线测量方法
CN107748171A (zh) * 2017-10-25 2018-03-02 哈尔滨工业大学 用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6269144B1 (en) * 1998-03-04 2001-07-31 William P. Dube Method and apparatus for diffraction measurement using a scanning x-ray source
CN1793872A (zh) * 2005-12-29 2006-06-28 哈尔滨工业大学 微小区域残余应力的无损检测方法
US7558371B2 (en) * 2007-10-18 2009-07-07 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Method of generating X-ray diffraction data for integral detection of twin defects in super-hetero-epitaxial materials
CN103257150A (zh) * 2012-08-31 2013-08-21 云南北方驰宏光电有限公司 直接测量晶向偏离角的晶体定向仪及测量方法
CN105738389A (zh) * 2014-12-11 2016-07-06 中国石油天然气股份有限公司 一种测定zsm-23分子筛晶胞参数的粉末x射线衍射方法
CN104914121A (zh) * 2015-06-12 2015-09-16 朱彦婷 工程化单晶体取向的测量方法及装置
CN105866151A (zh) * 2016-04-22 2016-08-17 西北核技术研究所 一种基于能量分辨探测器的晶体摇摆曲线测量方法
CN107748171A (zh) * 2017-10-25 2018-03-02 哈尔滨工业大学 用于消除光学晶体超精密加工亚表面损伤检测样品安装误差的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NaCl单晶非切割面晶面的X 射线衍射;赖宣颖等;《物理实验》;20190731;第39卷(第7期);第16-21页 *
X射线强度变化的测量实验;杨金文;《大学物理实验》;20100831;第23卷(第4期);第6-8页 *
用X射线实验仪研究X射线的衰减规律;范建中等;《太原师范学院学报（自然科学版）》;20110930;第10卷(第3期);第95-98页 *

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