CN103257150A - 直接测量晶向偏离角的晶体定向仪及测量方法 - Google Patents

Abstract

一种直接测量晶向偏离角的晶体定向仪，其特征在于在载物台一侧连接一个X射线发生器，另一侧连接一个X射线探测器，在载物台上有一个水平旋转台，水平旋转台可使待测晶体平行于光线传播面旋转，在水平旋转台的中心固定有一个垂直旋转台，垂直旋转台可以使待测晶体在垂直于光线传播面的平面内旋转，利用该晶体定向仪，能直接找到加工面和晶面的相交线，无需通过数据计算就能通过载物台的角度测量仪直接读取晶向偏离角β。本发明克服了现有X射线晶体定向仪操作方法复杂，测量过程需多次旋转、拆卸及固定被测晶体，测量效率低，容易引起累计误差和X射线泄露的缺陷。

Description

直接测量晶向偏离角的晶体定向仪及测量方法

技术领域

本发明属于晶体结构检测领域，尤其涉及一种利用X射线衍射定向法直接测量单晶晶向的晶体定向仪及测量方法。

背景技术

单晶材料一般具有各向异性，其晶向是单晶材料应用的一个重要参数。测定单晶的晶向及其偏离角是单晶检验的一项重要内容。

通常，单晶材料的加工面与某一晶面（通常为低指数晶面，如（100）、（111））会有一定角度的偏离，用晶面与加工面的二面角表示，即晶向偏离角β（如图1所示）。

单晶可以看作原子排列于空间垂直距离为d的一系列平行平面所形成，当一束平行的单色X射线射入该平面上时，根据干涉原理，相邻平面之间反射光的光程差为其波长的整数倍时，反射光强度会增强，否则会减弱。当入射光束与晶面之间的夹角θ（即布拉格角θ）、X射线波长λ、晶面间距d及衍射级数n同时满足下面布拉格定律（见公式1）取值时，X射线强度将达到最大值。布拉格定律的原理示意图如图2所示，公式如下：

nλ=2dsinθ                   （公式1）

对于立方晶胞结构：

d=a/(h²+k²+l²)^1/2                 （公式2）

sinθ=nλ(h²+k²+l²)^1/2/2a          （公式3）

式中：n为衍射级数；

λ为X射线波长；

θ为入射光束与晶面之间的夹角；

d为晶面间距；

a为晶格常数；

h、k、l为反射平面的米勒指数。

对某一晶体的待测晶面而言，由于入射光束与晶面之间的夹角θ、X射线波长λ、晶面间距d及衍射级数n均固定不变，只有当入射光束与晶面之间的夹角为θ时，X射线强度达到最大。

X射线定向仪就是利用该原理，精密快速地测定天然晶体和人造晶体（如压电晶体、光学晶体、激光晶体和半导体晶体）晶向偏离角的设备。X射线定向仪与切割机配套使用，可用于各种晶体的定向切割。

X射线定向仪的一般结构是将X射线发生器和探测器放置在样品的两侧，且光路处于光线传播面（以下称为A平面，垂直于光线传播面的平面称为B平面）。样品所在的载物台可以在A平面上自由旋转，随着载物台的旋转，带动样品的加工面、晶面与X射线的夹角会不断变换，当晶面与X射线夹角为θ时，探测器探测到的X射线强度显著增加并达到最大值。根据此时晶体加工面与入射的X射线之间的夹角α，可计算出晶向偏离角在A平面上的分量β_x=（|θ-α|）。

现有定向仪的载物台只能在A平面上旋转，为了表征晶向偏离角，首先需根据被测晶体的大致取向选择布拉格角θ，将X射线探测器置于2θ位置，将被测试样品安放在载物台上，使样品加工面的法线位于A平面，并固定。开启X射线发生器，在A平面上旋转样品，直到X射线衍射强度最大为止，记下测角仪读数ψ₁；将被测样品拆卸下后围绕被测面法线沿同一方向分别旋转90°，180°及270°后，重新固定在载物台上，分别重复上述步骤，并依次记下测角仪读数ψ₂、ψ₃和ψ₄。

根据测角仪读数计算样品被测面在互相垂直的两个方向上的角度偏差分量（β_x、β_y）：

β_x =1/2(ψ₁-ψ₃)（公式4）

β_y=1/2(ψ₂-ψ₄)（公式5）

再根据角度偏差的两个分量β_x和β_y计算出晶向偏离角β：

cosβ=cosβ_x·cosβ_y                   （公式6）

现有的晶体定向仪及方法操作复杂，测量过程中需多次将样品从载物台上拆卸、旋转并重新固定，测量效率低。并且在把样品从载物台上拆卸及固定的过程中，容易引起累计误差和X射线泄露，并且偏离角需通过角度偏差分量计算获得，不直观。

发明内容

本发明提供一种直接测量晶向偏离角的晶体定向仪及方法，以克服现有X射线晶体定向仪操作方法复杂，测量过程中需多次旋转、拆卸及固定，测量效率低，容易引起累计误差和X射线泄露，最后偏离角通过数据计算获得，不直观的缺陷。

本发明所述的直接测量晶向偏离角的晶体定向仪，其特征在于：在载物台上有水平旋转台，水平旋转台能水平旋转，水平旋转面与光线传播面（即A平面）平行；在水平旋转台的中心固定有垂直旋转台，垂直旋转台可在垂直于光线传播面的平面（即B平面）内旋转；在载物台上的水平旋转台的一侧有一个X射线发生器，在载物台上的水平旋转台的另一侧有一个X射线探测器，X射线发生器和X射线探测器的光路均对着水平旋转台的中心，X射线发生器用于发出入射光线，X射线探测器用于接收X射线，X射线发生器和X射线探测器的光路处于A平面内；待测晶体固定在垂直旋转台上，通过旋转垂直旋转台可以使待测晶体在B平面内旋转，通过旋转水平旋转台可使待测晶体在平行于A平面的平面内旋转。

本发明所述的直接测量晶向偏离角的方法，其特征在于步骤如下：

步骤一：将被测晶体固定在垂直旋转台上，根据单晶所要求标定的晶面，按照布拉格定律计算出θ角和2θ角，根据θ角和2θ角，调整晶体定向仪，使被测晶体加工面的法线在X射线发生器发出的入射光线和X射线探测器接收的X射线所决定的A平面内，X射线入射光线和X射线探测器接收的X射线分居法线两侧，且与晶体加工面夹角均为θ，此时将载物台的角度测量仪记为零点；

步骤二：打开X射线发生器和X射线探测器，旋转垂直旋转台使被测晶体在B平面内旋转，同时观察X射线探测器的数值，当数值达到最大时，停止旋转，此时X射线的衍射强度达到最大，被测晶体的晶面和加工面的相交线平行于A平面或者位于A平面内；

步骤三：旋转垂直旋转平台使被测晶体在B平面内旋转90°，此时被测晶体的晶面和加工面的相交线垂直于A平面；

步骤四：旋转水平旋转平台使被测晶体在A平面内以入射点为轴旋转，观察X射线探测器的数值，当数值达到最大时，停止水平旋转台的旋转，此时被测晶体的晶面和加工面的相交线垂直于A平面，晶体加工面与X射线入射光线的夹角为α，被测晶体的晶面与X射线入射光线和反射光线夹角均为θ。直接读取载物台角度测量仪的度数即为晶向偏离角β。

本发明的有益效果为：被测晶体在垂直旋转台旋转，能直接找到加工面和晶面的相交线，无需测量0°，90°，180°，270°四个角度；因无需打开X射线防护罩，避免了X射线的泄露；无需拆卸被测晶体，减少了因拆卸引起的累积误差；测量过程被测晶体的旋转次数从现在的7次减少为2次，降低了设备操作的复杂度和检查时间；无需计算即可自动测量出晶向偏离角，避免人为因素的影响；能够最大限度利用现有的设备装置，避免定向仪的重复设计与投资。

附图说明

图1为加工面与晶面相交示意图；

图2为布拉格定律示意图；

图3为本发明直接测量晶向偏离角的晶体定向仪的俯视结构图；

图4晶面与加工面的相交线在A平面内时的示意图；

图5晶面与加工面的相交线垂直于A平面时的示意图；

图6测试结束时晶面，加工面及A平面的示意图。

图中，1.X射线发生器，2.X射线探测器，3.载物台，31.垂直旋转台，32.水平旋转台。

具体实施方式

以下结合附图，通过实施例对本发明做进一步详细说明。

图3是本发明所述的直接测量晶向偏离角的晶体定向仪的结构示意图。在载物台3上安装一个水平旋转台32，水平旋转台由一台步进电机带动水平旋转，水平旋转面与A平面平行；在水平旋转台的中心固定有一个垂直旋转台31，垂直旋转台由一台步进电机带动可在垂直于A平面的B平面内旋转；在载物台上的水平旋转台的一侧安装一个X射线发生器1，在载物台上的水平旋转台的另一侧安装一个X射线探测器2，X射线发生器和X射线探测器的光路均对着水平旋转台的中心，X射线发生器用于发出入射光线，X射线探测器用于接收X射线，X射线发生器和X射线探测器的光路处于A平面内；待测晶体固定在垂直旋转台上，待测晶体在B平面内旋转，通过衍射峰的强弱能直接找到加工面与晶面的相交线。

实施例一：

本发明所述的直接测量晶向偏离角的方法，其特征在于步骤如下：

步骤一：将被测晶体固定在垂直旋转台31上，使被测晶体加工面的法线在入射光线和X射线探测器光路所决定的A平面内。根据单晶所要求标定的晶面，按照公式（1）计算出θ角和2θ角，根据θ角和2θ角对晶体定向仪进行如下调整：固定X射线发生器1，调整X射线探测器2，使入射光线和X射线探测器光路夹角成2θ。旋转水平旋转平台32，使入射光线和X射线探测器分居法线两侧，且与晶体加工面夹角均为θ，此时将载物台的角度测量仪记为零点；

步骤二：打开X射线发生器1和X射线探测器2，然后利用垂直旋转台31，带动被测晶体在B平面内旋转，同时观察X射线探测器的数值，当数值达到最大时，停止旋转，此时X射线的衍射强度达到最大，被测晶体的晶面和加工面的相交线位于A平面内，如图4所示；

步骤三：利用垂直旋转平台31将被测晶体在B平面内旋转90°，此时被测晶体的晶面和加工面的相交线垂直于A平面；

步骤四：利用水平旋转平台32带动被测晶体在A平面上以入射点为轴旋转，观察X射线探测器的数值，当数值达到最大时，停止水平旋转台的旋转。此时被测晶体的晶面和加工面的相交线垂直于A平面，晶体加工面与X射线入射光线的夹角为α，被测晶体的晶面与X射线入射光线和反射光线夹角均为θ。直接读取载物台角度测量仪的度数即为晶向偏离角β，即晶向偏离角满足β=|θ-α|关系。

实施例二：

本发明所述的直接测量晶向偏离角的方法，其特征在于步骤如下：

步骤一：将被测晶体固定在垂直旋转台31上，使被测晶体加工面的法线在入射光线和X射线探测器光路所决定的A平面内。根据单晶所要求标定的晶面，按照公式（1）计算出θ角和2θ角，根据θ角和2θ角对晶体定向仪进行如下调整：调整X射线发生器1，使入射光线与晶体加工面夹角均为θ；调整X射线探测器2的角度，使X射线探测器光路与晶体加工面夹角均为θ，且与X射线发生器分居法线两侧，此时将载物台的角度测量仪记为零点；

步骤二：打开X射线发生器1和X射线探测器2，然后利用垂直旋转台31，带动被测晶体在B平面内旋转，同时观察X射线探测器的数值，当数值达到最大时，停止旋转，此时X射线的衍射强度达到最大，被测晶体的晶面和加工面的相交线平行于A平面；

步骤三和步骤四，同实施例一，如图5、图6所示。

实施例三：

本发明所述的直接测量晶向偏离角的方法，其特征在于步骤如下：

步骤一：将被测晶体固定在垂直旋转台31上，使被测晶体加工面的法线在入射光线和X射线探测器光路所决定的A平面内。根据单晶所要求标定的晶面，按照公式（1）计算出θ角和2θ角，根据θ角和2θ角对晶体定向仪进行如下调整：固定X射线探测器2，调整X射线发生器1，使入射光线和X射线探测器光路夹角成2θ。旋转水平旋转平台32，使入射光线和X射线探测器分居法线两侧，且与晶体加工面夹角均为θ，此时将载物台的角度测量仪记为零点；

步骤二：打开X射线发生器1和X射线探测器2，然后利用垂直旋转台31，带动被测晶体在B平面内旋转，同时观察X射线探测器的数值，当数值达到最大时，停止旋转，此时X射线的衍射强度达到最大，被测晶体的晶面和加工面的相交线平行于A平面；

步骤三和步骤四，同实施例一，如图5、图6所示。

Claims (2)

1.直接测量晶向偏离角的晶体定向仪，其特征在于：在载物台⑶上有水平旋转台（32），水平旋转台能水平旋转，水平旋转面与光线传播面平行；在水平旋转台的中心固定有垂直旋转台（31），垂直旋转台可在垂直于光线传播面的平面内旋转；在载物台上的水平旋转台的一侧有一个X射线发生器⑴，在载物台上的水平旋转台的另一侧有一个X射线探测器⑵，X射线发生器和X射线探测器的光路均对着水平旋转台的中心，X射线发生器用于发出入射光线，X射线探测器用于接收X射线，X射线发生器和X射线探测器的光路处于光线传播面内；待测晶体固定在垂直旋转台上。

2.利用权利要求1的晶体定向仪直接测量晶向偏离角的方法，其特征在于步骤如下：

步骤一：将被测晶体固定在垂直旋转台（31）上，根据单晶所要求标定的晶面，按照布拉格定律计算出θ角和2θ角，根据θ角和2θ角，调整晶体定向仪，使被测晶体加工面的法线在X射线发生器⑴发出的入射光线和X射线探测器⑵接收的X射线所决定的光线传播面内，X射线入射光线和X射线探测器接收的X射线分居法线两侧，且与晶体加工面的夹角均为θ，此时将载物台⑶的角度测量仪记为零点；

步骤二：打开X射线发生器⑴和X射线探测器⑵，旋转垂直旋转台（31）使被测晶体在垂直于光线传播面的平面内旋转，同时观察X射线探测器的数值，当数值达到最大时，停止旋转，此时X射线的衍射强度达到最大，被测晶体的晶面和加工面的相交线平行于光线传播面或者位于光线传播面内；

步骤三：旋转垂直旋转平台（31）使被测晶体在垂直于光线传播面的平面内旋转90°，此时被测晶体的晶面和加工面的相交线垂直于光线传播面；

步骤四：旋转水平旋转平台（32）使被测晶体在光线传播面内以入射点为轴旋转，观察X射线探测器⑵的数值，当数值达到最大时，停止水平旋转台的旋转，此时被测晶体的晶面和加工面的相交线垂直于光线传播面，晶体加工面与X射线入射光线的夹角为α，被测晶体的晶面与X射线入射光线和反射光线夹角均为θ，直接读取载物台角度测量仪的度数即为晶向偏离角β。

Images