CN109490346A - 一种通过x射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于测量晶体织构技术领域，具体涉及一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法，包括以下步骤：光管首先固定于理论衍射角度的负偏离，采用探测器扫描的方式，以出现衍射峰为标准，首先采用较大步进试探的获得大致的衍射角度；在此基础上，进一步缩小扫描范围，逐渐降低扫描步进，以最高衍射峰强为标准，最终确定衍射角度和偏离角度。本发明能够在超大晶粒取向硅钢中同时获得准确的衍射角度和取向偏离角度，本发明制样简单，对设备要求低，使用简便，准确度可达0.01°。

Description

一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法

技术领域

本发明属于测量晶体织构技术领域，具体涉及一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法。

背景技术

硅钢可总体上分为无取向硅钢和取向硅钢两类。取向硅钢主要用于定向磁场，在成分相似的情况下，取向硅钢的磁感强度几乎只与高斯晶粒取向的偏离程度有关，即高斯晶粒越接近理想的(110)<001>取向，其磁感强度越高。因此，关注并准确测量平行表面的晶面同(110)面的偏离程度对于取向硅钢的质量控制具有重要作用。目前测量其晶面取向及偏离程度的方法包括：蚀坑法、X射线极图法和电子背散射衍射技术。

利用X射线衍射完成取向偏离程度的测量，目前所用的测量方法是：首先在Bragg-Brentano(B-B,θ-2θ联动)衍射模式下，利用X射线衍射确定高斯取向(110)面的2θ角；然后固定光管和探测器角度为2θ，在2ω的角度范围内从(θ-ω)扫描到(θ+ω)；在出现衍射峰处，光管的角度为θ₁，入射线和衍射线角平分线同试样法线之间的夹角ω₁即为取向的偏离角，可以简单的通过ω₁＝|(θ₁-θ)|计算，如图1(a)～图1(c)所示，为这一过程的示意图。

上述方法操作较为便捷。然而，上述方法必须首先确定硅钢(110)面对应的2θ角度，否则无法设定光管和探测器之间的角度。但是，如果高斯晶粒的(110)面相对样品表面存在一定取向偏离角度，通过B-B衍射模式将无法得到(110)面的衍射峰。这是因为，根据X射线布拉格衍射理论，入射线、衍射线和衍射晶面的法线必须在同一平面，而且衍射晶面法线为入射线和衍射线的角平分线。在B-B衍射模式下，入射线和衍射线始终保持相同角度的联动，其角平分线始终同样品表面法线重合，这就意味着只有平行于表面的(110)面才能参与衍射而产生衍射峰。如图2(a)～图2(c)所示，为这一过程的示意图。对于常规钢材，晶粒尺寸通常仅有几十个微米，X射线照射面积内通常包含上万甚至更多的晶粒，由于取向分布的随机性，总有一定晶粒的(110)面平行于试样表面，从而能够得到(110)面的2θ角。但对于无取向硅钢，由于晶粒尺寸有几十毫米，因此照射中可能仅包含数个甚至一个晶粒。由于超大晶粒尺寸，如果大晶粒的(110)面偏离测试表面水平面一定角度，通过上述B-B衍射模式将无法得到(110)面的衍射峰(即2θ角)。尽管可以通过标准PDF等衍射数据库中的硅钢(110)面衍射2θ角作为参照使用，但产品成分、工艺的差别，以及测试温度和仪器误差等条件均会导致晶胞参数的变化，从而使衍射角改变，这势必大大增加了测试误差。

理论上，解决此问题的途径可以有：

1)选取同样的样品制备成粉末，测试粉末样品(110)面的2θ角；

2)选取相同成分、细晶的硅钢样品，测量其(110)面的2θ角；

第一种方法能够准确得到2θ角，但显著增加了测试过程的复杂性。第二种方法不能准确获得希望的2θ角。这是因为取向硅钢成分和生产工艺的差异会导致硅钢晶胞参数的改变，其偏差程度可能引起2θ角在零点几甚至几度范围内变化。通常取向硅钢中高斯晶粒的取向偏离在5-10°左右，因此上述偏差对最终取向偏离的影响不容忽视。

发明内容

本发明提供了及一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法，能够在超大晶粒取向硅钢中同时获得准确的衍射角度和取向偏离角度，本发明制样简单，对设备要求低，使用简便，准确度可达0.01°。

本发明提供了一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法，包括以下步骤：

S1，将取向硅钢放置在样品台中心位置后，将光管角度设置为θ₀-α，探测器在θ₀+α-β至θ₀+α+β的角度范围内扫描；将光管角度设置为θ₀-α+Δθ₁，探测器在θ₀+α+Δθ₁-β至θ₀+α+Δθ₁+β的角度范围内扫描(2θ角为光管和探测器角度之和，该探测模式的2θ角范围大于理论角度，以保证偏离情况下能够准确探测出真实的衍射角度)；以此类推，以间隔角度Δθ₁逐渐增加光管角度并进行扫描；当探测器获得的谱线中出现显著的衍射峰后，继续以间隔角度Δθ₁逐渐增加光管角度进行扫描，直到衍射峰的强度出现下降的趋势，即停止扫描，并得到衍射强度最高的光管角度θ_m1；

S2，以上一步得到的衍射强度最高的光管角度θ_m1为中心,将光管角度设置为θ_m1-Δθ₁并进行对应角度范围的扫描(由于θ_m1仅是大致的衍射角度位置，因此设置Δθ₁的测试偏离是为了保证避免遗漏θ_m1左右可能存在的最强衍射峰位)，依次增加光管的间隔角度Δθ₂并进行对应角度范围的扫描，Δθ₁>Δθ₂，(测试间隔的角度逐渐降低，即Δθ₁>Δθ₂，以保证测试精度逐渐提高)从而得到衍射强度最高的光管角度θ_m2；

S3，以上一步得到的衍射强度最高的光管角度θ_mn为中心,n为大于等于2的正整数，将光管角度设置为θ_mn-Δθ_n并进行对应角度范围的扫描，依次增加光管的间隔角度Δθ_n+1并进行对应角度范围的扫描，Δθ_n>Δθ_n+1，从而得到衍射强度最高的光管角度；(最强衍射强度对应了最准确的衍射峰位；同时，上述过程逐渐降低测试间隔角度，以保证最高的精度。)

S4，重复步骤S3，直至Δθ_n+1≤Δθ_r，其中Δθ_r为设定的偏离角分辨率，从而得到谱峰最高的光管角度θ_t和探测器对应的角度θ_d，通过2θ＝(θ_t+θ_d)得到准确的衍射角2θ，通过ψ＝|(θ_d-θ_t)/2|得到取向偏离角ψ。

优选地，所述θ₀是根据PDF卡片中α-Fe(110)晶面对应的衍射半角设置的相近或相同角度。

优选地，所述探测器的扫描速度ν₁取值范围1-6°/分钟，扫描步长s₁取值范围0.01-0.04°。

优选地，所述α取值范围5-10°，β取值范围1-3°，Δθ₁取值范围1-2°，Δθ₁>Δθ₂>…Δθ_n＞Δθ_n+1。

优选地，Δθ_r大于等于衍射仪的最小步进。

本发明有益效果为：通过本发明能够在超大晶粒取向硅钢中同时获得准确的衍射角度和取向偏离角度；通过间隔角度Δθ从大到小的设置思路，能够以较快的方式获得数据；本发明制样简单，对设备要求低，使用简便，准确度可达0.01°。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中：

图1(a)为现有技术中XRD测量取向偏差角时探测器左摆的示意图；

图1(b)为现有技术中XRD测量取向偏差角时探测器右摆的示意图；

图1(c)为现有技术中XRD测量取向偏差角时用于偏差角计算的示意图；

图2(a)为现有技术中XRD测量取向偏差角时B-B模式的动作示意图；

图2(b)为现有技术中XRD测量取向偏差角时满足布拉格衍射条件的示意图；

图2(c)为现有技术中XRD测量取向偏差角时不能满足布拉格衍射条件的示意图；

图3(a)为本实施例中光管-探测器固定角度左右摆动模式的示意图；

图3(b)为本实施例中获得衍射峰处获得偏离角的示意图；

图4为本实施例中第一轮扫描中获得的衍射谱线；

图5为本实施例中第二轮扫描中获得的衍射谱线；

图6为本实施例中第三轮扫描中获得的衍射谱线；

图7为本实施例中第四轮扫描中获得的衍射谱线。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应当理解，在本发明说明书和所附权利要求书中，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。

还应当理解，在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。

还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。

实施例：

本实施例提供了一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法，本包括以下步骤：

S1，将取向硅钢放置在样品台中心位置后，将光管角度设置为θ₀-α，探测器在θ₀+α-β至θ₀+α+β的角度范围内扫描；将光管角度设置为θ₀-α+Δθ₁，探测器在θ₀+α+Δθ₁-β至θ₀+α+Δθ₁+β的角度范围内扫描；以此类推，以间隔角度Δθ₁逐渐增加光管角度并进行扫描；当探测器获得的谱线中出现显著的衍射峰后，继续以间隔角度Δθ₁逐渐增加光管角度进行扫描，直到衍射峰的强度出现下降的趋势，即停止扫描，并得到衍射强度最高的光管角度θ_m1；

S2，以上一步得到的衍射强度最高的光管角度θ_m1为中心,将光管角度设置为θ_m1-Δθ₁并进行对应角度范围的扫描，依次增加光管的间隔角度Δθ₂并进行对应角度范围的扫描，Δθ₁>Δθ₂，从而得到衍射强度最高的光管角度θ_m2；

S3，以上一步得到的衍射强度最高的光管角度θ_mn为中心,n为大于等于2的正整数，将光管角度设置为θ_mn-Δθ_n并进行对应角度范围的扫描，依次增加光管的间隔角度Δθ_n+1并进行对应角度范围的扫描，Δθ_n>Δθ_n+1，从而得到衍射强度最高的光管角度；

S4，重复步骤S3，直至Δθ_n+1≤Δθ_r，其中Δθ_r为设定的偏离角分辨率，Δθ_r大于等于衍射仪的最小步进，从而得到谱峰最高的光管角度θ_t和探测器对应的角度θ_d，通过2θ＝(θ_t+θ_d)得到准确的衍射角2θ，通过ψ＝|(θ_d-θ_t)/2|得到取向偏离角ψ。

本实施的方法步骤，即首先采用较大的步进角度，以快速找到衍射角的大致度数；然后逐渐降低步进角度，最终达到最小的步进(设备限制)，以保证准确性。由此，可以尽可能做到速度和精确度的兼顾。

本实施例的基本思路是：对于偏离表面的(110)面，产生衍射的条件是入射线同晶面的夹角为θ，入射线同衍射线的夹角为2θ，在未知偏离角β和衍射角θ的情况下，可以采用试探的方式，将光管设置在一定范围内，间隔一定角度固定，然后通过探测器在一定范围内扫描，探测器的扫描速度ν₁取值范围1-6°/分钟，扫描步长s₁取值范围0.01-0.04°。如果能够出现衍射峰，则可以同时获得偏离角ψ和衍射角θ。

试探的这一过程如图3(a)所示。其中光管实际的放置角度在2α范围内试探，设置初始的光管角度为θ₀-α，则终止的光管角度为θ₀+α。由于(110)面间距对应的θ角通常在不超过2°的范围内波动，高斯晶粒的偏差角通常在5-10°的范围内。其中θ₀是根据PDF卡片中α-Fe(110)晶面对应的衍射半角设置的相近或相同角度，例如26.15(根据PDF卡号)，也可以根据类似成分硅钢的实验结果。本实施例α取值范围5-10°，β取值范围1-3°，Δθ₁取值范围1-2°。当光管固定在某一角度后，探测器在某一范围内进行连续扫描。同样考虑到产生衍射峰时，入射线同衍射线的夹角为2θ，θ角通常在不超过2°的范围内波动，探测器扫描的范围设置在同入射线夹角为2θ₀±2°的范围内即可。例如当光管的角度为θ₀-α时，探测器的扫描范围设置为θ₀+α±2°。

如图3(b)所示，在经过多轮试探后，当间隔角度Δθ_n+1小于等于设定的偏离角分辨率Δθ时，得到衍射实验中谱峰最高的测试中对应的光管的角度θ_t和探测器对应的θ_d，则根据上述原理，可知衍射角2θ＝(θ_t+θ_d)；入射线和衍射线夹角的半角γ＝(180°-θ_t-θ_d)/2；偏离角Ψ即为入射线和衍射线的角平分线同试样表面法线之间的夹角，Ψ＝90°-θ_t-γ＝90°-θ_t-(180°-θ_t-θ_d)/2＝(θ_d-θ_t)/2。由于也可能出现对称位置的偏离，因此ψ＝|(θ_d-θ_t)/2|。上述过程中光管移动的间隔角度决定了偏离角的精确程度，间隔角度可以精确到0.01°。此外，本实施例只要求取向硅钢试样表面平整、无油污，在常规衍射仪上即可实现测量，因此实施例总体上具有简便和准确性高的特点。

本实施例中根据PDF卡片查得αα-Fe(110)晶面对应的衍射半角为26.15°，在此设置θ₀＝26°，α＝6°，β＝2°，Δθ₁＝2°，ν₁＝3°/分钟，s₁＝0.02°。

根据上述参数设定，光管的开始角度为20°，探测器在30-34°范围进行扫描。第二次的光管的开始角度为22°，探测器在28-32°范围进行扫描。随后的测试，以此类推。如图4所示，为本实施例中光管分别在20°、22°、24°固定后，获得的衍射谱线。在第一轮扫描中，由于光管固定在24°后的衍射峰明显降低，最高峰处于22°。

第二轮扫描中，以22°为中心，选择Δθ₂＝0.5°，ν₁＝3°/分钟，s₁＝0.02°，光管开始角度为21.5°进行扫描。如图5所示，为本实施例中光管分别在21.5°、22°、22.5°、23°固定后，获得的衍射谱线。在第二轮扫描中，其峰值出现在22.5°。

第三轮扫描中，以22.5°为中心，选择Δθ₃＝0.2°，其他条件不变，光管开始角度为22.3°进行扫描。如图6所示，为本实施例中光管在22.3°、22.5°、22.7°、22.9°固定后，获得的衍射谱线。在第三轮扫描中，其峰值出现在22.7°。

第四轮扫描中，以22.7°为中心，选择Δθ₄＝0.1°，其他条件不变，光管开始角度为22.6°进行扫描。如图7所示，为本实施例中光管分别在22.5°、22.6°、22.7°固定后，获得的衍射谱线。在第四轮扫描中，其峰值出现在22.6°。

本实施例设定的偏离角分辨率Δθ_r为0.1°，Δθ_4≤Δθ_r，在本轮扫描中就可得到准确的衍射角和取向偏离角，测试时间不超过15分钟。Δθ₄＝0.1°的这轮扫描中，得到谱峰最高的光管角度θ_t为22.6°和探测器对应的角度θ_d，为30.065°，由此确定(110)衍射对应的衍射角为2θ＝(θ_t+θ_d)＝52.67°，取向偏离角ψ＝|(θ_d-θ_t)/2|＝3.7°。

综上所述，通过本实施例的方法，能够在超大晶粒取向硅钢中同时获得准确的衍射角度和取向偏离角度；通过间隔角度Δθ从大到小的设置思路，能够以较快的方式获得数据；本实施例的方法制样简单，对设备要求低，使用简便，准确度可达0.01°。

在本申请所提供的实施例中，应该理解到，所描述的方法，可以通过其它的方式实现。例如，以上所描述的方法实施例仅仅是示意性的，所述步骤的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如多个步骤可以结合为一个步骤，一个步骤也可以拆分为多个步骤，或一些特征可以忽略，或不执行。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (5)

1.一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，将取向硅钢放置在样品台中心位置后，将光管角度设置为θ₀-α，探测器在θ₀+α-β至θ₀+α+β的角度范围内扫描；将光管角度设置为θ₀-α+Δθ₁，探测器在θ₀+α+Δθ₁-β至θ₀+α+Δθ₁+β的角度范围内扫描；以此类推，以间隔角度Δθ₁逐渐增加光管角度并进行扫描；当探测器获得的谱线中出现显著的衍射峰后，继续以间隔角度Δθ₁逐渐增加光管角度进行扫描，直到衍射峰的强度出现下降的趋势，即停止扫描，并得到衍射强度最高的光管角度θ_m1；

S2，以上一步得到的衍射强度最高的光管角度θ_m1为中心,将光管角度设置为θ_m1-Δθ₁并进行对应角度范围的扫描，依次增加光管的间隔角度Δθ₂并进行对应角度范围的扫描，Δθ₁>Δθ₂，从而得到衍射强度最高的光管角度θ_m2；

S3，以上一步得到的衍射强度最高的光管角度θ_mn为中心,n为大于等于2的正整数，将光管角度设置为θ_mn-Δθ_n并进行对应角度范围的扫描，依次增加光管的间隔角度Δθ_n+1并进行对应角度范围的扫描，Δθ_n>Δθ_n+1，从而得到衍射强度最高的光管角度；

S4，重复步骤S3，直至Δθ_n+1≤Δθ_r，其中Δθ_r为设定的偏离角分辨率，从而得到谱峰最高的光管角度θ_t和探测器对应的角度θ_d，通过2θ＝(θ_t+θ_d)得到准确的衍射角2θ，通过ψ＝|(θ_d-θ_t)/2|得到取向偏离角ψ。

2.根据权利要求1所述的一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法，其特征在于，所述θ₀是根据PDF卡片中α-Fe(110)晶面对应的衍射半角设置的相近或相同角度。

3.根据权利要求1所述的一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法，其特征在于，所述探测器的扫描速度ν₁取值范围1-6°/分钟，扫描步长s₁取值范围0.01-0.04°。

4.根据权利要求1所述的一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法，其特征在于，所述α取值范围5-10o，β取值范围1-3°，Δθ₁取值范围1-2°，Δθ₁>Δθ₂>…Δθ_n＞Δθ_n+1。

5.根据权利要求1所述的一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法，其特征在于，Δθ_r大于等于衍射仪的最小步进。