CN104062311A - 采用倾斜并旋转试样测量反极图的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用倾斜并旋转试样测量反极图的方法，包括以下步骤：确定试样及标样的衍射峰峰位置及峰左右两边的背底位置；试样和探测器均置于初始位置；获得试样旋转时在不同倾斜角度下各衍射峰的强度及其背底强度，计算衍射峰的净强度，获得标样的衍射峰的净强度，计算试样与标样的不同倾角下的衍射峰净强度的比值，并将所有的比值取平均值作为该衍射峰的极密度值；将各个衍射峰的极密度值标在反极图上，完成测量过程。本发明测反极图时，通过试样倾斜并以试样法线为旋转轴旋转360°，让所有取向的晶粒对反极图中极密度都有贡献。本发明所测结果与材料性能有更好的对应关系，科学性更强。

Description

采用倾斜并旋转试样测量反极图的方法

技术领域

本发明涉及反极图的测量方法，具体地指一种采用倾斜并旋转试样测量反极图的方法。

背景技术

多晶体取向分布状态明显偏离随机分布的取向分布结构称为织构，织构对钢铁材料(如硅钢片、汽车板等)的性能有直接的影响。因此为了开发性能更好的新材料，如何准确分析和测量材料的织构具有十分重要的意义。测量、分析材料的织构一般有极图法、反极图法、取向分布函数法等。

通过广角X-射线衍射仪测量反极图的传统方法一般是采用短波长单色X-射线，作多晶体衍射分析，并尽可能多的获得不同晶面的衍射峰。采用X-射线仪测量装置测量试样衍射线强度的原理，如图1所示：X射线源1发出X射线，X射线入射线2照到试样3上产生X射线反射线(衍射线)4，通过探测器5接收并转换为电信号，从而获得衍射线的强度。对试样和标样的实测衍射峰强度作相应的整理后，采用极射赤面投影的方法把极密度数据投影到赤道投影面上，即为所测量的反极图，并将不同晶面的极密度的大小标示在反极图中相应晶面的位置上。

在实际测量过程中，如图2所示，在相同的测量条件下，分别对试样和标样(没有织构的样品为标样)作对称衍射(即入射角＝反射角)，得到试样和标样的衍射图谱，求出各个晶面的强度I_{{hkl} 试样}和I_{hkl}标样，将某晶面(hkl)的I_(hkl)试样和I_(hkl)标样的比值作为试样的该晶面的极密度值并标在反极图相应的位置上，完成测量过程。

但这样的测量方法误差较大，因为，通过这种方法测量的某{hkl}晶面的强度I_{hkl}主要是在对称衍射条件下那些能产生衍射的晶粒的贡献。但是材料中与这些能产生衍射的晶粒存在较小取向差(如＜10°)的晶粒，尽管没有参与衍射，但这样的晶粒对材料的性能也有重大的影响；反极图测量中应该包含这些晶粒对测量结果的贡献。

另外，申请号为201310258444.0的中国发明专利申请公开了一种测量反极图的方法，如图3所示，这种方法是在对称衍射方法的基础上将测量试样(以及标样)倾斜一定的角度，使得一部分不能参与对称衍射的晶粒参与了衍射，也就是说反极图中极密度的大小有试样中一部分在倾斜方向的晶粒的贡献，但不是所有方向的晶粒都有贡献。显然，采用这种方法所得结果可能与材料的性能之间的关系出现偏差。

综上所述，现有方法所测量的结果与材料的性能之间有偏差，不适合测量有织构的样品的反极图。因此，亟需一种新的反极图测量方法，其测量结果包含了那些与能产生对称衍射的晶粒取向偏差很小(一般在10°以内)的所有晶粒对测量结果的贡献。

发明内容

本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种采用倾斜并旋转试样测量反极图的方法。

为实现上述目的，本发明所设计的采用倾斜并旋转试样测量反极图的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)各个衍射峰峰位置的确定：采取对称衍射方法获得一张试样及标样的衍射图谱，来确定若干个{hkl}衍射峰峰位置，即2θ位置，及衍射峰左右两边的背底位置；

2)把试样放在X-射线衍射仪测量装置的1θ轴上，探测器置于2θ轴上，首先让1θ轴和2θ轴均处于0°初始位置；

3)让1θ轴和2θ轴按1:2的角速度之比，将探测器依次旋转到步骤1)中所确定的衍射峰峰位置，探测器每到达一个衍射峰峰位置，探测器停止，让1θ轴上的试样按照步进速度每步0.1～1°从-10°位置顺时针旋转到+10°位置，1θ轴每旋转0.1～1°后停下，然后让试样以试样法线为旋转轴旋转360°，同时计算机记录1θ轴每一步进下且当试样旋转360°的过程中探测器上衍射峰的X-射线的强度I⁰ _试样；

4)让1θ轴和2θ轴按1:2的角速度之比，将探测器依次旋转到步骤1)中所确定的衍射峰左右两边的背底位置，探测器每到达一个背底位置，探测器停止，让1θ轴上的试样按照步进速度每步0.1～1°从-10°位置顺时针旋转到+10°位置，1θ轴每旋转0.1～1°后停下，然后让试样以试样法线为旋转轴旋转360°，同时计算机记录1θ轴上每一步进下且试样以试样法线为旋转轴旋转360°的过程中探测器上的X-射线的强度I_{试样背底左}和I_{试样背底右}，将I_{试样背底左}和I_{试样背 底右}取平均值即为1θ轴每一步进下且当试样旋转360°的过程中探测器上衍射峰的背底强度I_试样背底；

5)计算出试样旋转时在不同步进位置下{hkl}衍射峰的净强度I_试样hkl＝I⁰ _试样-I_试样背底；

6)将试样从1θ轴上卸下，放入标样，按步骤2)～5)的测量步骤测定标样旋转时在不同步进位置下{hkl}衍射峰的净强度的I_{标 样hkl}；

7)计算出试样与标样旋转时在不同步进位置下的衍射峰净强度的比值I_试样hkl/I_标样hkl，并将所有的比值取平均值即为该{hkl}衍射峰的极密度值；同理计算出其它{hkl}衍射峰的极密度值；

8)将步骤7)中得到的各个{hkl}衍射峰的极密度值标在试样的反极图上，完成测量过程。

优选地，本发明所述步骤3)和4)中的步进速度相同，每步0.5～1°。

本发明的有益效果在于：采用非对称衍射(即入射角≠反射角)的方式，在试样(以及标样)倾斜的基础上让试样以试样法线为旋转轴旋转360°，可以让所有方向的晶粒对反极图中极密度都有贡献，通过计算衍射峰的极密度值，从而完成测量试样的反极图。采用本发明中的方法来测量，测量结果包含了那些与能产生对称衍射的晶粒有取向偏差(一般在10°以内)的所有晶粒对测量结果的贡献。因此，本发明所测结果与材料的性能之间有更好的对应关系，更具有科学性。

附图说明

图1为背景技术中采用X-射线仪测量装置测量的结构示意图。

图2为背景技术中采用对称衍射的原理示意图。

图3为背景技术中采用非对称衍射的原理示意图。

图4为本发明采用X-射线仪测量装置测量反极图的结构示意图。

具体实施方式

为了更好地解释本发明，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。

采用倾斜并旋转试样测量反极图的方法，如图4所示，包括以下步骤：

1)各个衍射峰峰位置的确定：采取对称衍射方法获得一张试样及标样的衍射图谱，来确定若干个{hkl}衍射峰峰位置，即2θ位置，及衍射峰左右两边的背底位置；

2)把试样3放在X-射线衍射仪测量装置的1θ轴上，探测器5置于2θ轴上，首先让1θ轴和2θ轴均处于0°初始位置；

3)让1θ轴和2θ轴按1:2的角速度之比，将探测器5依次旋转到步骤1)中所确定的衍射峰峰位置，探测器5每到达一个衍射峰峰位置，探测器5停止，让1θ轴上的试样3按照步进速度每步1°从-10°位置顺时针旋转到+10°位置，1θ轴每旋转1°后停下，然后让试样以试样法线为旋转轴旋转360°，同时计算机记录1θ轴每一步进下且当试样5旋转360°的过程中探测器上衍射峰的X-射线的强度I⁰ _试样；

4)让1θ轴和2θ轴按1:2的角速度之比，将探测器5依次旋转到步骤1)中所确定的衍射峰左右两边的背底位置，探测器5每到达一个背底位置，探测器5停止，让1θ轴上的试样按照步进速度每步1°从-10°位置顺时针旋转到+10°位置，1θ轴每旋转1°后停下，然后让试样以试样法线为旋转轴旋转360°，同时计算机记录1θ轴上每一步进下且试样以试样法线为旋转轴旋转360°的过程中探测器上的X-射线的强度I_{试样背底左}和I_{试样背底右}，将I_{试样背底左}和I_{试样背底右}取平均值即为1θ轴每一步进下且当试样旋转360°的过程中探测器上衍射峰的背底强度I_试样背底；

5)计算出试样旋转时在不同步进位置下{hkl}衍射峰的净强度I_试样hkl＝I⁰ _试样-I_试样背底；

6)将试样从1θ轴上卸下，放入标样，按步骤2)～5)的测量步骤测定标样旋转时在不同步进位置下{hkl}衍射峰的净强度的I_{标 样hkl}；

7)计算出试样与标样旋转时在不同步进位置下的衍射峰净强度的比值I_试样hkl/I_标样hkl，并将所有的比值取平均值即为该{hkl}衍射峰的极密度值；同理计算出其它{hkl}衍射峰的极密度值；

8)将步骤7)中得到的各个{hkl}衍射峰的极密度值标在试样的反极图上，完成测量过程。

Claims (2)

1.一种采用倾斜并旋转试样测量反极图的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)各个衍射峰峰位置的确定：采取对称衍射方法获得一张试样及标样的衍射图谱，来确定若干个{hkl}衍射峰峰位置，即2θ位置，及衍射峰左右两边的背底位置；

2)把试样放在X-射线衍射仪测量装置的1θ轴上，探测器置于2θ轴上，首先让1θ轴和2θ轴均处于0°初始位置；

3)让1θ轴和2θ轴按1:2的角速度之比，将探测器依次旋转到步骤1)中所确定的衍射峰峰位置，探测器每到达一个衍射峰峰位置，探测器停止，让1θ轴上的试样按照步进速度每步0.1～1°从-10°位置顺时针旋转到+10°位置，1θ轴每旋转0.1～1°后停下，然后让试样以试样法线为旋转轴旋转360°，同时计算机记录1θ轴每一步进下且当试样旋转360°的过程中探测器上衍射峰的X-射线的强度I⁰ _试样；

4)让1θ轴和2θ轴按1:2的角速度之比，将探测器依次旋转到步骤1)中所确定的衍射峰左右两边的背底位置，探测器每到达一个背底位置，探测器停止，让1θ轴上的试样按照步进速度每步0.1～1°从-10°位置顺时针旋转到+10°位置，1θ轴每旋转0.1～1°后停下，然后让试样以试样法线为旋转轴旋转360°，同时计算机记录1θ轴上每一步进下且试样以试样法线为旋转轴旋转360°的过程中探测器上的X-射线的强度I_{试样背底左}和I_{试样背底右}，将I_{试样背底左}和I_{试样背 底右}取平均值即为1θ轴每一步进下且当试样旋转360°的过程中探测器上衍射峰的背底强度I_试样背底；

5)计算出试样旋转时在不同步进位置下{hkl}衍射峰的净强度I_试样hkl＝I⁰ _试样-I_试样背底；

6)将试样从1θ轴上卸下，放入标样，按步骤2)～5)的测量步骤测定标样旋转时在不同步进位置下{hkl}衍射峰的净强度的I_{标 样hkl}；

7)计算出试样与标样旋转时在不同步进位置下的衍射峰净强度的比值I_试样hkl/I_标样hkl，并将所有的比值取平均值即为该{hkl}衍射峰的极密度值；同理计算出其它{hkl}衍射峰的极密度值；

8)将步骤7)中得到的各个{hkl}衍射峰的极密度值标在试样的反极图上，完成测量过程。

2.根据权利要求1所述的采用倾斜并旋转试样测量反极图的方法，其特征在于：所述步骤3)和4)中步进速度为每步0.5～1°。