CN103713000A - 提高反极图测量精度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高反极图测量精度的方法。该方法在反极图的测量过程中，在不引起待测试样震动的前提下，待测试样以每个衍射角的测量步长的测量时段内不小于1转的转速绕着测试面法线匀速旋转。本发明由于在测量过程中使待测试样绕测试面法线匀速旋转，一次测量的效果相当于在0～360°角度范围放置试样进行多次、多角度测量后得到的平均值；可以在一次测量中保证反极图测量的精度，有效克服了反极图测量方法应用于大晶粒试样精度较差的缺陷。

Description

提高反极图测量精度的方法

技术领域

本发明属于测量方法技术领域，具体涉及一种应用于取向硅钢、汽车板的提高反极图测量精度的方法。

背景技术

X-射线衍射反极图法是一种意义明确、实验周期短、便于定量比较的织构分析方法，特别适用于分析无取向电工钢的织构。

反极图的命名是相对于极图而言的。极图的全称是晶体的极射赤面投影图，以试样的板面法向（ND）、轧向（RD）和横向（TD）三个特征外观方向为坐标架，而反极图是平行于试样某外观平面的各类{hkl}晶粒的晶轴密度(简称轴密度，即{hkl}晶粒的取向密度)在极图上的投射，反极图的测量是对平行于测试面{hkl}晶粒的取向密度的测量，它以晶体的三个特征方向[100]、[110]和[111]为坐标架。

在常规实验中，反极图的测量相当于极图测量中的测试面倾角α为0°、试样绕测试面法线旋转的角度为固定值（例如与轧向之间的角度β为0°）的情况。这种方法适用于试样晶粒度小、织构不强烈的情况，当晶粒较大或织构很强烈时，试样安放的方位β不同，将得到不同的结果。

大晶粒或单晶体的{hkl}的强度随β而变的原因，是因为一个晶粒的（hkl）在极图上的投影（极点）是一个孤立的点，其位置与该单晶的取向有关；对于多晶体试样，当晶粒很小且无织构时，会形成衍射圆锥，一个圆锥与底片相交，会形成一个连续的圆，与衍射仪点探测器（例如闪烁计数器）相交，会形成一个点，这个点的强度能够代表衍射圆上任一点的强度，而当晶粒粗大或有织构时，衍射圆是由不连续或强度不均匀的斑点组成的。显然，一个不连续的圆与点探测器相交，探测到的强度没有代表性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种提高反极图测量精度的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用反极图的测量和试样旋转同步进行的测量方式，即在反极图的测量过程中，在不引起待测试样震动的前提下，待测试样以每个衍射角的测量步长的测量时段内不小于1转的转速绕着测试面法线匀速旋转的技术方案（通常待测试样每秒旋转不小于10转即可满足要求）。

为了实现待测试样绕测试面法线匀速旋转，本发明方法仅需在常规的X-射线衍射仪测量装置基础上增加一个试样旋转装置，以保证测量过程中待测试样能够不断旋转，该旋转试样装置也是常规的。本发明一次测量的效果相当于在0～360°之间以若干不同的角度放置试样进行常规固定测量后得到的若干不同的结果的平均值，因此可以在一次测量中保证反极图测量的精度，能够有效地克服常规反极图测量方法应用于大晶粒试样精度差的缺陷。

附图说明

图1为cm级取向硅钢试样于固定0°、25°、45°、60°、75°、90°的测量结果比较图。

图2为cm级取向硅钢试样在旋转状态下测量与固定0°、25°、45°、60°、75°、90°测量结果平均值的比较图。

图3为mm级晶粒取向硅钢在旋转状态下进行测量与常规的固定0°、45°和90°进行测量的{hkl}原始强度的比较图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

本发明使用的是常规的用于反极图测量的X-射线仪测量装置，为了保证待测试样在测量过程中能够旋转，以保证反极图的测量在待测试样的旋转中进行，另外设置了一套旋转试样装置，该旋转试样装置也是常规的，属于本领域的公知常识范畴，但未见应用于测量反极图的报道。

旋转试样装置可以通过一个固定连接件连接于X-射线仪测量装置的测角仪轴心平面上，也可以将试样旋转装置很方便地用橡皮泥固定在测角仪轴心平面上。

除了在测量过程中使待测试样旋转外，本发明跟常规测量方法一样，操作步骤如下：

1）将安置有待测试样的旋转试样装置固定于X-射线衍射仪测量装置轴心平面上；

2）使旋转试样装置匀速旋转，从而带动待测试样一同绕着测试面法线匀速旋转，待测试样旋转速度为每个衍射角的测量步长的测量时段内不小于1转的转速；

3）按常规方法进行反极图测量。

图1是对cm级取向硅钢试样于固定角度情况下在若干不同角度的测量结果图。从图1可以看出，按照常规的固定角度（分别为0°、25°、45°、60°、75°、90°）测量，不同角度下测量结果之间的差异很大。

图2是cm级取向硅钢试样在本发明的旋转状态下测量与固定若干角度（分别为0°、25°、45°、60°、75°、90°）测量结果平均值的比较图。该图说明，将若干不同的固定角度测量结果进行平均，所得结果与本发明的旋转状态下的测量趋于相同。

图3是对mm级晶粒取向硅钢采用本发明的旋转状态下进行测量与常规的固定0°、45°和90°进行测量的{hkl}原始强度的比较图。从图3可以看出，在固定45度测量时，{200}的强度非常高，而用本发明的旋转状态下的结果是360°测量结果的平均值，趋于合理，所以本发明方法可以克服常规方法的缺陷，达到提供反极图测量的精确度和准确度。

Claims (1)

1.一种提高反极图测量精度的方法，其特征在于：该方法在测量时，待测试样绕着X-射线衍射仪测量装置测试面法线匀速旋转，待测试样的旋转速度为在每个衍射角的测量步长的测量时段内不小于1转。

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