CN204649653U - 工程化单晶体取向的测量装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种工程化单晶体取向的测量装置，包括扫描系统和转盘，其中转盘，位于扫描系统的下方，转盘在其所在平面内转动，转盘的旋转轴与转盘垂直，转盘带动试样转动，转盘的旋转轴与试样的待测面交于O点；扫描系统包括：回转架和设于回转架上的X射线发射装置和X射线探测装置，回转架绕其回转轴进行转动，回转轴过O点且平行于转盘所在平面；回转架的回转轴位于X射线发射装置和X射线探测装置所在平面；扫描过程中，X射线发射装置扫描的入射点始终为O点；在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强时对应的回转架转动的角度和试样转动的角度，确定试样内待测晶面的法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向。本实用新型成本低，易于操作。

Description

工程化单晶体取向的测量装置

技术领域

本实用新型涉及单晶体取向测量技术领域，尤其涉及一种工程化单晶体取向的测量装置。

背景技术

随着科技的逐步发展，在高尖端制造领域不断提高材料性能以成为目前热点。众所周知，由于单晶的各项异性，使得它的力学性能、磁性能、导电性能方面有着独特的优势。

目前，在航空、航天、发电、核工业等装备制造领域的产品质量检测，特别是在单晶产品取向控制，及单晶完整性的检测技术已成为我国高尖端技术发展的瓶颈。近期，在单晶取向工程化测定设备上，仅有国外个别厂商(PROTO公司)能够提供单晶取向检测设备。但由于供应商技术支持、测试标准等问题，导致该类设备并未投入到工程化应用中。目前，国外提供的测试设备主要分为以下两类：劳埃法测量法和利用衍射仪附加功能测量单晶取向的仪器。劳埃法测量单晶取向的投入成本高(约45万美元)，并且对操作人员的专业素质要求高(操作人员需要有丰富的晶体学知识)，同时对被测样品的表面要求高，适用范围受到一定限制。而利用衍射仪附加功能测量单晶取向的仪器成本更高、操作更复杂、对操作人员的要求也更高。并且由于是附加功能，单晶取向测试功能没有专业的校准系统，仅能对处理过的试片沿ω方向扫描，测试过程中不断变化的吸收因子影响测量精度，并且测量范围很窄小于θ/2。因此，单晶行业产品实现低成本、易操作、测量范围宽等的工程化测量方法的需求以日益凸显。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型实施例提供一种工程化单晶体取向的测量装置，主要目的是实现低成本工程化测量单晶体取向。

为达到上述目的，本实用新型主要提供如下技术方案：

一方面，本实用新型实施例提供了一种工程化单晶体取向的测量装置，包括扫描系统和转盘，其中

转盘，位于扫描系统的下方，所述转盘在其所在平面内转动，所述转盘的旋转轴与转盘垂直，转盘的旋转轴与转盘相交于O＇点，转盘带动置于O＇点的试样转动；

扫描系统包括：

回转架，绕其回转轴进行转动，所述回转轴位于试样的待测面所在平面，且平行于转盘所在平面，且回转轴与转盘的旋转轴相交于O点；

X射线发射装置，发射X射线，对试样进行扫描，所述X射线发射装置设于回转架上；

X射线探测装置，接收经试样衍射的X射线，X射线探测装置设于回转架上；

回转架的回转轴位于X射线发射装置和X射线探测装置所在平面；

扫描过程中，所述回转架沿回转轴在一定范围内转动，所述X射线发射装置和X射线探测装置随所述回转架在一定范围内摆动，所述试样在转盘的带动下转动；其中，回转架每转动一单位角度所述试样转动360°；

得到在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强时对应的回转架转动的角度和试样转动的角度，根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向，所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向。

作为优选，所述回转架呈半圆弧形，回转架的对称轴过O点，X射线发射装置和X射线探测装置相对于回转架的对称轴对称设置在回转架上。

作为优选，所述回转架上具有第一圆弧形轨道，所述X射线发射装置和X射线探测装置与所述第一圆弧形轨道相配合并可沿所述第一圆弧形轨道移动。

作为优选，所述扫描系统还包括回转导向架，所述回转导向架具有第二圆弧形轨道，所述回转架通过导向件与回转导向架连接，所述导向件装配在所述第二圆弧形轨道上，所述导向件可沿所述第二圆弧形轨道滑动。

作为优选，所述回转导向架呈半圆弧形，回转架的对称轴过O点。

作为优选，所述回转架的转动范围为0°～65°。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：

1、本实用新型实施例的装置使用θ-θ扫描方式，保证了在测量过程中X射线的入射方向与衍射方向对水平面恒定相等，避免吸收因子对测量的影响，保证测量精度。这是与目前常用衍射仪测量的最大区别。

2、本实用新型实施例的装置所采用的设备均可采用现有成熟的国产设备，设备成本相对国外要更加低廉，而且维护更加方便、可靠。对特定行业使用安全，不受国外限制。

3、本实用新型实施例的装置检测过程操作简单，对操作人员的专业知识要求不高。对工人经过简单培训，即可上机对产品进行检测。

4、本实用新型实施例的装置测定单晶样品的检测效率相对较高，实际检测速度可以达到3—5分钟/每件。

5、本实用新型实施例提供的装置对检测样品的表面要求不高。不但可以测量试样，也可以直接测量生产过程中单晶产品的取向。

6、本实用新型实施例提供的装置能够测量出小角度晶界进而检测单晶完整性，这一特点是目前其他现有技术所不具备的，也是本实用新型最具有价值的特点。

7、本实用新型实施例提供的装置能够提供较宽的ψ角测量范围(ψmax＝65°)，该范围是其他同类产品中最宽的。

8、本实用新型实施例提供的装置可以直接测量单晶制品偏离<001>、<011>、<111>等取向的角度(可通过设定与其相对应的2θ角对产品直接进行测量，即可直观的得到偏离角度，而无需通过测量其他晶面进行换算)。而其他测试方法及设备是通过测量其他晶面的取向反算出<001>、<011>、<111>的方向。

附图说明

图1为本实用新型的测量装置的测量空间坐标系的示意图；

图2为待测试单晶试样及其内部晶粒坐标系的示意图；

图3本实用新型的测量装置的示意图；

图4本实用新型的测量装置测试单晶硅的实施过程中计算机上程序参数设定截图；

图5为经过处理后得到单晶硅X射线衍射结果(平面模式)；

图6本实用新型的测量装置测试镍基单晶高温合金时计算机上程序参数设定截图

图7为经过处理后得到镍基单晶高温合金X射线衍射结果(极图方式)。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型作进一步详细描述，但不作为对本实用新型的限定。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

参见图3，工程化单晶体取向的测量装置，包括扫描系统和转盘，其中

转盘1，位于扫描系统的下方，转盘1在其所在平面内转动，转盘1的旋转轴与转盘1垂直，转盘1的旋转轴与转盘1相交于O＇点，转盘1带动置于O＇点的试样2转动；

扫描系统包括：

回转架3，绕其回转轴进行转动，回转轴回转轴位于试样的待测面所在平面，且平行于转盘所在平面，且回转轴与转盘的旋转轴相交于O点；

X射线发射装置4，发射X射线，对试样进行扫描，X射线发射装置设于回转架上；

X射线探测装置5，接收经试样衍射的X射线，X射线探测装置设于回转架上；

回转架的回转轴位于X射线发射装置和X射线探测装置所在平面；

扫描过程中，回转架沿其回转轴在一定范围内转动，X射线发射装置和X射线探测装置随回转架在一定范围内摆动(X射线发射装置和X射线探测装置的运动轨迹在以O点为球心，以O点到X射线发射装置或X射线探测装置的距离为半径的球的球面内。X射线发射装置和X射线探测装置的运动轨迹所在球面为扫描球面。)，试样在转盘的带动下转动；其中，回转架每转动一单位角度试样转动360°；

得到在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强时对应的回转架转动的角度和试样转动的角度，根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向，该法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向。

本实用新型实施例提供的工程化单晶体取向的测量装置利用单晶体内部原子在三维空间呈规律、周期性排列的特性。即：当一束单色X射线沿某一方向平行的照射到样品表面时，可以通过改变入射角、回摆X射线光源和转动试样的方式，使得该束射线可以沿着单晶体的某一晶面衍射角方向入射，并得在衍射方向探测到强的X射线衍射峰。根据布拉格定律，可以确定被测晶体在空间坐标系中的衍射角。而入射与衍射方向的角分线即为该晶面的法线方向，对于单晶体该方向即为该晶面的取向。本实用新型实施例提供的测量装置成本低、易操作、测量范围宽。被测试样(或产品)可以具有工程表面状态。此外，本实用新型实施例的测量装置，可以为需要检测单晶取向的行业提供专业的技术服务。

参见图1，本实用新型的实施例的测量装置测量过程中的测量空间坐标系O-EDA具体如下：测量空间坐标系O-EAD的基准面为Φ面，即图中的面EDOG，测量空间坐标系的原点为O，原点O位于基准面，过O点垂直于基准面的线OA为测量空间坐标系的零位线，基准面内的线OD为基准线；过O点垂直于Φ面且垂直于线OD的面为扫描导向面(面AOFE)，扫描导向面命名为Ψ面，X射线发射装置(位于点B)与X射线探测装置(位于点C)所在平面为2Θ面(图1中面DBCG)2Θ面与Φ面相交于基准线OD，扫描时2Θ面以基准线OD为轴在一定范围内转动，且2Θ面始终垂直于Ψ面，2Θ面与Ψ面的交线OF与零位线OA的夹角为角ψ0(由于2Θ面垂直于基准面时，角ψ0为零，且2Θ面可向两侧任一方向转动，因此规定∠EOF为锐角时角ψ0为正，∠EOF为钝角时角ψ0为负，为了便于计算，实际测量时2Θ面向角ψ0为正的一侧转动。)；X射线发射装置B和X射线探测装置C以OF为对称轴对称设置，测量过程中，∠FOC、∠FOB度始终相等。

参见图2，被测试样的空间坐标系为O-xyz，测量时，待测的试样放置在测量空间坐标系的O点位，试样的待测面与测量空间坐标系O-EAD的基准面重合，且试样的空间坐标系O-xyz的原点与测量空间坐标系O-EAD的原点重合，其中试样的空间坐标系为O-xyz中，Ox、Oy和Oz方向分别与测量空间坐标系O-EAD中的OE、OD和OA方向重合。试样的晶面法线方向为OH，线OK为OH在面xOy上的投影。

在测量过程中，使用θ-θ扫描方式和转动试样、2Θ面的方法，确定试样待测晶面的法线方向与零位线OA的偏离角度。设置X射线发射装置B与X射线探测装置C所在平面2Θ的转动角度的范围为0°至65°，即角ψ0的取值范围为0°至65°，试样在基准面内的转动角度为角的取值范围为0°至360°，通过回摆X射线光源(改变角ψ0的值，每次改变的最小值为0.01°)和转动试样(改变角的值，每次改变的最小值为0.1°)来得到X射线衍射最强峰时的ψ0和的值。具体操作为：扫描时，2Θ面每转动一单位角度，完成对试样360°的扫描。当X射线衍射最强峰时ψ0、分别为∠yOK和∠zOH，∠yOK＝∠且OH与Oz轴夹角∠zOH＝∠AOF＝ψ0)。

通过图1至图3可以看出，本实用新型实施例的测量装置及其测量空间坐标系的对应。其中测量装置中的扫描系统的基准面即测量方法中测量空间坐标系O-EAD的基准面，亦即Φ面，亦即回转架的回转轴所在平面。为了测量不同规格的试样，转盘1与扫描系统之间的垂直距离是可调的。从而保证试样的待测面与扫描系统的基准面(即Φ面)重合。转盘1与扫描系统之间的垂直距离的调整可以是在垂直方向上调整转盘1或扫描系统实现。转盘1与扫描系统之间的垂直距离的调整也可以通过计算机控制。本领域技术人员均可从现有技术中选择适当的技术实现。在此不再赘述。

作为上述实施例的优选，回转架3呈半圆弧形，回转架的对称轴过O点，X射线发射装置和X射线探测装置相对于回转架的对称轴对称设置在回转架上。回转架3设置成半圆弧形便于X射线发射装置和X射线探测装置的设置，以及设备的安装及定位。X射线发射装置和X射线探测装置均沿半圆弧形的回转架3的半径方向设置。另外，为了便于X射线发射装置和X射线探测装置调整，回转架3上具有第一圆弧形轨道301。便于调整X射线发射装置和X射线探测装置的位置，实现衍射角的调整。这样，无论X射线发射装置和X射线探测装置如何调整，衍射角度为任何值时，X射线发射装置和X射线探测装置均沿半圆弧形的回转架3的半径方向设置，X射线发射装置和X射线探测装置始终指向测量空间坐标系系的O点。X射线发射装置和X射线探测装置可通过计算机控制沿回转架3上的第一圆弧形轨道301调整，从而调整测量时的衍射角度。

作为上述实施例的优选，扫描系统还包括回转导向架6，回转导向架6具有第二圆弧形轨道601，回转架3通过导向件7与回转导向架6连接，导向件7装配在回转导向架6的第二圆弧形轨道601上，导向件7可沿回转导向架6的第二圆弧形轨道601滑动。设置回转导向架6可实现X射线发射装置和X射线探测装置在扫描球面上来回摆动。回转导向架呈半圆弧形，回转架的对称轴过O点。半圆弧形的回转导向架所在平面与半圆弧形的回转架所在平面垂直。

本实用新型实施例的测量装置中转盘1的转动及转动角度、回转架3的转动及转动角度以及X射线发射装置和X射线探测装置的调整均可通过计算机控制实现。

下面用本实用新型实施例的测量装置来对晶体进行实际测量以证明其效果。

例1

本例为采用本实用新型实施例的测量装置实施本实用新型实施例的测量方法对标准样进行校准。

转盘1的旋转轴与图1中的坐标中心线OA重合。转盘1初始位置D点，转盘1在测试中沿逆时针转过的角度DOD`为角。

标准001取向单晶硅试样一个(为圆柱体，上下表面平行，购买时利用劳埃法测得其偏离001方向1°左右)，将试样固定在转盘中心(O＇点)，待测面刚好与基准面重合，且位于O点。

计算单晶硅001取向的衍射角(θ)：根据晶面间距和入射线波长，以铜靶为例，入射波长为1.54埃，通过布拉格方程计算出2θ角的值具体为69.142°。

如图4在计算机上输入2θ角输入70°，扫描ψ范围为0至65°扫描间隔为1°(即ψ0的值按1°递增，从0°到65°，本实施例的测量装置的ψ0扫描间隔最小为0.01°)，输入扫描范围为0至360度，扫描间隔为1°(即的值按1°递增，从0°到360°，本实施例的测量装置的的扫描间隔最小为0.1°)。即X射线发射装置与X射线探测装置所在平面(2Θ面)每摆动一单位角度(本例中为1°)，测量试样360°范围内的衍射强度。试样每转动一单位角度(本例中为1°)测量一次。

如图7为扫描结果经过计算后得到极坐标形式的单晶硅X射线衍射图谱，经拟合算得X衍射最强峰对应的ψ0角为1.33°、角为276.05°。

本例所得结果与采用其他方法的结果一致。

例2

与例1不同在于本例为采用本实用新型实施例的测量装置实施本实用新型实施例的测量方法进行实际产品测量。

取某牌号镍基单晶高温合金样品一个(为正方体，上下表面平行，待测取向为001方向，用劳埃测得取向为5.5°)，将其固定在转盘中心，待测面与基准面重合，且位于O点。

计算某牌号镍基单晶高温合金001取向的衍射角(θ)：根据晶面间距和入射线波长，根据布拉格方程计算出2θ角为119.57°。

如图6在计算机上输入2θ角为119°，输入扫描ψ范围为0至65°扫描间隔为0.1°，输入扫描范围为0至360度，扫描间隔为1°。

如图7为扫描结果经过计算后得到极坐标形式的镍基单晶高温合金X射线衍射图谱，经拟合算得X衍射最强峰对应的ψ0角为5.59°、角为153.77°。

例2所得结果用其他方法验证，证明了结果的准确性，表明本实用新型能测量不同单晶材料的取向。

另外，在取向偏离角小于15度的样品，本实用新型实施例的工作效率达到3分钟/件，满足工程化测量的要求。

以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.工程化单晶体取向的测量装置，其特征在于，包括扫描系统和转盘，其中

转盘，位于扫描系统的下方，所述转盘在其所在平面内转动，所述转盘的旋转轴与转盘垂直，转盘的旋转轴与转盘相交于O＇点，转盘带动置于O＇点的试样转动；

扫描系统包括：

回转架，绕其回转轴进行转动，所述回转轴位于试样的待测面所在平面，且平行于转盘所在平面，且回转轴与转盘的旋转轴相交于O点；

X射线发射装置，发射X射线，对试样进行扫描，所述X射线发射装置设于回转架上；

X射线探测装置，接收经试样衍射的X射线，X射线探测装置设于回转架上；

回转架的回转轴位于X射线发射装置和X射线探测装置所在平面；

扫描过程中，所述回转架沿回转轴在一定范围内转动，所述X射线发射装置和X射线探测装置随所述回转架在一定范围内摆动，所述试样在转盘的带动下转动；其中，回转架每转动一单位角度所述试样转动360°；

得到在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强时对应的回转架转动的角度和试样转动的角度，根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向，所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向。

2.根据权利要求1所述的工程化单晶体取向的测量装置，其特征在于，所述回转架呈半圆弧形，回转架的对称轴过O点，X射线发射装置和X射线探测装置相对于回转架的对称轴对称设置在回转架上。

3.根据权利要求1所述的工程化单晶体取向的测量装置，其特征在于，所述回转架上具有第一圆弧形轨道，所述X射线发射装置和X射线探测装置与所述第一圆弧形轨道相配合并可沿所述第一圆弧形轨道移动。

4.根据权利要求1所述的工程化单晶体取向的测量装置，其特征在于，所述扫描系统还包括回转导向架，所述回转导向架具有第二圆弧形轨道，所述回转架通过导向件与回转导向架连接，所述导向件装配在所述第二圆弧形轨道上，所述导向件可沿所述第二圆弧形轨道滑动。

5.根据权利要求1所述的工程化单晶体取向的测量装置，其特征在于，所述回转导向架呈半圆弧形，回转架的对称轴过O点。

6.根据权利要求1所述的工程化单晶体取向的测量装置，其特征在于，所述回转架的转动范围为0°～65°。