CN2916626Y - 兼顾取向和非取向晶体分析的xrd样品台装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种兼顾取向性和非取向性晶体试样分析的XRD样品台装置。它保留了X衍射仪常规测试的样品台主体，又在同底座的一侧增加了适合取向性样品测试的旋转定向装置，其装置由可控调速直流步进电机、镶有永磁体的轴套、可取下来装样品的钢件吸盘和有孔的刻度盘组成。在安装电机支撑架时保证了吸盘端面处于XRD聚焦圆的切线上，因而不需要重新调节仪器零点，仅改变试样装填方式，通过键盘操作就可随时选择常规测试或旋转定向测试，实现涵盖粉末多晶的常规分析和取向性样品的评价以及单晶定向功能。本实用新型克服了现有仪器对取向性晶体快速评价的不足，也解决了现有单晶定向仪对未知晶轴、大晶向偏离角单晶定向测试的难题。

Description

兼顾取向和非取向晶体分析的XRD样品台装置

技术领域

本实用新型涉及一种X射线衍射仪样品台装置，特别涉及一种兼顾取向和非取向晶体分析的XRD样品台装置。

背景技术

X射线衍射仪(XRD)是研究物质晶体结构的基本仪器。在XRD分析中经常会遇到各种各样的试样，有粉末样品或晶粒细小且随机分布的多晶试样，也有物体内部的晶体点阵相对其宏观外形非随机分布的试样。后者包括大晶粒、薄膜、晶片、准单晶、单晶等，泛称为有取向性的试样。这些试样不仅要研究物相结构，还要研究内部组织的晶体取向和对试样晶体类型鉴定归类。

国内外XRD仪器厂家包括日本理学(Rikagu)、荷兰帕纳科(Panalytical，原飞利浦)等大公司针对取向性试样的研究，都推荐另购置几万美元的极图织构附件，使用时把研究物相结构的基本样品台卸下，换上该附件。由于极图附件采用的晶向投影原理比较抽象，测试的极图结果对于非专门研究的一般应用者难以解析；另外装上它调节复杂，测量周期过长，影响XRD的主要功能的进行，结果常常是有附件弃而不用，关于取向性研究被搁置或延缓。

申情人曾提出一种XRD测量晶体取向的旋转定向法(蝴蝶图法)，也可以解决晶体取向和单晶定向问题，相关论文被《SCI》等收录。这种方法的实施需要一个能让样品绕其宏观表面法线自转的旋转样品台。而把XRD常规测试基本样品台和旋转样品台组合成一体，设计成一种新的样品台以兼顾取向和非取向晶体试样分析，经检索查询，目前还没有这样的XRD样品台产品。

发明内容

本实用新型针对现有的XRD仪器在有无取向性试样的测试中需往返更换样品台的缺陷，提供一种兼顾取向和非取向晶体试样分析的XRD样品台装置。它随时既能测试常规试样，又能测试取向性晶体试样，从而使衍射仪的功能很方便地扩展到取向性晶体评价和单晶定向领域，为今后生产XRD仪器的厂家提供了新的选择思路，也可为已购置了衍射仪的用户对其常规基本样品台进行方便地改制加工。

为达到以上目的，本实用新型是采取如下技术方案予以实现的：

一种兼顾取向和非取向晶体试样分析的XRD样品台装置，包括底座、定位块、设置在底座中心的样品台轴体，在轴体上部与半园柱垂直切面垂直的轴体水平面上设置的一弹片，其特征是，在底座样品台轴体一侧另设置有支撑架，该支撑架上部固定一直流步进电机，其电机轴上设置有轴套，轴套端面与测试时安装在样品台轴体半园柱垂直面上的试样架相对。

上述方案中，所述轴套端面内侧与电机轴径向装配空隙可镶嵌有一永磁体，所述轴套端面设置一可拆卸的吸盘，吸盘径向外侧设有刻度盘。

本实用新型的有益效果是，考虑到XRD样品的多样化，即既有非取向样品，也有取向性样品，把常规测试和取向测试的样品台巧妙地合为一体，仅改变样品装填方式和通过键盘操作改变测量方式，就可以立即转换，不需要拆卸仪器换附件，也不需要重新调节仪器零点，使可操作性和实用性大大增强，用廉价的装置达到扩展XRD功能的作用。

本实用新型的应用场合包括：研究各向异性以获得材料的优异性能，检测晶体取向以确定最佳制作工艺，晶体生长需要对晶体品质进行评价，单晶定向切割需要确定宏观表面和所要切割的某个(hkl)晶面的晶向偏离角和方位角等等。

旋转定向法是一种晶体评价和单晶定向的简便方法，通过蝴蝶图可以直观地把晶体的各种取向及其分布展现出来，完全适合上述应用场合的测试需求。本实用新型把该法需要的旋转定向部分和常规测试部分组合在一起，有利于该法的推广应用。常规测试和定向测试都是评价晶体的手段，二者应该随时实现转换，才既不影响XRD主要功能的实施，又能弥补现有仪器不能对取向性晶体充分快速评价的缺陷，还能广范围地解决单晶定向问题。现有单晶定向仪仅适合已知晶轴的水晶、硅片等小晶向偏离角的单晶测试，而采用本装置和旋转定向法对于未知晶轴大偏角的单晶的测试都可解决。

附图说明

图1为本实用新型的一种测试非取向性晶体试样的结构图。

图2为本实用新型的一种测试取向性晶体试样的结构图。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例对本实用新型作进一步的详细说明。

实施例1：

一种兼顾取向和非取向晶体试样分析的XRD样品台装置，如图1所示，常规测试装置包括仪器底座1、定位块2和样品台轴体3，样品台轴体3上部为半园柱，与该半园柱垂直切面垂直的底端水平面17上设有一弹片4。其底座1可随XRD测角仪进行θ轴转动，定位块2固定轴体3半径垂直切面的方位，试样架6可夹在轴体3半径垂直切面和弹片4之间，并保持入射X射线光斑照射到试样架6装填的样品5中心处，以上构成了样品台基本部分。另外，在底座样品台轴体3一侧另设置有支撑架11，该支撑架11上部固定一直流步进电机10，其电机轴上设置有轴套9，轴套端面7内侧与电机轴径向装配空隙镶嵌有一永磁体8。轴套端面7与常规测试时安装在样品台轴体3半园柱垂直面上的试样架6相对。

常规测试状态保持了一般衍射仪都具有的设置。试样架6可配置为玻璃试样架或铝试样架，粉末或块体试样5可装在其中，将试样架6插入半园柱垂直切面和弹片4之间，按XRD程序进行测试。在测试前要确认仪器零点调节的正确，一般衍射仪都有专门设计的零点调节程序，并配有标准样品进行校准。

实施例2：

一种兼顾取向和非取向晶体试样分析的XRD样品台装置，如图2所示，取向性测试装置是在实施例1结构的基础上增加了两个分离件，一个是刻度盘12，它可以替换图1中的样品架6，插在半园柱垂直切面和弹片4之间。该盘中心有园孔，盘外表面15刻有一圈360度的刻度；另一个是钢件吸盘16，由于轴套9轴心部位镶嵌有一永磁体8，可以把吸盘16通过磁力同轴固定在轴套9的端面7上，并可由步进电机10驱动轴套9和吸盘16同步旋转。

取向性测试是对于薄膜、晶片、块体等有形试样而言的，这些试样必须有一个光滑平面(以下称为宏观表面)，如图2所示的试样14。当对其宏观表面实施常规测试时发现其有取向性且需要仔细研究时，转入取向性测试。

发现试样有取向性指的是常规测试得到的衍射图谱(衍射角2θ和衍射强度比)偏离了国际PDF标准，或者和这种物质的粉末图谱不同。衍射仪依据集中聚焦法原理对入射线和晶体点阵中的各种微观晶面之间的夹角θ进行了选择，探测器只接收宏观表面平行的晶面引起的衍射峰。有形的取向性试样，各种微观晶面平行宏观表面的几率不同，因而会产生偏离。常规测试可对试样进行筛选，对晶体的取向性进行初步检验，并通过对同样物质的粉末或无取向的多晶体实测到各种晶面(hkl)的衍射角2θ₀值，为进行取向测试作准备。

本实施例的仪器零点是通过初始安装支撑架11的位置调节实现的。在最初安装步进电机10的支撑架11时，让圆柱形吸盘16的外端面穿过刻度盘12内孔，使其外端面和用刻度盘12有刻度的表面15都紧贴着一个平板，然后用螺钉将支撑架11固定在底座1上。此时吸盘16的外端面已保证了与半园柱垂直切面平行。因此，旋转测量的零点不需另行调节，自然和常规测试零点相同。

测试前，在试样14宏观表面的中心处划上十字线，扣在玻璃板上。用吸盘16的外端面圈住试样14，从吸盘16另一侧的孔中用胶泥13将试样14粘结，这样就保证了试样14表面和吸盘16外端面平行，然后将吸盘16穿过刻度盘12固定在轴套端面7上。

本实施例的直流步进电机10另配有电源驱动电路和单片机控制的步进调速线路，转速可以连续调节，具有正转、反转和单次点击步进功能，这些功能是通过手持控制器实现的。

测试原理与操作过程如下：进行取向性测试时，是将XRD探测器移到在某种晶面衍射峰出现的2θ₀位置上不动(这个位置在常规测试中可能已有指示，或者对各晶面逐个测试)。在启动电机10让试样14快速自转的同时，进行XRD的θ扫描。试样围绕宏观表面法线每自转一周，该晶面法线有左右两次通过入射线和探测器所决定的平面的机会，同时进行的θ扫描有可能补偿宏观表面和微观晶面的晶向偏离角。每当晶面法线转到接收衍射面时，探测器可能接收到衍射线，越过后，衍射线消失。这样宽范围的θ扫描得到的阶梯线的包络图(蝴蝶图)能把样品的各种取向分布情况反映出来。例如：对于粉末或无取向的多晶，晶面平行宏观表面的几率小且均匀分布，与自转无关，没有阶梯线，只能出现以θ₀为对称的宽衍射峰；对于大晶粒多晶，相对宏观表面有取向性，出现以θ₀为对称的背景上叠加的各晶粒取向阶梯线组成的复杂图形；对于有限的N个晶粒，出现以θ₀为对称的N对衍射峰；对于准单晶，出现以θ₀为对称的一对宽衍射峰，如同蝴蝶形状；对于单晶，出现以θ₀为对称的一对尖锐的强衍射峰。衍射峰的半高宽表征单晶的取向分散度，峰形细节显示了晶体的缺陷。根据以上差别，可对试样的晶体属性归类，对晶体品质评价。

当是准单晶或单晶试样，在计算机采集的图谱上可以确定衍射极大值出现的位置θ₁、θ₂值，则二者之差的平均值就是所要测的晶向偏离角Ф。在探测器仍保持在2θ₀位置，让θ轴移到θ₁或θ₂位置也保持不动的情况下，仅让试样缓慢自转，通过显示屏看衍射极大值对应的试样十字划线在刻度盘12上的角度，该角度即是晶向偏离角在宏观表面的投影——方位角Ψ。利用步进电机10正转、反转和单次点击步进功能，可以找准Ψ，这样就实现了单晶定向。对于块体单晶将原切下的试样位置复原依据Ф和Ψ就可在切割机切出某晶面的籽晶或者具有优异性能的单晶片。

这种单晶定向方法由于θ轴扫描区间可在0到2θ₀之间，范围很宽，因而对任何大小的晶向偏离角和不知晶轴的单晶，都可直接测试，弥补了现有单晶定向仪只适合小晶向偏离角的单晶样品进行定向的不足。对两个以上端面测试，还可以进行三维定向。

Claims (5)

1.一种兼顾取向性和非取向性晶体分析的XRD样品台装置，包括底座(1)、定位块(2)、设置在底座(1)中心的样品台轴体(3)，在轴体(3)上部与半园柱垂直切面垂直的轴体水平面(17)上设置的一弹片(4)，其特征是，在底座样品台轴体(3)一侧设置有支撑架(11)，该支撑架(11)上部固定有直流步进电机(10)，其电机轴上设置有轴套(9)，轴套端面(7)与测试时安装在样品台轴体(3)半园柱垂直面上的试样架(6)相对。

2.根据权利要求1的兼顾取向和非取向晶体分析的XRD样品台装置，其特征是，所述轴套端面(7)内侧与电机轴径向装配空隙之间镶嵌有一永磁体(8)。

3.根据权利要求1或2的兼顾取向和非取向晶体分析的XRD样品台装置，其特征是，所述轴套端面(7)设置有可拆卸的吸盘(16)。

4.根据权利要求3的兼顾取向和非取向晶体分析的XRD样品台装置，其特征是，所述吸盘(16)径向外侧设有刻度盘(12)。

5.根据权利要求4的兼顾取向和非取向晶体分析的XRD样品台装置，其特征是，所述刻度盘(12)外表面(15)沿圆周做成一圈360度的刻度。