CN104155324A - 一种确定单晶三维方向的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种确定单晶三维方向的方法,包括单晶的一维方向确定和单晶的三维方向确定;其中,1)利用专利号为200620079376.7的实用新型专利提供的XRD样品台装置,确定单晶的一维方向;当晶体的一维方向确定后,在已确定的晶体学平面(h1k1l1)上标定一个二维坐标系,即可确定单晶的三维方向,具体是,首先确定在晶体学平面(h1k1l1)内二维坐标系的x轴,然后依照右手法则,在晶体学平面(h1k1l1)内作垂直于x轴的直线,即为y轴,三维坐标系的z轴为晶体学平面(h1k1l1)的法线方向[h1k1l1],至此,完成单晶的三维方向确定。本发明仅需要对晶体一个晶面进行衍射实验,便可快速实现对晶体的三维定向,避免了定向过程中的盲目性和对晶体的浪费。
Description
【技术领域】
本发明属于单晶材料技术领域,具体涉及一种确定单晶三维方向的方法。
【背景技术】
单晶材料在光学、电子元器件、压电器件等诸多领域有着重要的应用。为了最大限度发挥单晶材料的性能特点,需要在使用前对晶体的晶向进行确定。晶体定向方法主要包括:X射线衍射仪法、劳埃法、电子背散射等方法。其中,X射线衍射仪法是目前应用最为广泛的方法。但是,该方法最大的缺点是:在定向过程中,需要在三维空间中不断对晶体进行旋转,该过程存在着一定的盲目性,因此通常会花费较长时间。对于仅需一维定向的晶体而言,由于晶体通常具有特定的生长面,可作为一定的参考,因此这一缺点还不是那么明显。但是,对于需要进行三维定向的晶体而言,这一缺点便凸显了出来,极大地降低了晶体定向的效率。
【发明内容】
本发明的目的在于针对X射线衍射仪法对单晶进行三维定向所存在的问题,提供了一种确定单晶三维方向的方法。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种确定单晶三维方向的方法,包括单晶的一维方向确定和单晶的三维方向确定;其中,
1)确定单晶的一维方向,具体步骤如下:
第一步,确定晶体样品表面与所寻找晶体学平面的空间夹角将该晶体样品台安装于XRD衍射仪上,并将晶体样品粘于样品台装置中的轴套端面,并保 持晶体样品表面与轴体上部平面平行,晶体样品安装好后,开始XRD衍射实验;衍射仪采用2θ/θ扫描的方式,2θ取值为所寻找晶体学平面的布拉格衍射角2θ0,衍射仪扫描范围θ=0~2θ0,扫描过程中使晶体绕表面法线方向按200转/分钟快速旋转,当θ角等于θ1或θ2两种情况时,X射线的衍射强度出现峰值,得出晶体样品表面与所寻找晶体学平面的空间夹角
第二步,确定所寻找晶体学平面法线方向:保持晶体样品粘于样品台装置中的轴套端面,衍射仪采用2θ/θ扫描的方式,2θ取值为所寻找晶体学平面的布拉格衍射角2θ0,衍射仪的扫描范围为θ1±0.1°,在扫描过程中,旋转晶体,找出X射线衍射强度出现峰值时的晶体位置,此时,所寻找晶体学平面法线方向落在X射线源与计数器组成的水平面内,且所寻找晶体学平面法线方向与晶体样品表面法线方向的空间夹角为
垂直于所寻找晶体学平面法线方向切割晶体样品,得到所寻找晶体学平面(h1k1l1);
2)确定单晶的三维方向,具体如下:
当晶体的一维方向确定后,在已确定的晶体学平面(h1k1l1)上标定一个二维坐标系,即可确定单晶的三维方向,设该二维坐标系的x轴方向为[h3k3l3],其具体步骤如下:
根据几何关系可知,假设通过坐标原点O与直线[h3k3l3]交于B点的直线为[h2k2l2],设晶体学平面(h1k1l1)与其法线[h1k1l1]的交点为A,其中,晶体学平面(h1k1l1)和其法线由方程组(1)表示:
通过对方程组(1)求解可得A点坐标为:
同理可求出B点坐标:
为方便起见,将直线[h1k1l1]和[h2k2l2]分别由向量和表示,可得:
根据公式(4),直线[h2k2l2]在平面(h1k1l1)上的投影[h3k3l3]表示为:
因此,只要确定满足公式(5)的直线[h2k2l2],直线[h3k3l3]即可确定,即在晶体学平面(h1k1l1)内二维坐标系的x轴已确定,依照右手法则,在晶体学平面(h1k1l1)内作垂直于x轴的直线,即为y轴,三维坐标系的z轴为晶体学平面(h1k1l1)的法线方向[h1k1l1],至此,完成单晶的三维方向确定。
本发明进一步改进在于,步骤1)中,利用专利号为200620079376.7的实用新型专利提供的XRD样品台装置,确定单晶的一维方向。
本发明通过理论指导及实验验证设计出了一套在工业中可行的确定单晶三维方向的方法,该方法最大的特点是:仅需要对晶体一个晶面进行衍射实验,便可快速实现对晶体的三维定向,避免了定向过程中的盲目性和对晶体的浪费。
【附图说明】
图1为RO-XRD晶体定向法基本原理图,图1a为时的状态图,图1b为时的状态图;
图2为空间中直线与其在特定平面投影的对应关系图;
图3为三维定向实验图,在铌镁酸铅-钛酸铅晶体(111)面上确定方向,其中,图3(a)确定[110]与面(111)的空间夹角,图3(b)确定了[110]方向后XRD实验图;
图4为三维定向实验图,在铌镁酸铅-钛酸铅晶体(011)面上确定[0-11]方向,图4(a)确定[001]与面(011)的空间夹角,图4(b)在(011)面上寻找[001]方向的过程。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
参见图1和图2,本发明一种确定单晶三维方向的方法,包括单晶的一维方向确定和单晶的三维方向确定;其中,
1)利用专利号为200620079376.7的实用新型专利提供的XRD样品台装置,确定单晶的一维方向,具体步骤如下:
第一步,确定晶体样品表面与所寻找晶体学平面的空间夹角将该晶体样品台安装于XRD衍射仪上,并将晶体样品粘于样品台装置中的轴套端面,并保持晶体样品表面与轴体上部平面平行,晶体样品安装好后,开始XRD衍射实验;衍射仪采用2θ/θ扫描的方式,2θ取值为所寻找晶体学平面的布拉格衍射角2θ0,衍射仪扫描范围θ=0~2θ0,扫描过程中使晶体绕表面法线方向按200转/分钟快速旋转,当θ角等于θ1或θ2两种情况时,X射线的衍射强度出现峰值,得出晶体样品表面与所寻找晶体学平面的空间夹角
第二步,确定所寻找晶体学平面法线方向:保持晶体样品粘于样品台装置中的轴套端面,衍射仪采用2θ/θ扫描的方式,2θ取值为所寻找晶体学平面的布拉格衍射角2θ0,衍射仪的扫描范围为θ1±0.1°,在扫描过程中,旋转晶体,找出X射线衍射强度出现峰值时的晶体位置,此时,所寻找晶体学平面法线方向 落在X射线源与计数器组成的水平面内,且所寻找晶体学平面法线方向与晶体样品表面法线方向的空间夹角为
垂直于所寻找晶体学平面法线方向切割晶体样品,得到所寻找晶体学平面(h1k1l1);
2)确定单晶的三维方向,具体如下:
当晶体的一维方向确定后,在已确定的晶体学平面(h1k1l1)上标定一个二维坐标系,即可确定单晶的三维方向,设该二维坐标系的x轴方向为[h3k3l3],其具体步骤如下:
根据几何关系可知,假设通过坐标原点O与直线[h3k3l3]交于B点的直线为[h2k2l2],设晶体学平面(h1k1l1)与其法线[h1k1l1]的交点为A,其中,晶体学平面(h1k1l1)和其法线由方程组(1)表示:
通过对方程组(1)求解可得A点坐标为:
同理可求出B点坐标:
为方便起见,将直线[h1k1l1]和[h2k2l2]分别由向量和表示,可得:
根据公式(4),直线[h2k2l2]在平面(h1k1l1)上的投影[h3k3l3]表示为:
因此,只要确定满足公式(5)的直线[h2k2l2],直线[h3k3l3]即可确定,即在晶体学平面(h1k1l1)内二维坐标系的x轴已确定,依照右手法则,在晶体学平面(h1k1l1)内作垂直于x轴的直线,即为y轴,三维坐标系的z轴为晶体学平面(h1k1l1)的法线方向[h1k1l1],至此,完成单晶的三维方向确定。
3.实施例
以铌镁酸铅-钛酸铅晶体为例,图3给出了在(111)晶面上确定直线的实验过程。根据公式(5)可知,直线[110]在(111)面上的投影即为直线,因此只需要寻找(110)面法线方向便可确定直线,进而切出和平面。在(111)晶面上寻找[110]方向的方法已在单晶一维定向方法处介绍。实验中,选取(330)面的布拉格衍射角为XRD衍射实验的2θ值,并进行θ-扫描。从图3中可以看出,(111)与(110)面的夹角为(θ2-θ1)/2=34.8°,这与赝立方晶格两方向夹角的理论估算值(35.3°)十分接近,表明该方法有较好的精确度。
仍然,以铌镁酸铅-钛酸铅晶体为例,图4给出了在(011)晶面上确定直线[0-11]的实验过程。根据公式(5)可知,直线[001]在(011)面上的投影即为直线[0-11],因此只需要寻找(001)面法线方向便可确定直线[0-11],进而切出[0-11]平面。与之前实验方法类似,本实验选取(004)面的布拉格衍射角为XRD衍射实验的2θ值,并进行θ-扫描。从图4中可以看出,(011)与(001)面的夹角为(θ2-θ1)/2=45°,这与赝立方晶格两方向夹角的理论估算值(45°)一致。
综上所述,本发明是一种较为灵活的定向手段,适用于诸多晶体材料,利用公式(1)至(5),可按需求确定任意晶面,同时定向过程不会对晶体产生不必要的浪费。本方法最大的特点是:仅需要对一个晶面进行衍射实验,便可快速实现对晶体的三维定向。不需要对其他晶面进行衍射实验,避免了定向过程 中的盲目性和对晶体的浪费。
Claims (2)
1.一种确定单晶三维方向的方法,其特征在于,包括单晶的一维方向确定和单晶的三维方向确定;其中,
1)确定单晶的一维方向,具体步骤如下:
第一步,确定晶体样品表面与所寻找晶体学平面的空间夹角将该晶体样品台安装于XRD衍射仪上,并将晶体样品粘于样品台装置中的轴套端面,并保持晶体样品表面与轴体上部平面平行,晶体样品安装好后,开始XRD衍射实验;衍射仪采用2θ/θ扫描的方式,2θ取值为所寻找晶体学平面的布拉格衍射角2θ0,衍射仪扫描范围θ=0~2θ0,扫描过程中使晶体绕表面法线方向按200转/分钟快速旋转,当θ角等于θ1或θ2两种情况时,X射线的衍射强度出现峰值,得出晶体样品表面与所寻找晶体学平面的空间夹角
第二步,确定所寻找晶体学平面法线方向:保持晶体样品粘于样品台装置中的轴套端面,衍射仪采用2θ/θ扫描的方式,2θ取值为所寻找晶体学平面的布拉格衍射角2θ0,衍射仪的扫描范围为θ1±0.1°,在扫描过程中,旋转晶体,找出X射线衍射强度出现峰值时的晶体位置,此时,所寻找晶体学平面法线方向落在X射线源与计数器组成的水平面内,且所寻找晶体学平面法线方向与晶体样品表面法线方向的空间夹角为
垂直于所寻找晶体学平面法线方向切割晶体样品,得到所寻找晶体学平面(h1k1l1);
2)确定单晶的三维方向,具体如下:
当晶体的一维方向确定后,在已确定的晶体学平面(h1k1l1)上标定一个二维坐标系,即可确定单晶的三维方向,设该二维坐标系的x轴方向为[h3k3l3],其具体步骤如下:
根据几何关系可知,假设通过坐标原点O与直线[h3k3l3]交于B点的直线为[h2k2l2],设晶体学平面(h1k1l1)与其法线[h1k1l1]的交点为A,其中,晶体学平面(h1k1l1)和其法线由方程组(1)表示:
通过对方程组(1)求解可得A点坐标为:
同理可求出B点坐标:
为方便起见,将直线[h1k1l1]和[h2k2l2]分别由向量和表示,可得:
根据公式(4),直线[h2k2l2]在平面(h1k1l1)上的投影[h3k3l3]表示为:
因此,只要确定满足公式(5)的直线[h2k2l2],直线[h3k3l3]即可确定,即在晶体学平面(h1k1l1)内二维坐标系的x轴已确定,依照右手法则,在晶体学平面(h1k1l1)内作垂直于x轴的直线,即为y轴,三维坐标系的z轴为晶体学平面(h1k1l1)的法线方向[h1k1l1],至此,完成单晶的三维方向确定。
2.根据权利要求书1所述的一种确定单晶三维方向的方法,其特征在于,步骤1)中,利用专利号为200620079376.7的实用新型专利提供的XRD样品台装置,确定单晶的一维方向。
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