CN101659004A - 一种铜单晶的定向方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜单晶的定向方法，步骤如下：(1)将铜单晶锭放入质量浓度35～45％的硝酸中浸蚀，浸蚀时间以铜单晶锭表面出现至少一组取向一致的反光面为限，以一组反光面为参考面，在铜单晶锭上磨出一个平行于所述参考面的平面，定义该平面为初平面；(2)用X射线衍射仪对铜单晶锭上的初平面进行X射线衍射θ－2θ联动扫描分析，将其X射线衍射谱图中最强峰对应的晶面指数(hkl)确定为定向晶面的晶面指数；(3)采用X射线衍射回摆法对铜单晶锭上的初平面进行修正，获法线平行于定向晶面(hkl)法线的最终修正面；(4)将所述最终修正面通过研磨与物理化学抛光去除表面的扰乱原子层，即获得准确定向的铜单晶晶面(hkl)。
Description
技术领域
本发明属于金属单晶元器件的制备加工领域，特别涉及一种无方向特征的铜单晶体的定向方法。
背景技术
铜单晶是中子单色器的理想用材，采用Bridgman-Stockbarger法(B-S法)制备的铜单晶，生长出的晶锭通常为圆柱状，外观无明显的方向特征，加工制作器件必须首先对其进行定向。直接采用X射线衍射仪对铜单晶锭定向存在的困难是：(1)由于铜单晶体没有自然解理面，缺乏定向的基准；(2)由于铜单晶体质地较软，切割和研磨都会破坏铜晶面的原子排列，致使相应晶面的X射线衍射谱出现多个晶面的衍射峰。因此，用常规方法对铜单晶体定向十分困难。
关于铜单晶的定向，S.M.Schwarz在“Bicrystal growth and characterization of coppertwist grain boundaries”(见Journal ofCrystal Growth 222(2001)392-398)中报道了用背反射劳厄法定向，其缺点是精度低，操作步骤较多，定向周期长，通常完全确定一个样品的方位需要几天，给实验和生产带来不便。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型的铜单晶定向方法，此种方法不仅定向精度高、操作方便，而且定向周期短。
本发明所述铜单晶的定向方法，步骤如下：
(1)铜单晶锭的处理
在常压、室温(室内自然温度，15～25℃)下将铜单晶锭放入质量浓度35～45％的硝酸溶液中浸蚀，浸蚀时间以铜单晶锭表面出现至少一组取向一致的反光面为限，然后将铜单晶锭从硝酸溶液中取出用碱性清洗剂终止浸蚀反应(时间5～10秒)，再用纯净水清洗至中性并干燥，继后以一组反光面为参考面，在铜单晶锭上磨出一个平行于所述参考面的平面，定义该平面为初平面；
(2)确定铜单晶定向晶面的晶面指数
用X射线衍射仪对铜单晶锭上的初平面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描分析，将其X射线衍射谱图中最强峰对应的晶面指数(hkl)确定为定向晶面的晶面指数；
(3)采用X射线衍射回摆法对铜单晶锭上的初平面进行修正
将铜单晶锭固定在载物台上，让铜单晶锭上的初平面位于样品台的衍射面位置，将X射线衍射仪的计数管固定于2θ角位置，然后转动样品台测定铜单晶锭上初平面的X射线衍射回摆谱，获得其X射线衍射回摆谱的峰值θa，根据Δθ＝|θa-θc|计算出Δθ，式中，θc为定向晶面(hkl)的标准衍射峰值，
根据计算出的Δθ对铜单晶锭上的初平面进行至少一次研磨修正，再将每次修正后的平面按上述方位放置、用上述方法测定其X射线衍射回摆谱，当Δθ＝0则完成了第一轮修正，
将上述修正后的铜单晶锭上的平面旋转90°放置在载物台上并固定，重复上述操作对其进行再一轮修正，当Δθ再次＝0时，获最终修正面，所述最终修正面的法线平行于定向晶面(hkl)的法线；
(4)去除最终修正面表面的扰乱原子层
将所述最终修正面通过研磨与物理化学抛光去除表面的扰乱原子层，即获得准确定向的铜单晶晶面(hkl)。
上述方法中，所述碱性清洗剂为质量浓度5～10％的NaOH溶液或质量浓度10～20％的NaCO3溶液。
上述方法中，所述纯净水为去离子水或蒸馏水。
上述方法中，对初平面进行研磨修正采用水砂纸，所述水砂纸上滴有质量浓度15～25％的硝酸溶液。
上述方法中，去除最终修正面表面的扰乱原子层时，最终修正面的研磨在滴有质量浓度15～25％的硝酸溶液的水砂纸上研磨，研磨时间10～30分钟，研磨后的物理化学抛光采用PH值为8～9的Al2O3悬浊液，所述悬浊液中，Al2O3的质量浓度为8～12％、粒径小于0.5μm，物理化学抛光的时间以对抛光后的晶面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描所获X射线衍射谱图中无杂峰为限。
上述方法中，硝酸溶液、NaOH溶液、NaCO3溶液、Al2O3悬浊液均用去离子水或蒸馏水配制，Al2O3悬浊液用NaOH溶液或NaCO3溶液调PH值。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述方法以铜单晶锭浸蚀后的反光面为参考面磨出初平面进行初步定向，采用X射线衍射回摆法对初平面进行修正，因而定向精度高、成功率高，定向时间与现有方法相比大为缩短，仅为3～4小时。
2、采用X射线衍射仪的回摆功能测定铜单晶锭上初平面及初平面的修正面的回摆谱，不仅操作简单，而且有利于环境保护和操作者的身体健康。
3、所用设备X射线衍射仪为常规设备，不需在设备方面增加投资。
附图说明
图1是采用B-S法生长的圆柱状铜单晶锭的照片；
图2是铜晶锭上一个初平面的X射线衍射谱图(XRD谱图)；
图3是采用X射线衍射回摆法对铜单晶锭上的初平面进行修正时，铜单晶锭及X射线发生器、计数管的安装示意图，图中，1-X射线发生器、2-计数管、3-铜单晶锭、4-初平面；
图4是对初平面进行修正过程中所获得的X射线衍射回摆谱的峰值θa1、θa2和定向晶面(hkl)的标准衍射峰值θc的示意图；
图5是对图2所述铜单晶锭上的初平面进行修正所获最终修正面去除表面扰乱原子层后形成的(220)晶面的X射线衍射谱图(XRD谱图)。
图6是铜晶锭上另一个初平面的X射线衍射谱图(XRD谱图)；
图7是对图6所述铜单晶锭上的初平面进行修正所获最终修正面去除表面扰乱原子层后形成的(200)晶面的X射线衍射谱图(XRD谱图)；
图8是铜晶锭上又一个初平面的X射线衍射谱图(XRD谱图)；
图9是对图8所述铜单晶锭上的初平面进行修正所获最终修正面去除表面扰乱原子层后形成的(111)晶面的X射线衍射谱图(XRD谱图)。
具体实施方式
下面结合附图，以实施例的方式对本发明所述方法作进一步说明。下述实施例中，所用化学试剂均为分析纯。
实施例1
本实施例中，需要定向的铜单晶锭为圆柱状，其表面无明显的方向特征，如图1所示。
对上述圆柱状铜单晶锭定向的操作步骤如下：
(1)铜单晶锭的处理
在常压、室温(25℃)下将铜单晶锭放入质量浓度35％的硝酸溶液中浸蚀，浸蚀时间以铜单晶锭表面出现一组取向一致的反光面为限(40分钟左右)，然后将铜单晶锭从硝酸溶液中取出放入质量浓度5％的NaOH溶液中摆动清洗终止浸蚀反应，时间约5秒，再用去离子水清洗至中性并用酒精冲洗后自然晾干，继后依次采用0#-2#-4#-6#金相砂纸进行粗磨，细磨，在铜单晶锭上磨出一个平行于所述反光面的平面，定义该平面为初平面；
(2)确定铜单晶定向晶面的晶面指数
用X射线衍射仪(丹东方圆仪器有限公司的DX-2000型)对步骤(1)磨出的铜单晶锭上的初平面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描分析，所述初平面的X射线衍射谱图如图2所示，将图2所示X射线衍射谱图中最强峰对应的晶面指数(220)确定为定向晶面的晶面指数；
(3)采用X射线衍射回摆法对铜单晶锭上的初平面进行修正
X射线衍射仪为丹东方圆仪器有限公司的DX-2000型，将铜单晶锭固定在载物台上，让铜单晶锭上的初平面位于样品台的衍射面位置，将X射线衍射仪的计数管固定于2θ角位置，如图3所示；转动样品台测定铜单晶锭上初平面的X射线衍射回摆谱，获得其X射线衍射回摆谱的峰值θa1＝23.90°(见图4)，根据Δθ1＝|θa1-θc|计算出Δθ1，式中，θc为定向晶面(220)的标准衍射峰值(37.06°)，根据计算出的Δθ1(13.16°)对铜单晶锭上的初平面进行研磨修正(研磨修正依次用600#-800#-1000#水砂纸，所述水砂纸上滴有质量浓度为15％的硝酸溶液，研磨修正后用去离子水清洗至中性并用酒精冲洗后自然晾干)，再将每次修正后的平面按上述方位放置、用上述方法测定其X射线衍射回摆谱，峰值θa2＝30.89°(见图4)、Δθ2＝|θa2-θc|＝6.77°，______，当Δθ＝0则完成了第一轮修正；
将上述修正后的铜单晶锭上的平面旋转90°放置在载物台上并固定，重复上述操作对其进行再一轮修正，当Δθ再次＝0时，获最终修正面，所述最终修正面的法线平行于定向晶面(220)的法线；
(4)去除最终修正面表面的扰乱原子层
将所述最终修正面通过研磨与物理化学抛光去除表面的扰乱原子层，即获得准确定向的铜单晶晶面(220)；最终修正面的研磨依次在滴有质量浓度15％的硝酸溶液的800#-1000#-1200#水砂纸上研磨，研磨时间30分钟左右，研磨后的物理化学抛光采用PH值为8的Al2O3悬浊液，所述悬浊液用去离子水和粒径小于0.5μm的Al2O3粉末配制，用NaOH溶液调PH值，悬浊液中Al2O3的质量浓度为8％，物理化学抛光的时间以对抛光后的晶面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描所获X射线衍射谱图中无杂峰为限，物理化学抛后用去离子水清洗至中性并晾干，将经研磨和抛光处理的铜单晶锭上的晶面用X射线衍射仪分析，所获X射线衍射谱图如图5所示，从图5中可以看出，只有(220)的衍射峰出现，杂峰已经去除，表明最终修正面表面的扰乱原子层已完全去除，定向面的晶面指数为(220)。
实施例2
本实施例中，需要定向的铜单晶锭为圆柱状，其表面无明显的方向特征，如图1所示。
对上述圆柱状铜单晶锭定向的操作步骤如下：
(1)铜单晶锭的处理
在常压、室温(15℃)下将铜单晶锭放入质量浓度45％的硝酸溶液中浸蚀，浸蚀时间以铜单晶锭表面出现两组取向一致的反光面为限(1.2小时左右)，然后将铜单晶锭从硝酸溶液中取出放入质量浓度10％的NaOH溶液中摆动清洗终止浸蚀反应，时间约10秒，再用去离子水清洗至中性并用酒精冲洗后自然晾干，继后以其中一组反光面为参考面，依次采用0#-2#-4#-6#金相砂纸进行粗磨，细磨，在铜单晶锭上磨出一个平行于所述参考面的平面，定义该平面为初平面；
(2)确定铜单晶定向晶面的晶面指数
用X射线衍射仪(丹东方圆仪器有限公司的DX-2000型)对步骤(1)磨出的铜单晶锭上的初平面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描分析，所述初平面的X射线衍射谱图如图6所示，将图6所示X射线衍射谱图中最强峰对应的晶面指数(200)确定为定向晶面的晶面指数；
(3)采用X射线衍射回摆法对铜单晶锭上的初平面进行修正
操作方法与实施例1相同，与实施例1不同之处是对初平面进行研磨修正时，所述水砂纸上滴有质量浓度为25％的硝酸溶液；
(4)去除最终修正面表面的扰乱原子层
将所述最终修正面通过研磨与物理化学抛光去除表面的扰乱原子层，即获得准确定向的铜单晶晶面(200)；最终修正面的研磨依次在滴有质量浓度25％的硝酸溶液的800#-1000#-1200#水砂纸上研磨，研磨时间10分钟左右，研磨后的物理化学抛光采用PH值为9的Al2O3悬浊液，所述悬浊液用去离子水和粒径小于0.5μm的Al2O3粉末配制，用NaOH溶液调PH值，悬浊液中Al2O3的质量浓度为12％，物理化学抛光的时间以对抛光后的晶面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描所获X射线衍射谱图中无杂峰为限，物理化学抛后用去离子水清洗至中性并晾干，将经研磨和抛光处理的铜单晶锭上的晶面用X射线衍射仪分析，所获X射线衍射谱图如图7所示，从图7中可以看出，只有(200)、(400)的衍射峰出现，杂峰已经去除，表明最终修正面表面的扰乱原子层已完全去除，定向面的晶面指数为(200)。
实施例3
本实施例中，需要定向的铜单晶锭为圆柱状，其表面无明显的方向特征，如图1所示。
对上述圆柱状铜单晶锭定向的操作步骤如下：
(1)铜单晶锭的处理
在常压、室温(20℃)下将铜单晶锭放入质量浓度45％的硝酸溶液中浸蚀，浸蚀时间以铜单晶锭表面出现两组取向一致的反光面为限(1小时左右)，然后将铜单晶锭从硝酸溶液中取出放入质量浓度15％的NaCO3溶液中摆动清洗终止浸蚀反应，时间约10秒，再用去离子水清洗至中性并用酒精冲洗后自然晾干，继后以其中一组反光面为参考面，依次采用0#-2#-4#-6#金相砂纸进行粗磨，细磨，在铜单晶锭上磨出一个平行于所述参考面的平面，定义该平面为初平面；
(2)确定铜单晶定向晶面的晶面指数
用X射线衍射仪(丹东方圆仪器有限公司的DX-2000型)对步骤(1)磨出的铜单晶锭上的初平面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描分析，所述初平面的X射线衍射谱图如图8所示，将图8所示X射线衍射谱图中最强峰对应的晶面指数(111)确定为定向晶面的晶面指数；
(3)采用X射线衍射回摆法对铜单晶锭上的初平面进行修正
操作方法与实施例1相同，与实施例1不同之处是对初平面进行研磨修正时，所述水砂纸上滴有质量浓度为20％的硝酸溶液；
(4)去除最终修正面表面的扰乱原子层
将所述最终修正面通过研磨与物理化学抛光去除表面的扰乱原子层，即获得准确定向的铜单晶晶面(111)；最终修正面的研磨依次在滴有质量浓度20％的硝酸溶液的800#-1000#-1200#水砂纸上研磨，研磨时间8分钟左右，研磨后的物理化学抛光采用PH值为8的Al2O3悬浊液，所述悬浊液用去离子水和粒径小于0.5μm的Al2O3粉末配制，用NaCO3溶液调PH值，悬浊液中Al2O3的质量浓度为10％，物理化学抛光的时间以对抛光后的晶面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描所获X射线衍射谱图中无杂峰为限，物理化学抛后用去离子水清洗至中性并晾干，将经研磨和抛光处理的铜单晶锭上的晶面用X射线衍射仪分析，所获X射线衍射谱图如图9所示，从图9中可以看出，只有(111)、(222)的衍射峰出现，杂峰已经去除，表明最终修正面表面的扰乱原子层已完全去除，定向面的晶面指数为(111)。
Claims (9)
1、一种铜单晶的定向方法，其特征在于步骤如下：
(1)铜单晶锭的处理
在常压、室温下将铜单晶锭放入质量浓度35～45％的硝酸溶液中浸蚀，浸蚀时间以铜单晶锭表面出现至少一组取向一致的反光面为限，然后将铜单晶锭从硝酸溶液中取出用碱性清洗剂终止浸蚀反应，再用纯净水清洗至中性并干燥，继后以一组反光面为参考面，在铜单晶锭上磨出一个平行于所述参考面的平面，定义该平面为初平面；
(2)确定铜单晶定向晶面的晶面指数
用X射线衍射仪对铜单晶锭上的初平面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描分析，将其X射线衍射谱图中最强峰对应的晶面指数(hkl)确定为定向晶面的晶面指数；
(3)采用X射线衍射回摆法对铜单晶锭上的初平面进行修正
将铜单晶锭固定在载物台上，让铜单晶锭上的初平面位于样品台的衍射面位置，将X射线衍射仪的计数管固定于2θ角位置，然后转动样品台测定铜单晶锭上初平面的X射线衍射回摆谱，获得其X射线衍射回摆谱的峰值θa，根据Δθ＝|θa-θc|计算出Δθ，式中，θc为定向晶面(hkl)的标准衍射峰值，
根据计算出的Δθ对铜单晶锭上的初平面进行至少一次研磨修正，再将每次修正后的平面按上述方位放置、用上述方法测定其X射线衍射回摆谱，当Δθ＝0则完成了第一轮修正，
将上述修正后的铜单晶锭上的平面旋转90°放置在载物台上并固定，重复上述操作对其进行再一轮修正，当/Δθ再次＝0时，获最终修正面，所述最终修正面的法线平行于定向晶面(hkl)的法线；
(4)去除最终修正面表面的扰乱原子层
将所述最终修正面通过研磨与物理化学抛光去除表面的扰乱原子层，即获得准确定向的铜单晶晶面(hkl)。
2、根据权利要求1所述铜单晶的定向方法，其特征在于所述碱性清洗剂为质量浓度5～10％的NaOH溶液或质量浓度10～20％的NaCO3溶液。
3、根据权利要求1或2所述铜单晶的定向方法，其特征在于所述纯净水为去离子水或蒸馏水。
4、根据权利要求1或2所述铜单晶的定向方法，其特征在于对初平面进行研磨修正采用水砂纸，所述水砂纸上滴有质量浓度15～25％的硝酸溶液。
5、根据权利要求3所述铜单晶的定向方法，其特征在于对初平面进行研磨修正采用水砂纸，所述水砂纸上滴有质量浓度15～25％的硝酸溶液。
6、根据权利要求1或2所述铜单晶的定向方法，其特征在于去除最终修正面表面的扰乱原子层时，最终修正面的研磨在滴有质量浓度15～25％的硝酸溶液的水砂纸上研磨，研磨时间10～30分钟，研磨后的物理化学抛光采用PH值为8～9的Al2O3悬浊液，所述悬浊液中，Al2O3的质量浓度为8～12％、粒径小于0.5μm，物理化学抛光的时间以对抛光后的晶面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描所获X射线衍射谱图中无杂峰为限。
7、根据权利要求3所述铜单晶的定向方法，其特征在于去除最终修正面表面的扰乱原子层时，最终修正面的研磨在滴有质量浓度15～25％的硝酸溶液的水砂纸上研磨，研磨时间10～30分钟，研磨后的物理化学抛光采用PH值为8～9的Al2O3悬浊液，所述悬浊液中，Al2O3的质量浓度为8～12％、粒径小于0.5μm，物理化学抛光的时间以对抛光后的晶面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描所获X射线衍射谱图中无杂峰为限。
8、根据权利要求4所述铜单晶的定向方法，其特征在于去除最终修正面表面的扰乱原子层时，最终修正面的研磨在滴有质量浓度15～25％的硝酸溶液的水砂纸上研磨，研磨时间10～30分钟，研磨后的物理化学抛光采用PH值为8～9的Al2O3悬浊液，所述悬浊液中，Al2O3的质量浓度为8～12％、粒径小于0.5μm，物理化学抛光的时间以对抛光后的晶面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描所获X射线衍射谱图中无杂峰为限。
9、根据权利要求5所述铜单晶的定向方法，其特征在于去除最终修正面表面的扰乱原子层时，最终修正面的研磨在滴有质量浓度15～25％的硝酸溶液的水砂纸上研磨，研磨时间10～30分钟，研磨后的物理化学抛光采用PH值为8～9的Al2O3悬浊液，所述悬浊液中，Al2O3的质量浓度为8～12％、粒径小于0.5μm，物理化学抛光的时间以对抛光后的晶面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描所获X射线衍射谱图中无杂峰为限。
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