CN110530313A - 一种跨量级多尺度线宽标准器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，包括以下步骤：步骤1，利用原子层沉积法在洁净的衬底上沉积两种或者两种以上材料形成的纳米叠层薄膜；步骤2，将步骤1中得到的纳米叠层薄膜依次进行膜面对粘、加热固化，之后得到固化样品；步骤3，将步骤2中得到的固化样品依次进行机械减薄、机械抛光，得到抛光样品；步骤4，将步骤3中得到的抛光样品依次进行离子减薄、离子抛光，最终得到跨量级多尺度线宽标准器；本发明突破了传统光刻+刻蚀技术无法加工的极小特征尺寸，又可实现不同量级、不同尺度线宽特征尺寸在同一线宽样板上面的集成，实现一块线宽样板满足不同尺度，不同领域的要求。

Description

一种跨量级多尺度线宽标准器及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米计量领域，具体涉及一种跨量级多尺度线宽标准器及其制备方法。
背景技术
迄今为止，现有线宽标准样板通常只有一个可以用来作为计量的特征值或者特征值都只在一个有限的尺度，没有一种能够集埃米纳米(nm)和微米(um)的跨量级多尺度高精度线宽标准器。现有制作线宽标准样板的方法可以制作几十纳米到几微米的线宽样板。例如：X射线光刻或同步辐射均可以制作纳米级光栅线宽样板，但是它需要利用电子的同步福射来作为光源，十分昂贵而且极不方便。对于紫外线光刻法，为了获得极限分辨率，对曝光光源的要求往往很高，并且随着紫外光波长的减小，成本成指数式增加，一台加工10纳米线宽的深紫外光刻机，成本就得超过1亿元人民币。此外这些方法还需制备特殊的掩膜版，复杂的光学透镜系统，极高的环境要求(100级的洁净室)这这些附属配套设施，这就意味着极高的加工成本。此外，由于只有应用更短波长的光源，才能进一步提升这种些方法的极限分辨率，而透镜系统往往会对短波长有较高吸收率，因而遇到了技术上的瓶颈。电子束光刻(EBL)的方法可以获得很高的分辨率(<10nm)，是一种直写式的加工方法，不需要制作掩模板，但是制作效率低，而且存在无法避免的临近场效应，导致设计尺寸与最终加工出来的尺寸存在偏差。近年来开发出了基于扫描探针显微镜的光刻技术也可用于纳米线宽样板的制备,但该工艺加工速度低、重复性差。
综上所述，迄今为止，我们还没有一种技术能够一次加工出横跨埃米、纳米、微米三个量级的多尺度线宽标准样板。
发明内容
本发明的目的在于提供一种跨量级多尺度线宽标准器及其制备方法，解决了现有的线宽标准样板在无法同时兼容极小(单原子层)和极大(微米)的瓶颈性难题，此外还解决制备过程中存在成本高、效率低或重复性差的缺陷。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，利用原子层沉积法在洁净的衬底上沉积两种或者两种以上材料形成的纳米叠层薄膜；
步骤2，将步骤1中得到的纳米叠层薄膜依次进行膜面对粘、加热固化，之后得到固化样品；
步骤3，将步骤2中得到的固化样品依次进行机械减薄、机械抛光，得到机械减薄样品；
步骤4，将步骤3中得到的机械减薄样品依次进行离子减薄、离子抛光，最终得到跨量级多尺度线宽标准器。
优选地，步骤1中，选用的衬底为氧化物单晶基片或者特定取向的单晶硅基片。
优选地，步骤1中，沉积得到的纳米叠层薄膜中，每层薄膜的厚度均不相等；相邻的两层薄膜的材料不同。
优选地，步骤2中，固化的工艺参数为：在120-160℃的温度下，固化60-180分钟。
优选地，步骤3中，对固化样品的顶部进行机械减薄时的工艺参数为：首先，利用600-800目的水洗砂纸进行粗磨；接着依次用2000目晶向砂纸、4000目晶向砂纸和5000目晶向砂纸进行精磨直到样品表面光滑为止；
之后将固化样品的底部用600-800目的水洗砂纸进行粗磨，之后依次用2000目的砂纸、5000目的砂纸和0.1微米的研磨薄膜进行精磨抛光，得到的机械减薄样品总厚度为10-50微米。
优选地，步骤4中，对抛光样品依次进行离子减薄、离子抛光的工艺参数为：
在进行离子减薄时，直至样品的连接处出现孔洞为止，进行进行离子抛光；
离子减薄的工艺参数为：采用的离子能量为2-8keV，离子束与样品表面之间的夹角为5-12°；离子抛光的工艺参数为：采用的离子能量调为1-2keV，离子束与样品表面之间的夹角为4-5°。
优选地，步骤4中，得到的跨量级多尺度线宽标准器具有埃米、纳米和微米三个量级。
一种跨量级多尺度线宽标准器，基于所述的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法制备所得，该跨量级多尺度线宽标准器具有埃米、纳米和微米三个量级。
与现有技术中，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，利用同种单晶材料晶面间距恒定不变之自然规律和原子层沉积技术在薄膜厚度控制方面单原子层可控的特点，依次通过不同厚度薄膜的沉积，对粘和研磨抛光等微纳加工技术，将单晶衬底的晶格参数和薄膜的厚度转化为纳米线宽样板的特征尺寸，即突破了传统光刻+刻蚀技术无法加工的极小特征尺寸(单原子层量级)，又可实现不同量级、不同尺度线宽特征尺寸在同一线宽样板上面的集成，实现一块线宽样板满足不同尺度，不同领域的要求；大大提高纳米线宽样板的加工精确度和可重复性，该方法制备过程简单易行，可以大大降低线宽样板的制作成本和拓展其用途；同时，打破了传统纳米线宽样板一个样板一个尺寸，一个特定用途的局限，实现一个线宽样板集多种尺度于一身，具有功能性和多用途性；同时，利用原子层沉积法、对粘和研磨抛光等微纳加工技术实现了纳米线宽样板制备成本高、工艺加工速度低、重复性差的缺陷。
进一步的，选用氧化物单晶基片或者特定取向的单晶硅基片，单晶每个取向原子间距是不一样的，所以选用不同的取向就可以获得不同尺寸的晶面间距。
进一步的，沉积得到的纳米叠层薄膜中，每层薄膜的厚度均不相等，使得在同一个样板里面获得不同尺寸的特征值；相邻的两层薄膜的材料不同，便于能够区分每层薄膜的厚度。
本发明提供的一种跨量级多尺度线宽标准器，实现了不同量级、不同尺度线宽特征尺寸在同一线宽样板上面的集成，实现了一块线宽样板满足不同尺度，不同领域的要求；打破了传统纳米线宽样板一个样板一个尺寸，一个特定用途的局限。
附图说明
图1是一种跨量级多尺度线宽标准器的制备流程图；
图2是采用本专利的方法所制备多尺度线宽样板的高倍TEM图；
图3是采用本专利的方法所制备多尺度线宽样板的低倍TEM图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明进一步详细说明。
为了克服现有技术纳米线宽样板制备技术的不足，本发明利用磁控溅射、原子层沉积等薄膜制备技术在单晶基片上沉积不同厚度的薄膜，然后利用将晶格常数和薄膜厚度转换成多尺度线宽标准样板特征尺寸的设计思路，制备出跨量级高精度线宽标准样板。
本发明提供的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，利用原子层沉积法在清洗干净的衬底上沉积两种或者两种以上材料形成的纳米叠层薄膜；
其中，原子层沉积法中所采用的有机金属前驱体源为三甲基铝、二乙基锌、四乙氧基硅烷、四(二甲胺基)钛、四(甲乙胺基)铪、四(二甲胺基)铪、四(甲乙胺基)锆和四(二甲胺基)锆中的任意两种。
所采用的氧源为去离子水(H2O)、双氧水(H2O2)、氧气(O2)或臭氧(O3)。
所述沉积的第一层薄膜为SiO2薄膜；沉积的第二层薄膜为氧化锌薄膜；沉积的第三层薄膜为。
所选用的衬底材料为氧化物单晶基片或者特定取向的单晶硅基片。
所述特定取向单晶硅基片为(100)单晶硅或(111)单晶硅。
氧化物单晶基片为SrTiO3单晶基片、Al2O3单晶基片、MgO单晶基片或LaAlO3单晶基片。
沉积得到的纳米叠层薄膜中，每层薄膜的厚度均不相等，每层薄膜的厚度为1nm-2000nm；相邻的两层薄膜的材料不同，所述沉积材料包括HfO2、Al2O3、SiO2、ZnO、ZrO2、AlN、TiN、P t和Au。
步骤2，将步骤1中得到的纳米叠层薄膜切割成若干个大小相等的方块，每个方块的边长为2-6mm，并用棉签蘸取无水乙醇将薄膜表面擦拭干净；
步骤3，将环氧树脂和固化剂按照10:1的质量比调配好制备成胶，将步骤2中得到的样品，任意选取两个样品进行膜面对粘,对粘好的样品放到弹簧夹具中加持固定，并放到120℃-160℃的热台上面固化60-180分钟，得到固化样品，所述固化样品的厚度为0.5-2mm；
步骤4，将步骤3中得到的固化样品竖向粘贴到研磨夹具上，将样品的顶部利用600-800目的水洗砂纸进行粗磨，之后再依次用2000目、4000目和5000目的晶向砂纸进行精磨直到样品表面在光学显微镜下面看不到划痕为止；所述固化样品的顶部和底部均包括基片层和纳米叠层薄膜层；
之后将固化样品的底部用600-800目的水洗砂纸进行粗磨，之后依次用2000目的砂纸、5000目的砂纸和0.1微米的研磨薄膜进行精磨抛光，直至样品总厚度控制在10-50微米，得到机械减薄样品，所述机械减薄工艺使得基片层和纳米叠层薄膜层的厚度均减薄；
步骤5，将步骤4中得到的机械减薄样品放到离子减薄机器中进行离子减薄直至样品的连接处出现孔洞为止，之后进行离子抛光；其中，离子减薄的工艺参数为：采用的离子能量为2-8keV，离子束与样品表面之间的夹角为5-12°；抛光的工艺参数为：采用的离子能量调为1-2keV，离子束与样品表面之间的夹角为4-5°；最终得到跨量级多尺度线宽标准器。
该跨量级多尺度线宽标准器具有埃米、纳米和微米三个量级。
实施例1
本发明提供的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，包括以下步骤：
1)将单晶Si基片用RCA标准清洗工艺清洗干净并用干燥的氮气吹洗清洁其表面后备用；
2)将所述步骤1中处理后的单晶Si基片通过原子层沉积系统的真空加载机械手臂送入原子层沉积系统，并加热到200℃-300℃为沉积薄膜材料做好准备；
3)在步骤2的基础上采用四乙氧基硅烷、二乙基锌和去离子水(H2O)分别作为Si、Zn和O前驱体源，利用ALD技术在单晶Si的表面周期性沉积厚度均为3.5nm的SiO2和110nm的Zn O薄膜；沉积工艺参数为：第一脉冲为四乙氧基硅烷脉冲时间为0.2-0.6，脉冲完成后用150s ccm的氮气吹洗6-10秒，吹洗完成后进行第二脉冲，第二脉冲为0.1-0.2秒的去离子水脉冲，脉冲完成后用2000sccm的氮气吹洗6-10秒；如此重复上述两种脉冲，直到沉积好设定厚度的薄膜为止。沉积SiO2的脉冲完成后紧跟沉积ZnO薄膜的脉冲，沉积ZnO时先进行0.1-0.2秒去离子水脉冲，脉冲完成后用2000sccm的氮气吹洗6-10秒；随后进行为0.1-0.2秒的二乙基锌脉冲，脉冲完后紧跟6.0-10.0秒的氮气清洗；
4)将步骤3中得到的Si/SiO2/ZnO薄膜切割成4mmx4mm的方块，并对表面做清洁处理，然后用进口环氧树脂G1胶和固化剂按照体积比为10:1的比例混合后，将两个小方块的薄面对接粘贴；并放到弹簧夹具中进行夹持固定；并放到120℃-160℃的热台上面固化60-180分钟进行固化处理；
5)将骤5中粘接固化好的样品用线锯切成2mmⅹ2mm的正方形小样品，然后用热熔胶侧着粘贴到平衡研磨台上面进行研磨，即研磨面包含衬底和纳米叠层薄膜；研磨过程中首先利用600-800目的水洗砂纸对样品的一侧研磨面进行粗磨，之后依次用2000目、4000目和5000目的晶向砂纸进行精磨到样品表面在光学显微镜下面看不到划痕后；将样品翻面用600-800目的水洗砂纸将与该一侧研磨面相对的研磨面进行研磨，换然后用2000、5000目砂纸和0.1微米的研磨薄膜进行精磨，样品总厚度控制在50微米，所述机械减薄工艺使得基片层和纳米叠层薄膜层的厚度均减薄。
6)将步骤4中得到的样品放到离子减薄机器中，先所用离子能量为8keV，所述机械减薄工艺使得基片层和纳米叠层薄膜层的厚度均减薄角度为12°，等到样品被打出洞后，将离子能量调为1keV，离子束与样品表面之间的夹角为调为4°继续减薄10分钟，得到跨量级多尺度线宽标准器。
实施例2
本发明提供的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，包括以下步骤：
1)将单晶Si基片用RCA标准清洗工艺清洗干净并用干燥的氮气吹洗清洁其表面后备用；
2)将所述步骤1中处理后的单晶Si基片通过原子层沉积系统的真空加载机械手臂送入原子层沉积系统，并加热到200℃-300℃为沉积薄膜材料做好准备；
3)在步骤2的基础上采用三甲基铝、二乙基锌和去离子水(H2O)分别作为AL、Zn和O前驱体源，利用ALD技术在单晶Si的表面依次沉积厚度分别为4.5nmZnO、20nmAl2O3、2nmZnO和22nm的Al2O3薄膜；沉积工艺参数为：第一脉冲为二乙基锌冲时间为0.1-0.2，脉冲完成后用150sccm的氮气吹洗6-10秒，吹洗完成后进行第二脉冲，第二脉冲为0.1-0.2秒的去离子水脉冲，脉冲完成后用2000sccm的氮气吹洗6-10秒；如此重复上述两种脉冲，直到沉积好设定厚度的ZnO薄膜为止。沉积ZnO的脉冲完成后紧跟沉积Al2O3薄膜的脉冲，沉积Al2O3时先进行0.1-0.2秒去离子水脉冲，脉冲完成后用2000sccm的氮气吹洗6-10秒；随后进行为0.1-0.2秒的三甲基铝脉冲，脉冲完后紧跟6.0-10.0秒的氮气清洗；以此类推沉积出Si/ZnO(4.5nm)/20nm Al2O3(4.5nm)/ZnO(2nm)/Al2O3(22nm)。
4)将步骤3中得到的Si/ZnO(4.5nm)/20nm Al2O3(4.5nm)/ZnO(2nm)/Al2O3(22nm)薄膜切割成4mmx4mm的方块，并对表面做清洁处理，然后用进口环氧树脂G1胶和固化剂按照体积比为10:1的比例混合后，将两个小方块的薄面对接粘贴；并放到弹簧夹具中进行夹持固定。并放到120℃-160℃的热台上面固化60-180分钟进行固化处理；
5)将骤5中粘接固化好的样品用线锯切成2mmⅹ2mm的正方形小样品，然后用热熔胶侧着粘贴到平衡研磨台上面进行研磨；研磨过程中首先利用600-800目的水洗砂纸进行粗磨，之后依次用2000目、4000目和5000目的晶向砂纸进行精磨到样品表面在光学显微镜下面看不到划痕后，将样品翻面用600-800目的水洗砂纸将样品粗磨后，之后用2000、5000目砂纸和0.1微米的研磨薄膜进行精磨，样品总厚度控制在10微米。
6)将步骤4中得到的样品放到离子减薄机器中，先所用离子能量为2keV，离子束与样品表面之间的夹角为5°，等到样品被打出洞后，将离子能量调为2keV，离子束与样品表面之间的夹角调为6°继续减薄10分钟，得到跨量级多尺度线宽标准器。
图2是在Si(100)单晶硅衬底上沉积有不同厚度SiO2/HfO2薄膜线宽样板的高倍TEM图，图中不仅能够同时能够看出纳米量级薄膜的厚度，还能够看出在埃米量级的Si原子的晶面间距(如图中两套白线所标)。
图3是衬底上沉积有Si/ZnO(4.5nm)/Al2O3(20nm)/ZnO(2nm)/Al2O3(22nm)线宽样板的低倍TEM图，从图上我们可以看出所制备的线宽样板也每一层都具有不同的厚度，而且每层厚度都非常均匀。
综上所述，本发明方法利用单晶材料晶面间距恒定不变的自然规律和膜厚度精确可控的薄膜制备技术，结合切割，对粘和研磨抛光等后续加工手段，将单晶衬底材料的晶面间距和薄膜的厚度转化为纳米线宽样板的特征尺寸，即突破了传统线宽样板无法实现的极小尺寸(单原子尺度)和极大尺寸(可达微米量级)于一身的多尺度线宽标准样板。此外这种方法制备的单个线宽样板承载了多个单一特征值样板所承载的量值，进而降低了线宽样板的成本低、拓展了线宽样板功能和用途、由于多个特征值是一次成型，所以避免了多次加工中的批次间误差，进而还提高了线宽样板的加工精确度和可重复性。该方法制备过程简单易行，与现有产业化半导体制备工艺流程相兼容，可以以廉价的成本和简单的设备制出跨量级多尺度线宽样板。

Claims (8)

1.一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，利用原子层沉积法在洁净的衬底上沉积两种或者两种以上材料形成的纳米叠层薄膜；
步骤2，将步骤1中得到的纳米叠层薄膜依次进行膜面对粘、加热固化，之后得到固化样品；
步骤3，将步骤2中得到的固化样品依次进行机械减薄、机械抛光，得到机械减薄样品；
步骤4，将步骤3中得到的机械减薄样品依次进行离子减薄、离子抛光，最终得到跨量级多尺度线宽标准器。
2.根据权利要求1所述的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，其特征在于，步骤1中，选用的衬底为氧化物单晶基片或者特定取向的单晶硅基片。
3.根据权利要求1所述的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，其特征在于，步骤1中，沉积得到的纳米叠层薄膜中，每层薄膜的厚度均不相等；相邻的两层薄膜的材料不同。
4.根据权利要求1所述的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，其特征在于，步骤2中，固化的工艺参数为：在120-160℃的温度下，固化60-180分钟。
5.根据权利要求1所述的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，其特征在于，步骤3中，对固化样品的顶部进行机械减薄时的工艺参数为：首先，利用600-800目的水洗砂纸进行粗磨；接着依次用2000目晶向砂纸、4000目晶向砂纸和5000目晶向砂纸进行精磨直到样品表面光滑为止；
之后将固化样品的底部用600-800目的水洗砂纸进行粗磨，之后依次用2000目的砂纸、5000目的砂纸和0.1微米的研磨薄膜进行精磨抛光，得到的机械减薄样品总厚度为10-50微米。
6.根据权利要求1所述的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，其特征在于，步骤4中，对抛光样品依次进行离子减薄、离子抛光的工艺参数为：
在进行离子减薄时，直至样品的连接处出现孔洞为止，进行进行离子抛光；
离子减薄的工艺参数为：采用的离子能量为2-8keV，离子束与样品表面之间的夹角为5-12°；离子抛光的工艺参数为：采用的离子能量调为1-2keV，离子束与样品表面之间的夹角为4-5°。
7.根据权利要求1所述的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法，其特征在于，步骤4中，得到的跨量级多尺度线宽标准器具有埃米、纳米和微米三个量级。
8.一种跨量级多尺度线宽标准器，其特征在于，基于权利要求1-7中任一项所述的一种跨量级多尺度线宽标准器的制备方法制备所得，该跨量级多尺度线宽标准器具有埃米、纳米和微米三个量级。
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