CN110306168B - 一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板的制备方法，利用在薄膜厚度控制和三维均匀性方面最好的ALD技术制备具有精确厚度的周期性纳米叠层薄膜，然后通过切割，对粘和研磨抛光等微纳加工技术，将纳米薄膜的厚度转化为纳米线宽样板的特征尺寸，即突破了传统光刻+刻蚀技术无法加工小尺寸纳米线宽样板的技术极限，又可大大提高纳米线宽样板的加工精确度和可重复性，这对制备高精度和高质量纳米线宽样板具有重要意义。该方法制备过程简单易行，与现有产业化半导体制备工艺流程相兼容，可以以廉价的成本和简单的设备制备出高质量周期性纳米线宽样板。

Description

一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米线宽样板领域，具体涉及一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板及其制备方法。
背景技术
迄今为止，研究人员们开发了众多制作纳米线宽样板的方法；这些技术加工的线宽样板尺寸大都在几十纳米到几微米的范围内。例如：紫外线光刻法、X射线光刻或同步辐射均可以制作纳米级光栅线宽样板，但是，这些方法也都存在着各自的不足。对于紫外线光刻法，为了获得极限分辨率，对曝光光源的要求往往很高，现在是193nm的准分子激光器，但是这种技术很难制作线宽小于100nm的纳米线宽样板。X射线光刻是另一种可能的纳米线宽样板制备方法，但是它需要利用电子的同步福射来作为光源，十分昂贵而且极不方便。
此外这些方法还需制备特殊的掩膜版和复杂的光学透镜系统，这就意味着极高的加工成本。由于只有应用波长更短的光源，才能进一步提升这种些方法的极限分辨率，而透镜系统往往会对短波长有较高吸收率，因而遇到了技术上的瓶颈。
电子束光刻(EBL)的方法可以获得很高的分辨率(<10nm)，是一种直写式的加工方法，不需要制作掩模板，但是制作效率低，而且存在无法避免的临近场效应，导致设计尺寸与最终加工出来的尺寸存在偏差。近年来开发出了基于扫描探针显微镜的光刻技术也可用于纳米线宽样板的制备,但该工艺加工速度低、重复性差。为了克服上述纳米线宽样板制备技术的不足，本发明利用原子层沉积技术具有薄膜厚在亚纳米量级精确可控，工艺可重复性高等优点，采用将薄膜厚度转换成纳米线宽样板特征尺寸的设计思路，制备高精度周期性纳米线宽样板。
发明内容
本发明的目的在于提供一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板及其制备方法，解决了现有的纳米线宽样板在制备过程中存在成本高、效率低或重复性差的缺陷。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供的一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，利用原子层沉积法在洁净的基片上表面周期性的沉积两种或者两种以上不同材料的纳米叠层薄膜；
步骤2，将步骤1中得到的纳米叠层薄膜进行切割、清洗，形成若干个小块；
步骤3，将步骤2中得到的小块进行两两对接粘贴，形成粘贴样品；将得到的粘贴样品进行加热固化，得到固化样品；
步骤4，将步骤3中得到大的固化样品进行分割，形成若干个小样品，将得到的若干个小样品进行研磨，得到研磨样品；
步骤5，将步骤4中得到的研磨样品进行抛光处理，得到抛光样品；
步骤6，将步骤5中得到的抛光样品进行腐蚀，形成特征尺寸可调的周期性纳米线宽样板。
优选地，步骤1中，设置有1-40个周期，每个周期内单层薄膜的厚度为1-100nm。
优选地，步骤2中，小块为边长2-8mm的正方形结构。
优选地，步骤3中，两两小块在对接连接时，将两个小块的薄膜端对接粘贴。
优选地，步骤4中，在研磨时，首先利用600-800目的水洗砂纸进行粗磨，之后依次用2000目、4000目和5000目的晶向砂纸进行精磨。
优选地，步骤5中，在抛光时，首先进行机械抛光，具体地：用50nm粒径的二氧化硅抛光液体倒在毛毡抛光垫上面进行20-60分钟的抛光；
其次进行离子抛光，利用离子减薄机进行离子抛光，具体地：用5o-12o入射角度，1-8keV的能量轰击30-90分钟。
优选地，当步骤6中得到的周期性纳米线宽线板的特征尺寸不符合工艺要求时，利用原子层沉积法对其特征尺寸进行修正。
与现有技术中，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板的制备方法，利用在薄膜厚度控制和三维均匀性方面最好的ALD技术制备具有精确厚度的周期性纳米叠层薄膜，然后通过切割，对粘和研磨抛光等微纳加工技术，将纳米薄膜的厚度转化为纳米线宽样板的特征尺寸，即突破了传统光刻+刻蚀技术无法加工小尺寸纳米线宽样板的技术极限，又可大大提高纳米线宽样板的加工精确度和可重复性，这对制备高精度和高质量纳米线宽样板具有重要意义。该方法制备过程简单易行，与现有产业化半导体制备工艺流程相兼容，可以以廉价的成本和简单的设备制备出高质量周期性纳米线宽样板。
进一步的，当得到的周期性纳米线宽线板的特征尺寸不符合工艺要求时，利用原子层沉积法对其特征尺寸进行修正，打破了传统纳米线宽样板一次成型后加工误差和特征值无法修正的技术瓶颈。由于原子层沉积技术具有很好的三维均匀性，所以可以在像栅格和三维周期性纳米线宽样板上面沉积均匀保形的薄膜，进而实现对这些样板特征值的调控或修正。由于原子层沉积技术具有很好的三维均匀性，所以可以在像栅格和三维周期性纳米线宽样板上面沉积均匀保形的薄膜，进而实现对这些样板特征值的调控或修正。
附图说明
图1一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板及其制备方法；
图2采用本专利方法所制备的20个周期22nm线宽样板的SEM图；
图3采用本专利方法所制备的20个周期10nm线宽样板的SEM图；
具体实施方式
下面结合附图，对本发明进一步详细说明。
本发明提供的一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，利用原子层沉积法在清洗干净的基片上面周期性的沉积两种或者两种以上不同材料的厚度精确可控的周期性纳米叠层薄膜；
其中，原子层沉积法中所采用的有机金属前驱体源为三甲基铝、二乙基锌、二甲基锌、四(二甲胺基)钛、四(甲乙胺基)铪、四(二甲胺基)铪、四(甲乙胺基)锆或四(二甲胺基)锆。
所采用的氧源为去离子水(H2O)、双氧水(H2O2)、氧气(O2)或臭氧(O3)。
所采用的氮源为氨气、氨气等离子体、氮气或氮气等离子体。
设置的周期为1-40个周期，每个周期内的单层薄膜的厚度为1-100nm；
步骤2，将步骤1中得到的纳米叠层薄膜切割成边长为2-8mm的正方形，并对表面做清洁处理；
步骤3，将步骤2中得到的小方块用环氧树脂将两个小方块的薄膜端进行对接粘贴，对粘好的样品进行加压固定，然后放入120℃-160℃的烘箱中烘烤0.5-2小时进行固化处理；
步骤4，将步骤3中粘接固化好的样品用线锯切成一分为二的长方体小样品，然后用热熔胶侧着粘贴到平衡研磨台上面进行研磨，得到研磨样品，研磨过程中，首先利用600-800目的水洗砂纸进行粗磨，其次，依次用2000目、4000目和5000目的晶向砂纸进行精磨；
步骤5，将步骤4中得到的研磨样品进行抛光处理，得到抛光样品，抛光的工艺条件是：首先进行机械抛光，具体地是用50nm粒径的二氧化硅抛光液体倒在毛毡抛光垫上面进行20-60分钟的抛光；其次进行离子抛光，将机械抛光好的样品放到离子减薄机中，用5o-12o入射角度，1-8keV的能量对机械抛光样品进行轰击30-90分钟；
步骤6，将步骤5中得到的抛光样品进行腐蚀2-20秒钟，选择性地腐蚀掉纳米叠层薄膜中的一种薄膜，形成周期性纳米线宽样板；
步骤7，若步骤6中得到的周期性纳尺寸米线宽样板的特征尺寸不符合工艺要求，则利用原子层沉积法对其进行修正，具体工艺过程为：首先关闭连接真空泵和反应腔体之间的抽气阀，进行第一种前驱体源脉冲，第一种前驱体脉冲完等1-100秒后打开抽气阀门用50-200sccm的氮气吹洗5-100秒进行排空，排空完成后关闭连接真空泵和反应腔体之间的抽气阀；进行第二种前驱体源脉冲，第二种前驱体脉冲完等1-100秒后打开抽气阀门用50-200sccm的氮气吹洗5-100秒进行排空，排空完成后关闭连接真空泵和反应腔体之间的抽气阀，再次进行第一种前驱体源脉冲，如此循环直到完成预设值。
实施例1
本发明提供的一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板的制备方法，包括以下步骤：
1)将单晶Si基片用RCA标准清洗工艺清洗干净并用干燥的氮气吹洗清洁其表面后备用；
2)将所述步骤1中处理后的单晶Si基片通过原子层沉积系统的真空加载机械手臂送入原子层沉积系统，并加热到200℃-300℃为沉积薄膜材料做好准备；
3)在步骤2的基础上采用三甲基铝、二乙基锌和去离子水(H2O)分别作为Al、Zn和O前驱体源，利用ALD技术在单晶Si的表面周期性沉积厚度均为22nm的Al2O3和ZnO薄膜，交替周期数为10；沉积工艺参数为：第一脉冲为三甲基铝和二乙基锌，两种的脉冲时间均为0.1-0.3秒，脉冲完后紧跟5.0-10.0秒的氮气清洗；第二脉冲为去离子水，去离子水的脉冲时间为0.1-0.2秒，脉冲完后紧跟6.0-12.0秒的氮气清洗；
4)将步骤3中得到的纳米叠层薄膜切割成4mmx4mm的方块，并对表面做清洁处理，然后用进口环氧树脂G1胶和固化剂按照质量比为4:1的比例混合后，将两个小方块的薄膜端面对接粘贴；
5)将步骤4中对粘好的样品进行加压固定，并放入120℃-160℃的烘箱中烘烤1小时进行固化处理；
6)将步骤5中粘接固化好的样品用线锯切成2mmⅹ4mm的长方体小样品，然后用热熔胶侧着粘贴到平衡研磨台上面进行研磨，得到研磨样品；研磨过程：首先用600-800目的水洗砂纸粗磨，得到一个整齐平整的大面后依次用2000目、4000目和5000目的砂纸进行精磨；
7)将第6步得到的研磨样品进行抛光处理，得到抛光样品；抛光处理的具体工艺：首先进行机械抛光处理，具体地：用50nm粒径的二氧化硅抛光液体倒在毛毡抛光垫上面进行抛光20-60分钟，抛光机转速设定在30-100转/分钟；其次进行离子抛光处理，具体地：将机械抛光好的样品放到离子减薄机中，用5o-12o入射角度在和1-8keV的能量对机械抛光样品进行轰击30-90分钟；
8)将第7步得到的抛光样品放入65％的磷酸和去离子水按体积比为1:80配制好的弱酸性溶液中腐蚀2-20秒钟，在周期性纳米叠层薄膜中产生高度差，形成周期性纳米沟槽线宽样板。
9)当第8步得到的周期性纳米沟槽线宽样板的特征尺寸不符合要求时，利用ALD在周期性结构上面生长均匀保形的Al2O3薄膜，来调控这种周期性线宽样板的特征尺寸。
如图2是周期性纳米线宽样板为22nm厚度的线宽样板的SEM图，从图上我们可以看出所制备的线宽样板具有由山下两部分组成，每部分有10个周期，周期值为44nm和线宽特征值为22纳米，而且两者都非常均匀。
实施例2
本发明提供的一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板的制备方法，包括以下步骤：
1)将单晶Si基片用RCA标准清洗工艺清洗干净并用干燥的氮气吹洗清洁其表面后备用；
2)将所述步骤1中处理后的单晶Si基片通过原子层沉积系统的真空加载机械手臂送入原子层沉积系统，并加热到200℃-300℃为沉积薄膜材料做好准备；
3)在步骤2的基础上采用三甲基铝、二乙基锌和去离子水(H2O)分别作为Al、Zn和O前驱体源，利用ALD技术在单晶Si表面交替沉积厚度为10nm的Al2O3和ZnO薄膜，交替周期数为10；沉积工艺参数为：第一脉冲为三甲基铝和二乙基锌，两种的脉冲时间均为0.1-0.3秒，脉冲完后紧跟5.0-10.0秒的氮气清洗；第二脉冲为去离子水，去离子水的脉冲时间为0.1-0.2秒，脉冲完后紧跟6.0-12.0秒的氮气清洗；
4)将步骤3中得到的纳米叠层薄膜切割成4mmx4mm的方块，并对表面做清洁处理，然后用进口环氧树脂G1胶和固化剂按照质量比为4:1的比例混合后，将两个小方块的薄膜端面对接粘贴；
5)将步骤4中对粘好的样品进行加压固定，并放入120℃-160℃的烘箱中烘烤1小时进行固化处理；
6)将步骤5中粘接固化好的样品用线锯切成2mmⅹ4mm的长方体小样品，然后用热熔胶侧着粘贴到平衡研磨台上面进行研磨，得到研磨样品；研磨过程：首先用600-800目的水洗砂纸粗磨，得到一个整齐平整的大面后依次用2000目、4000目和5000目的砂纸进行精磨；
7)将第6步得到的研磨样品进行抛光处理，得到抛光样品；抛光处理的具体工艺：首先进行机械抛光处理，具体地：用50nm粒径的二氧化硅抛光液体倒在毛毡抛光垫上面进行抛光20-60分钟，抛光机转速设定在30-100转/分钟；其次进行离子抛光处理，具体地：将机械抛光好的样品放到离子减薄机中，用5o-12o入射角度在和1-8keV的能量对机械抛光样品进行轰击30-90分钟；
8)将第7步得到的抛光样品放入65％的磷酸和去离子水按体积比为1:80配制好的弱酸性溶液中腐蚀2-20秒钟，在周期性纳米叠层薄膜中产生高度差，形成周期性纳米沟槽线宽样板。
9)当第8步得到的周期性纳米沟槽线宽样板的特征尺寸不符合要求时，利用ALD在周期性结构上面生长均匀保形的Al2O3薄膜，来调控这种周期性线宽样板的特征尺寸。
如图3是周期性纳米线宽样板为10nm厚度的宽样板的SEM图，从图上我们可以看出所制备的线宽样板也具有由山下两部分组成，每部分有10个周期，周期值为20nm和线宽特征值为10纳米，而且两者都非常均匀。此外我还可以看到有很明显的摩擦划痕，这是由于第7不中的抛光没做到位所致。
综上所述，本发明方法利用在薄膜厚度控制和三维均匀性方面最好的ALD技术制备具有精确厚度的周期性纳米叠层薄膜，然后通过切割，对粘和研磨抛光等微纳加工技术，将纳米薄膜的厚度转化为纳米线宽样板的特征尺寸，即突破了传统光刻+刻蚀技术无法加工小尺寸纳米线宽样板的技术极限，又可大大提高纳米线宽样板的加工精确度和可重复性，此外还打破了传统纳米线宽样板一次成型后加工误差和特征值无法修正的技术瓶颈，这对制备高精度和高质量纳米线宽样板具有重要意义。该方法制备过程简单易行，与现有产业化半导体制备工艺流程相兼容，可以以廉价的成本和简单的设备制备出高质量周期性纳米线宽样板。

Claims (5)

1.一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，利用原子层沉积法在洁净的基片上表面周期性的沉积两种或者两种以上不同材料形成的纳米叠层薄膜；
步骤2，将步骤1中得到的纳米叠层薄膜进行切割、清洗，形成若干个小块；
步骤3，将步骤2中得到的小块进行两两对接粘贴，形成粘贴样品；将得到的粘贴样品进行加热固化，得到固化样品；
步骤4，将步骤3中得到大的固化样品进行分割，形成若干个小样品，将得到的若干个小样品进行研磨，得到研磨样品；
步骤5，将步骤4中得到的研磨样品进行抛光处理，得到抛光样品；
步骤6，将步骤5中得到的抛光样品进行腐蚀，选择性地腐蚀掉纳米叠层薄膜中的一种薄膜，形成特征尺寸可调的周期性纳米线宽样板；
步骤3中，两两小块在对接连接时，将两个小块的薄膜端对接粘贴；
当步骤6中得到的周期性纳米线宽样板 的特征尺寸不符合工艺要求时，利用原子层沉积法对其特征尺寸进行修正，即 在周期性结构上面生长均匀保形的Al2O3薄膜来调控周期性线宽样板的特征尺寸。
2.根据权利要求1所述的一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板的制备方法，其特征在于，步骤1中，设置有1-40个周期，每个周期内单层薄膜的厚度为1-100nm。
3.根据权利要求1所述的一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板的制备方法，其特征在于，步骤2中，小块为边长2-8mm的正方形结构。
4.根据权利要求1所述的一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板的制备方法，其特征在于，步骤4中，在研磨时，首先利用600-800目的水洗砂纸进行粗磨，之后依次用2000目、4000目和5000目的晶向砂纸进行精磨。
5.根据权利要求1所述的一种特征尺寸可调控周期性纳米线宽样板的制备方法，其特征在于，步骤5中，在抛光时，首先进行机械抛光，具体地：用50nm粒径的二氧化硅抛光液体倒在毛毡抛光垫上面进行20-60分钟的抛光；
其次进行离子抛光，利用离子减薄机进行离子抛光，具体地：用5°-12°入射角度，1-8keV的能量轰击30-90分钟。
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