CN114994817A - 一种微纳光栅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳光栅的制备方法，包括：于衬底上旋涂电子束抗蚀剂；对电子束抗蚀剂进行光刻，获得纳米压印模板；通过压印将模板上的光栅结构转移至热固化透明软膜上；另取一目标衬底，在目标衬底上沉积薄膜，在薄膜层上旋涂紫外纳米压印胶；通过压印将热固化透明软膜上的光栅结构转移到紫外纳米压印胶上；通过刻蚀，去除多余薄膜层；通过湿法和氧等离子体刻蚀除去紫外纳米压印胶，获得目标光栅。通过该方法制备的微纳光栅，避免了衬底刻蚀后表面粗糙的问题，解决了光栅孔结构刻蚀形貌不佳的问题。本说明的方法具备操作简单，加工效率高，加工层本低，结构保形性好等优势。
Description
技术领域
本发明涉及微纳结构加工领域，涉及一种微纳光栅的制备方法，具体涉及一种低表面粗糙度、低压印胶残留、高侧壁垂直度的亚微米孔阵列光栅制备方法。
背景技术
微纳光栅是一种基于光波衍射理论，利用计算机辅助设计，采用超大规模集成电路制造工艺在基片上或传统光学器件表面刻蚀出台阶或连续浮雕结构而形成的微纳光学元件。微纳光栅在问世后在高功率激光、激光加工、激光医疗、显微成像、激光雷达、结构光照明、激光显示等等领域展现了巨大的应用潜力。随着半导体技术的发展进步，微纳光栅特征尺寸已达到纳米级别。
激光直写、紫外光刻、电子束曝光和纳米压印等方法都能够制作微纳光栅结构。但微纳光栅的大面积制备仍然存在成本高、制作困难等问题。目前，高精度亚微米的光栅压印模板一般采用电子束曝光和干法刻蚀相结合的方法制作。光栅压印模板的干法刻蚀参数直接影响着光栅模板的精度以及侧壁的垂直度和粗糙度。现在也有人提出采用纳米压印和干法刻蚀相结合的方式制备亚微米的光栅，主要原因在于纳米压印可以高精度复制模板上的图形，通过软膜热固化纳米压印，再加上紫外固化纳米压印的二次转印的方式，可以快速大批量制备亚微米结构的光栅。
但对于材料为玻璃的微纳光栅，因为玻璃在制备过程中含有较多添加元素(Na、B),因此在刻蚀过程中将产生难挥发的刻蚀产物，这些刻蚀产物反沉积于样品表面，将导致刻蚀后样品表面粗糙。对于微纳光栅孔的刻蚀而言，因为压印胶掩膜厚远小于传统光刻胶掩膜，而且压印胶的耐刻性较差，因此刻蚀后的圆孔柱通常会变为漏斗形，即侧壁垂直度差，进而影响微纳光栅的性能。另外纳米压印在刻蚀后图形底部的残胶去除也是限制纳米压印技术发展的难点之一。
综上所述，如何控制纳米压印与刻蚀结合的微纳结构制备过程中的表面粗糙度，残胶去除及侧壁垂直度是现阶段的一个难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于电子束曝光、纳米压印与刻蚀相结合的微纳光栅制备方法，以便制备出低表面粗糙度，低压印胶残留，高侧壁垂直度的微纳光栅。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种微纳光栅的制备方法，其步骤如下：
步骤1：提供一衬底，于所述衬底上旋涂电子束抗蚀剂；
步骤2：对所述电子束抗蚀剂进行曝光显影，获取电子束抗蚀剂层；
步骤3：以所述电子束抗蚀剂层做掩膜，通过刻蚀，获得纳米压印模板；
步骤4：将纳米压印模板上的微纳光栅结构转移至热固化透明软膜上；
步骤5：另取一目标衬底，在目标衬底上沉积一层薄膜层，在薄膜层上旋涂纳米紫外纳米压印胶；
步骤6：利用纳米压印技术，将所述热固化透明软膜上的微纳光栅结构转移到纳米紫外纳米压印胶上；
步骤7：通过刻蚀，将紫外纳米压印胶上的微纳光栅结构转移至薄膜层上；
步骤8：通过刻蚀，去除薄膜层表面的紫外紫外纳米压印胶，得到目标微纳光栅。
其中，在所述步骤(6)中还包括：除去所述光栅图形的光栅凹槽内的残胶。
其中，在所述步骤(2)中采用电子束对抗蚀剂层进行曝光，曝光完成后，用显影液进行显影，最后用异丙醇定影。
其中，在所述步骤(3)中纳米压印模板的刻蚀方式包括离子束刻蚀(IBE)、反应离子刻蚀(RIE)、感应耦合等离子体刻蚀(ICP-RIE)及其组合。
其中，在所述步骤(3)中纳米压印硬模板的材料为石英、镍板、Si衬底中的一种。
其中，在所述步骤(4)中的纳米压印方式包括热压印(HEL)、紫外固化压印(UV-NIL)、步进闪光压印(SFIL)、激光辅助直接压印(LADI)及其组合。
其中，在所述步骤(4)中的纳米压印软膜板材料为聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)中的一种。
其中，在所述步骤(5)所述目标衬底包括硅片、光学玻璃、镀有介质或金属膜层的光学玻璃等。
其中，在所述步骤(5)中在衬底上沉积的薄膜层为二氧化硅(SiO2)、氧化哈(HfO2)、氧化钛(TiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、碳化硅(SiC)、金(Au)、铝(Al)、铜(Cu)、银(Ag)中的一种。
其中，在所述步骤(6)中纳米压印的压强小于30Bar，温度低于100℃；紫外曝光时间小于100s。
其中，在所述步骤(7)中的刻蚀气体包括甲烷(CH4)、四氟化碳(CF4)、三氟甲烷(CHF3)、六氟化硫(SF6)、八氟环丁烷(C4F8)、氯气(Cl2)、三氯化硼(BCl3)、氦气(He)、氩气(Ar)、氧气(O2)中的一种或组合。
其中，在所述步骤(8)中刻蚀完成后，采用湿法去胶，去胶液为二氯乙烷(C2H4Cl2)、三氯甲烷(CHCl3)、丙酮(C3H6O)、硫酸(H2SO4)、酸氧水(H2O2)等中的一种，最后，采用氧等离子去胶机进一步去除残胶。
其中，在所述步骤(5)中所述沉积包括化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)或原子层沉积(ALD)。
其中，步骤(4)所用软模板是以电子束光刻得到的硬模板为母版，采用透明柔性聚合物材料压印而成，软模板可以多次重复使用，利用一套硬模板可压印数百甚至上千套软模板，避免了电子束光刻硬模板所需的大量时间，降低了加工生产成本。
其中，对于玻璃基底材料在刻蚀后表面粗糙度高的问题，通过上述方案步骤5在基底表面沉积薄膜，该薄膜成分单一，折射率与基底相近，可在避免刻蚀后表面粗糙的同时保证不改变微纳光栅的性能。
其中，对于刻蚀后的残胶，可通过上述方案步骤8先湿法去胶去除样品表面的胶，再通过氧等离子去胶进一步去除亚微米孔内的残胶。
其中，对于刻蚀后侧壁垂直度差的问题，可通过上述方案步骤7调整刻蚀气体种类和比例，提高侧壁垂直度。
本发明的机理及有益效果在于：
本发明主要是为解决纳米压印与刻蚀结合制备微纳光栅中光栅表面粗糙度高，侧壁垂直度差，残胶多的问题提出。在制备结构前通过在目标衬底上沉积薄膜层，该膜层与衬底折射率相近，成分单一，能够避免光栅基底刻蚀过程中产生难挥发的刻蚀产物，进而降低刻蚀后样品表面粗糙；通过采用ICP-RIE刻蚀，在刻蚀过程中调整刻蚀气体比例，能够有效提高亚微米孔的侧壁垂直度；在刻蚀完成后，先湿法去胶去除样品表面的胶，再通过氧等离子去胶，能够进一步去除亚微米孔内的残胶，最大程度的减少压印胶的残留。另外本发明将电子束光刻、纳米压印和刻蚀相结合，克服了常规紫外光刻精度不足的问题，解决了电子束曝光时间过长的缺陷。通过本发明提出的方法能够得到低表面粗糙度，高侧壁垂直度，低残胶的微纳光栅。该微纳光栅的制造方法不仅提高了生产效率，而且降低了生产成本，十分适用于工业制备纳米级别的微纳结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明微纳光栅的制备方法的流程图。
图2为图1中步骤1-3的工艺示意图。
图3为本发明将压印模板上的结构转移至热固化透明软膜上的图形化示意图。
图4为本发明在目标衬底上沉积氧化层的图形化示意图。
图5为本发明将热固化透明软膜上的图案转移至紫外纳米压印胶上的图形化示意图。
图6为本发明利用干法刻蚀将亚印胶上的图案转移至氧化层上的图形化示意图。
图7为采用本发明的方法制备得到的微纳光栅的正面电镜图。
图8为采用本发明的方法制备得到的微纳光栅的剖面电镜图。
图中的附图标记为：100-电子束抗蚀剂，200-衬底，300-电子束抗蚀剂层，400-压印硬模板，500-压印软模板，600-目标衬底，700-薄膜层，800-压印胶掩膜，900-目标光栅。
具体实施方式
下面通过实施例并结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1-图6，一种微纳光栅的制备方法，其步骤如下：
(1)取一个430μm厚的2英寸p型<100>晶向的硅片200作为衬底，常规湿法清洗后，在衬底上旋涂电子束抗蚀剂ARP6200.09 100；
(2)对电子束抗蚀剂100进行电子束曝光，曝光剂量为240μC/cm2，电流为15nA；曝光完成后，用MIBK(甲基异丁基酮)显影40s，异丙醇定影70s，获取电子束抗蚀剂层300；
(3)以电子束曝光后的电子束抗蚀剂层300做硅片100的掩膜，采用ICP刻蚀，制备纳米压印硬模板400；刻蚀参数为：SF6流量为12sccm；C4F8流量为12sccm；射频功率为20W；感应耦合功率为850W；干法刻蚀的腔内压强为起辉压强25mTorr，待起辉稳定后，腔压逐渐降低到4mTorr；背冷He流量为5sccm；下电极温度为5℃；
(4)将纳米压印硬模板上的亚微米结构转移至热固化透明软模板500上，纳米压印技术中的最高温度为180℃，压强为40Bar；
(5)以玻璃作为目标衬底600，在目标衬底600上采用PECVD沉积700nm氧化硅作为氧化层700s。该氧化硅膜层折射率为1.48，与玻璃基底1.47的折射率相近，氧化硅膜层成分单一，刻蚀工艺成熟，刻蚀产物为挥发性物质，刻蚀后结构表面粗糙度≤10nm。
(6)利用紫外固化纳米压印技术，将热固化透明软膜上的亚微米结构转移到紫外固化胶上，具体操作为：在氧化层700上旋涂紫外纳米压印胶TU7-300，利用压印软模板500制备压印胶掩膜800，其中，压印胶旋涂转速为2500r/min，时间为60s，纳米压印工艺中的压强为25Bar，温度为70℃，紫外曝光时间为60s；
(7)利用ICP-RIE干法刻蚀，将紫外压印胶上的图案转移到氧化硅700上；ICP干法刻蚀的参数为：气体CHF3流量为20sccm；Ar气流量为10sccm；射频功率为20W；感应耦合功率为200W；腔体压强为15mTorr；背冷He气流量为5sccm；在该参数下刻蚀得到的亚微米孔侧壁垂直度≥85°。
(8)在(7)刻蚀完成后，采用丙酮浸泡，对光栅表面进行湿法去胶；最后，采用氧等离子去胶，能够进一步去除亚微米孔内的残胶，得到目标光栅900。
(9)从图7和图8的电镜图可以看出，该光栅表面平整，粗糙度低，侧壁垂直度高，孔底基本无残胶。
以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种微纳光栅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供一衬底，于所述衬底上旋涂电子束抗蚀剂；
(2)对所述电子束抗蚀剂进行曝光显影，获取电子束抗蚀剂层；
(3)以所述电子束抗蚀剂层做掩膜，通过刻蚀，获得具有微纳光栅结构的纳米压印硬模板；
(4)将所述纳米压印硬模板上的微纳光栅结构转移至热固化透明软膜上制备压印软模板；
(5)另取一目标衬底，在目标衬底上沉积一层薄膜，在薄膜层上旋涂紫外纳米压印胶；
(6)利用紫外纳米压印方法，将所述压印软模板上的微纳光栅结构转移到紫外纳米压印胶上；
(7)通过刻蚀，将紫外纳米压印胶上的微纳光栅结构转移至薄膜层上；
(8)去除薄膜层表面的紫外纳米压印胶，得到目标光栅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中还包括：除去紫外纳米压印胶上的光栅凹槽内的残胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中采用电子束对抗蚀剂层进行曝光，曝光完成后，用显影液进行显影，最后用异丙醇定影。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中：纳米压印模板的刻蚀方式包括离子束刻蚀IBE、反应离子刻蚀RIE、感应耦合等离子体刻蚀ICP-RIE及其组合；纳米压印硬模板的材料为石英、镍板、Si衬底中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中：纳米压印方式包括热压印HEL、紫外固化压印UV-NIL、步进闪光压印SFIL、激光辅助直接压印LADI及其组合；纳米压印软膜板材料为聚二甲基硅氧烷PDMS、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、乙烯-四氟乙烯共聚物ETFE中的一种；所用软模板是以电子束光刻得到的硬模板为母版，采用透明柔性聚合物材料压印而成。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中：所述目标衬底包括硅片、光学玻璃、镀有介质或金属膜层的光学玻璃；在衬底上沉积的薄膜层为SiO2、HfO2、TiO2、Al2O3、SiC、Au、Al、Cu、Ag中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(6)中纳米压印的压强小于30Bar，温度低于100℃，紫外曝光时间小于100s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(7)中的刻蚀采用的气体包括CH4、CF4、CHF3、SF6、C4F8、Cl2、BCl3、He、Ar、O2中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(8)中刻蚀完成后，采用湿法去胶，去胶液为二氯乙烷、氯仿、丙酮、硫酸或酸氧水中的一种，最后采用氧等离子去胶机进一步去除残胶。
10.根据权利要求1至9任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中所述沉积包括化学气相沉积CVD、物理气相沉积PVD、等离子体增强化学气相沉积PECVD或原子层沉积ALD。
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