CN108562470A - 一种钨镍铁合金金相制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钨镍铁合金金相制备方法，属于材料表面结构测定技术领域，主要采用机械加工方法获得钨镍铁合金的金相组织结构，包括制样、研磨和抛光三个过程。制样过程中，将钨合金切割成样件，对样件进行冷镶样后去除电火花加工残留的表面变质层。研磨过程中，将钨合金样件镶入环氧树脂夹具中，对样件表面进行研磨，研磨完成后，再采用金刚石喷雾或金刚石研磨膏对样件进行研磨，最后采用超声进行清洗。抛光过程中，样件抛光后采用超声清洗干净并吹干。本发明制备钨镍铁合金金相，经研磨、抛光后，无需化学腐蚀即可直接进行金相观测，所得金相组织结构清晰完整，不存在过腐蚀或腐蚀坑等缺陷；整个制备过程安全、环保，可操作性强，制备工艺简单可靠。

Description

一种钨镍铁合金金相制备方法
技术领域
本发明属于材料表面结构测定技术领域，涉及一种钨镍铁合金金相组织的制备方法。
背景技术
钨合金具有密度大、强度高、良好的延展性和抗腐蚀性及优良的射线吸收能力等优异的物理化学特性，在军事、航空航天、核能等领域得到广泛的应用。钨合金材料的属性及加工后表面质量对钨合金零件的性能至关重要，制备性能优异的钨合金材料及加工出高质量高完整性表面的钨合金零件是保障零件可靠应用关键，金属材料的许多属性，包括屈服强度、延伸率、极限拉伸强度、热传导、抗腐蚀性、电阻抗等都和材料的微观组织结构密切相关，金相制备是材料微观组织观测的技术基础，是研究材料性能及检测制造缺陷和材料失效原因的一个重要的检测方法和一个强有力的工具。
良好的金相制备方法是获得高清晰度高质量的材料微观组织结构的前提，检索国内外关于材料金相制备的报道不难发现，目前材料的金相制备技术主要包括四个过程：切割制样、研磨、抛光和腐蚀。关于钨合金金相制备的报道，中国专利号：CN201210221967、CN200810222384、CN200810226090和CN201210219761，及美国金相制备标准(ASTM E407-07.Standard Practice for Microetching Metals and Alloys[J].2015.)均报道了有关钨合金金相制备方法，这些方法中在制备钨合金的金相时均需用到硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、氢氟酸(HF)、铁氰化钾(K3Fe(CN)6)、氢氧化钠(NaOH)等化学试剂对抛光后的样件表面进行处理，才能获得钨合金的金相组织结构。
以上报道的钨及其合金金相制备的方法中，腐蚀采用的腐蚀剂硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)和氢氧化钠(NaOH)属于强酸或强碱，具有强腐蚀性，铁氰化钾(K3Fe(CN)6)具有氧化性和毒性，氢氟酸(HF)具有强氧化性、腐蚀性和剧毒，该类化学试剂的使用严重危害人体健康及环境，且腐蚀过程腐蚀剂的浓度及腐蚀时间参数难以精确控制，腐蚀过程工艺复杂，经腐蚀后的工件表面易存在大量的腐蚀缺陷，难以获得清晰完整的钨合金的微观组织结构，给进一步深入研究钨合金微观组织变化或材料表面加工缺陷带来极大的障碍，为此，急需寻找一种高效率，无污染和危害的制备高清晰度高质量钨合金微观组织结构的技术。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提出了一种简单、安全、环保且实用性强的制备高清晰度高质量钨合金金相的方法，用于钨合金微观组织结构的观测和研究。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种钨镍铁合金金相制备方法，包括制样、研磨和抛光三个过程，具体如下：
所述的制样，主要通过电火花或金刚石线锯将钨合金切割成直径Φ10mm～Φ20mm×5mm～10mm的样件，然后采用环氧树脂胶对样件进行冷镶样，通过磨削或铣削的方式快速去除电火花加工残留的表面变质层，去除深度0.3mm～0.8mm；
所述的研磨，将制备的钨合金样件镶入环氧树脂夹具中，在磨抛机上采用400#、800#、1200#、2000#、3000#的电镀金刚石研磨盘或金相水砂纸依次对样件表面进行研磨，研磨液为去离子水，研磨线速度1.5m/s～3.6m/s，研磨压力7kPa～15kPa，每种粒度的电镀金刚石研磨盘或金相水砂纸有效研磨时间8min～15min，每次更换研磨砂纸时，研磨方向旋转90°，以便观测上一次研磨过程留下的磨纹已被全部去除，3000#研磨完成后，再分别采用W1.5、W0.5的金刚石喷雾或金刚石研磨膏对样件进行研磨，研磨线速度3m/s～5m/s，研磨压力7kPa～15kPa，研磨过程中更换金刚石微粉或研磨膏粒度时，采用超声进行清洗。
所述的抛光，将研磨后的样件在抛光垫上采用抛光液进行抛光，抛光压力，10kPa～20kPa，抛光线速度0.8m/s～1.6m/s，抛光时间40min～90min，抛光液流量5～12ml/min。将抛光后的样件采用超声清洗干净并吹干，在金相显微镜下，观测钨合金材料的金相组织结构。所述的抛光过程中抛光液为粒径50nm～100nm硅溶胶和去离子水的混合溶液，混合溶液的PH 2.5～PH 8.5。所述的抛光过程中抛光垫为IC1000抛光垫或白色无刻槽的聚氨酯抛光垫。
与现有技术比较，本发明具有以下优点：
(1)本发明提出的钨合金金相制备方法，有别于传统的金相制备技术，无需使用强酸、强碱或有毒的化学试剂作为腐蚀剂，避免腐蚀后产生的氧化膜，具有安全、清洁、无/低污染，对操作人员和环境友好的特点。
(2)本发明提出的钨合金金相制作工艺安全、简单、易操作，获得的金相组织结构清晰完整，无过腐蚀和大量黑点等缺陷。
(3)本发明提出的钨合金金相制作过程采用电镀金刚石研磨盘替代传统的金相水砂纸研磨，有效抑制了因水砂纸易破损造成的零件表面划伤及砂纸频繁更换带来的不便，可极大提高研磨效率，降低研磨成本，并可有效解决废弃的砂纸回收困难等缺点，工艺实用性强，可操作性好。
附图说明
图1为本发明实施例的研磨抛光流程图。
图2为实施例1的95W-3.5Ni-1.5Fe合金500倍显微组织图。
图3为实施例1的95W-3.5Ni-1.5Fe合金1000倍显微组织图。
图4为实施例1的95W-3.5Ni-1.5Fe合金1500倍显微组织图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
如图1所示，本发明的一种钨镍铁合金金相制备方法，原材料为95W-3.5Ni-1.5Fe，包括以下步骤：
将原材料通过电火花切割成直径Φ10×厚度7mm的样件，通过120#金刚石砂轮磨削快速去除表面变质层，去除深度0.3mm。
将样件镶在直径30mm，高20mm的环氧树脂夹具中，在磨抛机上分别用400#、800#、1200#金相水砂纸依次对样件表面进行粗研磨，研磨线速度3.6m/s，研磨压力15kPa，每种粒度的砂纸有效研磨时间8min；再采用2000#、3000#、5000#的金相水砂纸依次对样件表面进行精研磨，研磨线速度1.5m/s，研磨压力7kPa，每种粒度的砂纸有效研磨时间15min，研磨液均为去离子水，每次更换研磨砂纸时，研磨方向旋转90°，以便观测上一次研磨过程留下的磨纹已被全部去除，研磨完成后表面仅微小的肉眼可见划痕，且表面划痕纹理一致。采用超声对样件进行清洗，再采用W1.5、W0.5的金刚石喷雾或金刚石研磨膏分别对样件进行粗抛，抛光线速度5m/s，抛光压力12kPa，抛光过程中更换金刚石喷雾或研磨膏粒度时，采用超声对样件进行清洗，金刚石喷雾或研磨膏粗抛完成后表面无肉眼可见划痕，且表面平整。
将粗抛后的样件在IC1000抛光垫上进行精抛加工，抛光液选用PH 2.5，粒径50nm～80nm的硅溶胶与去离子水按1:1.5比例配置的混合溶液，抛光压力12kPa，抛光线速度1m/s，抛光时间60min，将抛光后的样件采用超声清洗干净并吹干，在金相显微镜下，观测钨合金材料的金相组织结构。图2至图4为所得的95W-3.5Ni-1.5Fe合金显微组织图。
实施例2
如图1所示，本发明的一种钨镍铁合金金相制备方法，原材料为95W-3.5Ni-1.5Fe，包括以下步骤：
将原材料通过电火花切割成直径Φ15×厚度10mm的样件，通过铣削快速去除表面变质层，去除深度1mm。
将样件镶在直径30mm，高20mm的环氧树脂夹具中，然后依次采用400#、800#、1200#、2000#、3000#的电镀金刚石研磨盘在磨抛机上对样件进行研磨，研磨压力11kPa，研磨速度1.5m/s，每种粒度的电镀金刚石研磨盘研磨有效时间15min，研磨完成后，分别采用W1.5、W0.5的金刚石喷雾或金刚石研磨膏对样件进行研磨，研磨线速度3m/s，研磨压力20kPa，研磨过程中更换研磨剂粒度时，采用超声对样件进行清洗，金刚石喷雾或研磨膏研磨完成后表面无肉眼可见划痕。
采用PH 7的硅溶胶和去离子水按1:2比例配置的混合溶液在白色无刻槽的聚氨酯抛光垫上进行抛光，抛光压力10kPa，抛光速度1.5m/s，抛光时间90min。将抛光后的样件采用超声清洗干净并吹干，在金相显微镜下，观测钨合金材料的金相组织结构。
实施例3
如图1所示，本发明的一种钨镍铁合金金相制备方法，原材料为95W-3.5Ni-1.5Fe，包括以下步骤：
将原材料通过电火花切割成直径Φ15×厚度7mm的样件，通过120#金刚石砂轮快速去除表面变质层，去除深度0.5mm。
将样件镶在直径30mm，高20mm的环氧树脂夹具中，然后依次采用400#、800#、1200#、2000#、3000#的电镀金刚石研磨盘在磨抛机上对样件进行研磨，研磨压力15kPa，研磨速度2.1m/s，每种粒度的电镀金刚石研磨盘研磨有效时间15min，保证每一步样件表面研磨平整，研磨完成后，分别采用W1.5、W0.5的金刚石喷雾对样件进行粗抛，抛光线速度5m/s，粗抛压力15kPa，粗抛过程中更换研磨剂粒度时，采用超声对样件进行清洗，金刚石喷雾研磨完成后表面无肉眼可见划痕。
采用PH 8.5的硅溶胶和去离子水按1:1比例配置的混合溶液在IC1000抛光垫上进行抛光，抛光压力20kPa，抛光速度0.8m/s，抛光时间40min。将抛光后的样件采用超声清洗干净并吹干，在金相显微镜下，观测钨合金材料的金相组织结构。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，适用于其他钨合金如钨镍铜等材料的金相组织制备，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钨镍铁合金金相制备方法，其特征在于，所述的钨镍铁合金金相制备方法包括制样、研磨和抛光三个过程，具体如下：
所述的制样，主要通过电火花或金刚石线锯将钨合金切割成特定尺寸的样件，然后采用环氧树脂胶对样件进行冷镶样，最后去除电火花加工残留的表面变质层，去除深度0.3mm～0.8mm；
所述的研磨，将制备的钨合金样件镶入环氧树脂夹具中，在磨抛机上采用400#、800#、1200#、2000#、3000#的电镀金刚石研磨盘或金相水砂纸依次对样件表面进行研磨，研磨液为去离子水，研磨线速度1.5m/s～3.6m/s，研磨压力7kPa～15kPa；每次更换研磨砂纸时，研磨方向旋转90°，3000#研磨完成后，再分别采用W1.5、W0.5的金刚石喷雾或金刚石研磨膏对样件进行研磨，研磨线速度3m/s～5m/s，研磨压力7kPa～15kPa，研磨过程中更换金刚石微粉或研磨膏粒度时，采用超声进行清洗；
所述的抛光，将研磨后的样件在抛光垫上采用抛光液进行抛光，抛光压力，10kPa～20kPa，抛光线速度0.8m/s～1.6m/s，抛光时间40min～90min，抛光液流量5～12ml/min；将抛光后的样件采用超声清洗。
2.根据权利要求1所述的一种钨镍铁合金金相制备方法，其特征在于，所述的制样过程中，所述的样件的尺寸为：直径Φ10mm～Φ20mm×5mm～10mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种钨镍铁合金金相制备方法，其特征在于，所述的制样过程中，去除电火花加工残留的表面变质层的方式为磨削或铣削。
4.根据权利要求1或2所述的一种钨镍铁合金金相制备方法，其特征在于，所述的研磨过程中，每种粒度的电镀金刚石研磨盘或金相水砂纸有效研磨时间为8min～15min。
5.根据权利要求3所述的一种钨镍铁合金金相制备方法，其特征在于，所述的研磨过程中，每种粒度的电镀金刚石研磨盘或金相水砂纸有效研磨时间为8min～15min。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种钨镍铁合金金相制备方法，其特征在于，所述的抛光过程中，抛光液为粒径50nm～100nm硅溶胶和去离子水的混合溶液，混合溶液的PH 2.5～PH 8.5。
7.根据权利要求3所述的一种钨镍铁合金金相制备方法，其特征在于，所述的抛光过程中，抛光液为粒径50nm～100nm硅溶胶和去离子水的混合溶液，混合溶液的PH 2.5～PH8.5。
8.根据权利要求4所述的一种钨镍铁合金金相制备方法，其特征在于，所述的抛光过程中，抛光液为粒径50nm～100nm硅溶胶和去离子水的混合溶液，混合溶液的PH 2.5～PH8.5。
9.根据权利要求1或2或5或7或8所述的一种钨镍铁合金金相制备方法，其特征在于，所述的抛光过程中，抛光垫为IC1000抛光垫或白色无刻槽的聚氨酯抛光垫。
10.根据权利要求6所述的一种钨镍铁合金金相制备方法，其特征在于，所述的抛光过程中，抛光垫为IC1000抛光垫或白色无刻槽的聚氨酯抛光垫。
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