CN105928765A - 一种受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法 - Google Patents

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徐慧
秦承鹏
杨百勋
曹剑峰
韩学文
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Abstract

本发明公开了一种受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法，该方法中镶嵌料由50‑60重量％基体环氧树脂、5‑10重量％稀释剂、35‑45重量％固化剂组成；待检样品用PVC管段套住，然后将镶嵌料倒入PVC管段中直到淹没样品，在室温下固化24‑36小时；固化完成后揭开称量纸，将镶样在砂纸上进行粗磨和逐级精磨，之后再进行抛光，清洗吹干，即可使用金相显微镜进行观察；使用本发明方法得到的受热面管内壁氧化层试样能将内壁氧化层保留完好，与镶嵌料界限区别明显，氧化层结构清晰、厚度完好、无脱落，能保证金相显微镜、扫描电子显微镜对内壁氧化层观察、测量与分析的准确性；且该方法获得的试样无需脱模，外观规则，便于持握，易于磨光、抛光，本方法使用的固化剂和稀释剂对皮肤等刺激小，操作安全。

Description

一种受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法
技术领域
本发明涉及一种受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法,属于金属材料的检测与分析技术领域。
背景技术
火电机组在运行过程中由于服役环境苛刻，在高温高压的条件下，高温受热面管(过热器、再热器)内壁表面会发生高温蒸汽氧化，形成氧化层。随着运行时间增加，氧化层的厚度也会相应增加。且氧化层与受热面管之间的热膨胀系数相差较大，氧化层与管子基体之间的结合力随着锅炉的启停而不断下降，当氧化层厚度达到临界值时，氧化层很容易发生脱落。对受热面管内壁氧化层的结构、厚度进行观察与分析，是受热面管进行金属监督的有效手段。
内壁氧化层的结构和厚度通常采用金相显微镜、扫描电子显微镜进行观察与分析，通常情况下，需要采用合适的方法对试样进行镶嵌，以便磨光、抛光和观察。镶嵌样的好坏直接影响着内壁氧化层结构和厚度分析的准确性。传统的镶嵌分为机械夹持、热镶、冷镶三种。
机械加持为将试样镶入钢圈或钢夹内，要求钢圈或钢夹的硬度应接近于试样的硬度，适用于外形比较规则像圆柱体、薄板等，内壁氧化层试样因形状不规则而不适用于机械加持法，且机械加持法因对内壁氧化层无有效保护而容易造成氧化层在磨制、抛光时脱落。
热镶法，将镶嵌材料(电木粉、邻苯二甲酸二丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、异丁烯酸甲酯)倒入模中超过样品的高度，封紧模子并加热加压。其温度、压力、时间根据采用的镶嵌材料而定。一般加热120℃-150℃，由于内壁氧化层与镶嵌材料的热膨胀系数的差异，在加热加压下容易造成氧化物层撕裂现象，无法真实呈现其氧化层结构。
冷镶可在室温下固化，粘附性强，边角保护好，固化后与金属样品界面之间结合紧密，在试样磨制、抛光时能有力保护氧化膜，防止其在外力作用下脱落，且不会引起金属样品组织的变化。特别适合对温度及压力敏感的材料以及有微裂纹的试样。
传统热镶制备的受热面管内壁氧化层试样，会因为内壁氧化层与管壁结合较弱，在热镶嵌过程中产生撕裂，并在磨光的过程中会出现大量脱落情况，使氧化层结构厚度不能被真实的观察到，为失败的镶嵌样品。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种受热面管内壁氧化层试样镶嵌的方法，该方法可使受热面管内壁氧化层在镶嵌过程中保持连续完整，与基体结合牢固，在金相显微镜、扫描电子显微镜观察中呈现氧化层真实、完整的结构和厚度。
为实现上述目的，本发明的具体方案如下：
一种受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：镶嵌料的制备
镶嵌料由以下组分组成，以镶嵌料的总重量计：
a)基体环氧树脂 50-60重量％
b)稀释剂 5-10重量％
c)固化剂 35-45重量％
在室温下将稀释剂加入到基体环氧树脂中，充分搅拌，使稀释剂混合到基体环氧树脂中，随后加入固化剂，混合均匀后作为镶嵌料备用；
步骤2:待检试样的准备
将待检试样用线切割切成小块，试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15-20mm为宜；取玻璃平板5放平，往平板上添加称量纸1，然后将待检试样3小块受检面朝下放置于称量纸1上，接着用具有一定高度的圆形PVC管段2套在待检试样3外面，并将圆形PVC管段2用胶带固定于玻璃平板5上；
步骤3：浇注和固化
将步骤1制备好的环氧树脂镶嵌料倒入圆形PVC管段2内，直到淹没待检试样3时停止，再室温固化24-36小时，然后揭开称量纸，进行磨光、抛光即可。
本发明方法所述的步骤3中的磨光方法分为粗磨和细磨。
粗磨先用120#水砂纸进行粗磨磨光，再用240#水砂纸进行粗磨磨光，目的主要为了消除切割小块试样时产生的表面损伤层。
粗磨完成后再进行细磨，分别采用400#、600#、800#、1200#和2000#水砂纸进行逐级精磨。
将磨光好后的试样用人造金刚石抛光膏在抛光盘上进行抛光，然后用酒精清洗后吹干。
本发明方法所述的基体环氧树脂为E-44双酚A型环氧树脂。
本发明的所述的稀释剂为非活性稀释剂，可以为乙醇、丙酮。不参与固化反应，为纯物理的掺混到环氧树脂中，它与环氧树脂仅是机械的混合物，起稀释和降低粘度的作用，在固化过程中大部分是挥发掉的。
本发明的所述的固化剂，与环氧树脂发生固化反应，为低分子聚酰胺。该固化剂均具有添加量的允许范围比较宽，几乎无毒，无挥发性，对皮肤刺激性很小的特点。
本发明中采用PVC管段套在样品外面，根据切取样品的大小，可以采用直径为Φ25～40mm，壁厚为1.5～3mm，高度为20-30mm的PVC管段，来取代模具，为一次性使用，无需脱模，可减少使用模具存在脱模不当的问题。
本发明采用冷镶镶嵌，与传统的热镶样相比，具有以下优点：室温镶嵌，内部氧化层试样与镶料热膨胀作用细微，不会因为热胀冷缩而使氧化层发生撕裂现象，镶料与氧化层结合紧密，得到的试样内壁氧化层结构清晰、厚度完好、无脱落，且与镶料之间的界限区别明显，能保证金相显微镜、扫描电子显微镜对内壁氧化层观察、测量与分析的准确性。同时采用PVC圆形管段一次性使用，无需脱模，可减少脱模的程序，保证制样形状规则，便于持握，方便磨光和抛光。使用的低分子聚酰胺固化剂和非活性稀释剂，对皮肤刺激小，操作安全。
附图说明
图1为本发明所述的PVC管段镶嵌试样俯视图。
图2为本发明所述的PVC管段镶嵌试样主视图。
图3为本发明中的受热面管内壁氧化层金相观察照片(200×)。
图4为本发明中的受热面管内壁氧化层金相观察照片(500×)。
图5为传统热镶制备的受热面管内壁氧化层金相观察照片(500×)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明一种受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法，包括以下步骤：
1)镶嵌料的制备
称取E-44环氧树脂60g于烧杯中，在室温下将稀释剂7g加入到环氧树脂中，充分搅拌，使稀释剂混合到树脂中，随后加入固化剂55g，混合均匀后作为镶嵌料备用。
2)待检样品的准备
将待检试样切成小块。试样尺寸为：长10mm，宽10mm，高10mm。将玻璃平板5放平，往玻璃平板5上放置称量纸1，然后将待检试样3小块受检面朝下放置于称量纸1上，接着使用圆形PVC管段2套在待检试样3外面，PVC管规格为Φ40×1.9mm,高20mm，并将圆形PVC管段用胶带固定于玻璃平板5上。
将准备好的镶嵌料倒入PVC管段2中，直到淹没待检试样3时停止，在室温固化24小时，镶嵌图见图1和图2。
固化完全后，除去称量纸，分别用120#、240#水砂纸在磨光机上进行粗磨。
粗磨完成后再进行细磨，分别采用400#、600#、800#、1200#和2000#水砂纸逐级进行精磨。
将磨光好后的试样分别用规格为W10、W5的人造金刚石抛光膏在抛光盘上进行抛光，然后用酒精清洗后对样品进行吹干，使用金相显微镜进行观察，金相观察照片如图3、图4和图5所示。
使用本发明方法得到的试样氧化层结构清晰、厚度完好、无脱落，与镶料界限区别明显，能保证金相显微镜、扫描电子显微镜对内壁氧化层观察、测量与分析的准确性。该方法获得的试样无需脱模，外观规则，便于持握，易于磨光、抛光，使用的固化剂和稀释剂对皮肤等刺激小，操作安全。

Claims (7)

1.一种受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤1：镶嵌料的制备
镶嵌料由以下组分组成，以镶嵌料的总重量计：
a)基体环氧树脂 50-60重量％
b)稀释剂 5-10重量％
c)固化剂 35-45重量％
在室温下将稀释剂加入到基体环氧树脂中，充分搅拌，使稀释剂混合到基体环氧树脂中，随后加入固化剂，混合均匀后作为镶嵌料备用；
步骤2:待检试样的准备
将待检试样用线切割切成小块，试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15-20mm为宜；取玻璃平板(5)放平，往平板上添加称量纸(1)，然后将待检试样(3)小块受检面朝下放置于称量纸(1)上，接着用具有一定高度的圆形PVC管段(2)套在待检试样(3)外面，并将圆形PVC管段(2)用胶带固定于玻璃平板(5)上；
步骤3：浇注和固化
将步骤1制备好的环氧树脂镶嵌料倒入圆形PVC管段(2)内，直到淹没待检试样(3)时停止，再室温固化24-36小时，然后揭开称量纸，进行磨光、抛光即可。
2.根据权利要求1所述的受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法，其特征在于：步骤3)揭开称量纸(1)后，分别用120#、240#、400#、600#、800#、1200#、2000#砂纸逐级进行磨光，然后将磨光好后的试样用人造金刚石抛光膏在抛光盘上进行抛光，并用酒精清洗后吹干保存。
3.根据权利要求1所述的受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法，其特征在于：以一定高度的圆形PVC管段套在待检试样(3)外面，来取代模具，为一次性使用。避免使用模具脱模不当的问题。
4.根据权利要求1所述的受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法，其特征在于：步骤1所述的基体环氧树脂采用E-44双酚A型环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法，其特征在于：步骤1所述的稀释剂为非活性稀释剂。
6.根据权利要求5所述的受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法，其特征在于：所述非活性稀释剂为乙醇或丙酮。
7.根据权利要求1所述的受热面管内壁氧化层试样的镶嵌方法，其特征在于：步骤1所述的固化剂为低分子聚酰胺。
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