CN109444194A - 一种扫描电镜样品的镶嵌方法 - Google Patents

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潘慧慧
吴梦雪
华佑南
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Abstract

本发明公开了一种扫描电镜样品的镶嵌方法，包括：提供合金材料作为镶嵌料，并将镶嵌料切为块状结构；将待镶嵌的样品放置在载片上并使样品的观察面与载片接触；使用双面开口的模具罩住所述样品并确保样品位于模具的中心位置；在模具内围绕样品铺设块状结构的镶嵌料，并使所述镶嵌料的高度高于样品；加热所述镶嵌料使所述镶嵌料完全覆盖样品并平铺在模具底部；向镶嵌料和样品施压压力，以确保镶嵌料成型；将镶嵌完成的样品从载片上取下并脱模。本发明可以确保在半凝固状态下的合金镶嵌料和样品之间结合紧密，从而保证样品与镶嵌料间良好的导电性，解决了在扫描电镜样品在观察中出现的局部电子难以被中和、影响成像质量的问题。

Description

一种扫描电镜样品的镶嵌方法
技术领域
本发明涉及集成电路制造领域，特别涉及一种扫描电镜样品的镶嵌方法。
背景技术
在进行材料扫描电镜观察时要求样品与试样平台必须导电连接，而对于一些扫描电镜观察试样，需要镶嵌成一定的形状和尺寸。通常采用的方法是将被测的样品放入塑料或金属模具中加入配置好的镶样料，然后固化制备出试样(胶木粉固化需要施加一定的温度和压力)。镶嵌料分为环氧树脂型冷镶嵌料与塑料型热镶嵌料，两类材料方法制备出的试样均有一定的强度和硬度，价格低廉、便于抛磨加工。但由于此种高分子填料不导电，因此在进行材料扫描电镜观察时必须通过导电胶带将被观察导电样与试样平台连接，不仅效率低，而且观察效果不好；另外，样品在镶嵌固化后无法分离，无法观察样品除暴露面之外的区域。
发明内容
本发明提供一种扫描电镜样品的镶嵌方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种扫描电镜样品的镶嵌方法，包括：提供合金材料作为镶嵌料，并将镶嵌料切为块状结构；将待镶嵌的样品放置在载片上并使样品的观察面与载片接触；使用双面开口的模具罩住所述样品并确保样品位于模具的中心位置；在模具内围绕样品铺设块状结构的镶嵌料，并使所述镶嵌料的高度高于样品；加热所述镶嵌料使所述镶嵌料完全覆盖样品并平铺在模具底部；向镶嵌料和样品施压压力，以确保镶嵌料成型；将镶嵌完成的样品从载片上取下并脱模。
作为优选，所述合金材料为锡银合金、锡铟合金、锡锌合金或铟铋合金。
作为优选，对所述镶嵌料的加热时间为3分钟～5分钟。
作为优选，所述块状结构的镶嵌料为高度为2-10mm，底面面积为0.5-50mm2的小块体。
作为优选，所述镶嵌料的累积高度比样品的最高点高5-10mm。
作为优选，如需观察样品的截面特征，先利用砂纸逐级打磨样品，然后对样品进行抛光即可。
作为优选，在扫描电镜观察完样品之后，使用镊子将样品取出并清洗样品，剩余的镶嵌料回收重复使用。
作为优选，使用形状与模具以及样品匹配的压头对镶嵌料和样品施加压力，并保持1～5分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的扫描电镜样品的镶嵌方法可以避免通常使用的环氧树脂等高分子镶料不导电的缺点，采用导电性良好的低熔点合金作为镶嵌料，提高了扫描电镜样品的观察效果。另外，低熔点合金成型速度快，通常一个样品的制备时间在10min以内，而传统使用的环氧树脂制备样品则需要1小时到24小时左右，提高了扫描电镜样品处理的效率。
本发明在低熔点合金加热后，向其施加压力，不仅使得合金镶料快速成型，有效赶出了镶料中存在的气泡，另外，施加的压力越大，合金镶料靠近玻璃的一面越接近于镜面，使得样品与玻璃之间的有效接触面积减小，脱模非常容易。同时，施加压力的压头尺寸和模具内表面尺寸一致，可以有效阻止加热后低熔点合金熔体被挤压到压头侧面，既避免了不必要的浪费，又保证了优异的脱模效果。
本发明的扫描电镜样品观察完成之后，可利用镊子将样品从合金镶料中取出，一方面，剩余的合金镶料可以重复利用，降低了实验成本，另一方面，取出样品容易，方便观察样品除暴露面外的其他面。
本发明可以确保在半凝固状态下的合金镶嵌料和样品之间结合紧密，从而保证样品与镶嵌料间良好的导电性，解决了在扫描电镜样品在观察中出现的局部电子难以被中和、影响成像质量的问题。
附图说明
图1为本发明的扫描电镜样品的镶嵌方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。需说明的是，本发明附图均采用简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
如图1所示，本发明提供一种扫描电镜样品的镶嵌方法，包括：
提供低熔点合金材料作为镶嵌料，并将镶嵌料制备成高度为2-10mm，底面面积为0.5-50mm2的小块体，本实施例优选采用圆柱块，以便于后续使用。
接着，将待镶嵌的样品放置在透明的玻璃载片上并使样品的观察面与载片接触。换句话说，如果将待镶嵌样品的观察面定义为样品的顶面，则将待镶嵌的样品倒置于洁净的玻璃片上。
接着，使用双面开口的模具罩住所述样品并确保样品位于模具内部的中心位置处。
在模具内围绕所述样品铺设块状结构的镶嵌料，并使所述镶嵌料的高度高于样品，通常，镶嵌料的累积高度比样品的最高点高出5-10mm，确保镶嵌料可以覆盖住样品的顶部。当然，在将镶嵌料均匀铺在模具的底部时，需要确保镶嵌料没有改变所述样品的位置，使其处于模具中央且底面没有任何翘起，从而避免后续加温时熔化的低熔点合金流动到样品下表面，发生污染。
接着，加热所述镶嵌料使所述镶嵌料完全覆盖样品并平铺在模具底部。当然，从可操作上考虑，在加热所述镶嵌料的同时，会对所述玻璃载片、样品以及模具一同加热，加热一段时间通常为3分钟～5分钟后，镶嵌料熔化，覆盖住样品并平铺在模具的底部。由于本发明中使用的是低熔点的合金材料，故加热的时间很短便可以达到效果，从而可以缩短样品的镶嵌时间，进而提高了扫描电镜样品处理的效率。
接着，使用形状与模具以及样品匹配的压头向镶嵌料和样品施加一定的压力，并保持1～5分钟，其中，限定压头的形状可以避免熔化的镶嵌料在压力成型过程中沿压头侧边溢出，确保镶嵌料成型，同时赶走镶嵌料中的空气。当然，此过程可以手动使用压头，也可以利用机械装置对压头施压，不管哪种方式均需要保证施加的力为垂直方向上的力，以免样品受力不均匀。进一步的，在此步骤中，向镶嵌料和样品施加的压力越大，低熔点合金成型后的下表面越光滑，越有利于脱模。
接着，在镶嵌料以及其中的样品冷却至室温时，将镶嵌完成的样品从载片上取下并脱模。其中，在脱模之前，可以使用光学显微镜检查镶料与样品边缘，确保两者之间无缝隙并保持良好的接触。
在脱模后，检查镶嵌料，确保镶嵌料中无空洞，当有较大的空洞时，需要重新加热镶嵌料并施加压力定型，直至符合要求，扫描电镜样品制备镶嵌完成。
后续观察扫描电镜样品时，若只需要观察扫描电镜样品的表面特征，则可直接在扫描电镜中观察，如需观察扫描电镜样品的截面特征，则可以利用400#、600#、800#、1000#和2000#砂纸，进行逐级打磨所述扫描电镜样品，待打磨完成再抛光后，放入扫描电镜中观察。
在扫描电镜观察完样品之后，使用镊子将样品取出并清洗样品，剩余的镶嵌料回收重复使用。
作为优选，本发明中使用的低熔点合金材料为锡银合金、锡铟合金、锡锌合金或铟铋合金，具体选择哪种合金，可以结合样品类型和低熔点合金的特点(包括熔点、强度、价格等)做出对应的选择，后续加热时，加热的温度和时间也同样根据合金的种类和样品的特征进行确定，一般加热时间为3-5min。对于不能经受过高温度的样品，则尽量减少加热时间。
综上所述，本发明的扫描电镜样品的镶嵌方法可以避免通常使用的环氧树脂等高分子镶料不导电的缺点，采用导电性良好的低熔点合金作为镶嵌料，提高了扫描电镜样品的观察效果。另外，低熔点合金成型速度快，通常一个样品的制备时间在10min以内，而传统使用的环氧树脂制备样品则需要1小时到24小时左右，提高了扫描电镜样品处理的效率。
其次，本发明在低熔点合金加热后，向其施加压力，不仅使得合金镶料快速成型，有效赶出了镶料中存在的气泡，另外，施加的压力越大，合金镶料靠近玻璃的一面越接近于镜面，使得样品与玻璃之间的有效接触面积减小，脱模非常容易。同时，施加压力的压头尺寸和模具内表面尺寸一致，可以有效阻止加热后低熔点合金熔体被挤压到压头侧面，既避免了不必要的浪费，又保证了优异的脱模效果。
最后，本发明的扫描电镜样品观察完成之后，可利用镊子将样品从合金镶料中取出，一方面，剩余的合金镶料可以重复利用，降低了实验成本，另一方面，取出样品容易，方便观察样品除暴露面外的其他面。
显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种扫描电镜样品的镶嵌方法，其特征在于，包括：
提供合金材料作为镶嵌料，并将镶嵌料切为块状结构；
将待镶嵌的样品放置在载片上并使样品的观察面与载片接触；
使用双面开口的模具罩住所述样品并确保样品位于模具的中心位置；
在模具内围绕样品铺设块状结构的镶嵌料，并使所述镶嵌料的高度高于样品；
加热所述镶嵌料使所述镶嵌料完全覆盖样品并平铺在模具底部；
向镶嵌料和样品施压压力，以确保镶嵌料成型；
将镶嵌完成的样品从载片上取下并脱模。
2.如权利要求1所述的一种扫描电镜样品的镶嵌方法，其特征在于，所述合金材料为锡银合金、锡铟合金、锡锌合金或铟铋合金。
3.如权利要求1所述的一种扫描电镜样品的镶嵌方法，其特征在于，对所述镶嵌料的加热时间为3分钟～5分钟。
4.如权利要求1所述的一种扫描电镜样品的镶嵌方法，其特征在于，所述块状结构的镶嵌料为高度为2-10mm，底面面积为0.5-50mm2的小块体。
5.如权利要求1所述的一种扫描电镜样品的镶嵌方法，其特征在于，所述镶嵌料的累积高度比样品的最高点高5-10mm。
6.如权利要求1所述的一种扫描电镜样品的镶嵌方法，其特征在于，如需观察样品的截面特征，先利用砂纸逐级打磨样品，然后对样品进行抛光即可。
7.如权利要求1所述的一种扫描电镜样品的镶嵌方法，其特征在于，在扫描电镜观察完样品之后，使用镊子将样品取出并清洗样品，剩余的镶嵌料回收重复使用。
8.如权利要求1所述的一种扫描电镜样品的镶嵌方法，其特征在于，使用形状与模具以及样品匹配的压头对镶嵌料和样品施加压力，并保持1～5分钟。
9.如权利要求8所述的一种扫描电镜样品的镶嵌方法去，其特征在于，使用压头对镶嵌料和样品施加的压力的大小为0～2×105牛顿。
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