CN102589950A - 一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，步骤如下：第一，将切割好的试样放置在盛有清洗剂的烧杯中，启动超声波清洗器清洗，第二，将经超声波清洗后的试样用凉风吹干后，放置在模具中，第三，将低熔点合金适量置入模具中，确保熔化后的熔融液体液面高于试样上表面，第四，将模具、低熔点合金和试样一起置于容器中，第五，对容器抽真空，并将容器置入恒温炉，温度由室温升到目标温度，第六，将容器从恒温炉中取出，自然冷却，然后取出试样，用镶样粉镶样，第七，然后先磨制，后精抛，再采用浸蚀剂浸蚀试样，本发明具有操作方便，效果显著，便于推广的特点。

Description

一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，主要用于观察并分析各种裂纹扩展路径及断裂表面层下的显微结构变化。
背景技术
裂纹扩展路径及断裂表面层下的显微结构的观察和分析对于研究分析改善材料的性能十分重要，因此国内外文献报道裂纹扩展路径产生机理的文章较多，包括拉伸裂纹断裂表面裂纹扩展路径，冲击裂纹断裂表面裂纹扩展路径等，而研究疲劳扩展裂纹门槛区断裂表面裂纹扩展路径及层下显微结构变化的文献是最多的。
用于裂纹扩展路径观察的试样都是通过垂直切开断裂表面实现的，由于切割时，裂纹扩展路径的轨迹已经受到损伤，同时也为了观察断裂表面以下显微结构变化，试样通常需要磨制、精抛、浸蚀等工序，但这一过程会对试样断裂表面造成严重损伤，导致裂纹扩展路径严重失真。因此，为了解决此问题首先将切开的试样镶嵌。但在利用扫描电镜观察时，发现裂纹扩展路径十分模糊，同时严重影响到观察断裂表面层下显微结构的变化。经分析，是因为镶样粉体本身导电性较差，导致与其直接接触的断裂表面裂纹扩展路径不清晰。为了解决这一问题，寻求一种方法能够真实反应，并清晰观察裂纹扩展路径和断裂表面层下显微结构的变化。本发明主要就是解决了这一问题，实现了裂纹扩展路径和断裂表面层下显微结构变化的清晰观察和分析。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，采用简单的方法，使得裂纹扩展路径能够真实呈现，使得断裂层下的显微结构易于观察，便于分析，不存在虚假、模糊的现象，获得满意的扫描电镜观察效果，具有操作方便，效果显著，便于推广的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，包括有如下步骤：
第一，将切割好的试样放置在盛有清洗剂的烧杯中，清洗剂液面高出试样超过15mm～20 mm，并将烧杯放置在盛有水的超声波清洗器中，然后启动超声波清洗器，清洗时间为5min～10min；
第二，将经超声波清洗后的试样用凉风吹干后，放置在模具中，确保试样裂纹断裂表面垂直于模具底面；
第三，将低熔点合金适量置入模具中，确保熔化后的熔融液体液面高于试样上表面；
第四，将模具、低熔点合金和试样一起置于容器中，容器上预留有抽气口，抽气口带有阀门；
第五，对容器抽真空，真空度低于7×10-2Pa，然后充惰性气体，反复三次，最后保持容器内部真空度低于7×10-2Pa，将容器置入恒温炉，温度设定为250～300℃，温度由室温升到目标温度，保温时间为3～5min；
第六，将容器从恒温炉中取出，自然冷却，然后取出试样，用镶样粉镶样，保证试样裂纹断裂表面垂直于待磨制表面；
第七，然后先磨制，后精抛，再采用浸蚀剂浸蚀试样，然后在扫描电镜下即可观察裂纹扩展路径和断裂表面层下的显微结构。
所述的模具侧壁锥度为10～15o。
所述的惰性气体包括：氮气、氩气、氦气。
所述的清洗剂为：丙酮、无水乙醇。
所述的浸蚀剂为：4% 硝酸乙醇，苦味酸2－4g和乙醇100ml。
由于本发明采用了以上的样品制备方法，使得本发明具有以下优点：利用真空泵对容器抽真空的目的是使得低熔点合金和试样断裂表面容易粘结；充惰性气体的目的是为稀释氧气。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，包括有如下步骤：
第一，将切割好的拉伸断裂试样放置在盛有丙酮的烧杯中，丙酮液面高出试样20mm，并将烧杯放置在盛有水的超声波清洗器中，然后启动超声波清洗器，清洗时间为8min；
第二，将经超声波清洗后的试样用吹风机的凉风档吹干后，放置在模具中，试样裂纹断裂表面垂直于模具底面，所述的模具侧壁锥度为15o；
第三，将适量的Sn37Pb合金置入模具中，确保熔化后的熔融液体液面高于试样上表面；
第四，将模具、Sn37Pb合金和拉伸断裂试样一起置于容器中，容器上预留有抽气口，抽气口带有阀门；
第五，对容器抽真空，真空度为6.9×10-2Pa，然后充氮气，反复三次，最后保持容器内部真空度为6.9×10-2Pa，将容器置入恒温炉，温度设定为250℃，温度由室温升到250℃，保温时间为5min；
第六，将容器从恒温炉中取出，自然冷却，然后取出试样，用镶样粉镶样，保证试样裂纹断裂表面垂直于待磨制表面；
第七，然后先磨制，后精抛，再采用3－4% 硝酸乙醇浸蚀试样，然后在扫描电镜下即可观察裂纹扩展路径和断裂表面层下的显微结构。
本实施例的效果是：拉伸断裂裂纹扩展路径清晰，断裂表面层下显微组织变化情况易于观察。
实施例二
用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，包括有如下步骤：
第一，将切割好的冲击断裂试样放置在盛有无水乙醇的烧杯中，无水乙醇液面高出试样15mm，并将烧杯放置在盛有水的超声波清洗器中，然后启动超声波清洗器，清洗时间为7min；
第二，将经超声波清洗后的试样用吹风机凉风档吹干后，放置在模具中，确保试样裂纹断裂表面垂直于模具低面，所述的模具侧壁锥度为13o；
第三，将适量Sn3Ag2.8Cu合金置入模具中，确保熔化后的熔融液体液面高于试样上表面；
第四，将模具、Sn3Ag2.8Cu合金和冲击断裂试样一起置于容器中，容器上预留有抽气口，抽气口带有阀门；
第五，对容器抽真空，真空度为6.95×10-2Pa，然后充氮气，反复三次，最后保持容器内部真空度为6.95×10-2Pa，将容器置入恒温炉，温度设定为270℃，温度由室温升到270℃，保温时间为4min；
第六，将容器从恒温炉中取出，自然冷却，然后取出试样，用镶样粉镶样，保证试样裂纹断裂表面垂直于待磨制表面；
第七，然后先磨制，后精抛，再采用苦味酸2－4g和乙醇100ml浸蚀试样，然后在扫描电镜下即可观察裂纹扩展路径和断裂表面层下的显微结构。
本实施例的效果是：冲击断裂裂纹扩展路径清晰，断裂表面层下显微组织及二次裂纹路径清晰。
实施例三
用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，包括有如下步骤：
第一，将切割好的疲劳断裂试样放置在盛有丙酮的烧杯中，丙酮液面高出试样18mm，并将烧杯放置在盛有水的超声波清洗器中，然后启动超声波清洗器，清洗时间为6min；
第二，将经超声波清洗后的试样用吹风机的凉风档吹干后，放置在模具中，确保试样裂纹断裂表面垂直于模具底面，所述的模具侧壁锥度为10o；
第三，将适量Sn3Ag2.8Cu-0.1Ce合金置入模具中，确保熔化后的熔融液体液面高于试样上表面；
第四，将模具、Sn3Ag2.8Cu-0.1Ce合金和疲劳断裂试样一起置于容器中，容器上预留有抽气口，抽气口带有阀门；
第五，对容器抽真空，真空度为6.85×10-2Pa，然后充氮气，反复三次，最后保持“容器”内部真空度为6.85×10-2Pa，将容器置入恒温炉，温度设定为280℃，温度由室温升到280℃，保温时间为3min；
第六，将容器从恒温炉中取出，自然冷却，然后取出试样，用镶样粉镶样，保证试样裂纹断裂表面垂直于待磨制表面；
第七，然后先磨制，后精抛，再采用3－4% 硝酸乙醇浸蚀试样，然后在扫描电镜下即可观察裂纹扩展路径和断裂表面层下的显微结构。
本实施例的效果是：疲劳裂纹扩展路径清晰，疲劳断裂表面层下显微组织清晰。

Claims (8)

1.一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一，将切割好的试样放置在盛有清洗剂的烧杯中，清洗剂液面高出试样超过15mm～20 mm，并将烧杯放置在盛有水的超声波清洗器中，然后启动超声波清洗器，清洗时间为5min～10min；
第二，将经超声波清洗后的试样用凉风吹干后，放置在模具中，确保试样裂纹断裂表面垂直于模具底面；
第三，将低熔点合金适量置入模具中，确保熔化后的熔融液体液面高于试样上表面；
第四，将模具、低熔点合金和试样一起置于容器中，容器上预留有抽气口，抽气口带有阀门；
第五，对容器抽真空，真空度低于7×10-2Pa，然后充惰性气体，反复三次，最后保持容器内部真空度低于7×10-2Pa，将容器置入恒温炉，温度设定为250～300℃，温度由室温升到目标温度，保温时间为3～5min；
第六，将容器从恒温炉中取出，自然冷却，然后取出试样，用镶样粉镶样，保证试样裂纹断裂表面垂直于待磨制表面；
第七，然后先磨制，后精抛，再采用浸蚀剂浸蚀试样，然后在扫描电镜下即可观察裂纹扩展路径和断裂表面层下的显微结构。
2.根据权利要求1所述的一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，其特征在于，包括有如下步骤：
第一，将切割好的拉伸断裂试样放置在盛有丙酮的烧杯中，丙酮液面高出试样20mm，并将烧杯放置在盛有水的超声波清洗器中，然后启动超声波清洗器，清洗时间为8min；
第二，将经超声波清洗后的试样用吹风机的凉风档吹干后，放置在模具中，试样裂纹断裂表面垂直于模具底面，所述的模具侧壁锥度为15o；
第三，将适量的Sn37Pb合金置入模具中，确保熔化后的熔融液体液面高于试样上表面；
第四，将模具、Sn37Pb合金和拉伸断裂试样一起置于容器中，容器上预留有抽气口，抽气口带有阀门；
第五，对容器抽真空，真空度为6.9×10-2Pa，然后充氮气，反复三次，最后保持容器内部真空度为6.9×10-2Pa，将容器置入恒温炉，温度设定为250℃，温度由室温升到250℃，保温时间为5min；
第六，将容器从恒温炉中取出，自然冷却，然后取出试样，用镶样粉镶样，保证试样裂纹断裂表面垂直于待磨制表面；
第七，然后先磨制，后精抛，再采用浸蚀剂浸蚀试样，然后在扫描电镜下即可观察裂纹扩展路径和断裂表面层下的显微结构。
3.根据权利要求1所述的一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，其特征在于，包括有如下步骤：
第一，将切割好的冲击断裂试样放置在盛有无水乙醇的烧杯中，无水乙醇液面高出试样15mm，并将烧杯放置在盛有水的超声波清洗器中，然后启动超声波清洗器，清洗时间为7min；
第二，将经超声波清洗后的试样用吹风机凉风档吹干后，放置在模具中，确保试样裂纹断裂表面垂直于模具低面，所述的模具侧壁锥度为13o；
第三，将适量Sn3Ag2.8Cu合金置入模具中，确保熔化后的熔融液体液面高于试样上表面；
第四，将模具、Sn3Ag2.8Cu合金和冲击断裂试样一起置于容器中，容器上预留有抽气口，抽气口带有阀门；
第五，对容器抽真空，真空度为6.95×10-2Pa，然后充氮气，反复三次，最后保持容器内部真空度为6.95×10-2Pa，将容器置入恒温炉，温度设定为270℃，温度由室温升到270℃，保温时间为4min；
第六，将容器从恒温炉中取出，自然冷却，然后取出试样，用镶样粉镶样，保证试样裂纹断裂表面垂直于待磨制表面；
第七，然后先磨制，后精抛，再采用浸蚀剂浸蚀试样，然后在扫描电镜下即可观察裂纹扩展路径和断裂表面层下的显微结构。
4.根据权利要求1所述的一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，其特征在于，包括有如下步骤：
第一，将切割好的疲劳断裂试样放置在盛有丙酮的烧杯中，丙酮液面高出试样18mm，并将烧杯放置在盛有水的超声波清洗器中，然后启动超声波清洗器，清洗时间为6min；
第二，将经超声波清洗后的试样用吹风机的凉风档吹干后，放置在模具中，确保试样裂纹断裂表面垂直于模具底面，所述的模具侧壁锥度为10o；
第三，将适量Sn3Ag2.8Cu-0.1Ce合金置入模具中，确保熔化后的熔融液体液面高于试样上表面；
第四，将模具、Sn3Ag2.8Cu-0.1Ce合金和疲劳断裂试样一起置于容器中，容器上预留有抽气口，抽气口带有阀门；
第五，对容器抽真空，真空度为6.85×10-2Pa，然后充氮气，反复三次，最后保持“容器”内部真空度为6.85×10-2Pa，将容器置入恒温炉，温度设定为280℃，温度由室温升到280℃，保温时间为3min；
第六，将容器从恒温炉中取出，自然冷却，然后取出试样，用镶样粉镶样，保证试样裂纹断裂表面垂直于待磨制表面；
第七，然后先磨制，后精抛，再采用浸蚀剂浸蚀试样，然后在扫描电镜下即可观察裂纹扩展路径和断裂表面层下的显微结构。
5.根据权利要求1所述的一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，其特征在于，所述的模具侧壁锥度为10～15o。
6.根据权利要求1所述的一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，其特征在于，所述的惰性气体包括：氮气、氩气、氦气。
7.根据权利要求1所述的一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，其特征在于，所述的清洗剂为：丙酮、无水乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种用于观察裂纹扩展路径扫描电镜样品的制备工艺，其特征在于，所述的浸蚀剂为：3－4% 硝酸乙醇，苦味酸2－4g和乙醇100ml。
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