CN111505035B - 一种镶嵌试样的制备及无损回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镶嵌试样的制备及无损回收方法：以戊二酸酐固化的热固性环氧树脂为镶嵌材料对待镶嵌试样进行镶嵌，完成镶嵌试样的制备；根据微观形貌观测要求，对镶嵌试样进行切割和磨抛等处理；完成对试样的微观形貌观测后，使用乙二醇或丙二醇等醇类小分子溶剂降解镶嵌材料，待完全降解后取出试样清洗和烘干，实现试样的无损回收，以备再利用。本发明方法避免了试样回收过程中对试样的机械处理，保证了试样的完好性；同时能够实现镶嵌材料的完全降解，有效避免镶嵌材料在试样表面及内部的残留。

Description

一种镶嵌试样的制备及无损回收方法
技术领域
本发明属于镶嵌材料技术领域，具体涉及一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，适用于耐温(>160℃)材料微观形貌观测前后的试样制备及试样回收再利用。
背景技术
材料的微观形貌特征很大程度上影响着材料的性能，同时，随着材料加工精度的不断提高，研究者们对材料微观形貌的观测需求也日益提升。其中，借助扫描电子显微镜观测材料微观形貌已被广泛应用于各个领域，这对于改善材料制备工艺、探究材料服役过程微观形貌演化规律及预测材料使用寿命等均具有重要意义。
在借助扫描电子显微镜观测材料微观形貌之前，需对较小试样、不易夹持试样、不规则试样及需要机械处理(如切割、磨抛等)的试样进行镶嵌处理，起到固定、支撑及保护试样的作用。目前市面上广泛应用的镶嵌材料主要有酚醛树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂及密胺树脂等热固化树脂。
但利用上述镶嵌材料镶嵌的试样均面临一个巨大的挑战——难以实现镶嵌材料的完全去除。这导致在对试样进行微观形貌观测之后，无法实现试样的无损回收再利用，难以对当前试样进行原位及准原位实验。目前试样回收再利用的方法主要有以下两种：(1)机械处理：利用切割、磨抛等机械处理方式去除镶嵌材料；(2)高温处理：用丙酮等浸泡镶嵌试样表面，然后用热风枪加热至镶嵌树脂软化点，再用塑料刮刀刮去镶嵌树脂。若拟对试样进行准原位实验，则只能使用对同一批次的多个试样，一部分进行微观形貌观测，另一部分进行进一步的实验。但上述两种方法均存在一些问题：机械处理方法在去除镶嵌材料的过程中，易破坏试样的完整性，同时不可避免地存在镶嵌材料残留的问题，尤其对于表面不规则及多孔的试样而言，镶嵌材料残留的问题更加突出。关于高温处理方法，首先，丙酮有毒性、易燃，且在热处理过程中环氧蒸汽对人体皮肤及粘膜具有刺激性；其次，在使用刮刀去除镶嵌材料的过程中，易损伤试样表面，且对于表面不规则及多孔的试样而言，同样难以避免严重的镶嵌材料残留问题。而对于准原位实验而言，即使使用同一批次的多个试样，也会不可避免地引入误差；同时若试样稀少或贵重，多试样实验显然难以实现。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，避免对试样的机械处理，保证试样的完好性；同时实现镶嵌材料的完全降解，有效避免镶嵌材料在试样表面及内部的残留。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，以热固性环氧树脂为镶嵌材料，对待镶嵌试样进行镶嵌，完成镶嵌试样的制备；根据微观形貌观测要求，对镶嵌试样进行切割和磨抛处理；完成对试样的微观形貌观测后，使用醇类小分子溶剂降解镶嵌材料，待完全降解后取出试样清洗和烘干，实现试样的无损回收，以备再利用。
所述待镶嵌试样至少在常压下160℃、保温时长>50h的条件下不发生材料组织及性能的变化。
所述热固性环氧树脂为戊二酸酐固化的热固性环氧树脂。
所述戊二酸酐固化的热固性环氧树脂的制备方法为：以双酚A二缩水甘油醚为环氧单体，以戊二酸酐为固化剂，双酚A二缩水甘油醚和戊二酸酐以摩尔比1:(1-2)均匀混合；以(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚或N,N-二甲基苄胺为促进剂，用量为双酚A二缩水甘油醚与戊二酸酐质量和的0.3％-2％；三者均匀混合。
所述镶嵌方法为：在镶嵌模具内壁喷上脱模剂，再向镶嵌模具内缓缓注入部分配制好的镶嵌材料；然后将待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没待镶嵌试样；然后将镶嵌模具置于常压下100-150℃环境中2-10h。
所述醇类小分子溶剂为乙二醇或丙二醇。
所述镶嵌材料的降解方法为：镶嵌材料与醇类小分子溶剂的质量比为1:(2-10)，将镶嵌试样完全浸没于醇类小分子溶剂中，然后将反应容器密封，置于常压下160-200℃环境中2-50h。
所述反应容器能够密封且能够耐受300℃。
和现有技术相比较，本发明具有如下有益的技术效果：
1.镶嵌材料设计性强。根据促使试样发生材料组织和性能变化的最低温度和保温时间，确定试样镶嵌过程及试样回收过程的最高温度和保温时间，从而在一定范围内调整镶嵌材料中各组分的比例，完成满足特定试样材料镶嵌要求的镶嵌材料的设计。
2.无损回收。一方面，该试样回收方法避免了对试样的机械处理，保证了试样的完好性；另一方面，对于能够耐受160℃以上的试样而言，整个试样镶嵌及回收过程均能够保证试样不发生材料组织和性能的变化，保证试样满足原位及准原位实验的要求。
3.无残留回收。该试样回收方法利用的是醇类溶剂中的羟基与环氧树脂内的羟基在一定温度下与环氧树脂内的酯键发生的酯交换反应，相较于机械处理及高温处理方法，除能够完全去除试样平整表面上的镶嵌材料，还能够完全去除试样不规则表面、缝隙及孔洞内部的镶嵌材料，保证试样在再利用过程中不受残留镶嵌材料的影响。
4.试样回收过程简单。该试样回收方法在常压下就可以使用；且只使用简单的醇类溶剂，无需添加其他催化剂等；同时镶嵌材料的降解只需一步即可完成，然后对试样进行清洗烘干即可实现试样回收。
附图说明
图1为实施例中镶嵌试样的制备及无损回收方法流程图。
图2为实施例中镶嵌试样的制备及无损回收过程中各步骤照片。其中(a)是清洗、烘干的待镶嵌陶瓷试样，该材料可耐受1000℃；(b)是按照双酚A二缩水甘油醚与戊二酸酐摩尔比为1:1.25，(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚用量为以上二者质量和的0.3％，经均匀混合后制备的镶嵌材料；(c)是在常压下100℃的烘箱中放置10h后得到的镶嵌试样；(d)是按照镶嵌材料与乙二醇质量比1:4的比例，将镶嵌试样完全浸没于乙二醇中的初始状态的照片；(e)是在常压下180℃烘箱中放置40min后的照片，从照片中可见，镶嵌材料已开始降解；(f)是在常压下180℃烘箱中放置1.5h后的照片，从照片中可见，镶嵌材料进一步降解，还有部分未降解；(g)是在常压下180℃烘箱中放置3h后的照片，从照片中可见，镶嵌材料完全降解；(h)是镶嵌材料完全降解后，用无水乙醇清洗并烘干后回收的试样照片，从照片中可见，试样表面无镶嵌材料残留。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本实施例提供的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，包括以下步骤：
第一步，准备待镶嵌试样：用超声清洗等方式将待镶嵌试样清洗干净，然后烘干。
第二步，制备镶嵌材料：将双酚A二缩水甘油醚、戊二酸酐以摩尔比1:(1-2)均匀混合，然后按前两者质量和的0.3％-2％加入(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚或N,N-二甲基苄胺，并将三者均匀混合。
第三步，镶嵌：在镶嵌模具内壁喷上脱模剂，然后向镶嵌模具内缓缓注入部分配制好的镶嵌材料，然后将待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没试样；将镶嵌模具置于常压下100-150℃环境中2-10h，保证镶嵌材料完全固化。
第四步，完成试样微观形貌观测。
第五步，回收试样：镶嵌材料和醇类小分子溶剂的质量比为1:(2-10)，将镶嵌试样完全浸没于醇类小分子溶剂中，然后将反应容器密封，置于常压下160-200℃环境中2-50h。待镶嵌材料完全降解后，取出试样，用无水乙醇清洗试样，然后烘干，完成试样无损回收。
如图2所示，为本实施例中镶嵌试样的制备及无损回收过程中各步骤照片。其中(a)是清洗、烘干的待镶嵌陶瓷试样，该材料可耐受1000℃；(b)是按照双酚A二缩水甘油醚与戊二酸酐摩尔比为1:1.25，(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚用量为二者质量和的0.3％，三者均匀混合后制备的镶嵌材料；(c)是在常压下100℃烘箱中放置10h后得到的镶嵌试样；(d)是按照镶嵌材料与乙二醇质量比1:4的比例，将镶嵌试样完全浸没于乙二醇中的初始状态的照片；(e)是在常压下180℃烘箱中放置40min后的照片，从照片中可见，镶嵌材料已开始降解；(f)是在常压下180℃烘箱中放置1.5h后的照片，从照片中可见，镶嵌材料进一步降解，还有部分未降解；(g)是在常压下180℃烘箱中放置3h后的照片，从照片中可见，镶嵌材料完全降解；(h)是镶嵌材料完全降解后，用无水乙醇清洗并烘干后回收的试样照片，从照片中可见，试样表面无镶嵌材料残留。
实施例1
将双酚A二缩水甘油醚及戊二酸酐按1:1的摩尔比均匀混合，然后以二者质量和的0.3％加入(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚，并将三者混合均匀，得到配制好的镶嵌材料。
在镶嵌模具内壁喷上脱模剂，然后向镶嵌模具中缓缓注入部分配制好的镶嵌材料，然后将经过清洗、烘干的待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没试样；将镶嵌模具置于常压下130℃烘箱中6h，保证镶嵌材料完全固化。
在完成试样微观形貌观测后，按照镶嵌材料和醇类小分子溶剂1:4的质量比，将镶嵌试样完全浸没于乙二醇中，然后将反应容器密封，置于常压下180℃的烘箱中25h。待镶嵌材料完全降解后，取出试样，用无水乙醇清洗试样，然后烘干，完成试样无损回收。
实施例2
将双酚A二缩水甘油醚及戊二酸酐按1:2的摩尔比均匀混合，然后以二者质量和的2％加入(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚，并将三者混合均匀，得到配制好的镶嵌材料。
在镶嵌模具内壁喷上脱模剂，然后向镶嵌模具中缓缓注入部分配制好的镶嵌材料，然后将经过清洗、烘干的待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没试样；将镶嵌模具置于常压下150℃烘箱中2h，保证镶嵌材料完全固化。
在完成试样微观形貌观测后，按照镶嵌材料和醇类小分子溶剂1:4的质量比，将镶嵌试样完全浸没于乙二醇中，然后将反应容器密封，置于常压下180℃的烘箱中50h。待镶嵌材料完全降解后，取出试样，用无水乙醇清洗试样，然后烘干，完成试样无损回收。
实施例3
将双酚A二缩水甘油醚及戊二酸酐按1:1的摩尔比均匀混合，然后以二者质量和的2％加入(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚，并将三者混合均匀，得到配制好的镶嵌材料。
在镶嵌模具内壁喷上脱模剂，然后向镶嵌模具中缓缓注入部分配制好的镶嵌材料，然后将经过清洗、烘干的待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没试样；将镶嵌模具置于常压下130℃烘箱中6h，保证镶嵌材料完全固化。
在完成试样微观形貌观测后，按照镶嵌材料和醇类小分子溶剂1:4的质量比，将镶嵌试样完全浸没于乙二醇中，然后将反应容器密封，置于常压下160℃的烘箱中4h。待镶嵌材料完全降解后，取出试样，用无水乙醇清洗试样，然后烘干，完成试样无损回收。
实施例4
将双酚A二缩水甘油醚及戊二酸酐按1:1的摩尔比均匀混合，然后以二者质量和的2％加入(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚，并将三者混合均匀，得到配制好的镶嵌材料。
在镶嵌模具内壁喷上脱模剂，然后向镶嵌模具中缓缓注入部分配制好的镶嵌材料，然后将经过清洗、烘干的待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没试样；将镶嵌模具置于常压下100℃烘箱中10h，保证镶嵌材料完全固化。
在完成试样微观形貌观测后，按照镶嵌材料和醇类小分子溶剂1:4的质量比，将镶嵌试样完全浸没于乙二醇中，然后将反应容器密封，置于常压下200℃的烘箱中2h。待镶嵌材料完全降解后，取出试样，用无水乙醇清洗试样，然后烘干，完成试样无损回收。
实施例5
将双酚A二缩水甘油醚及戊二酸酐按1:1的摩尔比均匀混合，然后以二者质量和的2％加入N,N-二甲基苄胺，并将三者混合均匀，得到配制好的镶嵌材料。
在镶嵌模具内壁喷上脱模剂，然后向镶嵌模具中缓缓注入部分配制好的镶嵌材料，然后将经过清洗、烘干的待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没试样；将镶嵌模具置于常压下130℃烘箱中6h，保证镶嵌材料完全固化。
在完成试样微观形貌观测后，按照镶嵌材料和醇类小分子溶剂1:4的质量比，将镶嵌试样完全浸没于乙二醇中，然后将反应容器密封，置于常压下180℃的烘箱中3h。待镶嵌材料完全降解后，取出试样，用无水乙醇清洗试样，然后烘干，完成试样无损回收。
实施例6
将双酚A二缩水甘油醚及戊二酸酐按1:1的摩尔比均匀混合，然后以二者质量和的2％加入(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚，并将三者混合均匀，得到配制好的镶嵌材料。
在镶嵌模具内壁喷入脱模剂，然后向镶嵌模具中缓缓注入部分配制好的镶嵌材料，然后将经过清洗、烘干的待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没试样；将镶嵌模具置于常压下130℃烘箱中6h，保证镶嵌材料完全固化。
在完成试样微观形貌观测后，按照镶嵌材料和醇类小分子溶剂1:2的质量比，将镶嵌后的试样完全浸没于乙二醇中，然后将反应容器密封，置于常压下180℃的烘箱中5h。待镶嵌材料完全降解后，取出试样，用无水乙醇清洗试样，然后烘干，完成试样无损回收。
实施例7
将双酚A二缩水甘油醚及戊二酸酐按1:1的摩尔比均匀混合，然后以二者质量和的2％加入(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚，并将三者混合均匀，得到配制好的镶嵌材料。
在镶嵌模具内壁喷上脱模剂，然后向镶嵌模具中缓缓注入部分配制好的镶嵌材料，然后将经过清洗、烘干的待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没试样；将镶嵌模具置于常压下130℃烘箱中6h，保证镶嵌材料完全固化。
在完成试样微观形貌观测后，按照镶嵌材料和醇类小分子溶剂1:10的质量比，将镶嵌试样完全浸没于丙二醇中，然后将反应容器密封，置于常压下180℃的烘箱中7h。待镶嵌材料完全降解后，取出试样，用无水乙醇清洗试样，然后烘干，完成试样无损回收。
实施例8
将双酚A二缩水甘油醚及戊二酸酐按1：1.25的摩尔比均匀混合，然后以二者质量和的0.3％加入(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚，并将三者混合均匀，得到配制好的镶嵌材料。
在镶嵌模具内壁喷上脱模剂，然后向镶嵌模具中缓缓注入部分配制好的镶嵌材料，然后将经过清洗、烘干的待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没试样；将镶嵌模具置于常压下100℃烘箱中10h，保证镶嵌材料完全固化。
在完成试样微观形貌观测后，按照镶嵌材料和醇类小分子溶剂1:4的质量比，将镶嵌试样完全浸没于丙二醇中，然后将反应容器密封，置于常压下180℃的烘箱中3h。待镶嵌材料完全降解后，取出试样，用无水乙醇清洗试样，然后烘干，完成试样无损回收。

Claims (5)

1.一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，其特征在于，以热固性环氧树脂为镶嵌材料对待镶嵌试样进行镶嵌，完成镶嵌试样的制备；根据微观形貌观测要求，对镶嵌试样进行切割和磨抛处理；完成对试样的微观形貌观测后，使用醇类小分子溶剂降解镶嵌材料，待完全降解后取出试样清洗和烘干，实现试样的无损回收，以备再利用；
所述热固性环氧树脂为戊二酸酐固化的热固性环氧树脂；
所述戊二酸酐固化的热固性环氧树脂的制备方法为：以双酚A二缩水甘油醚为环氧单体，以戊二酸酐为固化剂，双酚A二缩水甘油醚和戊二酸酐以1:(1-2)的摩尔比混合；以(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚或N,N-二甲基苄胺为促进剂，用量为双酚A二缩水甘油醚与戊二酸酐质量和的0.3％-2％；三者均匀混合；
所述醇类小分子溶剂为乙二醇或丙二醇；
所述镶嵌材料的降解方法为：镶嵌材料与醇类小分子溶剂的质量比为1:(2-10)，将镶嵌试样完全浸没于醇类小分子溶剂中，然后将反应容器密封，置于常压下160-200℃环境中2-50h。
2.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，其特征在于，所述待镶嵌试样至少在常压下160℃、保温时长>50h的条件下不发生材料组织及性能的变化。
3.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，其特征在于，所述镶嵌方法为：在镶嵌模具内壁喷上脱模剂，再向镶嵌模具内缓缓注入部分配制好的镶嵌材料；然后将待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没待镶嵌试样；然后将镶嵌模具置于常压下100-150℃环境中2-10h。
4.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，其特征在于，所述反应容器能够密封且能够耐受300℃。
5.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，其特征在于，具体方法包括如下步骤：
第一步，准备待镶嵌试样：通过超声清洗方式将待镶嵌试样清洗干净，然后烘干；
第二步，制备镶嵌材料：将双酚A二缩水甘油醚、戊二酸酐按摩尔比1:(1-2)均匀混合，然后以两者质量和的0.3％-2％加入(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚或N,N-二甲基苄胺，并将三者均匀混合；
第三步，镶嵌：在镶嵌模具内壁喷上脱模剂；然后向镶嵌模具内缓缓注入部分配制好的镶嵌材料；然后将待镶嵌试样置于镶嵌模具中，再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没待镶嵌试样；然后将镶嵌模具置于常压下100-150℃环境中2-10h，保证镶嵌材料完全固化；
第四步，完成试样微观形貌观测；
第五步，回收试样：镶嵌材料与醇类小分子溶剂的质量比为1:(2-10)，将镶嵌试样完全浸没于醇类小分子溶剂中，然后将反应容器密封，置于常压下160-200℃环境中2-50h；待镶嵌材料完全降解后，取出试样，使用无水乙醇清洗，然后烘干，完成试样无损回收。
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