CN110596163B - 一种钛合金断口剖面的ebsd试样制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，该方法具体过程为：首先对带有断口剖面的钛合金清洗干燥，然后在经干燥后的钛合金的断口表面处依次逐层制备快凝胶层、镶嵌粉层和快凝胶水层，得到具有快凝胶‑镶嵌粉‑快凝胶复合涂层的钛合金断口剖面，再依次进行机械抛光和电解抛光，清洗吹干后得到钛合金断口剖面的EBSD试样。本发明通过在钛合金断口剖面处制备快凝胶‑镶嵌粉‑快凝胶复合涂层，有效阻断了抛光液与钛合金断口剖面边缘的接触，从而保护钛合金断口剖面的裂纹扩展路径不被破坏，制备的钛合金断口剖面的EBSD试样裂纹扩展路径清晰、裂纹边缘合金组织完整，质量较高，广泛应用于钛合金断口剖面的EBSD试样制备。

Description

一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法
技术领域
本发明属于金相试样制备技术领域，具体涉及一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、高温性能好、耐腐蚀性好等特点，因而成为航空、航天、核能和石化等领域广泛使用的关键结构材料。钛合金在服役过程中，由于会受到复杂载荷的作用，进而导致材料出现裂纹甚至断裂，影响服役安全。因此，制备完好的钛合金断口剖面的EBSD(电子背散射衍射)试样，对于观察裂纹扩展路径、分析裂纹扩展机制、研究变形机理以及分析合金组织结构与力学性能之间的关系，从而进一步通过调整合金成分与组织结构来提升材料性能和服役能力，具有十分重要的意义。这就对制备高质量的钛合金断口剖面的EBSD试样提出了迫切的需求。
在EBSD试样制备过程中，去除试样观察面的应力层是最重要的环节。目前，去除应力层的方法主要有离子抛光、振动抛光和电解抛光，但是离子抛光、振动抛光设备昂贵、工艺周期长、制样成本高，未能普遍使用，电解抛光是国内制备EBSD试样普遍使用的去应力层方法。对于普通的钛合金EBSD试样来说，电解抛光能够获得理想的效果，但是对于钛合金断口剖面的EBSD试样来说，电解抛光会破坏裂纹扩展路径，获得的结果并不能真实地反映裂纹扩展路径及裂纹边缘的合金组织，不利于对裂纹扩展机制和合金组织结构变化的分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法。该方法通过在钛合金断口表面处制备快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层，有效阻断了机械抛光和电解抛光过程中抛光液与钛合金断口剖面边缘的接触，从而保护钛合金断口剖面的裂纹扩展路径不被破坏，制备得到的钛合金断口剖面的EBSD试样裂纹扩展路径清晰、裂纹边缘合金组织完整，质量较高，该方法可广泛应用于钛合金断口剖面的EBSD试样制备。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、清洗钛合金断口剖面：对带有断口剖面的钛合金进行超声波清洗，然后进行干燥；
步骤二、制备表面复合涂层：将快凝胶涂覆在步骤一中经干燥后的钛合金的断口表面处并静置形成快凝胶层，然后将镶嵌粉覆盖在快凝胶层上并按压静置形成镶嵌粉层，再将快凝胶水涂覆在镶嵌粉层上并静置形成快凝胶水层，得到具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的钛合金断口剖面；
步骤三、机械抛光钛合金断口剖面：依次采用320#～400#、800#～1000#和2000#的金相砂纸对步骤二中得到的具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的钛合金断口剖面进行打磨，然后进行机械抛光，再采用乙醇进行超声波清洗并吹干；
步骤四、电解抛光钛合金断口剖面：将步骤三中经吹干后的具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的钛合金断口剖面进行电解抛光，然后采用丙酮进行超声波清洗，再放入乙醇中超声波清洗后吹干，得到钛合金断口剖面的EBSD试样。
本发明对带有断口剖面的钛合金进行清洗和干燥，得到洁净无污染的钛合金断口剖面，首先在钛合金断口表面处涂覆快凝胶，使快凝胶与钛合金断口表面紧密结合，然后覆盖镶嵌粉，得到致密的快凝胶-镶嵌粉涂层，再将快凝胶水覆盖于快凝胶-镶嵌粉涂层上，填补微小孔洞，得到与钛合金断口表面紧密结合的快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层，采用机械抛光去除钛合金断口剖面上较深的划痕，再进行电解抛光去除应力层，采用丙酮清洗去除快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层，得到钛合金断口剖面的EBSD试样。本发明通过在钛合金断口表面处制备与断口表面紧密结合的快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层，有效阻断了后续机械抛光和电解抛光过程中抛光液与钛合金断口剖面边缘的接触，从而在抛光过程中保护钛合金断口剖面的裂纹扩展路径不被破坏，制备得到的钛合金断口剖面的EBSD试样裂纹扩展路径清晰、裂纹边缘合金组织完整，质量较高，该方法可广泛应用于钛合金断口剖面的EBSD试样制备。
上述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤一中所述超声波清洗的温度为25℃，超声波清洗采用的清洗剂依次为丙酮和乙醇，采用丙酮和乙醇超声波清洗的时间均为30min。该条件的超声清洗有效去除了钛合金断口剖面的油污及灰尘，有利于后续复合涂层的制备。
上述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤二中所述快凝胶水由体积分数为70％的α-氰基丙烯酸乙酯和体积分数为30％的添加剂组成，所述添加剂为增强剂、稳定剂、增韧剂和阻聚剂。该成分的快凝胶水流动性好，可充分填补微小孔洞，与镶嵌粉形成致密涂层，并提高快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层与钛合金断口表面结合紧密程度。
上述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤二中所述镶嵌粉由环氧树脂和玻璃纤维粉混合而成。该优选镶嵌粉的弥散性好，易于形成致密涂层，增强复合涂层的保护效果。
上述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤二中所述快凝胶涂覆静置的时间为10s，镶嵌粉按压静置的时间为10min，快凝胶水涂覆静置的时间为1h。上述处理时间制备的复合涂层中各涂层之间结合良好，具有较好的保护效果。
上述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤三中所述机械抛光的过程为：选择Cr2O3悬浊液作为抛光液，依次在麻布和绒布上分别抛光20min至钛合金断口剖面呈镜面效果。该优选机械抛光的过程有效去除了砂纸打磨形成的较深划痕，有利于后续电解抛光的顺利进行。
上述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤三中所述超声波清洗的时间为30min。该超声清洗有效去除了残留的机械抛光的抛光液，提高了后续电解抛光的作用效果。
上述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤四中所述电解抛光采用的抛光液由质量浓度为71％的高氯酸溶液和质量浓度99.5％的冰乙酸溶液按照6:94的体积比混合而成，电解抛光的电压为45V～60V，电流为0.5mA～0.9mA，时间为20s，温度为-10℃，所述电解抛光至钛合金断口剖面呈镜面效果。该优选的抛光液组成、电解抛光工艺参数及抛光效果有效去除了钛合金断口剖面上的应力层，得到平整的剖面，提高了EBSD试样的质量。
上述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤四中所述超声波清洗的时间为30min。该超声清洗有效去除了复合涂层，得到表面光洁的EBSD试样。
上述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，利用SU3500钨灯丝扫描电子显微镜对步骤四中得到的钛合金断口剖面的EBSD试样进行EBSD表征，所述EBSD表征采用的加速电压为15kV，扫描步长为5μm。本发明的钛合金断口剖面的EBSD试样在上述条件下进行EBSD表征，能够有效采集电子信号，表征钛合金断口剖面的晶体取向特征，获得较好的EBSD表征效果。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过在钛合金断口剖面处制备与断口表面紧密结合的快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层，有效阻断了后续机械抛光和电解抛光过程中抛光液与钛合金断口剖面边缘的接触，从而在抛光过程中保护钛合金断口剖面的裂纹扩展路径不被破坏，制备得到的钛合金断口剖面的EBSD试样裂纹扩展路径清晰、裂纹边缘合金组织完整，质量较高。
2、本发明的制备工艺简单，过程可控，可广泛应用于钛合金断口剖面的EBSD试样制备。
3、本发明制备的EBSD试样表征效果较好，可推广应用于其它金属断口剖面的EBSD试样制备。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1的具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的Ti-4Nb钛合金断口剖面实物图。
图2为本发明实施例1的Ti-4Nb钛合金断口剖面的EBSD试样的EBSD图。
图3为本发明实施例1制备的Ti-4Nb钛合金断口剖面的EBSD试样的SEM图。
图4为本发明实施例2制备的Ti5321钛合金断口剖面的EBSD试样的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、清洗钛合金断口剖面：在25℃的温度条件下，依次采用丙酮和乙醇对带有断口剖面的Ti-4Nb钛合金分别进行超声波清洗30min，然后进行干燥；
步骤二、制备表面复合涂层：将快凝胶涂覆在步骤一中经干燥后的Ti-4Nb钛合金的断口表面处并静置10s形成快凝胶层，然后将镶嵌粉覆盖在快凝胶层上并按压静置10min形成镶嵌粉层，再将快凝胶水涂覆在镶嵌粉层上并静置1h形成快凝胶水层，得到具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的Ti-4Nb钛合金断口剖面；所述快凝胶水由体积分数为70％的α-氰基丙烯酸乙酯和体积分数为30％的添加剂组成，所述添加剂为体积分数为15％的聚丙烯酰胺增强剂、体积分数为5％的芳香胺稳定剂、体积分数为5％的丁基橡胶增韧剂和体积分数为5％的对叔丁基邻苯二酚阻聚剂；所述镶嵌粉由环氧树脂和玻璃纤维粉混合而成；
步骤三、机械抛光钛合金断口剖面：依次采用320#～400#、800#～1000#和2000#的金相砂纸对步骤二中得到的具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的Ti-4Nb钛合金断口剖面进行打磨，然后进行机械抛光，选择Cr2O3悬浊液作为抛光液，依次在麻布和绒布上分别抛光20min至Ti-4Nb钛合金断口剖面呈镜面效果，再采用乙醇进行超声波清洗30min并吹干；
步骤四、电解抛光钛合金断口剖面：将步骤三中经吹干后的具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的Ti-4Nb钛合金断口剖面进行电解抛光，然后采用丙酮进行超声波清洗30min，再放入乙醇中超声波清洗30min后吹干，得到Ti-4Nb钛合金断口剖面的EBSD试样；所述电解抛光采用的抛光液由质量浓度为71％的高氯酸溶液和质量浓度99.5％的冰乙酸溶液按照6:94的体积比混合而成，电解抛光的电压为45V～60V，电流为0.5mA～0.9mA，时间为20s，温度为-10℃。
利用SU3500钨灯丝扫描电子显微镜对本实施例制备得到的Ti-4Nb钛合金断口剖面的EBSD试样进行EBSD表征，采用的加速电压为15kV，扫描步长为5μm。
将本实施例制备得到的Ti-4Nb钛合金断口剖面的EBSD试样放置于Kroll试剂中腐蚀15s，该Kroll试剂由质量浓度为40％的HF溶液、质量浓度为68％的HNO3溶液和H2O按照1：3：10的体积比配制而成，然后进行扫面电镜(SEM)观察。
图1为本实施例的具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的Ti-4Nb钛合金断口剖面实物图，从图1可以看出，快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层与Ti-4Nb钛合金断口剖面结合紧密。
图2为本实施例的Ti-4Nb钛合金断口剖面的EBSD试样的EBSD图，从图2可以看出，本实施例的Ti-4Nb钛合金断口剖面上裂纹扩展路径完整清晰，裂纹边缘合金组织解析率较高。
图3为本实施例制备的Ti-4Nb钛合金断口剖面的EBSD试样的SEM图，从图3可以看出，本实施例的Ti-4Nb钛合金断口的裂纹附近显微组织清晰可见，裂纹扩展路径清晰。
将图2和图3进行结合观察可知，本实施例制备的Ti-4Nb钛合金断口剖面的EBSD试样真实地反映裂纹扩展路径及裂纹边缘的合金组织，有利于对裂纹扩展机制和合金组织结构变化的分析，说明采用快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层对钛合金断口剖面的裂纹起到了很好的保护作用。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、清洗钛合金断口剖面：在25℃的温度条件下，依次采用丙酮和乙醇对带有断口剖面的Ti5321钛合金分别进行超声波清洗30min，然后进行干燥；
步骤二、制备表面复合涂层：将快凝胶涂覆在步骤一中经干燥后的Ti5321钛合金的断口表面处并静置10s形成快凝胶层，然后将镶嵌粉覆盖在快凝胶层上并按压静置10min形成镶嵌粉层，再将快凝胶水涂覆在镶嵌粉层上并静置1h形成快凝胶水层，得到具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的Ti5321钛合金断口剖面；所述快凝胶水由体积分数为70％的α-氰基丙烯酸乙酯和体积分数为30％的添加剂组成，所述添加剂为体积分数为15％的聚丙烯酰胺增强剂、体积分数为5％的芳香胺稳定剂、体积分数为5％的丁基橡胶增韧剂和体积分数为5％的对叔丁基邻苯二酚阻聚剂；所述镶嵌粉由环氧树脂和玻璃纤维粉混合而成；
步骤三、机械抛光钛合金断口剖面：依次采用320#～400#、800#～1000#和2000#的金相砂纸对步骤二中得到的具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的Ti5321钛合金断口剖面进行打磨，然后进行机械抛光，选择Cr2O3悬浊液作为抛光液，依次在麻布和绒布上分别抛光20min至Ti5321钛合金断口剖面呈镜面效果，再采用乙醇进行超声波清洗30min并吹干；
步骤四、电解抛光钛合金断口剖面：将步骤三中经吹干后的具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的Ti5321钛合金断口剖面进行电解抛光，然后采用丙酮进行超声波清洗30min，再放入乙醇中超声波清洗30min后吹干，得到Ti5321钛合金断口剖面的EBSD试样；所述电解抛光采用的抛光液由质量浓度为71％的高氯酸溶液和质量浓度99.5％的冰乙酸溶液按照6:94的体积比混合而成，电解抛光的电压为45V～60V，电流为0.5mA～0.9mA，时间为20s，温度为-10℃。
将本实施例制备得到的Ti5321钛合金断口剖面的EBSD试样放置于Kroll试剂中腐蚀15s，该Kroll试剂由质量浓度为40％的HF溶液、质量浓度为68％的HNO3溶液和H2O按照1：3：10的体积比配制而成，然后进行扫面电镜(SEM)观察。
图4为本实施例制备的Ti5321钛合金断口剖面的EBSD试样的SEM图，从图4可以看出，本实施例制备的Ti5321钛合金断口剖面的EBSD试样的断口的裂纹附近显微组织清晰可见，裂纹扩展路径清晰，说明采用快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层对钛合金断口剖面的裂纹起到了很好的保护作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、清洗钛合金断口剖面：对带有断口剖面的钛合金进行超声波清洗，然后进行干燥；
步骤二、制备表面复合涂层：将快凝胶涂覆在步骤一中经干燥后的钛合金的断口表面处并静置形成快凝胶层，然后将镶嵌粉覆盖在快凝胶层上并按压静置形成镶嵌粉层，再将快凝胶水涂覆在镶嵌粉层上并静置形成快凝胶水层，得到具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的钛合金断口剖面；所述快凝胶水由体积分数为70%的 α-氰基丙烯酸乙酯和体积分数为30%的添加剂组成，所述添加剂为增强剂、稳定剂、增韧剂和阻聚剂；
步骤三、机械抛光钛合金断口剖面：依次采用320#~400#、800#~1000#和2000#的金相砂纸对步骤二中得到的具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的钛合金断口剖面进行打磨，然后进行机械抛光，再采用乙醇进行超声波清洗并吹干；
步骤四、电解抛光钛合金断口剖面：将步骤三中经吹干后的具有快凝胶-镶嵌粉-快凝胶复合涂层的钛合金断口剖面进行电解抛光，然后采用丙酮进行超声波清洗，再放入乙醇中超声波清洗后吹干，得到钛合金断口剖面的EBSD试样。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤一中所述超声波清洗的温度为25℃，超声波清洗采用的清洗剂依次为丙酮和乙醇，采用丙酮和乙醇超声波清洗的时间均为30min。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤二中所述镶嵌粉由环氧树脂和玻璃纤维粉混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤二中所述快凝胶涂覆静置的时间为10s，镶嵌粉按压静置的时间为10min，快凝胶水涂覆静置的时间为1h。
5.根据权利要求1所述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤三中所述机械抛光的过程为：选择Cr2O3悬浊液作为抛光液，依次在麻布和绒布上分别抛光20min至钛合金断口剖面呈镜面效果。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤三中所述超声波清洗的时间为30min。
7.根据权利要求1所述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤四中所述电解抛光采用的抛光液由质量浓度为71%的高氯酸溶液和质量浓度99.5%的冰乙酸溶液按照6:94的体积比混合而成，电解抛光的电压为45V~60V，电流为0.5mA~0.9mA，时间为20s，温度为-10℃，所述电解抛光至钛合金断口剖面呈镜面效果。
8.根据权利要求1所述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，步骤四中所述超声波清洗的时间为30min。
9.根据权利要求1所述的一种钛合金断口剖面的EBSD试样制备方法，其特征在于，利用SU3500 钨灯丝扫描电子显微镜对步骤四中得到的钛合金断口剖面的EBSD试样进行EBSD表征，所述EBSD表征采用的加速电压为15kV，扫描步长为5μm。
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