CN112461659B - 一种ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-t6铝合金氢致损伤评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061‑T6铝合金氢致损伤评价方法，是通过电解渗氢的方法对6061‑T6铝合金试样进行渗氢，然后采用等应变模型计算出电解渗氢后试样渗氢层的抗拉强度与屈服强度，以此评价6061‑T6铝合金氢致损伤程度。本发明的方法简单、安全、有效，可操作性强。
Description
技术领域
本发明属于材料可靠性评价领域，具体涉及一种Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金氢致损伤评价方法。
背景技术
基于化石能源的日渐枯竭及环境污染等多方面考虑，作为一种代表性的可再生清洁能源，氢能正日益受到国际社会的广泛关注，尤其在汽车等领域展现出诱人的应用前景。高效、安全的氢储存及运输是氢燃料电池汽车发展的关键所在。目前，国内研发应用的高压气态储氢气瓶主要为Ⅲ型储氢气瓶。
对于Ⅲ型储氢气瓶而言，6061-T6铝合金内胆在服役过程中处在高压氢气环境中会发生H2向其内部的渗透，导致其显微组织结构的变化及力学性能衰减，成为影响其安全性的关键因素之一。而且，最新研究表明，即便是具有良好氢气相容性的6×××及7×××系铝合金，也具有一定的氢脆特性。为此，提供一种Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金氢致损伤的评价方法，对其安全使用具有重要意义。
目前，国内外许多学者通过高压气相渗氢来模拟铝合金内胆在服役过程中的高压氢气气氛，该方法需要使用昂贵的设备来模拟高压的氢气氛围，且操作复杂、收效甚微。这是因为铝合金内胆在服役初期具有优良的抗氢脆特性，但随着服役时间的增加，铝合金内胆在长期充放氢的疲劳作用下，力学性能仍然会有小幅度的下降。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种更为简单、安全、有效及可操作性强的Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金氢致损伤评价方法，旨在通过电解渗氢的方法对6061-T6铝合金试样进行渗氢，然后采用等应变模型计算出电解渗氢后试样渗氢层的抗拉强度与屈服强度，以此评价6061-T6铝合金氢致损伤程度。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金氢致损伤评价方法，包括如下步骤：
步骤1、将Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金加工成两组拉伸试样，并进行表面处理，然后将试样的非工作区域用环氧树脂涂覆，涂覆完成后等待其完全固化；
步骤2、将固化完成后的拉伸试样按照水洗并吹干→碱蚀→水洗并吹干→酸洗→水洗并吹干的步骤进行处理；
步骤3、将经步骤1与步骤2处理后的一组拉伸试样的环氧树脂层去除后，进行拉伸测试，获得未渗氢试样的屈服强度和抗拉强度；
步骤4、对经步骤1与步骤2处理后的另一组拉伸试样进行电解渗氢试验，然后取出清洗并去除环氧树脂层，获得部分渗氢试样；
对部分渗氢试样进行拉伸测试，获得部分渗氢试样的屈服强度和抗拉强度；再对部分渗氢试样的断口形貌进行扫描电镜测试，通过其断口形貌确定部分渗氢试样中尚未渗氢部分的厚度和渗氢层的厚度；
步骤5、根据等应变模型：(l1+l2)σ＝l1σ1+l2σ2，即σ2＝[(l1+l2)σ-l1σ1]/l2，计算渗氢层的平均抗拉强度与平均屈服强度，作为评价6061-T6铝合金氢致损伤程度的指标；
模型中：σ2为渗氢层的平均抗拉强度或平均屈服强度；σ为部分渗氢试样的抗拉强度或屈服强度；σ1为未渗氢试样的抗拉强度或屈服强度；l1为部分渗氢试样中尚未渗氢部分的厚度；l2为部分渗氢试样中渗氢层的厚度。即：当σ与σ1为相应试样的抗拉强度时，计算获得的σ2为渗氢层的平均抗拉强度；当σ与σ1为相应试样的屈服强度时，计算获得的σ2为渗氢层的平均屈服强度。
进一步地，步骤1中，所述表面处理是先砂纸打磨，再丙酮超声清洗。
进一步地，步骤2中，所述碱蚀所用碱液为0.75～1.25mol/L的氢氧化钠水溶液，所述酸洗所用酸液为质量浓度为30％的稀硝酸溶液。
进一步地，步骤4中，所述电解渗氢试验的电解液为含有0.2～1g/L硫脲的0.6～1mol/L的硫酸水溶液。
进一步地，步骤4中，所述电解渗氢试验是以石墨棒作为阳极、以待渗氢的拉伸试样作为阴极，固定于装有电解液的电解槽中，并连接直流电源，然后以10～150mA/cm2的电流密度进行充氢，时间为6～24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、与传统的针对Ⅲ型储氢气瓶内胆性能测试相比：传统的高压氢环境下低应变速率的测试方法复杂，需要昂贵的设备模拟高压的氢气氛围；本发明基于安全性、简单性、有效性出发，结合电解渗氢，让氢气更加容易、快速地渗入到铝合金当中，可操作性强。
2、与传统的针对Ⅲ型储氢气瓶内胆性能表征相比：传统的性能表征通过测量抗拉强度、屈服强度等力学性能指标，得到的是整体的力学性能结果；而本发明通过等应变模型，结合扫描电镜断口形貌分析测得的氢渗透层厚度，就可以算出真实的铝合金渗氢层的抗拉强度、屈服强度等力学性能指标，简单、可靠。
附图说明
图1为6061-T6铝合金拉伸试样的尺寸示意图；
图2为涂覆完环氧树脂的6061-T6铝合金拉伸试样示意图；
图3为电解渗氢装置的示意图；
图4为6061-T6铝合金拉伸试样渗氢层与非渗氢层的等应变模型示意图；
图5为实施例1中的6061-T6铝合金拉伸试样的断口形貌；
图6为实施例2中的6061-T6铝合金拉伸试样的断口形貌。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所述的Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金氢致损伤评价方法，包括如下步骤：
步骤1、参见图1，将Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金加工成两组拉伸试样，经过400#、600#、800#、1000#的砂纸逐级打磨，使6061-T6铝合金试样表面光亮整洁，无明显划痕。再进行丙酮超声清洗，去除表面的油污，清洗吹干后，参见图2，将试样的非工作区域用环氧树脂涂覆，试样的一夹头处空出部分，无需涂覆，使其可被夹头夹住即可。涂覆完成后等待其完全固化。
步骤2、取氢氧化钠和蒸馏水配制0.75～1.25mol/L的氢氧化钠水溶液，再取硝酸和蒸馏水配制30％的稀硝酸溶液。
将固化完成后的拉伸试样先水洗并吹干，再置于40～70℃的氢氧化钠水溶液中浸泡3～5分钟；碱蚀完毕后，水洗并吹干，再置于30％稀硝酸溶液中酸洗出光，以除去碱蚀的腐蚀产物，洗亮制件；酸洗后再水洗并吹干。
步骤3、将经步骤1与步骤2处理后的一组拉伸试样的环氧树脂层去除后，进行拉伸测试，获得未渗氢试样的屈服强度和抗拉强度。
步骤4、取硫酸和蒸馏水配制0.6～1mol/L的硫酸水溶液，之后加入0.2～1g/L硫脲，搅拌均匀，倒入电解槽中，完成电解液配制过程。
参见图3，将石墨棒作为阳极，将对经步骤1与步骤2处理后的另一组拉伸试样作为阴极固定于电解槽中，再将直流电源与阳极及待充氢试样相连接。接通直流电源，调整充氢电流强度至10～150mA/cm2，对样品进行充氢，时间为6～24h。通过调整直流电源的电流和充氢时间，可以达到充入不同氢含量的目的。
渗氢原理为：通过简单的电解硫酸过程，使阴极处H+得到电子而变为H原子，并且硫脲的吸附改变了铝合金的表面态，使表面吸附氢原子的能力增强，使氢析出反应的复合步骤受到抑制，增大了表面吸附氢原子浓度的结果。随着电解过程的不断进行，大量氢气在作为阴极的充氢试样周围富集，在样品表面局部区域内形成氢压。在氢浓度梯度及氢压双重作用下，氢原子不断向样品内部扩散，从而达到渗氢目的。
充氢完毕后，立即将6061-T6铝合金充氢试样取出清洗，然后去除涂覆的环氧树脂层。
对部分渗氢试样进行拉伸测试，得到拉伸试样的应力应变曲线，从而获得部分渗氢试样的屈服强度和抗拉强度；再对部分渗氢试样的断口形貌进行扫描电镜测试，分析其断口形貌，参见图4，获得部分渗氢试样中尚未渗氢部分的厚度和渗氢层的厚度。
步骤5、根据等应变模型：(l1+l2)σ＝l1σ1+l2σ2，即σ2＝[(l1+l2)σ-l1σ1]/l2，计算渗氢层的平均抗拉强度与平均屈服强度，作为评价6061-T6铝合金氢致损伤程度的指标；
模型中：σ2为渗氢层的平均抗拉强度或平均屈服强度；σ为部分渗氢试样的抗拉强度或屈服强度；σ1为未渗氢试样的抗拉强度或屈服强度；l1为部分渗氢试样中尚未渗氢部分的厚度；l2为部分渗氢试样中渗氢层的厚度。
实施例1
本实施例中使用的样品为某厂生产的6061-T6铝合金，按如下方法对其氢致损伤进行评价：
步骤1、通过线切割的方法将6061-T6铝合金加工成两组拉伸试样，经过400#、600#、800#、1000#的砂纸逐级打磨，使6061-T6铝合金试样表面光亮整洁，无明显划痕。再进行丙酮超声清洗，去除表面的油污，清洗吹干后，将试样的非工作区域用环氧树脂涂覆，试样的一夹头处空出部分，无需涂覆，使其可被夹头夹住即可。涂覆完成后等待其完全固化。
步骤2、取氢氧化钠和蒸馏水配制0.75mol/L的氢氧化钠水溶液，再取硝酸和蒸馏水配制30％的稀硝酸溶液。
将固化完成后的拉伸试样先水洗并吹干，再置于40℃的氢氧化钠水溶液中浸泡3分钟；碱蚀完毕后，水洗并吹干，再置于30％稀硝酸溶液中酸洗出光，以除去碱蚀的腐蚀产物，洗亮制件；酸洗后再水洗并吹干。
步骤3、将经步骤1与步骤2处理后的一组拉伸试样的环氧树脂层去除后，进行拉伸测试，获得未渗氢试样的屈服强度和抗拉强度，分别为279.4MPa和302.5MPa。
步骤4、取硫酸和蒸馏水配制0.6mol/L的硫酸水溶液，之后加入1g/L硫脲，搅拌均匀，倒入电解槽中，完成电解液配制过程。
将石墨棒作为阳极，将对经步骤1与步骤2处理后的另一组拉伸试样作为阴极固定于电解槽中，再将直流电源与阳极及待充氢试样相连接。接通直流电源，调整充氢电流密度至100mA/cm2，对样品进行充氢6h。
充氢完毕后，立即将6061-T6铝合金充氢试样取出清洗，然后去除涂覆的环氧树脂层。
对部分渗氢试样进行拉伸测试，得到拉伸试样的应力应变曲线，从而获得部分渗氢试样的屈服强度和抗拉强度，分别为277.8MPa和301.2MPa。再对部分渗氢试样的断口形貌进行扫描电镜测试，如图5所示，观察到断口边缘形貌较为平坦，呈准解理断裂特征，并夹杂着少量撕裂型韧窝。分析其断口形貌的渗氢层厚度约为100μm、断口宽度约为1640μm，获得部分渗氢试样中尚未渗氢部分的厚度和渗氢层的厚度，分别为1540μm、100μm。
步骤5、根据等应变模型：(l1+l2)σ＝l1σ1+l2σ2，即σ2＝[(l1+l2)σ-l1σ1]/l2，计算渗氢层的平均抗拉强度与平均屈服强度分别为Rm＝281.2MPa和Rp0.2＝253.2MPa，作为评价6061-T6铝合金氢致损伤程度的指标。
实施例2
本实施例中使用的样品为某厂生产的6061-T6铝合金，按如下方法对其氢致损伤进行评价：
步骤1、通过线切割的方法将6061-T6铝合金加工成两组拉伸试样，经过400#、600#、800#、1000#的砂纸逐级打磨，使6061-T6铝合金试样表面光亮整洁，无明显划痕。再进行丙酮超声清洗，去除表面的油污，清洗吹干后，将试样的非工作区域用环氧树脂涂覆，试样的一夹头处空出部分，无需涂覆，使其可被夹头夹住即可。涂覆完成后等待其完全固化。
步骤2、取氢氧化钠和蒸馏水配制0.75mol/L的氢氧化钠水溶液，再取硝酸和蒸馏水配制30％的稀硝酸溶液。
将固化完成后的拉伸试样先水洗并吹干，再置于40℃的氢氧化钠水溶液中浸泡3分钟；碱蚀完毕后，水洗并吹干，再置于30％稀硝酸溶液中酸洗出光，以除去碱蚀的腐蚀产物，洗亮制件；酸洗后再水洗并吹干。
步骤3、将经步骤1与步骤2处理后的一组拉伸试样的环氧树脂层去除后，进行拉伸测试，获得未渗氢试样的屈服强度和抗拉强度，分别为279.4MPa和302.5MPa。
步骤4、取硫酸和蒸馏水配制0.6mol/L的硫酸水溶液，之后加入1g/L硫脲，搅拌均匀，倒入电解槽中，完成电解液配制过程。
将石墨棒作为阳极，将对经步骤1与步骤2处理后的另一组拉伸试样作为阴极固定于电解槽中，再将直流电源与阳极及待充氢试样相连接。接通直流电源，调整充氢电流密度至100mA/cm2，对样品进行充氢12h。
充氢完毕后，立即将6061-T6铝合金充氢试样取出清洗，然后去除涂覆的环氧树脂层。
对部分渗氢试样进行拉伸测试，得到拉伸试样的应力应变曲线，从而获得部分渗氢试样的屈服强度和抗拉强度，分别为272.6MPa和299.7MPa。再对部分渗氢试样的断口形貌进行扫描电镜测试，如图6所示，观察到断口边缘形貌较为平坦，呈准解理断裂特征。分析其断口形貌的渗氢层厚度约为130μm、断口宽度约为1700μm，获得部分渗氢试样中尚未渗氢部分的厚度和渗氢层的厚度，分别为1570μm和130μm。
步骤5、根据等应变模型：(l1+l2)σ＝l1σ1+l2σ2，即σ2＝[(l1+l2)σ-l1σ1]/l2，计算渗氢层的平均抗拉强度与平均屈服强度分别为Rm＝265.9MPa和Rp0.2＝229.7MPa，作为评价6061-T6铝合金氢致损伤程度的指标。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金氢致损伤评价方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金加工成两组拉伸试样，并进行表面处理，然后将试样的非工作区域用环氧树脂涂覆，涂覆完成后等待其完全固化；
步骤2、将固化完成后的拉伸试样按照水洗并吹干、碱蚀、水洗并吹干、酸洗、水洗并吹干的步骤进行处理；
步骤3、将经步骤1与步骤2处理后的一组拉伸试样的环氧树脂层去除后，进行拉伸测试，获得未渗氢试样的屈服强度和抗拉强度；
步骤4、对经步骤1与步骤2处理后的另一组拉伸试样进行电解渗氢试验，然后取出清洗并去除环氧树脂层，获得部分渗氢试样；所述电解渗氢试验是以石墨棒作为阳极、以待渗氢的拉伸试样作为阴极，固定于装有电解液的电解槽中，并连接直流电源，然后以10～150mA/cm2的电流密度进行充氢，时间为6～24h；
对部分渗氢试样进行拉伸测试，获得部分渗氢试样的屈服强度和抗拉强度；再对部分渗氢试样的断口形貌进行扫描电镜测试，通过其断口形貌确定部分渗氢试样中尚未渗氢部分的厚度和渗氢层的厚度；
步骤5、根据等应变模型：(l1+l2)σ＝l1σ1+l2σ2，即σ2＝[(l1+l2)σ-l1σ1]/l2，计算渗氢层的平均抗拉强度与平均屈服强度，作为评价6061-T6铝合金氢致损伤程度的指标；
模型中：σ2为渗氢层的平均抗拉强度或平均屈服强度；σ为部分渗氢试样的抗拉强度或屈服强度；σ1为未渗氢试样的抗拉强度或屈服强度；l1为部分渗氢试样中尚未渗氢部分的厚度；l2为部分渗氢试样中渗氢层的厚度。
2.根据权利要求1所述的一种Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金氢致损伤评价方法，其特征在于：步骤1中，所述表面处理是先砂纸打磨，再丙酮超声清洗。
3.根据权利要求1所述的一种Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金氢致损伤评价方法，其特征在于：步骤2中，所述碱蚀所用碱液为0.75～1.25mol/L的氢氧化钠水溶液，所述酸洗所用酸液为质量浓度为30％的稀硝酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种Ⅲ型储氢气瓶内胆用6061-T6铝合金氢致损伤评价方法，其特征在于：步骤4中，所述电解渗氢试验的电解液为含有0.2～1g/L硫脲的0.6～1mol/L的硫酸水溶液。
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