CN101608326B - 铝及铝合金表面直接电镀铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝及铝合金表面直接电镀铅的方法，它包括机械打磨、除油、碱蚀、酸洗、镀铅工序，其特征是：在碱蚀和酸洗工序之间还有电净、活化工序。在铝及铝合金表面直接电镀铅，无需镀覆金属过渡层，如浸锌、预镀铜、预镀镍等；将铝及铝合金经表面处理后直接置于镀液中施镀，在电镀液中加入细化剂、稳定剂和阻氢剂，采用直流进行电镀。电流密度为0.5～2A/dm2，所得镀层均匀、致密、表面光滑无起泡起壳现象，具有良好的结合力。本发明克服了传统铝及铝合金表面电镀铅必须镀覆金属过渡层、步骤繁琐、表面粗燥、易起泡、质量控制难、镀层结合力差等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，特别涉及一种在铝及铝合金表面上直接电镀铅的方法。
背景技术
铝及其合金经电镀之后可赋予防护、装饰和其它功能性用途，可延长使用寿命和扩大应用范围。
在铝及其合金上电镀比在其它金属上电镀要困难得多，主要是由于镀层与基体之间易发生起皮和脱皮，结合力不良等现象。其中一个主要的原因是铝基电镀时有大量氢气析出，容易鼓泡，使得镀层与铝基的结合变差，且表面粗躁变形严重。
目前，铝及铝合金电镀主要采用特殊的前处理方法，包括二次浸锌、预镀镍、预镀铜、化学镀镍、阳极氧化等。虽然上述方法对提高镀层结合力确实有帮助，但前处理过程步骤繁琐，产品质量不易控制，且生产成本较高。在这些方法中，阳极氧化法由于得到的镀层主要靠机械咬合作用进行结合的，它的结合力受到一定的限制，同时成本较高，所以应用不多；化学镀镍法前处理步骤繁琐，产品质量不易控制，且成本较高，所以应用也不广；二次浸锌法应用比较普遍，其电镀工艺流程为：
打磨→除油→弱碱蚀→抛光→一次浸锌→退锌→第二次浸锌→电镀。
该工艺依然存在明显的不足：一是步骤繁琐，不利于实际生产操作；二是对于成分不同、结构不同的铝合金，得到的镀层的结合力往往相差很大；三是无论哪种铝合金，采用该工艺得到的镀层与基底的结合力都不太高，应用范围受到限制。
铅是最软，比重较大的重金属，展性良好，易与其他金属形成合金。铅最大的特性是能吸收放射线，如X射线和γ射线；同时铅的耐磨、耐腐蚀性能很好。而铅的主要用途是制造铅酸蓄电池和阳极材料，随着汽车工业的发展，用于蓄电池的铅之比重不断增长。而蓄电池的寿命一般只有3～4年，因此每年都要更换大量电池，也就需要消耗大量的铅。同时随着冶金行业的蓬勃发展对铅阳极材料的数量和质量都有很高的需求。随着技术的发展，人们还不断地开发铅的新用途。如制造设备用和事故用电电源的大型蓄电池；用于核废料堆存的防护外壳；用液态的铅通过强磁场而产生强电流；此外纯铅可吸收地震时释放的大部分震动能量，所以铅被用于建筑物上作防地震的减震器，也显示出良好的前景。
在铝及铝合金上电镀一层铅后既利用了铝良好的导电性、导热性、比重轻、比强度高、易于成型等优点，又利用了铅的耐磨、耐腐蚀性能，生产出来的产品非常适合做蓄电池板栅和阳极材料。
CN 1793436A，公开了一种在铝或铝合金表面直接电镀镍的方法，这种方法一般用来生产镍材或用来制备镀铅的过渡层，是在铝或铝合金表面电镀金属层的前处理方法之一，而CN 1955343A，公开了一种在铝或铝合金表面处理方法，包括喷砂、浸锌等。总之，都需要比较繁琐的前处理步骤，不利于实际生产操作。
发明内容
本发明的目的在于针对现有铝及铝合金电镀技术中需要镀覆中间层、步骤繁琐、质量控制难、镀层结合力差、生产成本较高等缺点，提供一种铝及铝合金表面直接电镀铅的方法，该方法无需镀覆任何中间金属镀层，步骤简单，镀层结合力良好，且成本较低。
本发明的方法按照工艺流程包括机械打磨、除油、碱蚀、酸洗、镀铅工序，其特征是：在碱蚀和酸洗工序之间还有电净、活化工序；所说的碱蚀工序是将待电镀的铝或铝合金工件置于碱蚀液中处理，其条件为：(1)碱蚀液的成分为：氢氧化钠30～40g/L，碱蚀添加剂是碳酸钠、氯化钠和磷酸钠中的任意一种，其含量为5～10g/L，(2)碱蚀液温度为40～50℃，(3)碱蚀处理时间为30～100秒；所说的电净工序是将碱蚀处理后的工件进行电净处理，其条件为：(1)采用10～18V的直流电进行电净处理，(2)电净液由碳酸氢钠和电净添加剂组成，碳酸氢钠10～20g/L，电净添加剂是氯化钠和氟化钠中的一种或两种，其总含量为5～10g/L，(3)电净液温度为室温，(4)电净处理时间为120～180秒；所说的活化工序是将电净处理后的工件进行活化处理，其条件为：(1)采用5～10V的直流电进行活化处理，(2)活化液由硫酸和活化添加剂组成，硫酸80～100ml/L，活化添加剂是氯化铵、硫酸铵和硫酸镍中的任意一种，含量为15～25g/L，(3)活化液温度为25～40℃，(4)活化处理时间为60～120秒；所说的酸洗工序是是将活化处理后的工件进行酸洗，即将工件在含20～30ml/L硝酸和3～5ml/L氢氟酸的混酸中酸洗，酸洗时间为30～60秒；所说的镀铅工许序条件为：镀铅液的成分包括主盐、导电盐、细化剂、稳定剂和阻氢剂，溶液pH值控制在0.50～1.50，所说的主盐为乙酸铅、碱式碳酸铅的一种或两种，其总浓度为100～150g/L，所说的导电盐为氟硼酸，其浓度控制在30～40g/L，所说的细化剂是聚乙二醇，浓度为0.5～1.5ml/L，所说的稳定剂是浓度为1～3g/L的明胶和浓度为20～30g/L的硼酸，所说的阻氢剂是浓度为5.0～15.0g/L的酒石酸；电镀时的电流密度控制在0.5～2A/dm2，温度20～40℃，直流电流施镀60分钟。
按照本发明方法，镀铅前每步工序完成后都必须将铝基表面擦拭干净，并用去离子水反复冲刷，表面不能有残留物，镀铅完成后也必须用去离子水将表面冲洗干净。
发明人在研究中发现，镀液中的细化剂和稳定剂，起到络合铅离子的作用，提高镀液均镀能力，改善阳极溶解性能，提高阴极电流密度，细化晶粒，使镀层更加均匀、致密；同时，添加的阻氢剂可以抑制铝及铝合金材料表面析出氢气，缓解镀铅时起泡现象，明显提高镀层的结合力，有效地防止溶解的铝离子对电镀产生的影响。通过细化剂、稳定剂和阻氢剂的使用，本发明克服了传统的铝及铝合金电镀铅工艺的缺点，既能得到结合力好的镀层，又简化了前处理步骤。本发明为铝及铝合金上电镀铅开辟了一种新的方法。使铝及铝合金上电镀铅的工艺得到了简化。
同现有技术相比，本发明方法具有如下优点或积极效果：
1.本发明的铝及铝合金直接电镀铅的方法，不经过浸锌、预镀铜、预镀镍、化学镀等复杂的前处理，工艺操作简单，表面光滑无起泡起壳现象，结合力好，产品质量易控制。同时由于本发明的工艺步骤简化，能耗也可降低。
2.本发明的铝及铝合金直接电镀铅的方法，镀液中的细化剂、稳定剂和阻氢剂，有效地稳定镀液，改善阳极溶解性能，提高阴极电流密度，细化晶粒，使镀层更加均匀、致密、耐蚀性好，提高镀层的结合力，解决了铝及铝合金在电镀铅过程中镀层易起壳起泡现象。
3.本发明的铝及铝合金表面直接电镀铅的方法，对电镀液没有苛刻的要求，镀液可以循环利用；同时具有成品率高，能耗低，污染小等特点。
4.本发明原料易得，操作简便，易于实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明样品的外观图，其中(a)为实施例2的外观图，(b)为实施例5的外观图。
图2是本发明样品镀层在不同放大倍数下的表面形貌，其中(a)为图1中(a)放大500倍，(b)为图1中(b)放大2000倍，(c)为图1中(a)放大5000倍，(d)为图1中(b)放大10000倍。
图3是实施例2镀层表面的能谱分析图。
图4是本发明样品截面的表面形貌，其中(a)为实施例2样品截面的表面形貌，(b)为实施例5样品截面的表面形貌。
由图可以看出镀层表面平整、光滑、致密、无气泡，镀层分布均匀与基体结合良好，说明该工艺切实可行。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
纯铝上直接电镀铅
样品采用L3工业纯铝，具体步骤如下：
1.镀前处理。将纯铝板按要求剪裁后经机械打磨→除油→碱蚀→电净→活化→酸洗等一系列的处理。机械打磨采用金相砂纸蘸水研磨；除油采用传统铝材除油剂除油；之后对纯铝板在40℃下于碱蚀液中进行碱蚀处理，碱蚀液的成分为氢氧化钠30g/L，碱蚀添加剂碳酸钠5g/L，浸蚀时间30秒；然后将纯铝板放在电净液中于常温下进行处理，电净液的成分为碳酸氢钠10g/L，电净添加剂氯化钠5g/L，用10V直流电电净120秒；紧接着将纯铝板放在硫酸含量为80ml/L，活化添加剂氯化铵含量为15g/L的活化液中于25℃下用5V直流电活化60秒；最后将纯铝板放在常温下含20ml/L硝酸和3ml/L氢氟酸的混酸溶液中酸洗30秒；上述每个步骤完成后都必须用去离子水冲洗干净。
2.直接电镀铅。经镀前处理后的样品带电放入电镀槽中，进行电镀。电镀液组成为：乙酸铅100g/L，硼酸20g/L，氟硼酸30g/L，明胶1g/L，酒石酸5g/L；聚乙二醇0.5ml/L，电镀液pH值0.5。采用直流电施镀，电流密度0.5A/dm2，镀液温度为20℃，电镀时间60分钟。电镀完成后用去离子水将镀液冲洗干净，然后晾干即可。
镀层质量：均匀、光滑、致密、无气泡；镀层厚度为30μm。
样品结合力采用以下方法检测：
(1)在试样上用刀片划个深达基底的2cmx2cm的方框，再用铜丝刷摩擦表面，未见镀层起皮脱落现象；
(2)用两把钳子夹住试样两端来回弯曲，直至样片折断，断口两侧镀层与基底结合紧密，未见起皮脱落现象；
(3)将试样放再放大镜下仔细观察，无气泡生成；
(4)采用冷热循环试验，将试样放在100℃的烘箱内恒温2小时，取出后在冷水中急冷，未见镀层起皮脱落现象。
检测结果表明：镀层结合力良好。
实施例2
纯铝上直接电镀铅
样品采用L3工业纯铝，具体步骤如下：
1.镀前处理。将纯铝板按要求剪裁后经机械打磨→除油→碱蚀→电净→活化→酸洗等一系列的处理；机械打磨和除油处理用和实施例1相同的方法进行；之后将纯铝板在45℃下于碱蚀液中进行碱蚀处理，碱蚀液的成分为氢氧化钠含量为35g/L，碱蚀添加剂氯化钠8g/L的碱蚀液中浸蚀50秒；然后将纯铝板放在在电净液中于常温下进行处理，电净液的成分为碳酸氢钠15g/L，电净添加剂氟化钠8g/L的电净液中用15V直流电电净150秒；紧接着将纯铝板放在硫酸含量为90ml/L，活化添加剂硫酸铵20g/L的活化液中于30℃下用7伏直流电活化100秒；最后将纯铝板放在常温下含25ml/L硝酸和4ml/L氢氟酸的混酸溶液中酸洗45秒；上述每个步骤完成后都必须用去离子水冲洗干净。
2.直接电镀铅。经镀前处理后的样品带电放入电镀槽中电镀。电镀液组成为：碱式碳酸铅120g/L，硼酸25g/L，氟硼酸35g/L，明胶2g/L，酒石酸10g/L，聚乙二醇1ml/L，电镀液pH值1；采用直流电施镀，电流密度1A/dm2，镀液温度为30℃，电镀时间60分钟。电镀完成后用去离子水将镀液冲洗干净，然后晾干即可。
镀层质量：均匀、光滑、致密、无气泡；镀层厚度约为40μm。
样品结合力采用以下方法检测：
(1)在试样上用刀片划个深达基底的2cmx2cm的方框，再用铜丝刷摩擦表面，未见镀层起皮脱落现象；
(2)用两把钳子夹住试样两端来回弯曲，直至样片折断，断口两侧镀层与基底结合紧密，未见起皮脱落现象；
(3)将试样放再放大镜下仔细观察，无气泡生成；
(4)采用冷热循环试验，将试样放在150℃的烘箱内恒温2小时，取出后在冷水中急冷，未见镀层起皮脱落现象。
检测结果表明：镀层结合力良好。
实施例3
纯铝上直接电镀铅
样品采用L3工业纯铝，具体步骤如下：
1.镀前处理。将纯铝板按要求剪裁后经机械打磨→除油→碱蚀→电净→活化→酸洗等一系列的处理。机械打磨和除油处理用和实施例1相同的方法进行；之后将纯铝板放在氢氧化钠含量为40g/L，碱蚀添加剂磷酸钠10g/L的碱蚀液中于50℃下浸蚀100秒；然后将纯铝板于常温下放在碳酸氢钠含量为20g/L，电净添加剂氯化钠10g/L的电净液中用18V直流电电净180秒；紧接着将纯铝板放在硫酸含量为100ml/L、活化添加剂硫酸镍25g/L的活化液中于40℃下用10伏直流电活化120秒；最后将纯铝板于常温下放在含30ml/L硝酸和5ml/L氢氟酸的混酸溶液中酸洗60秒；上述每个步骤完成后都必须用去离子水冲洗干净，。
2.直接电镀铅。经镀前处理后的样品带电放入电镀槽中，进行电镀。电镀液组成为：乙酸铅100g/L和碱式碳酸铅50g/L，硼酸30g/L，氟硼酸40g/L，明胶3g/L，酒石酸15g/L，聚乙二醇1.5ml/L，电镀液pH值1.5。采用直流电施镀，电流密度2A/dm2，镀液温度为40℃，电镀时间60分钟。电镀完成后用去离子水将镀液冲洗干净，然后晾干即可。
镀层质量：均匀、光滑、致密、无气泡；镀层厚度为50μm。
样品结合力采用以下方法检测：
(1)在试样上用刀片划个深达基底的2cmx2cm的方框，再用铜丝刷摩擦表面，未见镀层起皮脱落现象；
(2)用两把钳子夹住试样两端来回弯曲，直至样片折断，断口两侧镀层与基底结合紧密，未见起皮脱落现象；
(3)将试样放再放大镜下仔细观察，无气泡生成；
(4)采用冷热循环试验，将试样放在200℃的烘箱内恒温2小时，取出后在冷水中急冷，未见镀层起皮脱落现象。
检测结果表明：镀层结合力良好。
实施例4
硬铝合金上直接电镀铅
样品采用LY 12硬铝合金，具体步骤如下：
1.镀前处理。将铝合金板按要求剪裁后经机械打磨→除油→碱蚀→电净→活化→酸洗等一系列的处理。机械打磨和除油处理用和实施例1相同的方法进行。之后将铝合金板放在氢氧化钠含量为30g/L，碱蚀添加剂氯化钠5g/L的碱蚀液中于40℃下浸蚀30秒；然后将铝合金板于常温下板放在碳酸氢钠含量为10g/L，电净添加剂氯化钠5g/L和氟化钠2g/L的电净液中用10V直流电电净120秒；紧接着将铝合金板放在硫酸含量为80ml/L，活化添加剂氯化铵15g/L的活化液中于25℃下用直流电活化60秒；最后将铝合金板于常温下放在含20ml/L硝酸和3ml/L氢氟酸的混酸溶液中酸洗30秒；上述每个步骤完成后都必须用去离子水冲洗干净。
2.直接电镀铅。经镀前处理后的样品带电放入电镀槽中，进行电镀。电镀液组成为：乙酸铅120g/L，硼酸20g/L，氟硼酸30g/L，明胶1g/L，酒石酸5g/L，聚乙二醇0.5ml/L，电镀液pH值0.5。采用直流电施镀，电流密度1A/dm2，镀液温度为35℃，电镀时间60分钟。电镀完成后用去离子水将镀液冲洗干净，然后晾干即可。
镀层质量：均匀、光滑、致密、无气泡；镀层厚度为30μm。
样品结合力采用以下方法检测：
(1)在试样上用刀片划个深达基底的2cmx2cm的方框，再用铜丝刷摩擦表面，未见镀层起皮脱落现象；
(2)用两把钳子夹住试样两端来回弯曲，直至样片折断，断口两侧镀层与基底结合紧密，未见起皮脱落现象；
(3)将试样放再放大镜下仔细观察，无气泡生成；
(4)采用冷热循环试验，将试样放在100℃的烘箱内恒温2小时，取出后在冷水中急冷，未见镀层起皮脱落现象。
检测结果表明：镀层结合力良好。
实施例5
硬铝合金上直接电镀铅
样品采用LY 12硬铝合金，具体步骤如下：
1.镀前处理。将铝合金板按要求剪裁后经机械打磨→除油→碱蚀→电净→活化→酸洗等一系列的处理。机械打磨和除油处理用和实施例1相同的方法进行。之后将铝合金板放在氢氧化钠含量为35g/L，碱蚀添加剂碳酸钠8g/L的碱蚀液中于45℃下浸蚀50秒；然后将铝合金板于常温下放在碳酸氢钠含量为15g/L，电净添加剂氯化钠8g/L的电净液中用15V直流电电净150秒；紧接着将铝合金板放在硫酸含量为90ml/L，活化添加剂硫酸铵20g/L的活化液中于30℃下用8伏直流电活化100秒；最后将铝合金板于常温下放在含25ml/L硝酸和4ml/L氢氟酸的混酸溶液中酸洗45秒。上述每个步骤完成后都必须用去离子水冲洗干净。
2.直接电镀铅。经镀前处理后的样品带电放入电镀槽中，进行电镀。电镀液组成为：乙酸铅120g/L，硼酸25g/L，氟硼酸35g/L，明胶2g/L，酒石酸10g/L，聚乙二醇1ml/L，电镀液pH值1。采用直流电施镀；电流密度1A/dm2，镀液温度为30℃，电镀时间60分钟。电镀完成后用去离子水将镀液冲洗干净，然后晾干即可。
镀层质量：均匀、光滑、致密、无气泡；镀层厚度约为40μm。
样品结合力采用以下方法检测：
(1)在试样上用刀片划个深达基底的2cmx2cm的方框，再用铜丝刷摩擦表面，未见镀层起皮脱落现象；
(2)用两把钳子夹住试样两端来回弯曲，直至样片折断，断口两侧镀层与基底结合紧密，未见起皮脱落现象；
(3)将试样放再放大镜下仔细观察，无气泡生成；
(4)采用冷热循环试验，将试样放在150℃的烘箱内恒温2小时，取出后在冷水中急冷，未见镀层起皮脱落现象。
检测结果表明：镀层结合力良好。
实施例6
硬铝合金上直接电镀铅
样品采用LY 12硬铝合金，具体步骤如下：
1.镀前处理。将铝合金板按要求剪裁后经机械打磨→除油→碱蚀→电净→活化→酸洗等一系列的处理。机械打磨和除油处理用和实施例1相同的方法进行。之后将铝合金放在氢氧化钠含量为40g/L，碱蚀添加剂磷酸钠10g/L的碱蚀液中于50℃下浸蚀100秒；然后将铝合金板于常温下放在碳酸氢钠含量为20g/L、电净添加剂氯化钠6g/L和氟化钠4g/L的电净液中用18V直流电电净180秒；紧接着将铝合金板放在硫酸含量为100ml/L，活化添加剂硫酸镍25g/L的活化液中于40℃下用直流电活化120秒；最后将铝合金板于常温下放在含30ml/L硝酸和5ml/L氢氟酸的混酸溶液中酸洗60秒；上述每个步骤完成后都必须用去离子水冲洗干净。
2.直接电镀铅。经镀前处理后的样品带电放入电镀槽中，进行电镀。电镀液组成为：乙酸铅50g/L和碱式碳酸铅100g/L，硼酸30g/L，氟硼酸40g/L，明胶3g/L，酒石酸15g/L，聚乙二醇1.5ml/L，电镀液pH值1.5。采用直流电施镀，电流密度1.5A/dm2，镀液温度为40℃，电镀时间60分钟。电镀完成后用去离子水将镀液冲洗干净，然后晾干即可。
镀层质量：均匀、光滑、致密、无气泡；镀层厚度为50μm。
样品结合力采用以下方法检测：
(1)在试样上用刀片划个深达基底的2cmx2cm的方框，再用铜丝刷摩擦表面，未见镀层起皮脱落现象；
(2)用两把钳子夹住试样两端来回弯曲，直至样片折断，断口两侧镀层与基底结合紧密，未见起皮脱落现象；
(3)将试样放再放大镜下仔细观察，无气泡生成；
(4)采用冷热循环试验，将试样放在200℃的烘箱内恒温2小时，取出后在冷水中急冷，未见镀层起皮脱落现象。
检测结果表明：镀层结合力良好。
实施例7
铸铝上直接电镀铅
样品采用ZY-108铸铝合金，具体步骤如下：
1.镀前处理。将铸铝板按要求剪裁后经机械打磨→除油→碱蚀→电净→活化→酸洗等一系列的处理。机械打磨和除油处理用和实施例1相同的方法进行。之后将铸铝板放在氢氧化钠含量为30g/L，碱蚀添加剂碳酸钠5g/L的碱蚀液中于40℃下浸蚀30秒；然后将铸铝板放在碳酸氢钠含量为10g/L，电净添加剂氯化钠5g/L的电净液中于常温下用10V直流电电净120秒；紧接着将铸铝板放在硫酸含量为80ml/L，活化添加剂氯化铵15g上述每个步骤完成后都必须用去离子水冲洗干净。
2.直接电镀铅。经镀前处理后的样品带电放入电镀槽中，进行电镀。电镀液组成为：乙酸铅100g/L，硼酸20g/L，氟硼酸30g/L，明胶1g/L，酒石酸5g/L，电镀液pH值0.5。采用直流电施镀，电流密度0.5A/dm2，镀液温度为20℃，电镀时间60分钟。电镀完成后用去离子水将镀液冲洗干净，然后晾干即可。
镀层质量：均匀、光滑、致密、无气泡；镀层厚度为30μm。
样品结合力采用以下方法检测：
(1)在试样上用刀片划个深达基底的2cmx2cm的方框，再用铜丝刷摩擦表面，未见镀层起皮脱落现象；
(2)用两把钳子夹住试样两端来回弯曲，直至样片折断，断口两侧镀层与基底结合紧密，未见起皮脱落现象；
(3)将试样放再放大镜下仔细观察，无气泡生成；
(4)采用冷热循环试验，将试样放在100℃的烘箱内恒温2小时，取出后在冷水中急冷，未见镀层起皮脱落现象。
检测结果表明：镀层结合力良好。
实施例8
铸铝上直接电镀铅
样品采用ZY-108铸铝合金，具体步骤如下：
1.镀前处理。将铸铝板按要求剪裁后经机械打磨→除油→碱蚀→电净→活化→酸洗等一系列的处理。机械打磨和除油处理用和实施例1相同的方法进行。之后将铸铝板放在氢氧化钠含量为40g/L，碱蚀添加剂硫酸钠10g/L的碱蚀液中于50℃下浸蚀100秒；然后将铸铝板于常温下放在碳酸氢钠含量为20g/L，电净添加剂氯化钠5g/L和氟化钠5g/L的电净液中用18V直流电电净180秒；紧接着将铸铝板放在硫酸含量为100ml/L，活化添加剂硫酸铵25g/L的活化液中于40℃下用直流电活化120秒；最后将铸铝板于常温下放在含30ml/L硝酸和5ml/L氢氟酸的混酸溶液中酸洗60秒。上述每个步骤完成后都必须用去离子水冲洗干净。
2.直接电镀铅。经镀前处理后的样品带电放入电镀槽中，进行电镀。电镀液组成为：乙酸铅150g/L，硼酸30g/L；，氟硼酸40g/L，明胶3g/L，酒石酸10g/，电镀液pH值1.5。采用直流电施镀，电流密度2A/dm2，镀液温度为40℃，电镀时间60分钟。电镀完成后用去离子水将镀液冲洗干净，然后晾干即可。
镀层质量：均匀、光滑、致密、无气泡；镀层厚度约为50μm。
样品结合力采用以下方法检测：
(1)在试样上用刀片划个深达基底的2cmx2cm的方框，再用铜丝刷摩擦表面，未见镀层起皮脱落现象；
(2)用两把钳子夹住试样两端来回弯曲，直至样片折断，断口两侧镀层与基底结合紧密，未见起皮脱落现象；
(3)将试样放再放大镜下仔细观察，无气泡生成；
(4)采用冷热循环试验，将试样放在200℃的烘箱内恒温2小时，取出后在冷水中急冷，未见镀层起皮脱落现象。
检测结果表明：镀层结合力良好。
Claims (4)
1.一种铝及铝合金表面直接电镀铅的方法，按照工艺流程包括机械打磨、除油、碱蚀、酸洗、镀铅工序，其特征是：在碱蚀和酸洗工序之间还有电净、活化工序；所说的电净工序是将碱蚀处理后的工件进行电净处理，其条件为：(1)采用10～18V的直流电进行电净处理，(2)电净液由碳酸氢钠和电净添加剂组成，碳酸氢钠10～20g/L，电净添加剂是氯化钠和氟化钠中的一种或两种，其总含量为5～10g/L，(3)电净液温度为室温，(4)电净处理时间为120～180秒；所说的活化工序是将电净处理后的工件进行活化处理，其条件为：(1)采用5～10V的直流电进行活化处理，(2)活化液由硫酸和活化添加剂组成，硫酸80～100ml/L，活化添加剂是氯化铵、硫酸铵和硫酸镍中的任意一种，含量为15～25g/L，(3)活化液温度为25～40℃，(4)活化处理时间为60～120秒；所说的镀铅工序条件为：镀铅液的成分包括主盐、强酸、细化剂、稳定剂和阻氢剂，镀铅液pH值控制在0.50～1.50，所说的主盐为乙酸铅、碱式碳酸铅的一种或两种，其总浓度为100～150g/L，所说的强酸为氟硼酸，其浓度为30～40g/L，所说的细化剂是聚乙二醇，浓度为0.5～1.5ml/L，所说的稳定剂是浓度为1～3g/L的明胶和浓度为20～30g/L的硼酸，所说的阻氢剂是浓度为5.0～15.0g/L的酒石酸；电镀时的电流密度控制在0.5～2A/dm2，温度20～40℃，直流电流施镀60分钟。
2.根据权利要求1的方法，其特征是：镀铅前每步工序完成后都必须将铝基表面擦拭干净，并用去离子水反复冲刷，表面不能有残留物，镀铅完成后也必须用去离子水将表面冲洗干净。
3.根据权利要求1的方法，其特征是：所说的碱蚀工序是将待电镀的铝或铝合金工件置于碱蚀液中处理，其条件为：(1)碱蚀液的成分为氢氧化钠和碱蚀添加剂，其中，氢氧化钠含量为30～40g/L，碱蚀添加剂是碳酸钠、氯化钠和磷酸钠中的任意一种，其含量为5～10g/L，(2)碱蚀液温度为40～50℃，(3)碱蚀处理时间为30～100秒。
4.根据权利要求1的方法，其特征是：所说的酸洗工序是将活化处理后的工件进行酸洗，即将工件在含20～30ml/L硝酸和3～5ml/L氢氟酸的混酸中酸洗，酸洗时间为30～60秒。
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| 周卫铭等.电镀铅锡锑巴氏合金.《机械工程材料》.2005,第29卷(第1期), * |
| 李珍芳.Al-Si基铸铝合金阳极氧化.《表面技术》.2007,第36卷(第6期), * |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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