CN102560574A - 钕铁硼永磁材料的镍铁合金镀液及其制备电镀镍铁合金的方法 - Google Patents

钕铁硼永磁材料的镍铁合金镀液及其制备电镀镍铁合金的方法 Download PDF

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胡振辉
潘广麾
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Abstract

本发明提供了一种用于电镀钕铁硼永磁材料的镍铁合金镀液及其制备电镀镍铁合金的方法，所述方法包括倒角磨光、脱脂除油、酸洗除锈、酸液活化和镀镍铁合金成膜，所述镍铁合金镀液包括：硫酸镍200～220克/升、六水合氯化镍10～30克/升、硫酸亚铁10～20克/升、硼酸30～50g/L、柠檬酸钠30～40克/升、NI-1305A 2.5～3ml/L、NI-1305B 10～12ml/L、十二烷基硫酸钠0.2～0.4克/升。本发明方法具有不被钕铁硼基材中的铁污染、提高了镀层与基体的结合力，并且使得镍铁合金镀层柔软、结晶细致，与基体结合力优异，有优良的深镀能力和均镀能力的优点。

Description

钕铁硼永磁材料的镍铁合金镀液及其制备电镀镍铁合金的方法
技术领域
本发明涉及一种表面处理方法，特别涉及一种用于电镀钕铁硼永磁材料的镍铁合金镀液及其制备电镀镍铁合金的方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料是由稀土钕和活泼金属铁以及硼元素烧结而成。铁和钕的性质非常活泼，很容易在与镀液接触时发生氧化还原反应。传统的钕铁硼电镀为镀镍或者是镀锌，其缺点是电镀镍时，由于铁的电位比镍要负，在工件进入溶液时，基体中的铁与溶液中的镍会发生置换反应，铁进入到溶液，溶液中的铁含量增加到一定程度，会导致镀层发脆，出现针孔，镀层结合力不良等问题。如果铁在溶液中过度积累，镀液就会报废。造成非常大的经济损失。目前贵金属价格持续上涨，为了能够节约成本，使用镍铁合金做钕铁硼的打底镀层。溶解到溶液中的铁会进入到镀层当中，不会对溶液造成污染。同时，镍铁合金的铁的晶格与基体铁的晶格相匹配，能够提高镀层与基体的结合力。
目前，钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多。例如，公开号为CN1058053的中国发明专利申请公开了一种对钕铁硼合金进行电镀镍的方法，该方法为将钕铁硼合金基体用除油剂进行表面除油，经水洗后，浸入盐酸水溶液中，再经水洗后放入碱性溶液中，再经水洗后重新放入盐酸水溶液中，再水洗后放入镀液中进行电镀。该申请的镍溶液很容易被溶解进入的铁污染，造成镀层发脆、起针孔等问题。同时，该专利使用盐酸做活化剂，由于氯离子的刻蚀作用，容易造成基体的粉化，镀层的结合不良。
发明内容
本发明的一个目的在于提供了一种用于电镀钕铁硼永磁材料的镍铁合金镀液，所述镍铁合金镀液包括：硫酸镍200～220克/升、六水合氯化镍10～30克/升、硫酸亚铁10～20克/升、硼酸30～50g/L、作为稳定剂的柠檬酸钠30～40克/升、作为主光剂的NI-1305A2.5～3ml/L、作为柔软剂的NI-1305B 10～12ml/L、作为润湿剂的十二烷基硫酸钠0.2～0.4克/升。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种采用镍铁合金镀液制备钕铁硼永磁材料电镀镍铁合金的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)倒角磨光，采用机械振磨对钕铁硼永磁材料表面进行常规倒角磨光；
(2)脱脂除油，使用磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠混合脱脂液对磨光后的钕铁硼永磁材料进行常规脱脂除油；
(3)酸洗除锈，使用硝酸溶液对钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈；
(4)酸液活化，使用硫酸溶液对酸洗后的钕铁硼永磁材料进行常规活化；和
(5)镀镍铁合金成膜，采用镍铁合金镀液对活化后的钕铁硼永磁材料进行镀镍铁合金成膜，其中，所述镍铁合金镀液包括：硫酸镍200～220克/升、六水合氯化镍10～30克/升、硫酸亚铁10～20克/升、硼酸30～50g/L、稳定剂柠檬酸钠30～40克/升、NI-1305A主光剂2.5～3ml/L、NI-1305B柔软剂10～12ml/L、润湿剂十二烷基硫酸钠0.2～0.4克/升。
优选地，进行电镀时，所述镍铁合金镀液的温度为50～60℃，pH为3.5～4.0，电流密度为1～3A/dm2。所述镀镍铁合金成膜的厚度为3～5μm。
此外，所述方法还包括在电镀镍铁合金之后，再用亮镍溶液进行电镀一层亮镍膜，所述亮镍溶液包括：硫酸镍220～240克/升、六水合氯化镍30～60克/升、硼酸30～50g/L、作为光亮剂的LIEBELIGHTL-05～20ml/L，LIEBELIGHT L-0为糖精或者二苯磺酰基亚胺。
优选地，进行电镀时，所述亮镍溶液的温度为40～60℃，pH为4.0～4.2，电流密度为1～3A/dm2。所述亮镍膜的厚度为10～15μm。
优选地，所述钕铁硼永磁材料为烧结钕铁硼材料。
按照本发明所提供的方法，首先采用常规机械振磨对钕铁硼永磁材料表面进行磨光，这样有利于镀层与基体更好地结合。随后用磷酸钠、碳酸钠和/或氢氧化钠对磨光后的钕铁硼永磁材料进行常规脱脂除油。为了去除钕铁硼永磁材料表面的氧化物，用硝酸溶液对钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈。在酸洗除锈中，最好使用浓度较低的硝酸，这是因为，硝酸浓度太高会造成酸洗过量，导致钕铁硼永磁材料的磁性能降低；而硝酸浓度太低则造成酸洗不充分，影响到耐腐蚀性改善的效果。
酸洗除锈后，用水清洗钕铁硼永磁材料，然后用硫酸溶液对钕铁硼永磁材料进行常规活化处理，这是预处理的最后一步，经活化后的钕铁硼永磁材料即可进行电镀。
本发明所提供的钕铁硼永磁材料电镀镍铁合金的方法具有以下优点：(1)使用镍铁合金镀液对钕铁硼永磁材料进行电镀，在钕铁硼永磁材料基体上形成镍铁合金镀层，也就是说使用铁来代替一部分镍，这样不仅结合了铁、镍这两种金属的优点，而且节省了昂贵的镍金属，降低了生产成本；(2)本发明提供的方法，可以解决钕铁硼基体对打底溶液的污染，同时，镀液中的铁与基体中的铁晶格相匹配，提高了镀层与基体的结合力；(3)通过调整镀液中的离子浓度、PH值、电流密度，使得镍铁合金镀层柔软、结晶细致，与基体结合力优异，有优良的深镀能力和均镀能力；(4)在镍铁合金外面，再电镀一层亮镍，保证了镀层的高温高压性能；(5)本发明节约了贵重金属镍，带来巨大的经济效益；(6)本发明提供的方法是一种碱性无氰的电镀工艺，所使用的镀液环保无毒，镀液对环境和设备腐蚀小，废水处理方便。
通过使用本发明所提供的方法，可以显著提高钕铁硼永磁材料的镀层与基体的结合力，这样可以使所制备的钕铁硼永磁材料具有更广泛的使用范围，可以应用于空调电机、汽车电机或电梯电机等高温、湿润的环境。同时，还使所制备的钕铁硼永磁材料具有更长的使用寿命。
具体实施方式
为了能够进一步了解本发明的结构、特征及其他目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
在本发明中，所使用的钕铁硼永磁材料可以通过本领域技术人员所知道的任何方法来制备。例如，按一定的合金配方熔炼制备合金锭，并对该合金锭进行破碎制粉，并且通过成型得到压坯，随后将压坯在真空烧结炉中进行烧结，最后进行回火处理得到烧结的钕铁硼永磁材料。
实施例1
将3公斤D12*4的烧结钕铁硼永磁材料在振磨机中磨光3小时。使用10L的脱脂剂，其组成为磷酸钠30g/升、碳酸钠8g/升和氢氧化钠8g/升，对钕铁硼永磁材料进行脱脂除油后，用5％的硝酸溶液酸洗除去钕铁硼永磁材料表面的氧化物，然后用水清洗3次。再用5％的硫酸溶液对钕铁硼永磁材料进行活化。
随后进行电镀，将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镍铁合金镀液中，该镍铁合金镀液的组成为：硫酸镍200克/升、六水合氯化镍10克/升、硫酸亚铁10克/升、硼酸30g/L、稳定剂柠檬酸钠30克/升、主光剂NI-1305A 2.5ml/L、柔软剂NI-1305B 10ml/L、润湿剂十二烷基硫酸钠0.2克/升，进行电镀时，镍铁合金镀液的温度为50℃、pH为3.5，电流密度为1A/dm2，电镀时间为150min。电镀结束后，镍铁合金镀层的厚度为3微米。
十字锉刀实验1-1：
取50片工件进行十字锉刀实验，十字锉刀实验表明，镀层无起皮、剥落，镀层结合良好，实验结果列于表1中。
高温高压试验1-1：
取实施例1所制备的电镀镍铁合金的钕铁硼永磁材料各100个进行高温高压试验，实验结果列于表2中。
用去离子水清洗镍铁合金镀层二次，然后电镀光亮镍，其组成为硫酸镍220克/升、六水合氯化镍30克/升、硼酸30g/L、光亮剂糖精5ml/L，PH为4.0，温度为40℃，电流密度为1A/dm2，镀层厚度为15微米。
十字锉刀实验1-2：
取50片工件进行十字锉刀实验，十字锉刀实验表明，镀层无起皮、剥落，镀层结合良好，实验结果列于表1中。
高温高压试验1-2：
取实施例1所制备的电镀镍铁合金的钕铁硼永磁材料各100个进行高温高压试验，实验结果列于表2中。
实施例2
将3公斤D12*4的烧结钕铁硼永磁材料在振磨机中磨光3小时。使用10L的脱脂剂，其组成为磷酸钠30g/升、碳酸钠8g/升和氢氧化钠8g/升，对钕铁硼永磁材料进行脱脂除油后，用5％的硝酸溶液酸洗除去钕铁硼永磁材料表面的氧化物，然后用水清洗3次。再用5％的硫酸溶液对钕铁硼永磁材料进行活化。
随后进行电镀，将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镍铁合金镀液中，该镍铁合金镀液的组成为：硫酸镍210克/升、六水合氯化镍20克/升、硫酸亚铁15克/升、硼酸40g/L、稳定剂柠檬酸钠35克/升、NI-1305A主光剂2.75ml/L、NI-1305B柔软剂11ml/L、润湿剂十二烷基硫酸钠0.3克/升，进行电镀时，镍铁合金镀液的温度为55℃、pH为3.75，电流密度为2A/dm2，电镀时间为90min。电镀结束后，镍铁合金镀层的厚度为4微米。
十字锉刀实验2-1：
取50片工件进行十字锉刀实验，十字锉刀实验表明，镀层无起皮、剥落，镀层结合良好，实验结果列于表1中。
高温高压试验2-1：
取实施例1所制备的电镀镍铁合金的钕铁硼永磁材料各100个进行高温高压试验，实验结果列于表2中。
用去离子水清洗镍铁合金镀层二次，然后电镀光亮镍，其组成为硫酸镍230克/升、六水合氯化镍40克/升、硼酸40g/L、光亮剂二苯磺酰基亚胺12.5ml/L，PH为4.1，温度为50℃，电流密度为2A/dm2，镀层厚度为12微米。
十字锉刀实验2-2：
取50片工件进行十字锉刀实验，十字锉刀实验表明，镀层无起皮、剥落，镀层结合良好。实验结果列于表1中。
高温高压试验2-2：
取实施例2所制备的电镀镍铁合金的钕铁硼永磁材料各100个进行高温高压试验，实验结果列于表2中。
实施例3
将3公斤D12*4的烧结钕铁硼永磁材料在振磨机中磨光3小时。使用10L的脱脂剂，其组成为磷酸钠30g/升、碳酸钠8g/升和氢氧化钠8g/升，对钕铁硼永磁材料进行脱脂除油后，用5％的硝酸溶液酸洗除去钕铁硼永磁材料表面的氧化物，然后用水清洗3次。再用5％的硫酸溶液对钕铁硼永磁材料进行活化。
随后进行电镀，将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入镍铁合金镀液中，该镍铁合金镀液的组成为：硫酸镍220克/升、六水合氯化镍30克/升、硫酸亚铁20克/升、硼酸50g/L、稳定剂柠檬酸钠40克/升、NI-1305A主光剂3ml/L、NI-1305B柔软剂12ml/L、润湿剂十二烷基硫酸钠0.4克/升进行电镀时，镍铁合金镀液的温度为60℃、pH为4.0，电流密度为3A/dm2，电镀时间为50min。电镀结束后，镍铁合金镀层的厚度为5微米。
十字锉刀实验3-1：
取50片工件进行十字锉刀实验，十字锉刀实验表明，镀层无起皮、剥落，镀层结合良好。实验结果列于表1中。
高温高压试验3-1：
取实施例3所制备的电镀镍铁合金的钕铁硼永磁材料各100个进行高温高压试验，实验结果列于表2中。
用去离子水清洗镍铁合金镀层三次，亮镍溶液的组成及电镀工艺为硫酸镍240克/升、六水合氯化镍60克/升、硼酸50g/L、光亮剂糖精20ml/L，PH为4.2，温度为60℃，电流密度为3A/dm2，镀层厚度为10微米。
十字锉刀实验3-2：
取50片工件进行十字锉刀实验，十字锉刀实验表明，镀层无起皮、剥落，镀层结合良好。实验结果列于表1中。
高温高压试验3-2：
取实施例3所制备的电镀镍铁合金的钕铁硼永磁材料各100个进行高温高压试验，实验结果列于表2中。
实施例4(对比实施例)
将3公斤D12*4的烧结钕铁硼永磁材料在振磨机中磨光3小时。使用10L的脱脂剂，其组成为磷酸钠30g/升、碳酸钠8g/升和氢氧化钠8g/升，对钕铁硼永磁材料进行脱脂除油后，用5％的硝酸溶液酸洗除去钕铁硼永磁材料表面的氧化物，然后用水清洗3次。再用5％的硫酸溶液对钕铁硼永磁材料进行活化。
随后进行电镀，将上述预处理完的钕铁硼永磁材料放入瓦特镍溶液中，该瓦特镍镀液的组成为：七水合硫酸镍200克/升、六水合氯化镍40克/升、硼酸50克/升、润湿剂十二烷基硫酸钠0.2克/升，镀液的温度为50℃、pH值为4.0，电流密度为1.0A/dm2，电镀时间为100min。镀层的厚度为20微米。用去离子水清洗工件三次然后吹干。
十字锉刀实验
取50片工件进行十字锉刀实验，十字锉刀实验表明，有5片工件镀层起皮，说明镀层结合力不良。实验结果列于表1中。高温高压试验
取实施例4所制备的电镀镍的钕铁硼永磁材料各100个，进行高温高压实验。实验结果列于表2中。
表1镀层十字锉刀实验
  实施例   起皮工件个数
  实施例1-1   0
  实施例1-2   0
  实施例2-1   0
  实施例2-2   0
  实施例3-1   0
  实施例3-2   0
  实施例4   5
表2
  实施例   高温高压试验PCT(小时)
  实施例1-1   ＞1000
  实施例1-2   ＞1000
  实施例2-1   ＞1000
  实施例2-2   ＞1000
  实施例3-1   ＞1000
  实施例3-2   ＞1000
  实施例4   ≤300
与传统镀镍相比，本发明的PCT性能有了很大的提高，并且本发明的十字锉刀实验表明镍铁合金与基体有更高的结合力。
需要声明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种用于电镀钕铁硼永磁材料的镍铁合金镀液，其特征在于，所述镍铁合金镀液包括：硫酸镍200～220克/升、六水合氯化镍10～30克/升、硫酸亚铁10～20克/升、硼酸30～50g/L、柠檬酸钠30～40克/升、NI-1305A 2.5～3ml/L、NI-1305B 10～12ml/L、十二烷基硫酸钠0.2～0.4克/升。
2.一种采用如权利要求1所述的镍铁合金镀液制备钕铁硼永磁材料电镀镍铁合金的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)倒角磨光，采用机械振磨对钕铁硼永磁材料表面进行常规倒角磨光；
(2)脱脂除油，使用磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠混合脱脂液对磨光后的钕铁硼永磁材料进行常规脱脂除油；
(3)酸洗除锈，使用硝酸溶液对钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈；
(4)酸液活化，使用硫酸溶液对酸洗后的钕铁硼永磁材料进行常规活化；和
(5)镀镍铁合金成膜，采用镍铁合金镀液对活化后的钕铁硼永磁材料进行镀镍铁合金成膜，其中，所述镍铁合金镀液包括：硫酸镍200～220克/升、六水合氯化镍10～30克/升、硫酸亚铁10～20克/升、硼酸30～50g/L、柠檬酸钠30～40克/升、NI-1305A 2.5～3ml/L、NI-1305B 10～12ml/L、十二烷基硫酸钠0.2～0.4克/升。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行电镀时，所述镍铁合金镀液的温度为50～60℃，pH为3.5～4.0，电流密度为1～3A/dm2。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述镀镍铁合金成膜的厚度为3～5μm。
5.根据权利要求2～4任一所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在电镀镍铁合金之后，再用亮镍溶液进行电镀一层亮镍膜，所述亮镍溶液包括：硫酸镍220～240克/升、六水合氯化镍30～60克/升、硼酸30～50g/L、LIEBELIGHT L-05～20ml/L。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，LIEBELIGHT L-0为糖精或者二苯磺酰基亚胺。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，进行电镀时，所述亮镍溶液的温度为40～60℃，pH为4.0～4.2，电流密度为1～3A/dm2。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述亮镍膜的厚度为10～15μm。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼永磁材料为烧结钕铁硼材料。
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