CN111101173A - 钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺 - Google Patents

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Abstract

提供一种钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，本发明通过独特的前处理工艺，多层电镀镍，能够有效防止活泼的钕金属在空气中迅速氧化变暗等造成的材料腐蚀，再进行真空除氢的方法，可有效去除渗入钕铁硼永磁材料金属晶格内的氢原子，大大提高除氢效果和效率，防止材料中残余氢原子和电镀过程中的渗氢给产品带来较大的氢脆隐患，既解决了钕铁硼永磁材料电镀层结合力差的问题，也提高了钕铁硼永磁合金磁钢产品的抗腐蚀能力低和零件氢脆粉化的问题，延长了零件的使用寿命。

Description

钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺
技术领域
本发明属于一种钕铁硼材料镀镍工艺技术领域，具体涉及一种钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能，可广泛的应用于电子、电力、机械、医疗等领域，常用于永磁电机、磁选机、磁盘驱动器、磁共振成像设备等。首先，钕铁硼材料含有大量的稀土元素钕(Nd),由于钕金属化学性质非常活泼,在空气中迅速氧化变暗，在冷水中缓慢反应,在热水中反应迅速，造成材料的化学腐蚀，直接影响到产品的功能和使用寿命，因此必须通过表面处理，提高钕铁硼永磁材料的防腐蚀能力。其次，钕铁硼永磁材料制造过程中，通常采用吹入氢气将原材料粉化，再进行粉末烧结工艺成型，因此材料中残余氢原子和电镀过程中的渗氢，会给产品带来较大的氢脆隐患。综上所述，钕铁硼永磁合金材料的使用范围受到严重的制约。因此有必要提出改进。
发明内容
本发明解决的技术问题：提供一种钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，本发明通过独特的前处理工艺，多层电镀镍，能够有效防止活泼的钕金属在空气中迅速氧化变暗等造成的材料腐蚀，再进行真空除氢的方法，可有效去除渗入钕铁硼永磁材料金属晶格内的氢原子，大大提高除氢效果和效率，防止材料中残余氢原子和电镀过程中的渗氢给产品带来较大的氢脆隐患，既解决了钕铁硼永磁材料电镀层结合力差的问题，也提高了钕铁硼永磁合金磁钢产品的抗腐蚀能力低和零件氢脆粉化的问题，延长了零件的使用寿命。
本发明采用的技术方案：钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，包括以下步骤：
1)超声波清洗：将钕铁硼永磁材料零件放入超声波清洗机中，用蒸馏水做为清洗介质进行清洗；
2)氧化镁除油：先将氧化镁粉用适量的水调成糊状，然后用洁净的软毛刷蘸取糊状的氧化镁擦拭钕铁硼永磁材料零件待镀面2～3遍，至零件表面水膜均匀，除油后用流水清洗；
3)酸腐蚀：对除油后的钕铁硼永磁材料零件进行酸腐蚀清洗，酸腐蚀清洗后用流水清洗；
4)弱酸活化：对酸腐蚀后的钕铁硼永磁材料零件进行弱酸活化处理，弱酸活化处理后用流水清洗；
5)浸镍处理：对弱酸活化后的钕铁硼永磁材料零件在浸镍液中进行浸镍处理，浸镍后用流水清洗；
6)一次电镀镍：对浸镍后的钕铁硼永磁材料零件进行第一次电镀镍，电镀镍后用流水清洗；其中，电镀镍溶液配方：硫酸镍NiSO4·7H2O：119g/L～161g/L、硫酸镁MgSO4·7H2O：51g/L～69g/L、硫酸钠Na2SO4·10H2O：34g/L～46g/L、硼酸H3BO3：21.3g/L～28.8g/L、氯化钠Nacl：12.8g/L～17.3g/L；第一次电镀镍工艺参数：温度：18℃～40℃、时间：15min～20min、电流密度：挂镀时0.5A/dm2～1.0A/dm2、筐镀或滚镀时0.75A/dm2～1.5A/dm2、pH值：5.4～5.7；
7)电镀光亮铜：对一次电镀镍后的钕铁硼永磁材料零件进行电镀光亮铜，电镀光亮铜后用流水清洗，其中，电镀光亮铜溶液配方：硫酸铜CuSO4·5H2O：180g/L～220g/L、硫酸H2SO4：50g/L～70g/L、氯离子Cl-：20mg/L～80mg/L、光亮剂A：4ml/L～8ml/L、光亮剂B：2ml/L～4ml/L；电镀光亮铜工艺参数：温度：10℃～40℃、时间：10min～15min、电流密度：1A/dm2～3A/dm2、阴极移动；
8)弱腐蚀：对电镀光亮铜后的钕铁硼永磁材料进行弱腐蚀，弱腐蚀后用流水清洗；
9)二次电镀镍：对弱腐蚀后的钕铁硼永磁材料零件进行第二次电镀镍，第二次电镀镍后用流水清洗，并用压缩空气吹干，其中第二次电镀镍的溶液配方及工艺参数与第一次电镀镍的相同，所述第二次电镀镍的沉积速度为10～18μm/h，电镀时间由镀层厚度决定；
10)真空除氢：对二次电镀镍后的钕铁硼永磁材料零件在4h以内进行真空除氢；
11)检验：检验镀层外观、镀层厚度、镀层结合力是否符合要求。
上述步骤1)中，所述钕铁硼永磁材料零件在超声波清洗机中清洗时，用蒸馏水超生波清洗15～20min，超声波清洗温度为10～40℃。
上述步骤3)中，所述酸腐蚀清洗溶液配方：硝酸HNO3：30％～40％、添加剂(脲)H2NCONH2：5g/L；所述酸腐蚀清洗的工艺参数：温度：10℃～35℃、时间：10s～30s。
上述步骤4)中，所述弱酸活化溶液配方：柠檬酸C6H5O7：20g/L～30g/L；所述弱酸活化工艺参数：温度：15℃～35℃、时间：1min～3min。
上述步骤5)中，所述浸镍溶液配方：乙酸镍Ni(CH3COO)2·4H20：70g/L～80g/L、氢氟酸HF：170ml/L～180ml/L、硼酸H3BO3：60g/L～70g/L；所述浸镍工艺参数：温度：15℃～35℃、浸镍时间：0.5min～1min。
上述步骤8)中，所述弱腐蚀溶液配方：硫酸H2SO4：10％，所述弱腐蚀工艺参数：温度：10℃～40℃、时间：10s～30s。
上述步骤10)中，所述真空除氢在真空除氢箱中进行，真空度：10-1～10-2Pa、温度：180～200℃、除氢时间：1～2h。
上述步骤11)中，所述镀层外观通过100％的目视检查；所述镀层厚度采用χ射线荧光测厚法或尺寸测量法检查；所述镀层结合力可采用锉刀法、划线划格法、剥离法检查。
本发明与现有技术相比的优点：
1、本工艺方法通过独特的前处理工艺，多层电镀镍，再进行真空除氢的方法，能够有效防止活泼的钕金属在空气中迅速氧化变暗等造成的材料腐蚀，既解决了钕铁硼永磁材料电镀层结合力差的问题，也提高了钕铁硼永磁合金磁钢产品的抗腐蚀能力低和零件氢脆粉化的问题，延长了零件的使用寿命；
2、本工艺中采用真空除氢工艺步骤，该真空除氢工艺通过真空负压原理，可有效去除渗入钕铁硼永磁材料金属晶格内的氢原子，大大提高除氢效果和效率，防止材料中残余氢原子和电镀过程中的渗氢给产品带来较大的氢脆隐患。
附图说明
图1为本发中的工艺流程图；
图2为通过本发明工艺方法处理后的钕铁硼永磁材料零件图。
具体实施方式
下面描述本发明的实施例。
钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，如图1所示，包括以下步骤：
1)超声波清洗：为去除零件表面及孔隙中的微小金属粉末及杂质，将钕铁硼永磁材料零件放入超声波清洗机中进行清洗，清洗时，用蒸馏水超生波清洗15～20min，超声波清洗温度为10～40℃；
2)氧化镁除油：为彻底去除零件油污，先将氧化镁粉用适量的水调成糊状，然后用洁净的软毛刷蘸取糊状的氧化镁擦拭钕铁硼永磁材料零件待镀面2～3遍，至零件表面水膜均匀，除油后用流水清洗；
3)酸腐蚀：为清除零件表面的氧化物，达到提高镀层与基体金属结合力的目的，酸腐蚀过程应严格控制腐蚀溶液的温度与时间，可采取分次酸腐蚀的方法，避免零件的过腐蚀。对除油后的钕铁硼永磁材料零件进行酸腐蚀清洗，酸腐蚀清洗后用流水清洗；所述酸腐蚀清洗溶液配方：硝酸HNO3：30％～40％、添加剂(脲)H2NCONH2：5g/L；所述酸腐蚀清洗的工艺参数：温度：10℃～35℃、时间：10s～30s；
4)弱酸活化：为消除腐蚀后零件在空气中滞留产生的薄层氧化膜，对酸腐蚀后的钕铁硼永磁材料零件进行弱酸活化处理，弱酸活化处理后用流水清洗；所述弱酸活化溶液配方：柠檬酸C6H5O7：20g/L～30g/L；所述弱酸活化工艺参数：温度：15℃～35℃、时间：1min～3min；
5)浸镍处理：为提高基体与镀层的结合力，对弱酸活化后的钕铁硼永磁材料零件在浸镍液中进行浸镍处理，浸镍后用流水清洗；所述浸镍溶液配方：乙酸镍Ni(CH3COO)2·4H20：70g/L～80g/L、氢氟酸HF：170ml/L～180ml/L、硼酸H3BO3：60g/L～70g/L；所述浸镍工艺参数：温度：15℃～35℃、浸镍时间：0.5min～1min；
6)一次电镀镍：为提高镀层的结合力进行的预镀镍处理，对浸镍后的钕铁硼永磁材料零件进行第一次电镀镍，电镀镍后用流水清洗；其中，电镀镍溶液配方：硫酸镍NiSO4·7H2O：119g/L～161g/L、硫酸镁MgSO4·7H2O：51g/L～69g/L、硫酸钠Na2SO4·10H2O：34g/L～46g/L、硼酸H3BO3：21.3g/L～28.8g/L、氯化钠Nacl：12.8g/L～17.3g/L；第一次电镀镍工艺参数：温度：18℃～40℃、时间：15min～20min、电流密度：挂镀时0.5A/dm2～1.0A/dm2、筐镀或滚镀时0.75A/dm2～1.5A/dm2、pH值：5.4～5.7；
7)电镀光亮铜：为提高零件的外观和耐蚀性，对一次电镀镍后的钕铁硼永磁材料零件进行电镀光亮铜，电镀光亮铜后用流水清洗，其中，电镀光亮铜溶液配方：硫酸铜CuSO4·5H2O：180g/L～220g/L、硫酸H2SO4：50g/L～70g/L、氯离子Cl-：20mg/L～80mg/L、光亮剂A：4ml/L～8ml/L、光亮剂B：2ml/L～4ml/L；电镀光亮铜工艺参数：温度：10℃～40℃、时间：10min～15min、电流密度：1A/dm2～3A/dm2、阴极移动；
8)弱腐蚀：最终的防护装饰性镀层，对电镀光亮铜后的钕铁硼永磁材料进行弱腐蚀，弱腐蚀后用流水清洗；所述弱腐蚀溶液配方：硫酸H2SO4：10％，所述弱腐蚀工艺参数：温度：10℃～40℃、时间：10s～30s；
9)二次电镀镍：对弱腐蚀后的钕铁硼永磁材料零件进行第二次电镀镍，第二次电镀镍后用流水清洗，并用压缩空气吹干，其中第二次电镀镍的溶液配方及工艺参数与第一次电镀镍的相同，所述第二次电镀镍的沉积速度为10～18μm/h，电镀时间由镀层厚度决定；
10)真空除氢：对二次电镀镍后的钕铁硼永磁材料零件在4h以内进行真空除氢；所述真空除氢在真空除氢箱中进行，真空度：10-1～10-2Pa、温度：180～200℃、除氢时间：1～2h。待真空度和温度达到工艺要求时，开始计时，直至除氢结束。该真空除氢工艺通过真空负压原理，可有效去除渗入金属晶格内的氢原子，大大提高除氢效果和效率；
11)检验：检验镀层外观、镀层厚度、镀层结合力是否符合要求。如图2所示的产品图，所述镀层外观通过100％的目视检查，镀层应为半光泽至光泽的银白色，镀层结晶细致、均匀、连续；所述镀层厚度采用χ射线荧光测厚法或尺寸测量法检查；所述镀层结合力可采用锉刀法、划线划格法、剥离法检查，镀层不应出现起皮、脱落、起泡现象。
本工艺方法通过独特的前处理工艺，多层电镀镍，能够有效防止活泼的钕金属在空气中迅速氧化变暗等造成的材料腐蚀，再进行真空除氢的方法，可有效去除渗入钕铁硼永磁材料金属晶格内的氢原子，大大提高除氢效果和效率，防止材料中残余氢原子和电镀过程中的渗氢给产品带来较大的氢脆隐患，既解决了钕铁硼永磁材料电镀层结合力差的问题，也提高了钕铁硼永磁合金磁钢产品的抗腐蚀能力低和零件氢脆粉化的问题，延长了零件的使用寿命。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (8)

1.钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)超声波清洗：将钕铁硼永磁材料零件放入超声波清洗机中，用蒸馏水做为清洗介质进行清洗；
2)氧化镁除油：先将氧化镁粉用适量的水调成糊状，然后用洁净的软毛刷蘸取糊状的氧化镁粉擦拭钕铁硼永磁材料零件待镀面2～3遍，至零件表面水膜均匀，除油后用流水清洗；
3)酸腐蚀：对除油后的钕铁硼永磁材料零件进行酸腐蚀清洗，酸腐蚀清洗后用流水清洗；
4)弱酸活化：对酸腐蚀后的钕铁硼永磁材料零件进行弱酸活化处理，弱酸活化处理后用流水清洗；
5)浸镍处理：对弱酸活化后的钕铁硼永磁材料零件在浸镍液中进行浸镍处理，浸镍后用流水清洗；
6)一次电镀镍：对浸镍后的钕铁硼永磁材料零件进行第一次电镀镍，电镀镍后用流水清洗；其中，电镀镍溶液配方：硫酸镍NiSO4·7H2O：119g/L～161g/L、硫酸镁MgSO4·7H2O：51g/L～69g/L、硫酸钠Na2SO4·10H2O：34g/L～46g/L、硼酸H3BO3：21.3g/L～28.8g/L、氯化钠Nacl：12.8g/L～17.3g/L；第一次电镀镍工艺参数：温度：18℃～40℃、时间：15min～20min、电流密度：挂镀时0.5A/dm2～1.0A/dm2、筐镀或滚镀时0.75A/dm2～1.5A/dm2、pH值：5.4～5.7；
7)电镀光亮铜：对一次电镀镍后的钕铁硼永磁材料零件进行电镀光亮铜，电镀光亮铜后用流水清洗，其中，电镀光亮铜溶液配方：硫酸铜CuSO4·5H2O：180g/L～220g/L、硫酸H2SO4：50g/L～70g/L、氯离子Cl-：20mg/L～80mg/L、光亮剂A：4ml/L～8ml/L、光亮剂B：2ml/L～4ml/L；电镀光亮铜工艺参数：温度：10℃～40℃、时间：10min～15min、电流密度：1A/dm2～3A/dm2、阴极移动；
8)弱腐蚀：对电镀光亮铜后的钕铁硼永磁材料进行弱腐蚀，弱腐蚀后用流水清洗；
9)二次电镀镍：对弱腐蚀后的钕铁硼永磁材料零件进行第二次电镀镍，第二次电镀镍后用流水清洗，并用压缩空气吹干，其中第二次电镀镍的溶液配方及工艺参数与第一次电镀镍的相同，所述第二次电镀镍的沉积速度为10～18μm/h，电镀时间由镀层厚度决定；
10)真空除氢：对二次电镀镍后的钕铁硼永磁材料零件在4h以内进行真空除氢；
11)检验：检验镀层外观、镀层厚度、镀层结合力是否符合要求。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，其特征在于：上述步骤1)中，所述钕铁硼永磁材料零件在超声波清洗机中清洗时，用蒸馏水超生波清洗15～20min，超声波清洗温度为10～40℃。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，其特征在于：上述步骤3)中，所述酸腐蚀清洗溶液配方：硝酸HNO3：30％～40％、添加剂(脲)H2NCONH2：5g/L；所述酸腐蚀清洗的工艺参数：温度：10℃～35℃、时间：10s～30s。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，其特征在于：上述步骤4)中，所述弱酸活化溶液配方：柠檬酸C6H5O7：20g/L～30g/L；所述弱酸活化工艺参数：温度：15℃～35℃、时间：1min～3min。
5.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，其特征在于：上述步骤5)中，所述浸镍溶液配方：乙酸镍Ni(CH3COO)2·4H20：70g/L～80g/L、氢氟酸HF：170ml/L～180ml/L、硼酸H3BO3：60g/L～70g/L；所述浸镍工艺参数：温度：15℃～35℃、浸镍时间：0.5min～1min。
6.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，其特征在于：上述步骤8)中，所述弱腐蚀溶液配方：硫酸H2SO4：10％，所述弱腐蚀工艺参数：温度：10℃～40℃、时间：10s～30s。
7.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，其特征在于：上述步骤10)中，所述真空除氢在真空除氢箱中进行，真空度：10-1～10-2Pa、温度：180～200℃、除氢时间：1～2h。
8.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺，其特征在于：上述步骤11)中，所述镀层外观通过100％的目视检查；所述镀层厚度采用χ射线荧光测厚法或尺寸测量法检查；所述镀层结合力可采用锉刀法、划线划格法、剥离法检查。
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