CN102586776A - 一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺及钕铁硼永磁材料 - Google Patents

一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺及钕铁硼永磁材料 Download PDF

Info

Publication number
CN102586776A
CN102586776A CN2012100411226A CN201210041122A CN102586776A CN 102586776 A CN102586776 A CN 102586776A CN 2012100411226 A CN2012100411226 A CN 2012100411226A CN 201210041122 A CN201210041122 A CN 201210041122A CN 102586776 A CN102586776 A CN 102586776A
Authority
CN
China
Prior art keywords
plating
nickel
magnetic material
permanent magnetic
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012100411226A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102586776B (zh
Inventor
孙宝玉
崔振华
裴文利
惠鑫
刘振刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHENYANG ZHONGBEI TONGCI TECHNOLOGY Co Ltd
Shenyang General Magnetic Co Ltd
Original Assignee
SHENYANG ZHONGBEI TONGCI TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHENYANG ZHONGBEI TONGCI TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical SHENYANG ZHONGBEI TONGCI TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201210041122.6A priority Critical patent/CN102586776B/zh
Publication of CN102586776A publication Critical patent/CN102586776A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102586776B publication Critical patent/CN102586776B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明为一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺以及具有镀层的钕铁硼永磁材料。该工艺在钕铁硼永磁材料基体表面进行镀层按照从里往外的顺序依次采用电镀底面镍层、化学镀镍层、电镀铜层、和电镀外面镍层进行镀覆,镀层结束后放置于真空炉中热处理。采用该工艺制备的钕铁硼永磁材料镀层的总厚度为15~30μm,电镀底面镍层的厚度为:5~10μm、电镀铜层厚度为5~10μm、和电镀外面镍层厚度为5~10μm,化学镀镍层的厚度为3~10μm。该工艺制备镀层减少了气泡、疏松、锈渍的产生,提高了镀层的附着力,减少孔隙率,得到致密的镀层,这样大大的提高了磁体表面电镀层的品质。提高了盐雾试验指标,提高了产品的合格率。

Description

一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺及钕铁硼永磁材料
技术领域
本发明涉及材料表面处理领域,具体地来说为一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺以及具有镀层的钕铁硼永磁材料。
背景技术
钕铁硼永磁材料具有较高的磁性能,较高的密度及较高地矫顽力,在现代工业特别是电子工业方面获得了广泛的应用,比如,航空、航天、通信、机械、发电、家电、医疗器械等方面,钕铁硼永磁材料的制造,采用粉末冶金工艺技术制造,工艺流程如下:
配料→熔炼制锭→制粉→压型→烧结回火→磁性检测→切削加工→电镀→检验→成品。
电镀是钕铁硼永磁材料加工的最后一道加工工艺。如果电镀镀层质量不符合要求,将导致磁体的表面生锈,产生晶间腐蚀,磁体性能下降,导致设备性能的下降,最后影响设备的使用。对于生产厂而言电镀镀层不良,磁体表面会产生气泡、孔洞、疏松、锈渍等,使不良品增多,造成浪费。
传统的镀膜多采用电镀Ni→Cu→Ni的复合层,这种工艺对于钕铁硼材料的基体来说,容易产生气泡、孔洞、锈渍等不良现象,严重影响产品的合格率。为了克服上述的缺陷,中国专利申请号为:200810228480.1,公开了一种烧结钕铁硼电镀锌镍合金的方法,先化学镀镍,再电镀铜,最后电镀锌镍合金;或者,先化学镀镍,然后直接电镀锌镍合金。通过这种镀层的方式,解决钕铁硼电镀锌镍合金与基体的结合力差、影响耐蚀性的问题,直接化学镀镍虽然化学镀镍层的空隙小,致密性高的优点,但是,化学镀镍化学反应速率高,与基体的结合力差,从而造成镀层容易脱落,另外,因为钕铁硼的活性大,随着镀层的脱落,导致镀液的快速分解。因此上述专利的镀层很容易脱落,镀层的稳定性不高,使用寿命不高。
发明内容
为了解决钕铁硼磁体在表面处理上存在的上述问题,本发明的目的是提出一个能解决钕铁硼磁体表面在电镀技术上能提高电镀层的防腐性能,减少镀层的不良,提高产品的品质,也间接地提高了使用永磁磁体设备的产品品质的钕铁硼永磁材料表面镀层工艺以及提供了一种具有镀层的钕铁硼永磁材料。
为了解决上述的技术问题,本发明采用如下的技术方案:
一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺,在钕铁硼永磁材料基体表面进行镀层按照从里往外的顺序依次采用电镀底面镍层、化学镀镍层、电镀铜层、和电镀外面镍层进行镀覆。
电镀底面镍层与电镀外面镍层的工艺中采用NiSO4·6H2O、NiCL2、和H3BO3组成的镀镍溶液;镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:220~250g/L、NiCL2:35~40g/L、H3BO3:40~45g/L;镀镍溶液温度为48~52℃,pH值为4.2~4.6;电镀时采用的电流密度为0.8~1A/dm2
化学镀镍层采用NiSO4·6H2O、NaC2H3O2·3H2O、NaH2PO4·H2O、Na3C6H5O7·2H2O、和C4H6O5组成的化学镀镍溶液;化学镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:18~23g/L、NaC2H3O2·3H2O:10~15g/L、NaH2PO4·H2O:7~10g/L、Na3C6H5O7·2H2O:15~25g/L、C4H6O5:10~15g/L;CuSO4·5H2O 0.01~0.03g/L;化学镀镍溶液温度为65~75℃;pH值为4.8~5.0。
电镀铜层采用Cu2P2O7、和K4P2O7组成的镀铜溶液;镀铜溶液中各成分的质量体积浓度分别为K4P2O7:270~300g/L;Cu2P2O7:40~60g/L;温度为44~46℃;pH值为8.0~8.5,电镀时电流密度为0.6~0.8A/dm2
进一步地为了更好的结合力,本发明在镀层之前进行倒角、除油、酸洗、和活化处理。
进一步地镀层结束后放入真空度为10-3~10-5MPa真空热处理炉中,加热温度为750~1000℃条件下进行热扩散处理1.5-3h,随炉冷却至50℃以下取出。
本发明还提供了一种钕铁硼永磁材料,该钕铁硼永磁材料表面具有镀层从里往外依次为电镀底面镍层、化学镀镍层、电镀铜层、和电镀外面镍层。
进一步地该镀层的总厚度设计为15~30μm。
分别地电镀底面镍层的厚度为:5~10μm、电镀铜层厚度为5~10μm、和电镀外面镍层厚度为5~10μm,化学镀镍层的厚度为3~10μm。
本发明具有如下的优点和有益效果:
1.在通常的电镀工艺Ni→Cu→Ni的镀层,对于钕铁硼材料的基体来说,容易产生气泡、孔洞、锈渍等不良现象,严重影响产品的合格率,本发明是在传统Ni→Cu→Ni的基础上加入化学镀Ni工序,其流程为:电镀Ni→化学镀Ni→电镀Cu→电镀Ni,减少了气泡、疏松、锈渍的产生,提高了附着力,减少孔隙率,得到致密的镀层,这样大大的提高了磁体表面电镀层的品质。提高了盐雾试验指标,提高了产品的合格率。
2.采用本发明的工艺条件得到的镀层,化学镀镍层填充了电镀底面镍层造成的孔隙,与电镀底面镍层之间具有很强的结合力。避免了直接化学镀而造成的基体结合不牢固的不足,由于钕铁硼材料先进行的电镀底面镍层,避免了因为钕铁硼的活性大,随着镀层的脱落,导致镀液的快速分解的缺点。
3.化学镀镍层外分别设置的电镀铜层和电镀外面镍层是由于化学镀镍层具有非晶态的层状结构,经过处理后,镀层结晶化,其层状结构逐渐消失,但是抗拉强度有所降低。因此分别设置的电镀铜层和电镀外面镍层,使得钕铁硼永磁材料具有结晶细致,平滑光亮,内应力较小,抗拉伸强度高等优点。
4.采用的电镀铜层的工艺使得电镀铜层与化学镀镍层之间具有较强的结合力,层与层之间不容易脱落。
5.本发明具有镀层的钕铁硼永磁材料进行中性盐雾试验结果表明耐盐雾试验的能力大大提高,兼备了良好的耐蚀性与耐磨性。显著提高了电镀镍层的质量及烧结钕铁硼永磁材料的性能,从而使钕铁硼永磁材料具有更加广阔的应用前景。
6.通过实施例3对比较例2和3的对比结果表明,采用本发明的镀层顺序所制备的具有镀层的钕铁硼永磁材料耐蚀性比其他的镀层顺序提高1.3倍。
7.通过实施例3对比较例2和3的对比结果表明,通过本发明所采用的热处理结果表明,处理后的具有镀层的钕铁硼永磁材料比处理前耐蚀性具有显著的提高。
附图说明
图1为本发明具有镀层的钕铁硼永磁材料的部分横截面示意图;
图中:1为基体,2为镀层,21为电镀底面镍层,22为化学镀镍层,23为电镀铜层,24为电镀外面镍层。
具体实施方式
一种钕铁硼永磁材料,该钕铁硼永磁材料表面具有镀层2从里往外依次为电镀底面镍层21、化学镀镍层22、电镀铜层23、和电镀外面镍层24。镀层2的总厚度为15~30μm。电镀底面镍层21的厚度为:5~10μm、电镀铜层23厚度为5~10μm、和电镀外面镍层24厚度为5~10μm。化学镀镍层22的厚度为3~10μm。
上述材料通过在钕铁硼永磁材料基体1的表面进行镀层按照从里往外的顺序依次采用电镀底面镍层21、化学镀镍层22、电镀铜层23、和电镀外面镍层24进行镀覆。
下面通过实施例对本发明进行详细地说明。
比较例1
选取牌号45M、规格Φ30×7mm的钕铁硼永磁体试样按如下所述步骤进行:
(1)首先,将试样进行倒角、除油、酸洗、活化处理;
(2)采用传统的工艺,经过电镀Ni+电镀Cu+电镀Ni的方式进行镀膜,得到的样品标记为A。
通过扫描电镜观察横截面,得到样品的厚度为25μm。
然后将样品进行中性盐雾试验,条件如下:温度为35℃、浓度为5%的NaCl溶液,喷雾速度为1.5ml/Hr,pH值为6.5~7.2,结果如表1所示。
实施例1
选取牌号45M、规格Φ30×7mm的钕铁硼永磁体试样按如下所述步骤进行:
(1)首先,将试样进行倒角、除油、酸洗、活化处理;
(2)电镀底面镍层:采用NiSO4·6H2O、NiCL2、和H3BO3组成的镀镍溶液;镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:220g/L、NiCL2:35g/L、H3BO3:40g/L;镀镍溶液温度为48℃,pH值为4.2;电镀时采用的电流密度为0.8A/dm2。电镀时间60min;
(3)化学镀镍层:采用NiSO4·6H2O、NaC2H3O2·3H2O、NaH2PO4·H2O、Na3C6H5O7·2H2O、和C4H6O5组成的化学镀镍溶液;化学镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:18g/L、NaC2H3O2·3H2O:10g/L、NaH2PO4·H2O:7g/L、Na3C6H5O7·2H2O:15g/L、C4H6O5:10g/L;CuSO4·5H2O0.01g/L化学镀镍溶液温度为65℃;pH值为4.8。化学镀时间60min;
(4)电镀铜层:采用Cu2P2O7、和K4P2O7组成的镀铜溶液;镀铜溶液中各成分的质量体积浓度分别为K4P2O7:270g/L;Cu2P2O7:40g/L;温度为44℃;pH值为8.0,电镀时电流密度为0.6A/dm2。电镀时间为60min;
(5)电镀外面镍层:采用NiSO4·6H2O、NiCL2、和H3BO3组成的镀镍溶液;镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:250g/L、NiCL2:40g/L、H3BO3:45g/L;镀镍溶液温度为52℃,pH值为4.6;电镀时采用的电流密度为1A/dm2。电镀时间60min。
得到的样品记为B,然后进行扫面电子显微镜标记各个层的厚度,得到总厚度为25μm,电镀底面镍层的厚度为:5μm、电镀铜层厚度为5μm、和电镀外面镍层厚度为5μm、化学镀镍层的厚度为10μm。
然后将样品进行中性盐雾试验,条件如下:温度为35℃、浓度为5%的NaCl溶液,喷雾速度为1.5ml/Hr,pH值为6.5~7.2,结果如表1所示为样品A和B的中性盐雾试验结果。
表1
Figure BDA0000137427310000061
结果表明,通过本发明的工艺进行的镀层的具有钕铁硼永磁材料耐蚀能力得到很大的提高。通过扫面电子显微镜的观察,镀层与基体的结合力增大,镀层中缺陷少,致密性,孔隙率得到减少。
实施例2
不同化学镀镍层厚度的影响。
选取牌号45M、规格Φ30×7mm的钕铁硼永磁体5块试样分别标记为C1、C2、C3、C4、C5按如下所述步骤进行:与实施例1的不同之处在于:
(1)首先,将5块试样进行倒角、除油、酸洗、活化处理。
(2)电镀底面镍层采用NiSO4·6H2O、NiCL2、和H3BO3组成的镀镍溶液;镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:250g/L、NiCL2:40g/L、H3BO3:45g/L;镀镍溶液温度为52℃,pH值为4.6;电镀时采用的电流密度为1A/dm2。电镀时间为60min。
(3)化学镀镍层采用NiSO4·6H2O、NaC2H3O2·3H2O、NaH2PO4·H2O、Na3C6H5O7·2H2O、和C4H6O5组成的化学镀镍溶液;化学镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:23g/L、NaC2H3O2·3H2O:15g/L、NaH2PO4·H2O:10g/L、Na3C6H5O7·2H2O:25g/L、C4H6O5:15g/L;CuSO4·5H2O0.01g/L化学镀镍溶液温度为75℃;pH值为5.0。化学镀时间分别为20min、40min、60min、80min。
(4)电镀铜层采用Cu2P2O7、和K4P2O7组成的镀铜溶液;镀铜溶液中各成分的质量体积浓度分别为K4P2O7:300g/L;Cu2P2O7:60g/L;温度为46℃;pH值为8.5,电镀时电流密度为0.8A/dm2。电镀时间为40min。
(5)电镀外面镍层的工艺中采用NiSO4·6H2O、NiCL2、和H3BO3组成的镀镍溶液;镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:230g/L、NiCL2:37g/L、H3BO3:43g/L;镀镍溶液温度为50℃,pH值为4.4;电镀时采用的电流密度为0.9A/dm2。电镀时间为50min。
将上述得到的样品进行扫面电子显微镜观察镀层的厚度见表2。得到镀层总厚度为30μm。
然后进行中性盐雾试验的条件如下:温度为35℃、浓度为5%的NaCl溶液,喷雾速度为1.5ml/Hr,pH值为7.2,结果如表2所示为不同化学镀镍层厚度的样品盐雾试验耐蚀实验。
表2
  样品编号  化学镀镍层厚度μm   盐雾试验耐蚀时间h
  C1  2   45
  C2  4   72
  C3  6   100
  C4  8   150
  C5  10   200
实验结果,随着化学镀镍层厚度的增加,盐雾试验耐蚀性就越强,但是化学镀镍层所花费的时间就越长。所以综合一个平衡点,选择化学镀镍层厚度在2~10μm之间为最佳。
比较例2
将牌号为45M,尺寸为Φ30×7mm两块分别标为D11和D12。采用电镀镍层+电镀铜层+化学镀镍层+电镀镍层的顺序。
(1)将2块试样进行倒角、除油、酸洗、活化处理。
(2)首先电镀第一层镍层采用NiSO4·6H2O、NiCL2、和H3BO3组成的镀镍溶液;镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:230g/L、NiCL2:36g/L、H3BO3:42g/L;镀镍溶液温度为50℃,pH值为4.4;电镀时采用的电流密度为0.8A/dm2
(3)电镀铜层:电镀铜层采用Cu2P2O7、和K4P2O7组成的镀铜溶液;镀铜溶液中各成分的质量体积浓度分别为K4P2O7:280g/L;Cu2P2O7:50g/L;温度为45℃;pH值为8.3,电镀时电流密度为0.7A/dm2
(4)化学镀镍层采用NiSO4·6H2O、NaC2H3O2·3H2O、NaH2PO4·H2O、Na3C6H5O7·2H2O、和C4H6O5组成的化学镀镍溶液;化学镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:20g/L、NaC2H3O2·3H2O:12g/L、NaH2PO4·H2O:8g/L、Na3C6H5O7·2H2O:20g/L、C4H6O5:10~15g/L;CuSO4·5H2O 0.02g/L化学镀镍溶液温度为66℃;pH值为4.9。
(5)电镀第二层镍层同步骤(2)中相同。
(6)取编号为D12的样品,置于真空热处理炉中在真空度为10-3MPa,加热温度为750℃条件下进行热扩散处理1.5h,然后随炉冷却至50℃以下取出。
然后,进行中性盐雾试验,中性盐雾试验的条件如下:温度为35℃、浓度为5%的NaCl溶液,喷雾速度为1.5ml/Hr,pH值为6.5~7.2,结果如表3所示。
比较例3
与比较例2不同的地方在于:
采用电镀镍层+电镀铜层+电镀镍层+化学镀镍层的顺序,样品标记为D21与D22。电镀镍层、电镀铜层、和化学镀镍层分别与比较例中对应的电镀镍层、电镀铜层、和化学镀镍层的工艺相同。
取编号为D22的样品,置于真空热处理炉中在真空度为10-3MPa,加热温度为750℃条件下进行热扩散处理1.5h,然后随炉冷却至50℃以下取出。
然后,进行中性盐雾试验,中性盐雾试验的条件如下:温度为35℃、浓度为5%的NaCl溶液,喷雾速度为1.5ml/Hr,pH值为6.5~7.2,结果如表3所示。
实施例3
将牌号为45M,尺寸为Φ30×7mm两块分别标为D31和D32。从里到外依次采用电镀镍层、化学镀镍层、电镀铜层、和电镀镍层的顺序。
(1)将2块试样进行倒角、除油、酸洗、活化处理。
(2)首先电镀第一层镍层采用NiSO4·6H2O、NiCL2、和H3BO3组成的镀镍溶液;镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:230g/L、NiCL2:36g/L、H3BO3:42g/L;镀镍溶液温度为50℃,pH值为4.4;电镀时采用的电流密度为0.8A/dm2。电镀时间为40min。
(3)化学镀镍层采用NiSO4·6H2O、NaC2H3O2·3H2O、NaH2PO4·H2O、Na3C6H5O7·2H2O、和C4H6O5组成的化学镀镍溶液;化学镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:23g/L、NaC2H3O2·3H2O:12g/L、NaH2PO4·H2O:8g/L、Na3C6H5O7·2H2O:18g/L、C4H6O5:13g/L;CuSO4·5H2O0.03g/L化学镀镍溶液温度为66℃;pH值为4.9。化学镀时间为60min。
(4)电镀铜层:电镀铜层采用Cu2P2O7、和K4P2O7组成的镀铜溶液;镀铜溶液中各成分的质量体积浓度分别为K4P2O7:280g/L;Cu2P2O7:50g/L;温度为45℃;pH值为8.3,电镀时电流密度为0.7A/dm2。电镀时间为30min。
(5)电镀第二层镍层同步骤(2)中相同。电镀时间为40min。
(6)取编号为D32的样品,置于真空热处理炉中在真空度为10-3MPa,加热温度为750℃条件下进行热扩散处理1.5h,然后随炉冷却至50℃以下取出。进行内禀矫顽力测试。
然后,进行中性盐雾试验,中性盐雾试验的条件如下:温度为35℃、浓度为5%的NaCl溶液,喷雾速度为1.5ml/Hr,pH值为6.5~7.2,结果如表3所示为热处理前后性能变化数据。
表3
  编号   真空热处理  内禀矫顽力变化ΔHcj  盐雾试验耐蚀时间h
  D11   否  -1.2%  72
D12 2.6% 110
  D21   否  -0.6%  120
D22 3.2% 140
  D31   否  -0.7%  168
D32 7.6% 200
实验结果表明:本发明方法进行的镀层比采用电镀镍层+电镀铜层+化学镀镍层+电镀镍层的顺序和电镀镍层+电镀铜层+电镀镍层+化学镀镍层的顺序盐雾试验耐蚀时间由其他两种方法72h或110h,提高到168h。本发明的组合结构所产生的耐蚀性得到提高。
另外,通过热处理,虽然内禀矫顽力变化大,但是通过牺牲内禀矫顽力的变化换取了更高的耐腐蚀性,可以用在对耐腐蚀性要求更好的环境中。
实施例4
与实施例3的不同之处在于,取6个样品,编号分别为D41、D42、D43、D44、D45、D46。
步骤(6)取所有的样品,置于真空热处理炉中在真空度为10-3MPa,加热温度为750℃条件下进行热扩散处理,然后随炉冷却至50℃以下取出,D41、D42、D43、D44、和D45热处理的时间分别为1h、1.2h、1.5h、1.6h、1.8h、2.0h。
对内禀矫顽力进行测定并进行中性盐雾试验,中性盐雾试验的条件如下:温度为35℃、浓度为5%的NaCl溶液,喷雾速度为1.5ml/Hr,pH值为6.5,结果如表4所示为不同热处理时间对性能的影响。
表4
  编号  热处理时间h  内禀矫顽力变化ΔHcj  盐雾试验耐蚀时间h
  D41  1  4.3%  75
  D42  1.2  7.8%  110
  D43  1.4  12.3%  120
  D44  1.6  14.8%  240
  D45  1.8  11.2%  220
  D46  2.0  10.5%  180
结果表明:不同的热处理时间对耐蚀性具有较大的影响,当热处理时间大于1.4h时,耐蚀时间超过120h。但是随着时间的增加,耐蚀性逐渐减少。因此本发明热处理时间选择在1.5~3h。
实施例5
与实施例3不同之处在于取6个样品,编号分别为D51、D52、D53、D54、D55、和D56。
步骤(6)取所有的样品,置于真空热处理炉中在真空度为10-3MPa,样品D51、D52、D53、D54、D55、和D56热处理的温度分别为600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃。处理时间为1.5小时,然后随炉冷却至50℃以下取出。
对内禀矫顽力进行测定并进行中性盐雾试验,中性盐雾试验的条件如下:温度为35℃、浓度为5%的NaCl溶液,喷雾速度为1.5ml/Hr,pH值为6.5,结果如表5所示为不同热处理温度对性能的影响。
表5
Figure BDA0000137427310000131
结果表明:当热处理的温度小于750℃时,盐雾试验耐蚀时间变化不大,表明对耐蚀性的影响不大,当温度大于750℃时,盐雾试验耐蚀时间急剧增加,表明耐蚀性能得到很大的提高。
实施例6
与实施例3的不同之处在于,取三个样品,分别编号为D61、D62、和D63。
步骤(6)取所有的样品,D61、D62、和D63样品分别置于真空热处理炉中真空热处理炉中在氩气保护、氮气保护以及真空度为10-3MPa的三种状态,加热温度为750℃条件下进行热扩散处理1.5h,然后随炉冷却至50℃以下取出;
然后,测定三块磁体的磁性能并进行中性盐雾试验,中性盐雾试验的条件如下:温度为35℃、浓度为5%的NaCl溶液,喷雾速度为1.5ml/Hr,pH值为6.5,结果如表6所示不同热处理气氛下性能的影响。
表6
  编号   热处理气氛  内禀矫顽力变化ΔHcj  盐雾试验耐蚀时间h
  D61   氮气  6.5%  186
  D62   氩气  9.2%  215
  D63   真空度10-3MPa  12.8%  235
结果表明:在没有保护气体的热处理情况下,真空热处理镀层的耐蚀性具有显著的提高。

Claims (9)

1.一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺,其特征在于,在钕铁硼永磁材料基体表面进行镀层,按照从里往外的顺序依次采用电镀底面镍层、化学镀镍层、电镀铜层、和电镀外面镍层进行镀覆。
2.按照权利要求1所述的钕铁硼永磁材料表面镀层工艺,其特征在于,电镀底面镍层与电镀外面镍层的工艺中采用NiSO4·6H2O、NiCL2、和H3BO3组成的镀镍溶液;镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O :220~250g/L、NiCL2:35~40g/L、H3BO3:40~45g/L;镀镍溶液温度为48~52℃, pH值为4.2~4.6;电镀时采用的电流密度为0.8~1 A/dm2。
3.按照权利要求1所述的钕铁硼永磁材料表面镀层工艺,其特征在于,化学镀镍层采用NiSO4·6H2O、NaC2H3O2·3H2O、NaH2PO4·H2O、Na3C6H5O7·2H2O、和C4H6O5组成的化学镀镍溶液;化学镀镍溶液中各成分的质量体积浓度分别为NiSO4·6H2O:18~23g/L、NaC2H3O2·3H2O:10~15g/L、NaH2PO4·H2O:7~10g/L、Na3C6H5O7·2H2O :15~25g/L、C4H6O5 :10~15g/L;CuSO4·5H2O 0.01~0.03g/L;化学镀镍溶液温度为65~75℃;pH值为4.8~5.0。
4.按照权利要求1所述的钕铁硼永磁材料表面镀层工艺,其特征在于,电镀铜层采用Cu2P2O7、和K4P2O7组成的镀铜溶液;镀铜溶液中各成分的质量体积浓度分别为K4P2O7 :270~300g/L;Cu2P2O7 :40~60g/L;镀铜溶液温度为44~46℃;pH值为8.0~8.5,电镀时电流密度为0.6~0.8A/dm2。
5.按照权利要求1所述的钕铁硼永磁材料表面镀层工艺,其特征在于,进行镀层前进行倒角、除油、酸洗、和活化处理。
6.按照权利要求1所述的钕铁硼永磁材料表面镀层工艺,其特征在于,镀层结束后放置于真空炉中热处理,真空热处理的真空度为10-3~10-5MPa,加热温度为750~1000℃条件下进行热扩散处理1.5-3h,随炉冷却至50℃以下取出。
7.一种钕铁硼永磁材料,其特征在于,该钕铁硼永磁材料表面具有镀层从里往外依次为电镀底面镍层、化学镀镍层、电镀铜层、和电镀外面镍层。
8.按照权利要求7所述的钕铁硼永磁材料,其特征在于,所述镀层的总厚度为15~30μ m。
9.按照权利要求7所述的钕铁硼永磁材料,其特征在于,电镀底面镍层的厚度为:5~10 μ m、电镀铜层厚度为5~10 μ m、和电镀外面镍层厚度为5~10 μ m,化学镀镍层的厚度为3~10 μ m。
CN201210041122.6A 2012-02-22 2012-02-22 一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺 Active CN102586776B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210041122.6A CN102586776B (zh) 2012-02-22 2012-02-22 一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210041122.6A CN102586776B (zh) 2012-02-22 2012-02-22 一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102586776A true CN102586776A (zh) 2012-07-18
CN102586776B CN102586776B (zh) 2014-08-06

Family

ID=46475987

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210041122.6A Active CN102586776B (zh) 2012-02-22 2012-02-22 一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102586776B (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104480506A (zh) * 2014-12-05 2015-04-01 宁波韵升股份有限公司 一种钕铁硼薄片环形产品的电镀工艺
CN104630852A (zh) * 2013-11-12 2015-05-20 天津三环乐喜新材料有限公司 具有多层复合电镀层的稀土永磁体及其复合电镀的方法
CN105887055A (zh) * 2014-12-01 2016-08-24 苏州市汉宜化学有限公司 一种对锌、铝杂质有高容忍度、长寿命的化学镀镍液
CN106787516A (zh) * 2017-01-17 2017-05-31 江苏新日电动车股份有限公司 一种永磁电机转子的制造方法
CN107937948A (zh) * 2017-11-17 2018-04-20 烟台首钢磁性材料股份有限公司 一种有复合镀层的钕铁硼磁体及其制备工艺
CN111101173A (zh) * 2019-12-26 2020-05-05 陕西宝成航空仪表有限责任公司 钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺
CN112647103A (zh) * 2020-12-18 2021-04-13 成都宏明双新科技股份有限公司 一种铁件断截面盐雾试验提升方法
CN113293418A (zh) * 2021-05-21 2021-08-24 安泰科技股份有限公司 一种永磁材料表面电镀沙镍的方法
CN113802161A (zh) * 2021-07-19 2021-12-17 辉门环新(安庆)粉末冶金有限公司 一种粉末冶金材料镀铜工艺
CN114639540A (zh) * 2020-12-15 2022-06-17 太原理工大学 一种钕铁硼永磁体表面渗铜层及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07331486A (ja) * 1994-06-08 1995-12-19 Hitachi Metals Ltd 耐食性磁性合金
KR20020050829A (ko) * 2000-12-22 2002-06-28 신현준 니켈 다층 도금 네오디뮴-철-보론계 자석 및 그 제조방법
CN102108511A (zh) * 2010-12-24 2011-06-29 烟台正海磁性材料股份有限公司 钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺及一种具有复合防护层的钕铁硼永磁体

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07331486A (ja) * 1994-06-08 1995-12-19 Hitachi Metals Ltd 耐食性磁性合金
KR20020050829A (ko) * 2000-12-22 2002-06-28 신현준 니켈 다층 도금 네오디뮴-철-보론계 자석 및 그 제조방법
CN102108511A (zh) * 2010-12-24 2011-06-29 烟台正海磁性材料股份有限公司 钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺及一种具有复合防护层的钕铁硼永磁体

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《材料保护》 20070630 王冬玲等 NdFeB材料化学镀镍层起泡脱皮原因及解决方法 第70页第1栏最后一段 1、3 第40卷, 第6期 *
《电镀与环保》 20030930 王士磊 Nd-Fe-B磁性材料电镀工艺 第15页 1、3-6 第23卷, 第5期 *
王冬玲等: "NdFeB材料化学镀镍层起泡脱皮原因及解决方法", 《材料保护》, vol. 40, no. 6, 30 June 2007 (2007-06-30), pages 70 - 1 *
王士磊: "Nd-Fe-B磁性材料电镀工艺", 《电镀与环保》, vol. 23, no. 5, 30 September 2003 (2003-09-30), pages 15 *
高岩等: "铝基化学镀Ni-P前处理工艺对镀层结合力的影响", 《电镀与环保》, vol. 25, no. 2, 31 March 2005 (2005-03-31), pages 23 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104630852A (zh) * 2013-11-12 2015-05-20 天津三环乐喜新材料有限公司 具有多层复合电镀层的稀土永磁体及其复合电镀的方法
CN105887055A (zh) * 2014-12-01 2016-08-24 苏州市汉宜化学有限公司 一种对锌、铝杂质有高容忍度、长寿命的化学镀镍液
CN105887055B (zh) * 2014-12-01 2018-05-18 苏州市汉宜化学有限公司 一种对锌、铝杂质有高容忍度、长寿命的化学镀镍液
CN104480506A (zh) * 2014-12-05 2015-04-01 宁波韵升股份有限公司 一种钕铁硼薄片环形产品的电镀工艺
CN106787516A (zh) * 2017-01-17 2017-05-31 江苏新日电动车股份有限公司 一种永磁电机转子的制造方法
CN107937948A (zh) * 2017-11-17 2018-04-20 烟台首钢磁性材料股份有限公司 一种有复合镀层的钕铁硼磁体及其制备工艺
CN111101173A (zh) * 2019-12-26 2020-05-05 陕西宝成航空仪表有限责任公司 钕铁硼永磁材料多层镀镍及除氢工艺
CN114639540A (zh) * 2020-12-15 2022-06-17 太原理工大学 一种钕铁硼永磁体表面渗铜层及其制备方法
CN112647103A (zh) * 2020-12-18 2021-04-13 成都宏明双新科技股份有限公司 一种铁件断截面盐雾试验提升方法
CN113293418A (zh) * 2021-05-21 2021-08-24 安泰科技股份有限公司 一种永磁材料表面电镀沙镍的方法
CN113802161A (zh) * 2021-07-19 2021-12-17 辉门环新(安庆)粉末冶金有限公司 一种粉末冶金材料镀铜工艺
CN113802161B (zh) * 2021-07-19 2022-09-27 辉门环新(安庆)粉末冶金有限公司 一种粉末冶金材料镀铜工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN102586776B (zh) 2014-08-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102586776B (zh) 一种钕铁硼永磁材料表面镀层工艺
CN107937879B (zh) 一种钕铁硼磁体及钕铁硼磁体表面镀层的方法
CN109874269A (zh) 散热装置制造方法
CN102568732B (zh) 一种多层结构的钕铁硼永磁材料及其加工工艺
US10385442B2 (en) Method for preparing rare-earth permanent magnetic material with grain boundary diffusion using composite target by vapor deposition
CN101280444B (zh) 用于钕铁硼磁钢防腐的电镀方法
CN101724845A (zh) 一种烧结钕铁硼电镀锌镍合金的方法
CN111876661A (zh) 一种燃料电池用高耐蚀铁素体不锈钢及其制造方法
CN102191464A (zh) 一种钕铁硼稀土永磁的防腐镀层及其制造方法
CN105350037A (zh) 一种碱性无氰镀锌镍合金镀液及其电镀工艺
CN102154583A (zh) 一种制备高硅硅钢的方法
CN104213164A (zh) 一种钕铁硼永磁体表面保护方法
CN101597780A (zh) 一种制备电池外壳用的镍-银合金钢带的方法
CN105925775B (zh) 一种厚度≤0.1mm的耐蚀性装饰用复合镀层钢带的生产方法
CN202463036U (zh) 防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料
CN103187168A (zh) 一种超强耐腐蚀性钕铁硼磁体的制备方法
KR20100124351A (ko) 주석 도금 강판의 제조 방법 및 주석 도금 강판 그리고 화성 처리액
CN112725855B (zh) 一种钕铁硼磁体表面高结合力高耐蚀涂层的制备方法
CN112011752B (zh) 一种高耐蚀热成形钢零部件及其制造方法
CN102582157A (zh) 一种防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料及其加工工艺
CN102117692B (zh) 具有多层复合电镀层的稀土永磁体及在其上进行复合电镀的方法
CN104593771B (zh) 一种烧结钕铁硼磁体晶间磷化膜和镀铜涂层协同保护提高耐腐蚀性的方法及产品
CN103726051A (zh) 工程塑料表面处理的镀覆工艺
CN213652653U (zh) 一种以铝合金为基体的复合镀层结构
CN111788334A (zh) 镀Sn钢板及镀Sn钢板的制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant