KR20020050829A - 니켈 다층 도금 네오디뮴-철-보론계 자석 및 그 제조방법 - Google Patents

니켈 다층 도금 네오디뮴-철-보론계 자석 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 Nd-Fe-B 계 자석에 니켈을 다층 도금함으로써 밀착력과 균일 전착성 및 내식성을 향상시킨 니켈 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명에 따르면, Nd-Fe-B 계 자석의 표면에는 5 ∼ 15 ㎛ 두께로 반광택 니켈(Ni)이 도금되어 있고, 반광택 니켈이 도금된 그 표면에는 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 무전해 니켈이 도금되어 있으며, 무전해 니켈이 도금된 그 표면에는 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 광택 니켈이 도금되어 있다. 그리고, 위와 같은 니켈 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석의 제조방법은, Nd-Fe-B 계 자석의 표면을 5 ∼ 15 ㎛ 두께로 반광택 니켈(Ni) 도금하는 단계와, 반광택 니켈이 도금된 그 표면을 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 무전해 니켈 도금하는 단계 및, 무전해 니켈이 도금된 그 표면을 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 광택 니켈 도금하는 단계를 갖는다.

Description

니켈 다층 도금 네오디뮴-철-보론계 자석 및 그 제조방법{Ni multilayer plated Nd-Fe-B magnet and its manufacturing method}
본 발명은 Nd-Fe-B 계 자석에 관한 것이며, 특히, Nd-Fe-B 계 자석에 다층의니켈을 도금하여 밀착성과 균일 전착성 및 내식성을 향상시킨 니켈 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 Nd-Fe-B 계 자석에 니켈을 다층 도금함으로써 밀착성과 균일 전착성 및 내식성을 향상시킨 니켈 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석의 제조방법에 관한 것이기도 하다.
일반적으로 금속표면에는 산화층이 자연적으로 생성되는데, 이러한 산화층은 도금층과의 결합력이 좋지 않아 도금 후 도금층과의 밀착력을 저하시킨다. 그리고, 전기도금시에도 이 산화층이 완전히 제거되지 않거나 용액내에서 재산화가 일어나는 등의 이유로 도금층과 소지금속과의 사이에는 산화층이 존재할 수 있어 밀착력을 떨어뜨리는 요인이 되고 있다.
진공증착 방법으로 도금할 경우에는 진공 증착기 내에 Ar 등의 불활성 가스를 도입하고 고압을 걸어 스퍼터링하는 방법으로 표면 산화층을 제거하기도 한다. 또한, 밀착력을 높이기 위해서 증발 물질을 이온화시켜 증착하는 이온플레이팅 방법을 사용하기도 한다. 그러나, 이러한 방법은 기판에 고압을 걸기 위한 전원장치와 가스를 일정량 공급하여야 하는 장치들이 추가로 설치되어야 하며, 공정이 복잡하고 전체 코팅시간이 많이 걸리는 등 문제점이 있다.
특히, Nd-Fe-B 계 자석의 경우에는 Fe의 산화층이 도금시 밀착력을 저하시키는 주된 요인으로 생각되어지고 있다. 철산화물과 밀착력이 우수하다고 생각되어지는 Ni 의 경우에는 밀착력에서는 우수하지만 도금두께가 두꺼워지면 피막의 응력이 증가하여 크랙이 발생하여 내식성을 해치게 되는 문제점이 있다. 또한, 전기 도금 Ni 의 경우에는 시료가 복잡한 형상일 경우 구멍 안쪽에 도금이 잘 안되는 등균일 전착성에도 문제가 있다. 이러한 문제점은 크롬 도금의 경우도 유사하게 발생하게 된다.
Nd-Fe-B 계 자석의 내식성 향상을 위한 코팅에는 수지를 도금하는 방법이 있으나 이는 표면 외관이 좋지 못하고 얇게 도금이 되지 않으며 자기적 성질의 약화를 가져오는 등의 문제점이 있다. 또한, 알루미늄 등을 진공 증착하거나 이온 플레이팅하는 경우도 있으나 각각 밀착성과 균일 전착성이 떨어질 뿐만 아니라 공정 조건이 복잡하고 장치 가격이 높은 문제점이 있다.
또한, Nd-Fe-B 계 자석에 동도금을 이용한 다층 도금도 행하여 진바 있으나 내식성 면에서 만족할 만한 수준이 되지 못하고 있다.
위와 같은 Nd-Fe-B 계 자석은 1982년 일본의 스미토모 특수 금속에서 개발하여 상업화한 자석으로 최대 자기 에너지적이 매우 큰 강력한 영구자석이다. 이 자석은 기존의 SmCo 자석에 비하여 저가이며, 자원 제약도 적고 대량 생산에 적합한 분말야금 공정을 이용하여 제조할 수 있으므로 최근 수요가 급속히 확대되고 있어서, 위와 같은 문제점들을 극복할 수 있는 구체적인 대안이 절실히 필요한 실정이다.
따라서, 본 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, Nd-Fe-B 계 자석에 서로 다른 종류의 니켈을 다층 도금함으로써 밀착성이 좋고 균일 전착성이 우수하며 내식성도 좋은 니켈 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석 및 그 제조 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 니켈 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석의 단면도이고,
도 2는 도 1에 도시된 니켈 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석의 제조방법을 설명하기 위한 블록도이며,
도 3은 도 1에 도시된 니켈 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석을 제조하는데 사용되는 전기도금장치의 개략도이다.
♠ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 ♠
1 : 시료 2 : 바렐
3 : 전극 4 : 히터
5 : 온도계 6 : 모터
7 : 전기 도금조 8 : 정류기
위와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따르면, Nd-Fe-B 계 자석에 있어서, 상기 Nd-Fe-B 계 자석의 표면에는 5 ∼ 15 ㎛ 두께로 반광택 니켈(Ni)이 도금되어 있고, 상기 반광택 니켈이 도금된 그 표면에는 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 무전해 니켈이 도금되어 있으며, 상기 무전해 니켈이 도금된 그 표면에는 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 광택 니켈이 도금되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따르면, Nd-Fe-B 계 자석의 제조방법에 있어서, 상기 Nd-Fe-B 계 자석의 표면을 5 ∼ 15 ㎛ 두께로 반광택 니켈(Ni) 도금하는 단계와, 상기 반광택 니켈이 도금된 그 표면을 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 무전해 니켈 도금하는 단계 및, 상기 무전해 니켈이 도금된 그 표면을 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 광택 니켈 도금하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 Nd-Fe-B 계 자석을 반광택 니켈 도금하기 전에 염산용액 또는 황산용액에 침적하여 표면 산화층을 제거하고 활성화시키는 것을 특징으로 한다.
일반적으로 금속의 표면에는 약 5 ㎚ 정도의 산화층이 자연적으로 생성되는데, 이러한 산화층은 도금층과의 밀착력을 떨어뜨리는 요인이 된다.
Nd-Fe-B 계 자석의 경우에도 주로 Fe 에 의한 산화층 때문에 밀착력이 떨어진다. 그러나, Nd-Fe-B 계 자석의 경우 산화층과 철, 또는 산화층과 반광택 니켈과는 밀착성이 우수하다. 또한, 반광택 니켈 도금층은 S 을 함유하고 있지 않아 그 위에 도금되는 무전해 니켈이나 광택 니켈층이 희생되지 않아 Nd-Fe-B 계 자석은 전체적으로 내식성이 향상된다.
그러나, 충분한 밀착력을 확보하기 위해서는 반광택 니켈층의 두께가 5 ㎛ 이상은 되어야 하며, 전체 도금 두께가 너무 두껍지 않게 하기 위해서는 15 ㎛ 이하의 반광택 도금을 하는 것이 바람직하다.
위와 같이 1차로 반광택 니켈을 전기 도금한 후에는 즉시 무전해 니켈을 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 도금하는데, 이는 무전해 니켈 도금이 가장 균일 전착성이 우수한 도금으로 복잡한 모양이나 구멍 부위에 도금이 잘되기 때문이다. 이 때, 무전해 도금의 두께는 최소 4 ㎛ 이상 되어야 균일한 도금을 할 수 있으나, 도금 두께가 12 ㎛ 이상 커지면 도금 시간이 증가하고, 이후의 광택 도금을 할 경우 전체 도금 두께가 커지기 때문에 12 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.
그리고, 마지막으로 광택 니켈을 도금하는데, 이는 표면의 외관을 향상시킬 뿐만 아니라 반광택 하지도금과의 전위차로 인한 부가적인 내식성 향상에 도움이 되기 때문이다. 이 때에도 니켈 고유의 광택이 나타나기 위해서는 도금 두께가 4 ㎛ 이상이 되어야 하지만, 도금 두께가 12 ㎛ 이상이 되면 도금층의 응력이 증가하여 크랙이 생길 염려가 있으므로 12 ㎛ 이하로 함이 바람직하다.
아래에서는, 본 발명에 따른 니켈 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석 및 그 제조방법의 양호한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명하겠다.
도면에서, 도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 Ni 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석의 단면도이고, 도 2는 도 1에 도시된 Ni 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석의 제조방법을 설명하기 위한 블록도이며, 도 3은 도 1에 도시된 Ni 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석을 제조하는데 사용되는 전기도금장치의 개략도이다.
도 3에 보이듯이, 전기도금장치의 시료(1)는 전기도금 용액 내에서 회전하는 바렐(2)의 내부에 장착되어 있으며, 시료(1)에는 전극(3)이 연결되어 접촉하고 있다. 이 때, 전극(3)은 직류전원장치에 연결되어 있고, 음극에는 시료(1), 양극에는 도금하려는 물질이 접촉되어 있다. 그리고, 전기도금 용액 내에는 히터(4)와 온도계(5)가 장착되어 원하는 온도에서 도금할 수 있도록 되어 있다.
전기도금장치에서 Nd-Fe-B 계 자석을 제조하기 위해서는, 먼저 대기중에서 Nd-Fe-B 계 자석을 통상의 탈지공정을 거쳐 전기도금장치 내에 장입시킨다. 이 때, 시료(1)는 바렐(2)에 담아 전기도금 중에는 이를 회전시켜 Nd-Fe-B 계 자석에 도금층이 도금되도록 함이 바람직하다.
도금전에 시료는 약한 염산용액이나 황산용액에 침적하여 표면 산화층을 제거하고 활성화시킨 후 도금하는 것이 밀착성 향상에 도움이 된다. 이렇게 전처리된 시료는 도금장치내에서 먼저 전기도금방식으로 반광택 니켈을 도금한다. 반광택 니켈도금용액은 S 이 들어있지 않은 상용의 반광택 니켈용 첨가제를 도금용액에 적당량 첨가하여 제조한다. 이 때, 반광택 Ni은 두께가 5 ㎛ 이상은 되어야 우수한 밀착력을 얻을 수 있으며, 이후에 도금되는 광택 Ni 층과의 작용으로 우수한 내식성을 얻을 수 있다. 그러나, 두께가 너무 증가하여 15 ㎛ 이상이 되면 도금층의 응력이 증가하여 크랙이 생길 수가 있어 도금두께를 5 ∼ 15 ㎛ 의 범위 내에서 함이 바람직하다(S1).
이렇게 반광택 니켈이 도금된 Nd-Fe-B 계 자석은 즉시 수세와 산처리를 거쳐무전해 니켈 도금을 행한다. 무전해 니켈 도금은 전기 니켈 도금에 비하여 균일 전착성이 좋아 전기 니켈 도금으로는 도금이 어려운 복잡한 시료의 안쪽 부위나 구명 부위 도금을 잘 할수 있다. 도금 두께는 4 ∼ 12 ㎛ 범위가 적당한데, 도금 두께가 4 ㎛ 이하이면 균일 전착성이 떨어지고, 도금 두께가 12 ㎛ 이상이면 도금 시간이 많이 걸리고 전체 도금두께가 증가하기 때문이다(S2).
이후, 무전해 니켈 도금된 Nd-Fe-B 계 자석에 광택 니켈을 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 도금하여 표면에 광택을 부여하여 미려한 외관을 유지하며 내식성을 향상시킨다(S3). 이런 과정을 통하여 도금이 완료된 Nd-Fe-B 계 자석은 수세와 건조를 거쳐 회수되는데, 그러면 도 1에 도시된 바와 같이 도금층이 형성된다.
이상과 같은 방법을 사용하여 Nd-Fe-B 계 자석에 니켈을 다층 도금하게 되면 밀착성이 획기적으로 증가될 뿐만 아니라 균일 전착성과 내식성이 우수한 Nd-Fe-B 계 자석을 제조할 수 있다.
도 3에서 미설명된 부호 6은 모터, 7은 도금조, 8은 정류기를 각각 나타낸다.
아래에서는, 앞서 설명한 바와 같은 제조방법에 의하여 제조된 본 발명의 자석(본발명)과 종래기술의 자석(비교예)에 대한 실험결과를 표 1을 참조로 하여 설명하겠다. 표 1은 본 발명의 자석(본발명)에 대한 다수의 실험결과 중 본 발명의 일부분만을 나타낸 것이다.
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 방법을 사용하여 상용의 Nd-Fe-B 계 자석에 다층 Ni 도금을 행하였다. 전기 도금은 바렐을 이용하여 하였으며, 그 결과본 발명의 방법에서와 같이 반광택 니켈 도금층은 5 ∼ 15 ㎛, 무전해 니켈 도금층은 4 ∼ 12 ㎛, 광택 니켈 도금층은 4 ∼ 12 ㎛ 의 범위에서 가장 우수한 내식성과 밀착성 및 균일 전착성을 나타내었다. 이 때, 밀착성은 테이프를 붙인 후 떨어져 나오는 도금층의 양으로 판단하였으며, 염수 분무 실험은 온도 36℃, 5% NaCl 용액을 사용하여 시편의 붉은색 녹의 면적이 전체 시료면적의 20% 정도 될 때까지의 시간을 기준으로 하였다.
시료번호 하지 반광택 Ni 도금층두께(㎛) 무전해Ni 도금층두께(㎛) 상부 광택Ni 도금층두께(㎛) 밀착성 균일전착성 내식성 비고
1 0 0 18 X X X 비교예
2 0 6 12 X O X 비교예
3 0 11 12 X O X 비교예
4 3 0 12 △ X X 비교예
5 3 6 12 △ O △ 비교예
6 3 12 6 △ O △ 비교예
7 3 18 6 △ O △ 비교예
8 6 0 12 O X X 비교예
9 6 6 12 O O O 본발명
10 6 12 6 O O O 본발명
11 6 18 6 O O △ 비교예
12 12 0 12 O X △ 비교예
13 12 6 6 O O O 본발명
14 12 12 6 O O △ 본발명
표 1에서 "O : 좋음, △ : 중간, X : 나쁨"을 각각 나타낸다.
앞서 상세히 설명한 바와 같이 본 발명의 니켈 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석은 무전해 Ni과 광택 Ni을 도금하기 전에 Nd-Fe-B 계 자석에 반광택 Ni을 도금함으로써 밀착성을 개선하고 이후 무전해 니켈을 도금하여 균일 전착성을 향상시키며, 최종적으로 광택 니켈을 도금하여 내식성을 증가시키고 외관을 향상시키는 효과가 있다.
이상에서 본 발명의 니켈 다층 도금 Nd-Fe-B 계 자석 및 그 제조방법에 대한 기술사항을 첨부도면과 함께 서술하였지만 이는 본 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
또한, 이 기술분야의 통상의 지식을 가진 자이면 누구나 본 발명의 기술사상의 범주를 이탈하지 않는 범위내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.

Claims (3)

  1. 네오디뮴-철-보론(Nd-Fe-B) 계 자석에 있어서,
    상기 Nd-Fe-B 계 자석의 표면에는 5 ∼ 15 ㎛ 두께로 반광택 니켈(Ni)이 도금되어 있고, 상기 반광택 니켈이 도금된 그 표면에는 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 무전해 니켈이 도금되어 있으며, 상기 무전해 니켈이 도금된 그 표면에는 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 광택 니켈이 도금되어 있는 것을 특징으로 하는 니켈 다층 도금 네오디뮴-철-보론계 자석.
  2. 네오디뮴-철-보론(Nd-Fe-B) 계 자석의 제조방법에 있어서,
    상기 Nd-Fe-B 계 자석의 표면을 5 ∼ 15 ㎛ 두께로 반광택 니켈(Ni) 도금하는 단계와, 상기 반광택 니켈이 도금된 그 표면을 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 무전해 니켈 도금하는 단계 및, 상기 무전해 니켈이 도금된 그 표면을 4 ∼ 12 ㎛ 의 두께로 광택 니켈 도금하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈 다층 도금 네오디뮴-철-보론계 자석의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 Nd-Fe-B 계 자석을 반광택 니켈 도금하기 전에 염산용액 또는 황산용액에 침적하여 표면 산화층을 제거하고 활성화시키는 것을 특징으로 하는 니켈 다층 도금 네오디뮴-철-보론계 자석의 제조방법.
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