CN111876661A - 一种燃料电池用高耐蚀铁素体不锈钢及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种燃料电池用高耐蚀铁素体不锈钢及其制造方法，其特征在于：该铁素体不锈钢的化学成分质量百分比为：C:0.015％以下、Si：0.2～0.5％、Mn:0.2～0.5％、Cr:28～32％、Ni：≤0.5％，Mo：0.1～4.0％，N:<0.015％，P<0.04％，S<0.01％，Nb：0.1～0.6％，Al:0.005～0.02％，Cu：＜0.5％，V：0.02～0.2％，Sn：0.01～0.8％，Ce+La:0.001～0.3，且Ce/La≥2，余量为Fe和不可避免杂质。制造步骤：冶炼、锻造；热加工；冷轧；退火；除去表面氧化膜。本发明.的成分设计科学合理，制造工艺简单，易操作，获得了具有高耐蚀性、高导电率的铁素体不锈钢，能取代涂层类不锈钢制作燃料电池双极板。

Description

一种燃料电池用高耐蚀铁素体不锈钢及其制造方法
技术领域
本发明属于不锈钢生产技术领域，涉及一种燃料电池用高耐蚀铁素体不锈钢及其制造方法。
背景技术
燃料电池是一种主要通过氧或其他氧化剂进行氧化还原反应，把燃料中的化学能转换成电能的发电装置。最常见的燃料为氢，其他燃料来源来自于任何的能分解出氢气的碳氢化合物，例如天然气、醇、和甲烷等。燃料电池优点在于透过稳定供应氧和燃料来源，即可持续不间断的提供稳定电力，直至燃料耗尽，不像一般非充电电池一样用完就丢弃，也不像充电电池一样，用完须继续充电。氢燃料电池汽车的全生命周期排放，即包含汽车制造、电池制造、燃料(汽油、氢)或能源(发电)制备、汽车行驶全部环节的排放，不仅低于燃油车，也比纯电车更低。氢燃料电池车为产业链需重点攻克的环节，其核心为燃料电池动力系统，包括电堆、空气压缩机、高压储氢罐等多个零部件，而电堆又是动力系统中的核心。
双极板，又叫流场板，是电堆核心部件之一，主要起到起输送和分配燃料、在电堆中隔离阳极阴极气体的作用。目前广泛采用的双极板材料为无孔石墨板，金属板和复合材料双极板。金属双极板因具有优异的导电、导热性能、机械加工性、致密性，以及强度高、阻气性好等优势，可以为汽车应用提供良好的动力密度、低温(-40℃)启动保障，适合大批量低成本生产。然而，不锈钢双极板在工作条件下的腐蚀问题成为制约其应用的主要因素，不锈钢表面的钝化膜增加了电池内部的接触电阻，会降低燃料电池发电效率。通过化学物理方法，如电镀、磁控溅射、化学气相沉积(CVD)、以及物理气相沉积(PVD)等方法，在不锈钢表面制备导电防腐层，可以有效提高其在燃料电池工作条件下的耐腐蚀性能，同时保持良好的导电性，维持低的接触电阻，但对涂层及工艺提出很高的要求。
现有的铁素体不锈钢需要满足以下两个条件：一、导电性要高，接触电阻尽可能小。导电性影响到电池的效率密度；二、耐蚀性要好。在酸性或碱性条件下，在一定的工作温度和电位范围内不发生腐蚀，避免降低电池的输出功率和转换效率。
经查，国内外相关不锈钢专利有：
如专利KR100836480B1公布了一种燃料电池的隔板的不锈钢，具有低的界面接触电阻和耐腐蚀性，而不引起任何材料变形；经等离子体氮化该不锈钢，然后在250-400℃保持5分钟到10小时，形成一氮化物层于所述不锈钢的表面。
还有，专利KR1020100074512A公布了一种用于制造一种金属双极性板，具有安全高耐腐蚀性和高导电性(低接触电阻)。制备铁氧体不锈钢基板后，在一硫酸溶液的混合溶液中洗涤，在硝酸和氢氟酸的酸中钝化。
专利KR1020130074216A涉及一种低的界面阻力用于燃料电池隔板的不锈钢及制造方法。在氢氧化钠溶液中形成所述不锈钢表面钝化膜，具有低的界面接触性。
上述专利中第一个对工艺要求较高，另外二个专利均需要钝化，然而钝化膜增加了电池内部的接触电阻，会降低燃料电池发电效率。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种具有高耐蚀性、高导电率的燃料电池用高耐蚀铁素体不锈钢。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种制备工艺简单的燃料电池用高耐蚀铁素体不锈钢的制造方法，制备的铁素体不锈钢具有高耐蚀性及高导电率。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种燃料电池用高耐蚀铁素体不锈钢，其特征在于：该铁素体不锈钢的化学成分质量百分比为：C:0.015％以下、Si：0.2～0.5％、Mn:0.2～0.5％、Cr:28～32％、Ni：≤0.5％，Mo：0.1～4.0％，N:<0.015％，P<0.04％，S<0.01％，Nb：0.1～0.6％，Al:0.005～0.02％，Cu：＜0.5％，V：0.02～0.2％，Sn：0.01～0.8％，Ce+La:0.001～0.3，且Ce/La≥2，余量为Fe和不可避免杂质。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种上述燃料电池用高耐蚀铁素体不锈钢的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)冶炼、锻造
将按照上述成分设计进行配料，将料通过真空感应炉熔炼，再经过模铸获得圆形铸坯，铸锭冷却后随炉加热，加热到1200±10℃后保温90-100分钟，锻造成厚度39～31mm的方坯；始锻温度不低于1150℃，终锻温度大于920℃，锻后进行水冷；
2)热加工
锻造后的坯子进行氧化皮去除，然后热轧，于1230±10℃加热保温50～70分钟后开始轧制，始轧温度大于等于1150℃，终轧温度控制在950℃以上，轧至2～4mm，轧后水冷；
3)冷轧
热轧板卷经过退火酸洗后进行冷轧加工，进行一次或二次冷轧至0.05～0.3mm，冷轧轧制总压下率85～99％；并保证表面粗糙度Ra 0.003～0.08mm；
4)退火
冷轧后钢卷在氢气或氮气中退火热处理，退火温度1050～1120℃，退火时间不超过5分钟，热处理后水冷；
5)除去表面氧化膜
采用中性盐电解，在HF酸、硝酸的混合酸中浸泡以去除表面氧化膜；最后在一定浓度的稀硫酸中于不同温度下浸泡2～10分钟去除表面一部分致密钝化膜。
与现有技术相比，本发明的优点在于：改变原有不锈钢的化学组成，综合控制C、N和Al含量，采用Cr、Mo和Sn复合加入，提高钢的耐蚀性，加入能形成碳、氮化物的Nb元素，通过碳氮化物的析出和以部分固溶的方式提高钢的组织均匀性、成形性和焊接性。本发明的成分设计科学合理，制造工艺简单，易操作，制备的铁素体不锈钢具有高耐蚀性及高导电率，成本较低，能取代涂层类不锈钢制作燃料电池双极板。
附图说明
图1是本发明提供的实施例1的金相组织照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
表1为本发明实施例1～5的铁素体不锈钢的化学成分：
表1
Figure BDA0002543090790000041
表2为本发明实施例1～5的铁素体不锈钢制造的工艺参数：
表2
实施例 热轧加热温度 终轧温度 热退温度 冷退温度
1 1220 950 1100 1080
2 1230 960 1120 1100
3 1230 970 1090 1070
4 1225 960 1080 1050
5 1230 955 1100 1050
具体制造步骤为：
1)冶炼、锻造
按照表1成分设计进行配料，将料通过真空感应炉熔炼，再经过模铸获得圆形铸坯，铸锭冷却后随炉加热，加热到1200±10℃后保温90-100分钟，锻造成厚度30mm左右的方坯；始锻温度不低于1150℃，终锻温度大于920℃，锻后进行水冷；
2)热加工
锻造后的坯子进行氧化皮去除，然后热轧，于1230±10℃加热保温1h后开始轧制，始轧温度大于等于1150℃，终轧温度控制在950℃以上，轧至2～4mm，轧后水冷；
3)冷轧
热轧板卷经过退火酸洗后进行冷轧加工，进行一次或二次冷轧至0.05～0.3mm，冷轧轧制总压下率85～99％；并保证表面粗糙度Ra 0.003～0.08mm；
4)退火
冷轧后钢卷在氢气或氮气中退火热处理，退火温度1050～1120℃，退火时间不超过5分钟，热处理后水冷；
5)除去表面氧化膜
采用中性盐电解，在HF酸、硝酸的混合酸中浸泡以去除表面氧化膜；最后在一定浓度的稀硫酸中于不同温度下浸泡2～10分钟去除表面一部分致密钝化膜。
实施例1制备的铁素体不锈钢的金相组织如图1所示，组织主要是铁素体。
对最终表面处理后的样板进行耐蚀性能和导电性能的测试。
测试标准见GB/T20042.6-2011.测得的结果列于表3中。
表3实施例1～5制备的铁素体不锈钢的耐蚀性能和导电性能
Figure BDA0002543090790000051
本发明钢的耐蚀性和导电性均达到用户的技术要求。
下面对本发明的铁素体不锈钢中各元素的作用进行具体分析说明：
(1)C：碳固溶在不锈钢中可以提高钢的强度，降低钢的塑性，同时降低耐蚀性。本发明控制C含量≤0.015％。
(2)N：氮在不锈钢中可以提高钢的强度，对钢的成形性不利，因此氮含量控制在0.015％以下。
(3)Si：硅在铁素体不锈钢中可以起到脱氧的作用，一定程度上增加钢的强度，降低材料的加工性，本发明中硅含量控制在0.2～0.5％。
(4)Mn：锰含量过高会有损于耐蚀性，本发明中锰含量在0.2～0.5％。
(5)P，S：磷和硫在不锈钢中被视为有害元素，应尽量控制得越低越好。
(6)Cr：铬是不锈钢中最重要的合金元素，铬形成Cr2O3致密的氧化膜，提高钢的耐蚀性，本发明中铬含量在28～32％。
(7)Mo：Mo的加入，用以提高耐腐蚀性能，本发明选择Mo含量在0.1～4.0％，该含量的Mo使得不锈钢的耐腐蚀性能和加工性能比较好。
(8)Nb铌在铁素体不锈钢中以固溶态和析出物存在，提高钢的加工性和力学性能。本发明中铌含量控制在0.1～0.6％。
(9)Al可以提高铁素体不锈钢的钢质纯净度，提高加工和成形性，但太高含量的Al会形成不良夹杂物，引起性能的不稳定，因此本发明选择0.005～0.02％的范围。
(10)Cu少量的铜能提高强度和韧性，缺点是在热加工时容易产生热脆，铜含量超过0.5％塑性显著降低，当铜含量小于0.50％对焊接性无影响，因此本发明选择0.5％以下。
(11)V钒可以提高铁素体不锈钢的强度和硬度。少量钒的作用是改善夹杂物的形态，获得细小的接近球状的夹杂物，改善夹杂物的变形加工性能。本发明选择0.02～0.2％范围.
(12)Sn锡可以提高铁素体不锈钢的耐蚀性，在不影响加工性的条件下，锡的范围控制在0.01～0.8％。
(13)Ni适量的镍含量降低铸坯的韧脆转变温度，在铸坯的修磨运送过程中，不易发生开裂等问题。本发明的镍含量上限为0.5％.
(14)稀土元素对提高不锈钢的表面性能有较为明显的作用。稀土元素的氧化物可以增加基体金属与氧化膜之间的附着力，因为稀土氧化物对基体金属有钉轧作用。稀土金属Ce能降低Cr2O3的挥发，改善氧化物的组成，形成稳定的含稀土的氧化膜。La元素能改善不锈钢的耐蚀性。稀土元素的加入量不宜过多，否则会恶化钢的质量，因此本专利中稀土元素Ce和la的混合加入量控制在0.001～0.3％范围内，且Ce/La≥2，可以保证表面氧化膜具备良好的稳定性和耐蚀性。
本发明钢种能获得良好耐蚀性、导电性和加工性的理论基础在于：
一、综合控制C、N和Al含量不能太高
C，N含量太高，在制造过程中，原子容易偏聚，或与其他原子结合，形成原子团簇或析出相，改变材料的力学性能，Al含量太高，会形成氧化物，影响钢的加工性。
二、采用Cr、Mo和Sn复合加入，可以提高钢的耐蚀性。
三、Nb是碳、氮化物形成元素，通过碳氮化物的析出和以部分固溶的方式提高钢的组织均匀性、成形性和焊接性。在不锈钢的高温冷却过程中，随冷速的不同，常见的化合物有NbN，NbC或其复合型析出物，他们与碳氮之间应满足2≤Nb/(10(C+N))≤3的关系，以保证这些合金元素的加入使钢具有高的加工性。

Claims (2)

1.一种燃料电池用高耐蚀铁素体不锈钢，其特征在于：该铁素体不锈钢的化学成分质量百分比为：C:0.015％以下、Si：0.2～0.5％、Mn:0.2～0.5％、Cr:28～32％、Ni：≤0.5％，Mo：0.1～4.0％，N:<0.015％，P<0.04％，S<0.01％，Nb：0.1～0.6％，Al:0.005～0.02％，Cu：＜0.5％，V：0.02～0.2％，Sn：0.01～0.8％，Ce+La:0.001～0.3，且Ce/La≥2，余量为Fe和不可避免杂质。
2.一种权利要求1所述的燃料电池用高耐蚀铁素体不锈钢的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)冶炼、锻造
将按照上述成分设计进行配料，将料通过真空感应炉熔炼，再经过模铸获得圆形铸坯，铸锭冷却后随炉加热，加热到1200±10℃后保温90-100分钟，锻造成厚度39～31mm的方坯；始锻温度不低于1150℃，终锻温度大于920℃，锻后进行水冷；
2)热加工
锻造后的坯子进行氧化皮去除，然后热轧，于1230±10℃加热保温50～70分钟后开始轧制，始轧温度大于等于1150℃，终轧温度控制在950℃以上，轧至2～4mm，轧后水冷；
3)冷轧
热轧板卷经过退火酸洗后进行冷轧加工，进行一次或二次冷轧至0.05～0.3mm，冷轧轧制总压下率85～99％；并保证表面粗糙度Ra 0.003～0.08mm；
4)退火
冷轧后钢卷在氢气或氮气中退火热处理，退火温度1050～1120℃，退火时间不超过5分钟，热处理后水冷；
5)除去表面氧化膜
采用中性盐电解，在HF酸、硝酸的混合酸中浸泡以去除表面氧化膜；最后在一定浓度的稀硫酸中于不同温度下浸泡2～10分钟去除表面一部分致密钝化膜。
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